CN105686961B - 一种紫檀茋纳米囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫檀茋类脂纳米囊及其制备方法，该类脂纳米囊的各个组份比例如下：重量百分比为0.1‑20％的液态油脂，重量百分比为0.1％‑15％的紫檀茋活性物，重量百分比为1％‑35％的乳化剂，重量百分比为40‑85％的多元醇，重量百分比为8‑50％的去离子水。其制备方法为：A.将液态油脂和乳化剂一起混合加热至溶解，然后加入紫檀茋，搅拌至紫檀茋完全溶解；B.将多元醇和水混合加热溶解，搅拌均匀；C.将B中的溶液加入到A中，混合搅拌均匀，取出冷却得到透明泛蓝的凝胶，即为紫檀茋类脂纳米囊。本发明简单可控，操作温和，重复性好，紫檀茋负载量高，稳定性高，解决了紫檀茋不溶于水和高温操作含量迅速下降的应用瓶颈。
Description
技术领域
本发明属于化妆品和食品制备技术中的载体系统制备领域。涉及一种纳米级载体制备方法，特别涉及一种以紫檀茋为活性成分的脂质纳米囊的制备方法。
背景技术：
紫檀茋(或称紫檀芪)，化学名称为3,5-二甲氧基-4'-羟基二苯乙烯；(E)-3,5-二甲氧基-4'-羟基苯乙烯；(E)-4-[2-(3,5-二甲氧基苯基)-乙烯基]-苯酚；4-[(1E)-2-(3,5-二甲氧基苯基)-乙烯基]-苯酚，广泛存在于小浆果和红酒中，是白藜芦醇的结构同系物，具有与白藜芦醇很多相似的功效。具体功效包括：①优异的抗皮肤真菌作用：抗菌能力是白藜芦醇的5-10倍。更好地降低NFκB，iNOS等抗炎标记物；可选择性抑制COX-2。此外，报道称紫檀芪能在体外更加有效地抑制致炎酶。在药学方面可被应用于抗炎、抗癌等方面。在化妆品方面可被应用于皮肤炎症的治疗。②抗氧化作用：比白藜芦醇具有更强的抗氧化、抗细胞增殖功效，能够有效清除皮肤自由基。③抗衰老作用：据研究报道，紫檀芪可使Sirtuin 1的活性增加12倍，有益于延缓衰老，延长寿命。④抑制黑色素的生成：美国萨宾莎公司发现紫檀芪能更有效地抑制黑色素的生成，其美白效果优于常用的维生素C、果酸和熊果苷，能够提亮肤色，并可有效防护肌肤免受紫外损伤。⑤很多和白藜芦醇相似的功效：如降血脂、抗癌、改善心血管疾病、降血压、抗糖尿病等，目前其化学合成方法已被科学人员掌握，紫檀芪被广泛应用于药学和皮肤学等领域。
紫檀茋是脂溶性活性物，水溶性极差，难以直接被应用于化妆品或食品中；它对外界条件敏感，容易被氧化，且在光照下容易变色，影响产品外观；另外紫檀茋的高温稳定性不佳，65℃处理半小时保留率不足80％(附图2)，因而传统的高温高压处理技术会造成紫檀茋含量大大下降，影响产品功效。
载体技术可以提高紫檀茋在水中的溶解度和稳定性，并能够提高它在配方中的配伍性能，还可以使化妆品肤感得到改善，同时能够在一定程度上防止皮肤水分散失，起到保湿作用。作为载体的脂质材料具有很高的生理相容性，通过先进的纳米技术成为纳米级别能够负载活性物质的载体系统。类脂纳米囊(lipid nanocapsules,LNC)是一种膜壳结构纳米载体，具有非常好的稳定性，十分适合负载难溶性的活性物，药物一般溶于油相和表明活性剂中。在本发明中，通过对配方的改进，得到在温和条件下制备的类脂纳米囊，能够解决紫檀茋高温不稳定问题，得到高负载量的紫檀茋类脂纳米囊，从而使紫檀茋能够很方便的应用于化妆品和食品领域。本发明由此而来。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于：提供一种负载量高，水溶性好、稳定性佳、配伍性优良的一种紫檀茋纳米囊及其制备方法，解决了现有技术中紫檀茋水溶性差、高温操作易降解、稳定性差等实际应用问题。
技术方案：为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的紫檀茋类脂纳米囊为：
该纳米囊重量百分比为：
其中，
所述液态油脂为辛酸癸酸三甘油酯、辛基十二醇、辛基丁醇水杨酸酯、异十六烷、甘油三(乙基)己酸酯TIO或二苯基甲硅氧基聚三甲基硅氧烷KF56A中的一种或几种。
所述乳化剂是单链聚甘油类乳化剂，包括聚甘油-10-单月桂酸酯、聚甘油-6-单月桂酸酯、聚甘油-10-单肉豆蔻酸酯、聚甘油-6-单肉豆蔻酸酯、聚甘油-10-单油酸酯、聚甘油-10-单油酸酯、聚甘油-10-单山嵛酸酯、聚甘油-6-单山嵛酸酯、聚甘油-10-单硬脂酸酯、聚甘油-8-单硬脂酸酯或聚甘油-6-单硬脂酸酯中的一种或几种。
所述多元醇指的是分子中含有三个或三个以上羟基的醇类。
所述分子中含有三个或三个以上羟基的醇类包括甘油、二丙二醇、山梨醇、季戊四醇或木糖醇中的一种或几种。
本发明的紫檀茋类脂纳米囊的制备方法包括以下几个步骤：
步骤1、按配方比例称取乳化剂和液态油脂作为油相，按配方比例称取多元醇和去离子水作为水相，水相和油相分别在70℃水浴中加热；
步骤2、按配方比例称取紫檀茋活性物加入到熔化的油相中，搅拌使紫檀茋完全溶解，得到均一溶液；
步骤3、在室温下，在机械搅拌的条件下将预热的水相加入到油相中，混合后进行搅拌；
步骤4、将所得样品取出，冷却得到透明蓝色凝胶状体系，即为紫檀茋类脂纳米囊。
其中，步骤1中所使用的水浴温度为70℃。
步骤2中使用的水浴温度为70℃。
所得紫檀茋类脂纳米囊为透明蓝色凝胶状，紫檀茋的保留率在92％以上，分散液的粒径在40-60nm之间。
本发明的又一目的在于提供一种紫檀茋类脂纳米囊在制备护肤化妆品中的应用。
本发明将纳米技术应用于化妆品领域中。将高负载量的紫檀茋用生物相容性好的油脂包裹于类脂纳米囊中，提高其水溶性，改善其光稳定性，尤其避免了高温高压操作对于紫檀茋的破坏，纳米载体在皮肤应用中具有良好的锁水效果，能够促进活性物的皮肤积累，提高活性物的生物利用率。并且本发明中不含有有机溶剂，避免了对皮肤的伤害。
有益效果：相对于现有技术中的方案，本发明的优点在于：
(1)本发明制备方法简单，重复性好。操作条件温和，不需要传统纳米技术中所使用的高温高压工序，避免了紫檀茋在高温高压的条件下迅速降解。
(2)本发明提高了紫檀茋的负载量，避免了紫檀茋在配方中容易结晶的特性，高负载量的紫檀茋类脂纳米囊可通过冷水稀释直接加入到化妆品成品配方中；低负载量的紫檀茋类脂纳米囊可直接应用。
(3)本发明中的类脂纳米囊技术提高了活性物质紫檀茋稳定性，有利于充分发挥其皮肤功效性。且10000转/min离心30分钟不分层，40℃放置3个月不分层，不变色，紫檀茋保留率在90％以上，相比于仅用油脂溶解的紫檀茋极易出现结晶的现象，本发明中所述的紫檀茋原样和稀释样都不会出现泄漏而结晶，而且具有良好的水溶解性，配伍性优良。
(4)本发明制备的类脂纳米囊外观为透明蓝色的凝胶状，粒径在40-60nm左右，在皮肤上可以形成很好的闭合体系,可增强皮肤的水合作用,应用于护肤产品中可提高了产品的保湿性能。
(5)本发明制备的紫檀茋类脂纳米囊使用的油脂具有良好的生物相容性，所用的非离子表明活性剂具有良好的促渗效果,能有效地将活性组分输送并渗透进角质层,使得活性组分有效地作用于皮肤的深层细胞，使其有效地发挥皮肤功效性。
附图说明
图1紫檀茋类脂纳米囊制备流程，
图2各个温度下半小时紫檀茋的保留率，
图3紫檀茋类脂纳米囊的稀释稳定性，
图4紫檀茋类脂纳米囊在各个条件下的稳定性，
图5 40℃储存一个月紫檀茋类脂纳米囊中紫檀茋保留率变化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。这些实施例用于说明本发明而不限于本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规试验中的条件。
实施例1 紫檀茋类脂纳米囊的制备
组合物配方
该实施例的制备步骤如下：
1、称取辛酸癸酸甘油三酯5g,聚甘油-10-单月桂酸甘油酯8g，聚甘油-6-单月桂酸甘油酯2g，称好后放入150mL烧杯中，置于70℃水浴中300r/min搅拌至熔化，作为油相；
2、称取甘油54g，山梨醇8g，去离子水20g，称好后放入100mL带塞锥形瓶中，置于70℃水浴中，作为水相；
3、称取3g紫檀茋加入到熔化的油相中，300r/min搅拌5min；
4、将油相去除置于常温，将水相一次性倒入油相中，600r/min搅拌5min；
5、冷却至室温得紫檀茋类脂纳米囊，用去离子水200倍稀释后得到水分散液，该分散液通过光子相关光谱(PCS)测得其粒径为48nm。该样品在40℃、4℃和室温储存一个月含量未发生变化，粒径均维持在60nm以下，PDI小于0.3，表明体系非常稳定。
实施例2 紫檀茋类脂纳米囊的制备
组合物配方
该实施例的制备步骤如下：
1、称取辛基十二醇10g,异十六烷5g,聚甘油-10-单硬脂酸酯15g，聚甘油-8-单硬脂酸酯5g，称好后放入150mL烧杯中，置于70℃水浴中300r/min搅拌至熔化，作为油相；
2、称取二丙二醇30g，木糖醇7g，去离子水20g，称好后放入100mL带塞锥形瓶中，置于70℃水浴中，作为水相；
3、称取8g紫檀茋加入到熔化的油相中，300r/min搅拌5min；
4、将油相去除置于常温，将水相一次性倒入油相中，600r/min搅拌5min；
5、冷却至室温得紫檀茋类脂纳米囊，用去离子水200倍稀释后得到水分散液，该分散液通过光子相关光谱(PCS)测得其粒径为50nm。该样品在40℃、4℃和室温储存一个月含量未发生变化，粒径均维持在60nm以下，PDI小于0.3，表明体系非常稳定。
实施例3 紫檀茋类脂纳米囊的制备
组合物配方
该实施例的制备步骤如下：
1、称取辛基十二醇5g,辛酸癸酸甘油三酯5g,聚甘油-10-单月桂酸酯15g，聚甘油-10-单油酸酯5g，聚甘油-6-单肉豆蔻酸酯2g，称好后放入150mL烧杯中，置于70℃水浴中300r/min搅拌至熔化，作为油相；
2、称取甘油37g，季戊四醇5g，二丙二醇10g,去离子水10g，称好后放入100mL带塞锥形瓶中，置于70℃水浴中，作为水相；
3、称取8g紫檀茋加入到熔化的油相中，300r/min搅拌5min；
4、将油相去除置于常温，将水相一次性倒入油相中，600r/min搅拌5min；
5、冷却至室温得紫檀茋类脂纳米囊，用去离子水200倍稀释后得到水分散液，该分散液通过光子相关光谱(PCS)测得其粒径为49nm。该样品在40℃、4℃和室温储存一个月含量未发生变化，粒径均维持在60nm以下，PDI小于0.3，表明体系非常稳定。
实施例4 紫檀茋类脂纳米囊的制备
组合物配方
该实施例的制备步骤如下：
1、称取辛基十二醇4g,辛酸癸酸甘油三酯4g,辛基丁醇水杨酸酯4g,聚甘油-10-单肉豆蔻酸酯12g，聚甘油-6-单油酸酯2g，聚甘油-10-单硬脂酸酯8g，称好后放入150mL烧杯中，置于70℃水浴中300r/min搅拌至熔化，作为油相；
2、称取甘油11g，山梨醇25g，去离子水25g，称好后放入100mL带塞锥形瓶中，置于70℃水浴中，作为水相；
3、称取7g紫檀茋加入到熔化的油相中，300r/min搅拌5min；
4、将油相去除置于常温，将水相一次性倒入油相中，600r/min搅拌5min；
5、冷却至室温得紫檀茋类脂纳米囊，用去离子水200倍稀释后得到水分散液，该分散液通过光子相关光谱(PCS)测得其粒径为58nm。该样品在40℃、4℃和室温储存一个月含量未发生变化，粒径均维持在60nm以下，PDI小于0.3，表明体系非常稳定。
以上述实施例中的实施例1为测试样，进行后续稳定性测试。
(1)经过紫外分光光度计检测得到，紫檀茋的最终含量为2.89％，即通过温和的条件进行制备，紫檀茋的保留率为96.3％。而通过超滤离心法检测其包封率，结果表明紫檀茋的包封率为99.87％，这意味着几乎所有的紫檀茋都被包裹于类脂纳米囊中。
(2)离心稳定性：如下表，离心前后紫檀茋类脂纳米囊的粒径和PDI均没有发生明显变化，表明紫檀茋类脂纳米囊的离心稳定性较好。
(3)稀释稳定性：见附图3，结果可以看出不同的稀释倍数下，紫檀茋类脂纳米囊的粒径保持稳定，表明稀释稳定性良好。
(4)温度-时间稳定性：见附图4，结果可以看出一个月内，各个条件下紫檀茋类脂纳米囊的粒径保持稳定，表明在各个条件下紫檀茋都是稳定的。
(5)含量稳定性：见附图5.从图中可以看出，在40℃储存一个月，紫檀茋类脂纳米囊中紫檀茋的保留率仍然在95％以上，表明紫檀茋类脂纳米囊的化学稳定性良好。
以上可以看出，依据本实施例制备的紫檀茋类脂纳米囊具有良好的稳定性，能够很好的应用于化妆品领域。以上实施例仅为本发明的较佳实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、简化、替代，均应为等效的置换方式，都包括在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种紫檀茋类脂纳米囊，其特征在于该纳米囊重量百分比为：
所述液态油脂为辛酸癸酸三甘油酯、辛基十二醇、辛基丁醇水杨酸酯、异十六烷、甘油三(乙基)己酸酯TIO或二苯基甲硅氧基聚三甲基硅氧烷KF56A中的一种或几种；
所述乳化剂是单链聚甘油类乳化剂，包括聚甘油-10-单月桂酸酯、聚甘油-6-单月桂酸酯、聚甘油-10-单肉豆蔻酸酯、聚甘油-6-单肉豆蔻酸酯、聚甘油-10-单油酸酯、聚甘油-10-单油酸酯、聚甘油-10-单山嵛酸酯、聚甘油-6-单山嵛酸酯、聚甘油-10-单硬脂酸酯、聚甘油-8-单硬脂酸酯或聚甘油-6-单硬脂酸酯中的一种或几种；
所述多元醇指的是分子中含有三个或三个以上羟基的醇类。
2.根据权利要求1所述的紫檀茋类脂纳米囊，其特征在于：所述分子中含有三个或三个以上羟基的醇类包括甘油、二丙二醇、山梨醇、季戊四醇或木糖醇中的一种或几种。
3.一种如权利要求1所述的紫檀茋类脂纳米囊的制备方法，其特征在于该方法包括以下几个步骤：
步骤1、按配方比例称取乳化剂和液态油脂作为油相，按配方比例称取多元醇和去离子水作为水相，水相和油相分别在70℃水浴中加热；
步骤2、按配方比例称取紫檀茋活性物加入到熔化的油相中，搅拌使紫檀茋完全溶解，得到均一溶液；
步骤3、在室温下，在机械搅拌的条件下将预热的水相加入到油相中，混合后进行搅拌；
步骤4、将所得样品取出，冷却得到透明蓝色凝胶状体系，即为紫檀茋类脂纳米囊。
4.根据权利要求3所述的紫檀茋类脂纳米囊的制备方法，其特征在于：步骤1中所使用的水浴温度为70℃。
5.根据权利要求3所述的紫檀茋类脂纳米囊的制备方法，其特征在于：所得紫檀茋类脂纳米囊为透明蓝色凝胶状，紫檀茋的保留率在92％以上，分散液的粒径在40-60nm之间。
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