CN112076627B - 一种反渗透膜与渗透膜应用于环氧氯丙烷分离的方法 - Google Patents

一种反渗透膜与渗透膜应用于环氧氯丙烷分离的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种分离环氧氯丙烷的方法，更具体地说，涉及一种采用反渗透膜与渗透膜从过氧化氢与氯丙烯反应制备环氧氯丙烷的反应产物中连续化分离环氧氯丙烷的方法。本发明通过反渗透膜分离环氧氯丙烷与甲醇、水，绝大部分的甲醇和水通过反渗透膜，环氧氯丙烷被提浓，实现环氧氯丙烷与甲醇的水溶液分离；透过的甲醇的水溶液再经过渗透膜便能得到高浓度的甲醇与膜产水，得到的甲醇可以循环使用。反渗透膜提浓后的渗余液主要是环氧氯丙烷、3‑氯‑1‑甲氧基‑2‑丙醇以及少量的甲醇与水，经水洗除甲醇后精馏可得到高纯度环氧氯丙烷，膜产水经生化处理后排放。

Description

一种反渗透膜与渗透膜应用于环氧氯丙烷分离的方法
技术领域
本发明涉及一种分离环氧氯丙烷的方法，更具体地说，涉及一种采用反渗透膜与渗透膜从过氧化氢与氯丙烯反应制备环氧氯丙烷的反应产物中连续化分离环氧氯丙烷的方法。
背景技术
环氧氯丙烷是一种重要的基础有机化工原料和中间体，广泛应用于合成环氧树脂、甘油、氯醇橡胶、药品、农药、表面活性剂以及增塑剂等多种产品。目前主流的生产工艺是通过双氧水法制得环氧氯丙烷。
CN 101124044 A公开了一种环氧氯丙烷生产工艺，以钛硅分子筛为催化剂，甲醇为溶剂，氯丙烯直接环氧化制备环氧氯丙烷，将钛硅分子筛装填至固定床内，将氯丙烯、甲醇和双氧水配置成均相，在一定的温度下，泵入固定床进行反应；反应液经后处理得到环氧氯丙烷，双氧水转化率≥99％，环氧氯丙烷收率≥90％。氯丙烯和双氧水的直接环氧化工艺一般采用大量的甲醇或低碳醇作为溶剂，将过量的氯丙烯溶解在溶剂中与双氧水进行反应，从而保证较高双氧水的转化率和环氧氯丙烷的选择性，但反应产物中溶剂与产品分离能耗很高。同时，产品提纯采用萃取提取工艺，萃取剂的回收也占装置能耗的很大部分，因此，降低溶剂回收的能耗是直接氧化法工艺能否大规模应用的关键步骤。CN101293882A提供了一种萃取工艺实现ECH和甲醇的分离，以水作为萃取剂，进行环氧氯丙烷与甲醇的分离，其主要是通过3-氯丙烯与水进行间歇式萃取，在萃取的过程中需要大量的萃取剂。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种采用反渗透膜与渗透膜从过氧化氢与氯丙烯反应制备环氧氯丙烷的反应产物中连续化分离环氧氯丙烷的方法。
本发明目的是通过反渗透膜分离环氧氯丙烷与甲醇、水，绝大部分的甲醇和水通过反渗透膜，环氧氯丙烷被提浓，实现环氧氯丙烷与甲醇的水溶液分离；透过的甲醇的水溶液再经过渗透膜便能得到高浓度的甲醇与膜产水，得到的甲醇可以循环使用。反渗透膜提浓后的渗余液主要是环氧氯丙烷、3-氯-1-甲氧基-2-丙醇以及少量的甲醇与水，经水洗除甲醇后精馏可得到高纯度环氧氯丙烷，膜产水经生化处理后排放。
本发明提供一种连续化进行环氧氯丙烷后处理的方法。
本发明进行膜分离的原料组成为甲醇10-30％、环氧氯丙烷1-3％、3-氯-1-甲氧基-2-丙醇0.1-1.0％，水67-89％；但不仅局限在此组成内，可根据需求可以进行调节，具体见案例实施。
本发明中，反渗透膜选择全芳香高交联度聚酰胺海水级别淡化渗透膜，渗透膜选择以硅为载体、接枝了聚氟代烷基丙烯酸醋的聚乙烯类聚合物包覆渗透膜。
本发明中的反渗透膜与渗透膜的选择不局限这两种膜，包含其他类型的膜，如醋酸纤维素膜、芳香族聚酰肼膜、芳香族聚酰胺膜，聚乙烯类聚合物上接枝了硅氧烷的硅氧烷接枝膜等。
本发明中前面4块板框是全芳香高交联度聚酰胺海水级别淡化渗透膜，此膜为反渗透膜。每一块板框称为一级，第五级渗透膜是硅为载体、接枝了聚氟代烷基丙烯酸醋的聚乙烯类聚合物包复膜，其整个渗透装置为一级。
本发明中第五级渗透膜采用串联与并联的方式进行组合渗透，具体见图3渗透装置具体串并联布置组合图。
本发明中的组件反渗透膜主要采用板框式，其他类型如中空纤维式、卷式和管式，不限制使用，根据需求可以进行调节。
本发明中的组件渗透汽化膜主要采用卷式，其他类型如中空纤维式、板框式和管式，不限制使用，根据需求可以进行调节。
本发明中的板框数目并不唯一，可以根据实验所需进行调整。
本发明中的卷式渗透膜数目，串并联方式并不唯一，可以根据实验所需进行调整。
本发明中所述膜分离分为4步。
步骤1：首先膜分离原料通过泵打到反渗透膜第一级入口处，将其连续的四级反渗透膜依次加压，整个反渗透时间为1h；骤2：将第一级的渗出液打入到第二级的进口处，将第二级的渗出液打入到第三级的进口处，将第三级的渗出液打入到第四级的进口处。将一级至三级的渗透余液打到第一级的入口处进行汇合，重新进入反渗透系统中；步骤3：第四级的渗透液通过泵打到渗透汽化装置的进口处，进行渗透汽化。第四级的渗透余液出系统，其为环氧氯丙烷溶液；步骤4：当第四级出来的渗透液进入渗透汽化装置时，对其渗透汽化膜的渗出侧进行抽真空，其真空度为30-50Kpa。其渗透液依次通过组合式的卷式渗透汽化膜，渗出侧物质再经过冷凝器进行冷凝，冷凝过后进入气液分离器中，冷凝下来的液体为膜产水，经过渗透汽化装置的渗透余液即为甲醇溶液。
本发明中反渗透操作压力可以选择0.1-7.5Mpa，其溶液温度为5-35℃。为了便于操作，主要选择了压力为1.0-4.0Mpa，其溶液温度控制在30-35℃。
本发明中渗透膜一种以硅为载体、接枝了聚氟代烷基丙烯酸醋的聚乙烯类聚合物包复膜，其选择的真空度为30-50Kpa。
本发明中的反应时间并不是唯一不变的，根据膜的使用情况和原料组分的配比进行调整。
本发明中的加压情况并不是唯一不变的，根据膜的使用情况和原料组分的配比进行调整。
本发明的具体过程将在后面一一进行介绍，其使用的范围并不局限于本发明所列举的案例。
该工艺主要的优点在于：①分离过程不引入新的物质或加入萃取剂，物料循环量大大降低；②分离温度低，分离过程基本无杂质或焦油等生成，且分离能耗降低；③环氧氯丙烷分离收率高。
附图说明
图1为反渗透与渗透装置布置工艺图，是整个工艺流程的整体图，具体的画出了反渗透部分的组成和渗透汽化装置流程的简图。
图2为渗透汽化装置具体流程图，该图是对渗透汽化装置的整体流程进一步细化的图。
图3为渗透装置具体串并联布置组合图，该图是对渗透汽化装置串并联组合方式的进一步细化的图。
具体实施方式
实施例1
膜分离原料(甲醇20％、环氧氯丙烷2％、3-氯-1-甲氧基-2-丙醇0.50％，水77.5％)通过泵打到反渗透膜第一级入口处，将其连续的四级反渗透膜依次加压，其第一级的压力为1.0Mpa，第二级的压力为1.2Mpa，第三级为1.4Mpa，第四级为1.55Mpa，整个反渗透时间为1小时。将第一级的渗出液打入到第二级的进口处，将第二级的渗出液打入到第三级的进口处，将第三级的渗出液打入到第四级的进口处。将一级至三级的渗透余液打到第一级的入口处进行汇合，重新进入反渗透系统中。第四级的渗透液通过泵打到渗透汽化装置的进口处，进行渗透汽化。第四级的渗透余液出系统，其为环氧氯丙烷溶液1#。当第四级出来的渗透液进入渗透汽化装置时，对其渗透汽化膜的渗出侧进行抽真空，其真空度为30Kpa。其渗透液依次通过组合式的卷式渗透汽化膜，渗出侧物质再经过冷凝器进行冷凝，冷凝过后进入气液分离器中，冷凝下来的液体为膜产水1#，经过渗透汽化装置的渗透余液即为甲醇溶液1#。
表1案例1反渗透与渗透后含量组成表
Figure BDA0002682437070000051
实施例2
膜分离原料(甲醇10％、环氧氯丙烷3％、3-氯-1-甲氧基-2-丙醇1.0％，水86％)通过泵打到反渗透膜第一级入口处，将其连续的四级反渗透膜依次加压，其第一级的压力为1.4Mpa，第二级的压力为1.5Mpa，第三级为1.6Mpa，第四级为2.0Mpa，整个反渗透时间为3小时。将第一级的渗出液打入到第二级的进口处，将第二级的渗出液打入到第三级的进口处，将第三级的渗出液打入到第四级的进口处。将一级至三级的渗透余液打到第一级的入口处进行汇合，重新进入反渗透系统中。第四级的渗透液通过泵打到渗透汽化装置的进口处，进行渗透汽化。第四级的渗透余液出系统，其为环氧氯丙烷溶液2#。当第四级出来的渗透液进入渗透汽化装置时，对其渗透汽化膜的渗出侧进行抽真空，其真空度为50Kpa。其渗透液依次通过组合式的卷式渗透汽化膜，渗出侧物质再经过冷凝器进行冷凝，冷凝过后进入气液分离器中，冷凝下来的液体为膜产水2#，经过渗透汽化装置的渗透余液即为甲醇溶液2#。
表2案例1反渗透与渗透后含量组成
Figure BDA0002682437070000061
实施例3
膜分离原料(甲醇30％、环氧氯丙烷1％、3-氯-1-甲氧基-2-丙醇0.1％，水68.9％)通过泵打到反渗透膜第一级入口处，将其连续的四级反渗透膜依次加压，其第一级的压力为1.5Mpa，第二级的压力为2.0Mpa，第三级为2.5Mpa，第四级为5.0Mpa，整个反渗透时间为2小时。将第一级的渗出液打入到第二级的进口处，将第二级的渗出液打入到第三级的进口处，将第三级的渗出液打入到第四级的进口处。将一级至三级的渗透余液打到第一级的入口处进行汇合，重新进入反渗透系统中。第四级的渗透液通过泵打到渗透汽化装置的进口处，进行渗透汽化。第四级的渗透余液出系统，其为环氧氯丙烷溶液3#。当第四级出来的渗透液进入渗透汽化装置时，对其渗透汽化膜的渗出侧进行抽真空，其真空度为40Kpa。其渗透液依次通过组合式的卷式渗透汽化膜，渗出侧物质再经过冷凝器进行冷凝，冷凝过后进入气液分离器中，冷凝下来的液体为膜产水3#，经过渗透汽化装置的渗透余液即为甲醇溶液3#。
表3案例3反渗透与渗透后含量组成表
Figure BDA0002682437070000071

Claims (7)

1.一种反渗透膜与渗透膜应用于环氧氯丙烷分离的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：首先膜分离原料通过泵打到反渗透膜第一级入口处，将其连续的四级反渗透膜依次加压，整个反渗透时间为1 h；
步骤2：将第一级的渗出液打入到第二级的进口处，将第二级的渗出液打入到第三级的进口处，将第三级的渗出液打入到第四级的进口处，将一级至三级的渗透余液打到第一级的入口处进行汇合，重新进入反渗透系统中；
步骤3：第四级的渗透液通过泵打到渗透汽化装置的进口处，进行渗透汽化，第四级的渗透余液出系统，其为环氧氯丙烷溶液；
步骤4：当第四级出来的渗透液进入渗透汽化装置时，对其渗透汽化膜的渗出侧进行抽真空，其真空度为30-50 Kpa，其渗透液依次通过组合式的卷式渗透汽化膜，渗出侧物质再经过冷凝器进行冷凝，冷凝过后进入气液分离器中，冷凝下来的液体为膜产水，经过渗透汽化装置的渗透余液即为甲醇溶液。
2.根据权利要求1所述的反渗透膜与渗透膜应用于环氧氯丙烷分离的方法，其特征在于，膜分离原料组成为甲醇10-30 %、环氧氯丙烷1-3 %、3-氯-1-甲氧基-2-丙醇 0.1-1.0%，水67-89 %。
3.根据权利要求1所述的反渗透膜与渗透膜应用于环氧氯丙烷分离的方法，其特征在于，反渗透膜选择全芳香高交联度聚酰胺海水级别淡化渗透膜，渗透汽化膜选择以硅为载体、接枝了聚氟代烷基丙烯酸醋的聚乙烯类聚合物包覆渗透膜。
4.根据权利要求1所述的反渗透膜与渗透膜应用于环氧氯丙烷分离的方法，其特征在于，前面4块板框是全芳香高交联度聚酰胺海水级别淡化渗透膜，此膜为反渗透膜。
5.根据权利要求1所述的反渗透膜与渗透膜应用于环氧氯丙烷分离的方法，其特征在于，反渗透膜采用板框式、中空纤维式、卷式和管式。
6.根据权利要求1所述的反渗透膜与渗透膜应用于环氧氯丙烷分离的方法，其特征在于，反渗透操作压力为0.1-7.5Mpa，溶液温度为5-35℃。
7.根据权利要求6所述的反渗透膜与渗透膜应用于环氧氯丙烷分离的方法，其特征在于，反渗透操作压力为1.0-4.0Mpa，溶液温度控制在30-35℃。
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