CN112075622B - 一种核桃油低脂乳液凝胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核桃油低脂乳液凝胶及制备方法，该乳液凝胶由核桃油、魔芋胶、黄原胶、吐温80组成，其中魔芋胶与黄原胶协同凝胶作为连续相，吐温80作为乳化剂，乳化核桃油后形成的油滴作为分散相，共同形成乳液凝胶。制备过程为：添加吐温80至1.0％的魔芋胶水溶液中，混合均匀后添加核桃油，均质得到乳液；将乳液和1.0％的黄原胶水溶液搅拌混合均匀，70～90℃恒温搅拌15～45min，使体系充分混合，罐装后121℃杀菌30min，冷却至40±5℃，得到粘弹性好的核桃油低脂乳液凝胶。本发明乳液凝胶成分简单、感官品质良好，能耐受121℃高温处理不分离，可作为功能性油脂的载体，满足特殊人群的需要，且质地柔软而富有弹性，适合存在吞咽困难的特殊人群食用。
Description
技术领域
本发明属于食品技术领域，具体涉及到一种功能核桃油乳液凝胶及其制备方法。
背景技术
核桃油性平、味甘，具有通便、亮发、健脑、补肾、润肠的功效。核桃油含有丰富的角鲨烯、黄酮类物质、多酚化合物，这些物质具有促进血液循环、活化身体细胞、消炎杀菌、降低血脂、胆固醇等功效，可以全面提高人体的自身免疫力，起到延缓衰老的功效。核桃油不饱和脂肪酸含量≥92％，其中亚油酸、亚麻酸、油酸三种必须脂肪酸极为丰富，是儿童发育期,女性妊娠期及产后康复的高级保健食用油。然而核桃油氧化变质快，如果能将核桃油开发成水包油型产品，能够有效控制产品的氧化。
乳液凝胶是一类具备乳液和凝胶特征的半固体复合胶体。近年来,乳液凝胶在食品工业中越来越受到重视,其不仅具有良好的动物脂质替代特性,而且具备活性物质负载和释放的能力,受到国内外学者的广泛关注。目前，针对魔芋胶、黄原胶凝胶特性已有相关报道，但基于这种协同作用在构建乳液凝胶方面的研究还未见报道。因此，在对魔芋胶和黄原胶物理特性及其协同作用的基础上，结合小分子乳化剂设计出一类核桃油低脂乳液凝胶，为核桃油产品的开发提供可借鉴的思路。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提高核桃油乳液凝胶的粘弹性、稳定性、耐热性较差，克服魔芋胶和黄原胶单一凝胶特性等普通天然多糖乳化性差等问题，以核桃油为原料，利用魔芋胶和黄原胶的协同作用、辅助吐温80，按照特定的加料顺序和制备方法，制备一类具有良好粘弹性和热稳定的核桃油乳液凝胶产品。
针对上述目的，本发明的核桃油低脂乳液凝胶由下述体积份配比的原料制成：
本发明的核桃油低脂乳液凝胶优选由下述体积份配比的原料制成：
本发明的核桃油低脂乳液凝胶最佳由下述体积份配比的原料制成：
上述配比中，必须保证质量分数为1％的魔芋胶水溶液和质量分数为1％的黄原胶水溶液总体积份为100份的前提下添加相应体积份的核桃油和吐温80。
上述质量分数为1％的黄原胶水溶液的制备方法为：将1质量份黄原胶粉末分散于99质量份去离子水中，搅拌均匀，随后在80℃水浴条件下磁力搅拌3h，使黄原胶充分水化，得到质量分数为1％的黄原胶水溶液。
上述质量分数为1％的魔芋胶水溶液的制备方法为：将1质量份魔芋胶粉末分散于99质量份去离子水中，搅拌均匀，随后在80℃水浴条件下磁力搅拌3h，使魔芋胶充分水化，得到质量分数为1％的魔芋胶水溶液。
上述核桃油低脂乳液凝胶的制备方法为：先将吐温80加入到质量分数为1％的魔芋胶水溶液中，混合均匀，然后添加核桃油，15000～20000rpm转速下均质2～3min，得到乳液；将乳液和质量分数为1％的黄原胶水溶液搅拌混合均匀，然后在70～90℃下恒温搅拌15～45min使体系充分混合，罐装，121℃杀菌30min，冷却至40±5℃，得到核桃油低脂乳液凝胶。
本发明的核桃油低脂乳液凝胶中，核桃油作为分散相存在于由魔芋胶和黄原胶复合凝胶态的连续相中，两者共同决定乳液凝胶的物理性质。另外，引入少量吐温80，乳液的热稳定性得到极大提升，即使在121℃的高温条件下加热30min，乳液也不会破乳。
本发明乳液凝胶具有多方面的有点：①可作为低脂食品的设计模板、或亲脂性功能因子的释放载体。②产品柔软而富有弹性，适合存在吞咽困难的特殊人群食用。③产品乳化性稳定，性质稳定，能耐受121℃高温处理不分离。④乳液凝胶成分简单、外观乳白，感官品质良好。
附图说明
图1是不同黄原胶与魔芋胶比例下协同凝胶破裂强度。
图2是不同制备方式对魔芋胶/黄原胶协同乳液凝胶强度的影响。
图3是不同核桃油相分数的K-X乳液凝胶的凝胶破裂强度(a)和外观(b)。
图4是不同核桃油相分数的K-tween-X乳液凝胶的凝胶破裂强度(a)和外观(b)。
图5是高温杀菌条件对乳液凝胶的凝胶破裂强度(a)、外观(b)、乳滴分散状态(c)的影响。
图6是高温杀菌条件对乳液凝胶形成过程及凝胶融化过程的影响。
图7是乳液凝胶的蠕变复原曲线，a)不同制备方式；b)不同油相分数的K-X乳液凝胶；c)不同油相分数的K-tween-X乳液凝胶；d)热处理前后对比。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
下面实施例和试验中，核桃油为亚临界萃取获得的核桃油，由河南鲲华生物技术有限公司提供；魔芋胶由上海源叶生物试剂公司提供，魔芋胶重均分子量约为1000kDa，乙酰基含量约为1.4％，定义为魔芋胶分子结构中乙酰基含量所占主链的质量比，参照醋酸纤维素乙酰基含量的测定法进行测定；黄原胶由上海源叶生物试剂公司提供，黄原胶分子量约为500kDa，乙酰基和丙酮酸酯基含量分别为0.9％和0.6％；吐温80购于源叶生物试剂公司。
下面实施例和试验中，质量分数为1％的黄原胶水溶液的制备方法为：将1g黄原胶粉末分散于99g去离子水中，搅拌均匀，随后在80℃水浴条件下磁力搅拌3h，使黄原胶充分水化，得到质量分数为1％的黄原胶水溶液。
下面实施例和试验中，质量分数为1％的魔芋胶水溶液的制备方法为：将1g魔芋胶粉末分散于99g去离子水中，搅拌均匀，随后在80℃水浴条件下磁力搅拌3h，使魔芋胶充分水化，得到质量分数为1％的魔芋胶水溶液。
实施例1
本实施例的核桃油低脂乳液凝胶由下述原料制成：
其制备方法为：先添加0.8mL吐温80至60mL质量分数为1％的魔芋胶水溶液中，并混合均匀，然后添加30mL核桃油，20000rpm转速下均质2min，得到乳液。将乳液和40mL质量分数为1％的黄原胶水溶液混合，搅拌均匀，随后将混合溶液倒入烧杯中，置于80℃水浴锅中恒温搅拌30min，使体系充分混合。然后将烧杯取出，冷却至室温，得到核桃油低脂乳液凝胶。
实施例2
本实施例的核桃油低脂乳液凝胶由下述原料制成：
其制备方法与实施例1相同。
实施例3
本实施例的核桃油低脂乳液凝胶由下述原料制成：
其制备方法与实施例1相同。
为了确定本发明的最佳工艺条件，发明人进行了大量的研究试验，各试验情况如下：
1、协同凝胶种类和比例筛选
前期预试验发现，魔芋胶通常在较高的pH环境下(如pH>11)才表现出明显的胶凝能力，而卡拉胶在这样的碱性条件下会发生明显的分子降解，从而失去构建凝胶网络的能力。因此，本发明选择热稳定性和pH稳定性更好的黄原胶与魔芋胶进行复合凝胶制备。此外，选用黄原胶的另一优点是，黄原胶和魔芋胶形成的协同凝胶质地柔软而富有弹性，理论上可以在不改变复合凝胶质构特点的前提下实现魔芋胶凝胶特性的提升。
魔芋胶和黄原胶复合比例筛选：在确保总体积为100mL的情况下，如表1所示，通过质量分数为1％的魔芋胶水溶液和质量分数为1％的黄原胶水溶液的体积比，得到一系列不同魔芋胶和黄原胶混合比例的复合体系，混合均匀后，将魔芋胶和黄原胶复合体系转入100mL烧杯中，置于80℃水浴中继续搅拌，使黄原胶和魔芋胶充分混合。水浴过程中用同等温度的去离子水补偿水分损失，水浴30min后，取出烧杯，自然冷却至室温，得到魔芋胶/黄原胶协同凝胶。将凝胶在20℃条件下平衡12h，之后测定凝胶强度。采用质构仪压迫凝胶，探头型号为P0.5，探头触发力为2.0g。记录探头刺穿凝胶过程中力的变化，定义凝胶破裂点所对应的力为凝胶破裂强度(g)。结果见图1。
表1魔芋胶和黄原胶混合体积比
如图1所示，随黄原胶/魔芋胶比例增加，凝胶强度呈现先增大后降低的趋势，在黄原胶/魔芋胶比例为4:6时，凝胶强度最大，约为620g，显著高于其他混合比例下的凝胶(P<0.05)。因此，制备乳液凝胶时，最佳选用黄原胶与魔芋胶比例为4:6的混合体系。
2、不同制备方式对魔芋胶/黄原胶协同乳液凝胶外观及破裂强度的影响
根据图1的结果，筛选出魔芋胶和黄原胶的最佳比例为6:4时凝胶强度最大。因此，制备乳液凝胶时以该比例的混合体系作为模板。
X-K模式乳液凝胶的制备：取40mL质量分数为1％的黄原胶水溶液和25mL核桃油混合，使用小型匀浆机在20000rpm转速下均质2min，使油滴完全乳化。随后将乳液与60mL质量分数为1％的魔芋胶水溶液混合，搅拌均匀，并将将混合溶液倒入烧杯中，置于80℃水浴中恒温搅拌30min，使体系充分混合，并用去离子水补偿水分损失。30min后，将烧杯取出，自然冷却至室温，得到乳液凝胶，命名为黄原胶-魔芋胶模式，简称为X-K模式。
K-X模式乳液凝胶的制备：取60mL质量分数为1％的魔芋胶水溶液和25mL核桃油混合，使用小型匀浆机在20000rpm转速下均质2min，使油滴完全乳化。随后将乳液与40mL质量分数为1％的黄原胶水溶液混合，搅拌均匀，并将混合溶液倒入烧杯中，置于80℃水浴中恒温搅拌30min，使其充分混合，并用去离子水补偿水分损失。30min后，将烧杯取出，自然冷却至室温，得到乳液凝胶，命名为魔芋胶-黄原胶模式，简称为K-X模式。
K-Tween-X模式乳液凝胶的制备：通过比较X-K和K-X两种乳液凝胶的破裂强度，发现K-X具有更高的凝胶强度，因此制备包含吐温80的乳液凝胶时，选用K-X作为模板，具体制备方式为：添加1mL吐温80至60mL质量分数为1％的魔芋胶水溶液中，并均混合匀，继续添加25mL核桃油，20000rpm转速下均质2min，得到乳液。将乳液和40mL质量分数为1％的黄原胶水溶液混合，搅拌均匀，随后将混合溶液倒入烧杯中，置于80℃水浴中恒温搅拌30min，使体系充分混合，并用去离子水补偿水分损失。30min后，将烧杯取出，冷却至室温，得到乳液凝胶，命名为K-Tween-X模式。因为K-Tween-X模式中，仅仅含有1mL的吐温80，因此可近似认为K-Tween-X模式的总体积为125mL，油相分数为20％。
此外，将60mL质量分数为1％的魔芋胶水溶液和40mL质量分数为1％的黄原胶水溶液混合，80℃水浴中恒温搅拌30min，使体系混合均匀，并用去离子水补偿水分损失。30min后，冷却该体系至室温，得到协同凝胶，作为对照组。对照组不含油脂，且总体积为100mL。
本试验首先研究了三种制备方式，如X-K、K-X以及K-tween-X对黄原胶和魔芋胶协同乳液凝胶的影响。如图2所示，对照组(control)具有最高的破裂强度，其次为K-X、X-K和K-tween-X，组间差异显著(P<0.05)。因为对照组总体积为100mL，而其他三组乳液凝胶的总体积为125mL，导致对照组显然具有更高的凝胶强度，而对于X-K、K-X和K-tween-X三种乳液凝胶而言，它们的破裂强度呈现较大的差异，表明即使在总胶浓度以及黄原胶和魔芋胶混合比例相同的条件下，改变乳液凝胶制备方式也能引起凝胶性质发生较大变化。
3、不同核桃油相分数条件下乳液凝胶的破裂强度及外观
上述研究结果表明，采用X-K、K-X以及K-tween-X三种制备方式均可以制得乳液凝胶，在相同的制备条件下，乳液凝胶的破裂强度依次为K-X>X-K>K-tween-X，且两两之间差异显著(P<0.05)(图2)。本试验选取K-X以及K-tween-X两种制备方式，改变核桃油相分数(核桃油添加量占质量分数为1％的魔芋胶水溶液和质量分数为1％的黄原胶水溶液总体积的百分含量)，按照上述实验2的方法制备了核桃油相分数在0至40％范围内的乳液凝胶，并研究了核桃油相分数对乳液凝胶的影响。
图3是不同核桃油相分数条件下，以K-X为模板制备的乳液凝胶破裂强度及外观。如图所示，随核桃油相分数增加，乳液凝胶的破裂强度呈显著降低趋势(P<0.05)，核桃油相比例越高，凝胶强度越低。这可能是由于制备乳液凝胶时，魔芋胶和黄原胶总体积固定为100mL，通过和不同体积的核桃油混合制备得到不同核桃油相含量的乳液凝胶，因此核桃油添加量越高，乳液凝胶的核桃油相比越高，但乳液凝胶的总体积也越大，导致乳液凝胶中交联密度越低，从而破裂强度也更低。由图3还可看出，随核桃油相比例增加，乳液凝胶的外观由半透明变为乳白色，当核桃油相分数为40％时，乳液凝胶的外观呈现轻微的米黄色，可能是由于核桃油本身的色泽而引起的。
图4是不同核桃油相分数条件下，以K-tween-X为模板制备的乳液凝胶破裂强度及外观。由图4可见，随核桃油相分数增加，K-tween-X乳液凝胶的破裂强度呈显著降低趋势(P<0.05)。引起这一结果的原因和造成K-X乳液凝胶破裂强度降低的原因相一致。此外，由图4还可看出，随核桃油相比例增加，所有乳液凝胶外观均呈现乳白色，与K-X乳液凝胶相比，颜色相对较浅。
4、高温杀菌处理对魔芋胶和黄原胶协同乳液凝胶的影响
食品加工中，常需要进行杀菌处理，以提高产品的耐贮性。本试验进一步研究了模拟高温杀菌条件(121℃杀菌30min)对上述实验2中魔芋胶和黄原胶协同乳液凝胶破裂强度、乳滴分散状态以及凝胶化过程和凝胶融化过程的影响。如图5所示，高温处理后，对照组的凝胶强度显著增加(P<0.05)，但K-X乳液凝胶的破裂强度显著降低(P<0.05)。此外，K-tween-X乳液凝胶的强度也呈现轻微增加趋势，但加热前后差异不显著(P>0.05)。此外，由图5还可知，高温处理后，体系能再次形成凝胶，且外观形貌和高温处理前相比没有明显差异。然而，乳滴形貌观察结果表明，高温处理后，K-X乳液凝胶中乳滴粒径明显增大，呈现显著的油滴融合。然而，高温处理后的K-tween-X乳液凝胶未见明显的乳滴增大现象，表明K-tween-X乳液凝胶中乳滴稳定性良好。
5、加热处理对乳液凝胶形成过程及凝胶融化过程的影响
对于大多数多糖而言，高温处理可能会引起分子降解，进而降低多糖的胶凝或增稠能力。因此，为了进一步反应模拟高温杀菌条件是否影响乳液凝胶的凝胶化过程或凝胶融化过程，本试验对上述实验3中高温处理后的乳液凝胶进行了温度扫描，结果见图6，对照组、K-X乳液凝胶以及K-tween-X乳液凝胶的温度扫描结果分别上移a0、a1和a2，其中a＝10。如图所示，对照组、K-X乳液凝胶以及K-tween-X乳液凝胶表现出相似的凝胶化过程和凝胶融化过程，Tgel和Tmelt分别在42℃和44℃左右。这一结果表明高温模拟杀菌条件并未明显改变乳液凝胶的形成过程及融化过程。
6、乳液凝胶蠕变复原测试结果
本试验所制备的乳液凝胶的蠕变复原曲线见表2和图7，所有乳液凝胶均表现出典型的粘弹体系的蠕变复原曲线特征，且曲线形状接近于纯弹性体，表明所有的乳液凝胶均具有显著的弹性。此外，由图7还可看出，在施加同等应力(10Pa)的条件下，不同的乳液凝胶产生的柔量也不同。K-X有最低的J0和J1值，K-tween-X次之，X-K最差，但三者的J0和J1值均低于对照组，表明K-X有最好的弹性，依次为K-tween-X、X-K以及对照。对于K-X乳液凝胶而言，随核桃油相比例增加，J0和J1值逐渐降低，但对于K-tween-X乳液凝胶，核桃油相比例增加反而降低了乳液凝胶的J0和J1值，说明K-X和K-tween-X乳液凝胶具有不同的结构机制。
表2乳液凝胶蠕变复原曲线拟合结果
综上所述，由核桃油、魔芋胶、黄原胶、吐温80协同制成的乳液凝胶中，魔芋胶和黄原胶的比例、添加顺序直接影响乳液凝胶的结构机制和物理特性，当魔芋胶与黄原胶体积比为6:4，添加顺序为：先将吐温80加入魔芋胶水溶液中混匀，然后混合液和核桃油混合，均质，最后将乳液和黄原胶水溶液混合，得到的乳液凝胶粘弹性最好。当复合体系引入少量吐温80时，乳液的热稳定性得到极大提升，即使在121℃的高温条件下加热30min，乳液也不会破乳。这种质构特点的乳液凝胶具有开发成为针对老年人功能食品的潜力。
Claims (5)
1.一种核桃油低脂乳液凝胶，其特征在于它由下述体积份配比的原料制成：
上述配比中，质量分数为1％的魔芋胶水溶液和质量分数为1％的黄原胶水溶液总体积份为100份；
所述的核桃油低脂乳液凝胶的制备方法为：先将吐温80加入到质量分数为1％的魔芋胶水溶液中，混合均匀，然后添加核桃油，15000～20000rpm转速下均质2～3min，得到乳液；将乳液和质量分数为1％的黄原胶水溶液搅拌混合均匀，然后在70～90℃下恒温搅拌15～45min使体系充分混合，罐装，121℃杀菌30min，冷却至40±5℃，得到核桃油低脂乳液凝胶。
2.根据权利要求1所述的核桃油低脂乳液凝胶，其特征在于它由下述体积份配比的原料制成：
3.根据权利要求1所述的核桃油低脂乳液凝胶，其特征在于它由下述体积份配比的原料制成：
4.根据权利要求1～3任意一项所述的核桃油低脂乳液凝胶，其特征在于：所述质量分数为1％的黄原胶水溶液的制备方法为：将1质量份黄原胶粉末分散于99质量份去离子水中，搅拌均匀，随后在80℃水浴条件下磁力搅拌3h，使黄原胶充分水化，得到质量分数为1％的黄原胶水溶液。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的核桃油低脂乳液凝胶，其特征在于：所述质量分数为1％的魔芋胶水溶液的制备方法为：将1质量份魔芋胶粉末分散于99质量份去离子水中，搅拌均匀，随后在80℃水浴条件下磁力搅拌3h，使魔芋胶充分水化，得到质量分数为1％的魔芋胶水溶液。
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