CN112067490B - 一种测定王水中金含量的新型重量法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定王水中金含量的新型重量法,包括以下步骤:称取相同质量的两个试样置于锥形瓶中作为平行样品,分别加入适量的赶硝剂,再往其中加入一定量的复合还原剂,摇匀,再加入1g所述复合还原剂;往所述试样中加入一定量稀释后的所述絮凝剂;用滤纸过滤清液;将滤纸放入锥形瓶中,加入一定量的双氧水和浓硫酸,加热锥形瓶直至瓶口不断的冒出白色浓烟后将溶液倒至特制容器中;然后将所述锥形瓶内的海绵金烘干,称重,取平均值为本次实验结果。本发明通过赶硝剂进行赶硝,大大的缩短了赶硝时间并且不需要加热即可进行且复合还原剂还原能力比水合肼弱,避免了铂、钯、铑等金属被还原出来。
Description
技术领域
本发明涉及测金重量法领域,具体涉及一种测定王水中金含量的新型重量法。
背景技术
目前测定王水中金的分析方法主要有三种:蒸干法、X射线测定法和重量还原法。烘干法存在着一个非常明显的短板,它只能处理只含单一种金属元素的王水如果王水中含有多种金属的话,那烘干法就无法适用了。X射线测定法只能粗略测定王水中金的含量,存在一定的误差,很难准确的反映出王水中金的实际重量。
而重量还原法是将Au直接从王水中还原出来,不受其他金属元素的影响。但国标GB/T 28016-2011中的方法只适用于单含有金一种元素的王水样品,如果王水中含有其他金属元素的话,此方法将不适用了。
因此研究一种缩短赶硝时间和提高测量精度的新型的重量法很有必要。
发明内容
本发明的目的是设计一种测定王水中金含量的新型重量法,使其实现缩短赶硝时间和提高实验准确性。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种测定王水中金含量的新型重量法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:分别称取相同质量的多个试样置于第一锥形瓶中作为平行样品,首先分别加入适量的赶硝剂,再分别加入一定量的复合还原剂,将其摇匀,得到溶液A;
步骤2:将步骤1所得的溶液A静置5-10分钟后再加入1g复合还原剂,得到溶液B。其反应的化学方程式为:
2 H[AuCl4] + 7 Na2SO3 = 2 Au+3 Na2SO4 + 8 NaCl + 4 SO2 + H2O
步骤3:将溶液B按步骤2中的“静置5-10分钟后再加入1g复合还原剂”的步骤重复操作 2-3次后得到溶液C。其反应的化学方程式为:
CO(NH2)n+HNO3=CO(NH2)n·HNO3
步骤4:称取一定量的絮凝剂于烧杯中加水稀释定容至容量瓶中,得到溶液D;
步骤5:往所述溶液C中加入一定量的溶液D,将其摇动20-30秒然后再将其静置5-10分钟后,得到溶液E和海绵金的浊液;
步骤6:用中速定性滤纸将步骤5中所得的溶液E和海绵金的浊液过滤,再用去离子水反复冲洗中速定性滤纸2-3次,得到含有海绵金而无溶液E的中速定性滤纸;
步骤7:将步骤6所得的含有海绵金的中速定性滤纸放入第二锥形瓶中,分别缓慢加入一定量的双氧水和浓硫酸,且将第二锥形瓶加热直至第二锥形瓶内的中速定性滤纸被完全腐蚀,得到溶液F和海绵金;
步骤8:将步骤7所得溶液F倒入特制容器中;
步骤9:待步骤7中的第二锥形瓶完全冷却后,用去离子水清洗第二锥形瓶,然后将第二锥形瓶内的海绵金烘干,将多个平行试样实验后所得的海绵金称重,结果取平均值为本次实验结果。
进一步的,在步骤1中,称取的两个试样的质量为10.0000g-15.0000g,保证适中的试样质量。
进一步的,在步骤1中,通过分析天平称量所述试样且所述分析天平的精度为0.0001g,提高测量的精度。
进一步的,在步骤1中,所述的复合还原剂的加入量为1-2g且所述的复合还原剂的成分为:无水亚硫酸钠:次硫酸钠:硫酸亚铁为15:4:1,可避免将铂、钯、铑等贵金属还原出来,提高实验的准确性。
进一步的,在步骤1中,所述赶硝剂为CO(NH2)n且所述赶硝剂的加入量为5-10g,无需加热就能除去多余的硝酸,省时方便。
进一步的,在步骤4中,所述絮凝剂为聚乙烯醇且所述絮凝剂的质量为20-25g;所述容量瓶的规格为200ml,能将海绵金絮凝集合成团,便于过滤。
进一步的,在步骤5中,所述溶液D的加入量为2-5ml,正好能满足对试样内海绵金的絮凝。
进一步的,在步骤7中,加入的双氧水和浓硫酸均为50ml,正好满足将中速定性滤纸被完全腐蚀。
进一步的,在步骤8中,所述特制容器采用耐腐蚀材料且容器口与容器盖接触的表面经过磨砂处理,防止发烟硫酸的腐蚀和挥发。
与现有技术相比,本发明的有益效果:(1)通过赶硝剂进行赶硝,大大的缩短了赶硝时间并且使用赶硝剂赶硝不需要加热即可进行,加完赶硝剂后可立刻进行下一步操作,且本发明中用复合还原剂代替水合肼,这种复合还原剂的还原性比水合肼弱,适量的使用可以避免铂、钯、铑等贵金属被还原出来,(2)加入絮凝剂可以有效的将海绵金集合成团,增大海绵金的体积,使海绵金在过滤过程中不容易穿过滤纸和在加硫酸的时候不容易溅洒出来。(3)用双氧水和浓硫酸作为清洗剂可以有效地出去实验中残余的贱金属和滤纸,使最终的实验结果不受杂质的影响保障了实验的准确性。
具体实施方式
下面将结合本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
步骤1:分别称取相同质量的多个试样置于第一锥形瓶中作为平行样品,首先分别加入适量的赶硝剂,再分别加入一定量的复合还原剂,将其摇匀,得到溶液A;称取的两个试样的质量为10.0000g;通过分析天平称量所述试样且所述分析天平的精度为0.0001g;复合还原剂的加入量为1g且所述的复合还原剂的成分为:无水亚硫酸钠:次硫酸钠:硫酸亚铁为15:4:1;赶硝剂为CO(NH2)n且赶硝剂的加入量为5g;
步骤2:将步骤1所得的溶液A静置5分钟后再加入1g复合还原剂,得到溶液B;
步骤3:将溶液B按步骤2中的“静置5分钟后再加入1g复合还原剂”的步骤重复操作3次后得到溶液C;
步骤4:称取一定量的絮凝剂于烧杯中加水稀释定容至容量瓶中,得到溶液D;絮凝剂为聚乙烯醇且所述絮凝剂的质量为20g;所述容量瓶的规格为200ml;
步骤5:往溶液C中加入一定量的溶液D,将其摇动20秒然后再将其静置5分钟后,得到溶液E和海绵金的浊液; 溶液D的加入量为2ml;
步骤6:用中速定性滤纸将步骤5中所得的溶液E和海绵金的浊液过滤,再用去离子水反复冲洗中速定性滤纸2次,得到含有海绵金而无溶液E的中速定性滤纸;
步骤7:将步骤6所得的含有海绵金的中速定性滤纸放入第二锥形瓶中,分别缓慢加入一定量的双氧水和浓硫酸,且将第二锥形瓶加热直至第二锥形瓶内的中速定性滤纸被完全腐蚀,得到溶液F和海绵金;加入的双氧水和浓硫酸均为50ml;
步骤8:将步骤7所得溶液F倒入特制容器中;特制容器采用耐腐蚀材料且容器口与容器盖接触的表面经过磨砂处理;
步骤9:待步骤7中的锥形瓶完全冷却后,用去离子水清洗第二锥形瓶,然后将第二锥形瓶内的海绵金烘干,将多个平行试样实验后所得的海绵金称重,结果取平均值为本次实验结果。
实施例2:
步骤1:分别称取相同质量的多个试样置于第一锥形瓶中作为平行样品,首先分别加入适量的赶硝剂,再分别加入一定量的复合还原剂,将其摇匀,得到溶液A;称取的两个试样的质量为12.5000g;通过分析天平称量所述试样且所述分析天平的精度为0.0001g;复合还原剂的加入量为1.5g且所述的复合还原剂的成分为:无水亚硫酸钠:次硫酸钠:硫酸亚铁为15:4:1;赶硝剂为CO(NH2)n且赶硝剂的加入量为8g;
步骤2:将步骤1所得的溶液A静置8分钟后再加入1g复合还原剂,得到溶液B;
步骤3:将溶液B按步骤2中的“静置8分钟后再加入1g复合还原剂”的步骤重复操作3次后得到溶液C;
步骤4:称取一定量的絮凝剂于烧杯中加水稀释定容至容量瓶中,得到溶液D;絮凝剂为聚乙烯醇且所述絮凝剂的质量为23g;所述容量瓶的规格为200ml;
步骤5:往溶液C中加入一定量的溶液D,将其摇动25秒然后再将其静置8分钟后,得到溶液E和海绵金的浊液; 溶液D的加入量为3ml;
步骤6:用中速定性滤纸将步骤5中所得的溶液E和海绵金的浊液过滤,再用去离子水反复冲洗中速定性滤纸2次,得到含有海绵金而无溶液E的中速定性滤纸;
步骤7:将步骤6所得的含有海绵金的中速定性滤纸放入第二锥形瓶中,分别缓慢加入一定量的双氧水和浓硫酸,且将第二锥形瓶加热直至第二锥形瓶内的中速定性滤纸被完全腐蚀,得到溶液F和海绵金;加入的双氧水和浓硫酸均为50ml;
步骤8:将步骤7所得溶液F倒入特制容器中;特制容器采用耐腐蚀材料且容器口与容器盖接触的表面经过磨砂处理;
步骤9:待步骤7中的锥形瓶完全冷却后,用去离子水清洗第二锥形瓶,然后将第二锥形瓶内的海绵金烘干,将多个平行试样实验后所得的海绵金称重,结果取平均值为本次实验结果。
实施例3:
步骤1:分别称取相同质量的多个试样置于第一锥形瓶中作为平行样品,首先分别加入适量的赶硝剂,再分别加入一定量的复合还原剂,将其摇匀,得到溶液A;称取的两个试样的质量为15.0000g;通过分析天平称量所述试样且所述分析天平的精度为0.0001g;复合还原剂的加入量为2g且所述的复合还原剂的成分为:无水亚硫酸钠:次硫酸钠:硫酸亚铁为15:4:1;赶硝剂为CO(NH2)n且赶硝剂的加入量为10g;
步骤2:将步骤1所得的溶液A静置10分钟后再加入1g复合还原剂,得到溶液B;
步骤3:将溶液B按步骤2中的“静置10分钟后再加入1g复合还原剂”的步骤重复操作 3次后得到溶液C;
步骤4:称取一定量的絮凝剂于烧杯中加水稀释定容至容量瓶中,得到溶液D;絮凝剂为聚乙烯醇且所述絮凝剂的质量为25g;所述容量瓶的规格为200ml;
步骤5:往溶液C中加入一定量的溶液D,将其摇动30秒然后再将其静置10分钟后,得到溶液E和海绵金的浊液; 溶液D的加入量为5ml;
步骤6:用中速定性滤纸将步骤5中所得的溶液E和海绵金的浊液过滤,再用去离子水反复冲洗中速定性滤纸3次,得到含有海绵金而无溶液E的中速定性滤纸;
步骤7:将步骤6所得的含有海绵金的中速定性滤纸放入第二锥形瓶中,分别缓慢加入一定量的双氧水和浓硫酸,且将第二锥形瓶加热直至第二锥形瓶内的中速定性滤纸被完全腐蚀,得到溶液F和海绵金;加入的双氧水和浓硫酸均为50ml;
步骤8:将步骤7所得溶液F倒入特制容器中;特制容器采用耐腐蚀材料且容器口与容器盖接触的表面经过磨砂处理;
步骤9:待步骤7中的锥形瓶完全冷却后,用去离子水清洗第二锥形瓶,然后将第二锥形瓶内的海绵金烘干,将多个平行试样实验后所得的海绵金称重,结果取平均值为本次实验结果。
表1为本发明的3个实施例所测得的结果
表1
由于方差越接近0数据越稳定,而在表1中方差数值为0.00057,接近0。说明三组实施例的检测结果都很平稳趋于该试样的真值。
本发明的有益效果:(1)通过赶硝剂进行赶硝,大大的缩短了赶硝时间并且使用赶硝剂赶硝不需要加热即可进行,加完赶硝剂后可立刻进行下一步操作,且本发明中用复合还原剂代替水合肼,这种复合还原剂的还原性比水合肼弱,适量的使用可以避免铂、钯、铑等贵金属被还原出来,(2)加入絮凝剂可以有效的将海绵金集合成团,增大海绵金的体积,使海绵金在过滤过程中不容易穿过滤纸和在加硫酸的时候不容易溅洒出来。(3)用双氧水和浓硫酸作为清洗剂可以有效地出去实验中残余的贱金属和滤纸,使最终的实验结果不受杂质的影响保障了实验的准确性。
Claims (8)
1.一种测定王水中金含量的新型重量法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:分别称取相同质量的多个试样置于第一锥形瓶中作为平行样品,首先分别加入适量的赶硝剂,再分别加入一定量的复合还原剂,将其摇匀,得到溶液A;所述的复合还原剂的成分为:无水亚硫酸钠、次硫酸钠、硫酸亚铁且无水亚硫酸钠:次硫酸钠:硫酸亚铁为15:4:1;所述赶硝剂为CO(NH2)n;
步骤2:将步骤1所得的溶液A静置5-10分钟后再加入1g复合还原剂,得到溶液B;
步骤3:将溶液B按步骤2中的“静置5-10分钟后再加入1g复合还原剂”的步骤重复操作2-3次后得到溶液C;
步骤4:称取一定量的絮凝剂于烧杯中加水稀释定容至容量瓶中,得到溶液D;
步骤5:往溶液C中加入一定量的溶液D,将其摇动20-30秒然后再将其静置5-10分钟后,得到溶液E和海绵金的浊液;
步骤6:用中速定性滤纸将步骤5中所得的溶液E和海绵金的浊液过滤,再用去离子水反复冲洗中速定性滤纸2-3次,得到含有海绵金而无溶液E的中速定性滤纸;
步骤7:将步骤6所得的含有海绵金的中速定性滤纸放入第二锥形瓶中,分别缓慢加入一定量的双氧水和浓硫酸,且将第二锥形瓶加热直至第二锥形瓶内的中速定性滤纸被完全腐蚀,得到溶液F和海绵金;
步骤8:将步骤7所得溶液F倒入特制容器中;
步骤9:待步骤7中的第二锥形瓶完全冷却后,用去离子水清洗第二锥形瓶,然后将第二锥形瓶内的海绵金烘干,将多个平行试样实验后所得的海绵金称重,结果取平均值为本次实验结果。
2.根据权利要求1所述的一种测定王水中金含量的新型重量法,其特征在于:在步骤1中,所述多个试样为两个试样,称取的两个试样的质量为10.0000g-15.0000g 。
3.根据权利要求1所述的一种测定王水中金含量的新型重量法,其特征在于:在步骤1中,通过分析天平称量所述试样且所述分析天平的精度为0.0001g。
4.根据权利要求1所述的一种测定王水中金含量的新型重量法,其特征在于:在步骤1中,所述的复合还原剂的加入量为1-2g。
5.根据权利要求1所述的一种测定王水中金含量的新型重量法,其特征在于:在步骤1中,所述赶硝剂的加入量为5-10g。
6.根据权利要求1所述的一种测定王水中金含量的新型重量法,其特征在于:在步骤4中,所述絮凝剂为聚乙烯醇且所述絮凝剂的质量为20-25g;所述容量瓶的规格为200ml。
7.根据权利要求1所述的一种测定王水中金含量的新型重量法,其特征在于:在步骤7中,加入的双氧水和浓硫酸均为50ml。
8.根据权利要求1所述的一种测定王水中金含量的新型重量法,其特征在于:在步骤8中,所述特制容器采用耐腐蚀材料且容器口与容器盖接触的表面经过磨砂处理。
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