CN112076156A - 一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法及发热型抗疲劳护眼罩的制备方法 - Google Patents

一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法及发热型抗疲劳护眼罩的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法，该方法生物环保、简便易行，所制得的虾青素纳米乳能够与水按任意比例互溶，且具有较高的温度稳定性，可以根据比例需要与亲水基质材料混合，如：虾青素纳米乳能够与水溶液体系互溶，在60℃加热4h虾青素的保留率仍达到90％以上，由虾青素纳米乳制备获得的发热型抗疲劳眼罩，可充分发挥虾青素的抗氧化降疲劳作用，能够预防和改善视疲劳、干眼等眼部不适症状。

Description

一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法及发热型抗疲劳护眼罩 的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法及发热型抗疲劳护眼罩的制备方法。
背景技术
虾青素(Astaxanthin)化学名称3,3′-二羟基-4,4′-二酮基-β,β′-胡萝卜素，是一种橙红色酮式类胡萝卜素。天然虾青素具有超强的抗氧化活性，其抗氧化性比β-胡萝卜素及叶黄素强10倍，比天然维生素E强100[1-2]。虾青素不仅能够抑制自由基诱导产生的食品脂质氧化，而且还有清除体内自由基、抗癌、抗肿瘤、提升机体免疫力等多方面生物活性。此外，虾青素对部分皮肤癌和眼疾还有一定防治作用。因此，虾青素在食品、医药等领域有着非常广泛的应用前景。但是，天然虾青素为脂溶性，在水溶性体系中溶解性差，而且在光照、加热等环境因素下不稳定，会极大地限制天然虾青素的实际应用。
因此，针对上述问题，有必要提出进一步的解决方案。
发明内容
本发明目的是提供一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法及发热型抗疲劳护眼罩的制备方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是：
一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将乳化剂和助乳化剂混合，室温下磁力搅拌至充分溶解，得到A溶液；
(2)虾青素提取物用无水乙醇溶解，记作虾青素乙醇液；
(3)将所述虾青素乙醇液在室温下边搅拌边加至所述A溶液中，得到B溶液；
(4)将玉米油加至所述B溶液中，在室温下磁力搅拌至均匀，得到C溶液；
(5)将去离子水在室温下边搅拌边缓慢匀速加至所述C溶液中，待基本混合后，在室温下超声分散8～12min，然后在避光、温度为55～65℃的条件下磁力搅拌2.5～3.5h，得到澄清透明的水溶型虾青素纳米乳。
进一步的，步骤(1)中所述乳化剂为吐温80，所述助乳化剂为无水乙醇。
进一步的，步骤(1)中所述乳化剂和助乳化剂的质量比为1:2～2:1。
进一步的，步骤(2)中所述虾青素乙醇液的质量浓度为10～13mg/mL。
进一步的，步骤(3)中所述虾青素乙醇液与所述A溶液的质量比为1:2～1:4。
进一步的，步骤(4)中所述玉米油与所述B溶液的质量比为1:8～1:12。
进一步的，步骤(5)中所述去离子水与所述C溶液的质量比为5:1～4:1。
本发明的另一技术方案是：
一种发热型抗疲劳护眼罩的制备方法，包括步骤：
(1)将水溶型羟丙基甲基纤维素按照质量分数8％的比例加至权利要求1-7任何一项所制备的水溶型虾青素纳米乳中，磁力搅拌均匀，倒入玻璃器皿中，在温度为30～50℃的烘箱内烘干，获得虾青素膜片；
(2)将所述虾青素膜片作为靠近眼睛的内层、吸水树脂作为中间层，一次性自发热材料包作为外层，将所述虾青素膜片、吸水树脂层和一次性自发热材料包缝合制成药包，然后真空包装除去空气，获得发热型抗疲劳护眼罩。
进一步的，步骤(1)中所述水溶型羟丙基甲基纤维素与所述水溶型虾青素纳米乳的质量比为1:12～1：15。
本发明提供了一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法，该方法生物环保、简便易行，所制得的虾青素纳米乳能够与水按任意比例互溶，且具有较高的温度稳定性，可以根据比例需要与亲水基质材料混合，如：虾青素纳米乳能够与水溶液体系互溶，在60℃加热4h虾青素的保留率仍达到90％以上，由虾青素纳米乳制备获得的发热型抗疲劳眼罩，可充分发挥虾青素的抗氧化降疲劳作用，能够预防和改善视疲劳、干眼等眼部不适症状。
附图说明
图1为本发明所述的一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法所制备的虾青素纳米乳的粒径和微观结构分析，其中，左侧图为微乳的粒径分布图，中间图为微乳的透射电镜图，右侧图为在透射电镜图基础上计算出来的微乳内核粒径大小分布图；
图2为本发明所述的一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法所制备的虾青素纳米乳在30℃和60℃保存不同时间后虾青素浓度变化图；
图3为未微乳化虾青素在30℃和60℃保存不同时间后虾青素浓度变化图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
本实施案例按如下步骤展示一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法：吐温80为乳化剂，无水乙醇为助乳化剂，具体方法如下：
1)将吐温80：无水乙醇按照质量比1:1比例混合，室温下磁力搅拌至充分溶解，记作A溶液。
2)虾青素提取物用无水乙醇溶解，达到质量浓度为10mg/mL，记作虾青素乙醇液。
3)将虾青素乙醇液按照质量比1:2比例室温下边搅拌边加到A溶液中，得到混合液记作B溶液。
4)将玉米油按照与B溶液的质量比为1:8的比例加到B溶液中，室温下磁力搅拌至均匀，记作C溶液。
5)将去离子水按照与C溶液的质量比为5：1的比例在室温下边搅拌边缓慢匀速加到C溶液中，待基本混合后，室温下超声分散8min，然后避光条件下55℃磁力搅拌3.5h，得到澄清透明水溶型虾青素纳米乳。
实施例2
本实施案例按如下步骤展示一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法：吐温80为乳化剂，无水乙醇为助乳化剂，具体方法如下：
1)将吐温80：无水乙醇按照质量比2:1比例混合，室温下磁力搅拌至充分溶解，记作A溶液。
2)虾青素提取物用无水乙醇溶解，达到质量浓度为12mg/mL，记作虾青素乙醇液。
3)将虾青素乙醇液按照质量比1:3比例室温下边搅拌边加到A溶液中，得到混合液记作B溶液。
4)将玉米油按照质量比10％加到B溶液中，室温下磁力搅拌至均匀，记作C溶液。
5)将去离子水按照质量比50:11比例在室温下边搅拌边缓慢匀速加到C溶液中，待基本混合后，室温下超声分散10min，然后避光条件下60℃磁力搅拌3h，得到澄清透明水溶型虾青素纳米乳。
实施例3
本实施案例按如下步骤展示一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法：吐温80为乳化剂，无水乙醇为助乳化剂，具体方法如下：
1)将吐温80：无水乙醇按照质量比1:2比例混合，室温下磁力搅拌至充分溶解，记作A溶液。
2)虾青素提取物用无水乙醇溶解，达到质量浓度为13mg/mL，记作虾青素乙醇液。
3)将虾青素乙醇液按照与A溶液的质量比为比1:4的比例室温下边搅拌边加到A溶液中，得到混合液记作B溶液。
4)将玉米油按照与B溶液的质量比为1:12的比例加到B溶液中，室温下磁力搅拌至均匀，记作C溶液。
5)将去离子水按照与C溶液的质量比为4:1的比例在室温下边搅拌边缓慢匀速加到C溶液中，待基本混合后，室温下超声分散12min，然后避光条件下65℃磁力搅拌2.5h，得到澄清透明水溶型虾青素纳米乳。
针对上述实施例1～3所制备的水溶型虾青素纳米乳，检测结果如下：
1：乳化剂和助乳剂比例
表1为不同比例乳化剂和助乳化剂对虾青素纳米乳的制备结果，详见表1。
Figure BDA0002730502530000051
表1
由表1可知，不同比例乳化剂和助乳化剂对虾青素纳米乳的制备结果有影响，当乳化剂与助乳化剂的质量比为2:1时，制备的虾青素纳米乳液呈澄清、透明状。而未被微乳化的虾青素在水中分散为浑浊状态。
2：水溶型虾青素纳米乳的粒径和微观结构
请参阅图1为本发明所述的一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法所制备的虾青素纳米乳的粒径和微观结构分析，其中，左侧图为微乳的粒径分布图，中间图为微乳的透射电镜图，右侧图为在透射电镜图基础上计算出来的微乳内核粒径大小分布图。如图1所示，采用马尔文粒径仪和透射电镜，分析水溶型虾青素纳米乳的粒径分布和微观结构特征，虾青素纳米乳的平均粒径为615.1±223.3nm(n＝3)。在透射电镜负染色下可以明显看到发亮、发白油状内核(包含虾青素的油相)和白色粒滴外围黑色水相层，进一步说明该纳米乳为水包油型。经分析内核油相层的粒径分布范围为83.35～28.78nm，内核平均粒径为46.41nm。
3：水溶型虾青素纳米乳的稳定性
水溶型虾青素纳米乳经5000rpm离心10min，未出现分层现象。室温下放置120天后，也无分层现象。说明制备的水溶型虾青素具有很好的稳定性。
请参阅图2和图3，图2为本发明所述的一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法所制备的虾青素纳米乳在30℃和60℃保存不同时间后虾青素浓度变化图；图3为未微乳化虾青素在30℃和60℃保存不同时间后虾青素浓度变化图。如图2所示，虾青素纳米乳在30℃下保存(略高于室温环境)时，虾青素的浓度基本保持平稳。当保存温度在60℃时，前4h内虾青素浓度变化幅度小，其中保存4h时的虾青素浓度仍为初始浓度的90％以上。但是，当保存时间继续延长，微乳中虾青素浓度开始急剧下降。因此，虾青素纳米乳如在60℃左右应用时加热时间可控制在4h内，以保证虾青素含量保持平稳。一般眼罩加热时间在30min左右，所以虾青素纳米乳的热稳定性完全可以满足热敷型眼罩的使用要求。如图3所示，相比之下，未进行微乳化的虾青素无论是在30℃还是60℃下保存，均出现浓度增大现象。因为虾青素对光和热较为敏感，在没有任何保护的条件下，虾青素很容易发生氧化降解，而氧化产物在470nm附近也有吸收，因此通过测定吸光值(虾青素特征吸光值477nm左右)计算出来的虾青素浓度增大。而图3中虾青素浓度随着保存时间的延长而增大的变化趋势恰恰也说明了未经微乳化的虾青素稳定性不高，在30℃和60℃下会发生不同程度的氧化分解。
实施例4
本实施案例按如下步骤展示一种发热型抗疲劳护眼罩的制备方法，包括步骤：水溶型羟丙基甲基纤维素按照与水溶型虾青素纳米乳的质量比为1:12的比例加到虾青素纳米乳中，磁力搅拌均匀，倒入内径为35mm玻璃器皿中，30℃烘箱烘干，揭膜(记作虾青素膜片，贴近眼部层)。吸水树脂为中间层，一次性自发热材料包为外层，将上述材料包从上到下依次为：虾青素膜片、吸水树脂层、自发热材料包，放好后缝合制成药包。然后真空包装除去空气，单个包装，再以纤维无纺布为眼罩材质，与药包结合即可获得发热型抗疲劳护眼罩。
实施例5
本实施案例按如下步骤展示一种发热型抗疲劳护眼罩的制备方法，包括步骤：水溶型羟丙基甲基纤维素按照质量分数8％比例加到虾青素纳米乳中，磁力搅拌均匀，倒入内径为35mm玻璃器皿中，40℃烘箱烘干，揭膜(记作虾青素膜片，贴近眼部层)。吸水树脂为中间层，一次性自发热材料包为外层，将上述材料包从上到下依次为：虾青素膜片、吸水树脂层、自发热材料包，放好后缝合制成药包。然后真空包装除去空气，单个包装，再以纤维无纺布为眼罩材质，与药包结合即可获得发热型抗疲劳护眼罩。
实施例6
本实施案例按如下步骤展示一种发热型抗疲劳护眼罩的制备方法，包括步骤：水溶型羟丙基甲基纤维素按照水溶型羟丙基甲基纤维素按照与水溶型虾青素纳米乳的质量比为1：15的比例加到虾青素纳米乳中，磁力搅拌均匀，倒入内径为35mm玻璃器皿中，50℃烘箱烘干，揭膜(记作虾青素膜片，贴近眼部层)。吸水树脂为中间层，一次性自发热材料包为外层，将上述材料包从上到下依次为：虾青素膜片、吸水树脂层、自发热材料包，放好后缝合制成药包。然后真空包装除去空气，单个包装，再以纤维无纺布为眼罩材质，与药包结合即可获得发热型抗疲劳护眼罩。
上述实施例4～6所述的发热型抗疲劳护眼罩的使用方法为：使用时将药包底部在自发热材料包位置用针扎几个洞(作用：发热材料包接触空气开始发热)放到眼罩内袋中，佩戴30min左右(发热基质发热加热药包，吸水树脂层被加热释放出水蒸气，水蒸气进入到虾青素膜片中，羟丙基甲基纤维素吸水使得虾青素微乳逐渐溶出释放，然后通过热循环扩散和渗透作用到达皮肤层，进入眼部皮肤微循环，达到补充虾青素目的)。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将乳化剂和助乳化剂混合，室温下磁力搅拌至充分溶解，得到A溶液；
(2)虾青素提取物用无水乙醇溶解，记作虾青素乙醇液；
(3)将所述虾青素乙醇液在室温下边搅拌边加至所述A溶液中，得到B溶液；
(4)将玉米油加至所述B溶液中，在室温下磁力搅拌至均匀，得到C溶液；
(5)将去离子水在室温下边搅拌边缓慢匀速加至所述C溶液中，待基本混合后，在室温下超声分散8～12min，然后在避光、温度为55～65℃的条件下磁力搅拌2.5～3.5h，得到澄清透明的水溶型虾青素纳米乳。
2.根据权利要求1所述的一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述乳化剂为吐温80，所述助乳化剂为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述乳化剂和助乳化剂的质量比为1:2～2:1。
4.根据权利要求1所述的一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述虾青素乙醇液的质量浓度为10～13mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述虾青素乙醇液与所述A溶液的质量比为1:2～1:4。
6.根据权利要求1所述的一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述玉米油与所述B溶液的质量比为1:8～1:12。
7.根据权利要求1所述的一种水溶型虾青素纳米乳的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述去离子水与所述C溶液的质量比为5:1～4:1。
8.一种发热型抗疲劳护眼罩的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将水溶型羟丙基甲基纤维素加至权利要求1-7任何一项所制备的水溶型虾青素纳米乳中，磁力搅拌均匀，倒入玻璃器皿中，在温度为30～50℃的烘箱内烘干，获得虾青素膜片；
(2)将所述虾青素膜片作为靠近眼睛的内层、吸水树脂作为中间层，一次性自发热材料包作为外层，将所述虾青素膜片、吸水树脂层和一次性自发热材料包缝合制成药包，然后真空包装除去空气，获得发热型抗疲劳护眼罩。
9.根据权利要求8所述的一种发热型抗疲劳护眼罩的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述水溶型羟丙基甲基纤维素与所述水溶型虾青素纳米乳的质量比为1:12～1：15。
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