CN112063855A - 一种电位自动控制选择性净化除铜镉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电位自动控制选择性净化除铜镉的方法。所述电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,包括:提供含铜离子和镉离子的溶液;向含铜离子和镉离子的溶液中加入锌粉进行置换除铜,固液分离后得到置换除铜后液和铜渣,其中,利用反应终点电位控制置换除铜过程中锌粉的加入量;向置换除铜后液加入锌粉进行置换除镉,固液分离后得到置换除镉后液和海绵镉,其中,利用反应终点电位控制置换除镉过程中锌粉的加入量。本发明利用电位测量方式判断溶液铜、镉杂质置换反应终点,分步提取溶液中的铜、镉,达到精准除杂质的目的,从而优化镉回收处理工序,降低锌粉单耗和生产成本,实现生产控制水平提升和经济效益的增加。
Description
技术领域
本发明涉及有色冶金工业领域,尤其涉及一种电位自动控制选择性净化除铜镉的方法。
背景技术
锌湿法冶金过程中,锌焙砂经中性浸出产出的上清液含有铜、镉、钴、镍等杂质元素,为了达到锌电积溶液质量要求,必须对上清液中杂质元素进行有效处理。
经典的溶液净化工艺有锑盐锌粉净化技术、砷盐锌粉净化技术和黄药/黄萘芬净化技术,上述经典工艺主要是针对如何去除上清液钴元素而采取的不同技术方法。而针对上清液铜、镉杂质,在三段锑盐锌粉净化技术和黄药/化萘芬净化技术中,往往是在一段低温净化中通过加入过量的锌粉将铜、镉杂质一同去除,除铜镉后的混合渣单独送镉回收工序再处理分别回收铜和镉,得到富铜渣和海绵镉再进行精炼。在反应过程中铜镉同时除去,形成铜镉间金属化合物,一部分化合物将未反应完全的锌粉包裹起来,使被包裹的锌粉失去置换杂质的能力。为了得到合格的净化溶液,需要加入更多的锌粉将溶液中残余的铜镉除去,增加了锌粉单耗。据统计,一段净化除铜镉锌粉加入量为理论量的2~3倍,混合除铜镉工艺不仅增加了锌粉单耗,同时也增加了镉回收工序的处理成本。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,旨在解决现有除铜镉工艺流程冗长,锌粉单耗高的问题。
一种电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其中,包括:
提供含铜离子和镉离子的溶液;
向含铜离子和镉离子的溶液中加入锌粉进行置换除铜,固液分离后得到置换除铜后液和铜渣,其中,利用反应终点电位控制置换除铜过程中锌粉的加入量;
向置换除铜后液加入锌粉进行置换除镉,固液分离后得到置换除镉后液和海绵镉,其中,利用反应终点电位控制置换除镉过程中锌粉的加入量。
所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其中,所述含铜离子和镉离子的溶液为锌焙砂经中性浸出后的中上清液。
所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其中,所述置换除铜的过程中,控制反应终点电位为0~100mV。
所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其中,所述置换除镉的过程中,控制反应终点电位为-800~-1000mV。
所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其中,所述置换除铜的过程中,控制反应终点电位为50mV;
所述置换除镉的过程中,控制反应终点电位为-900mV。
所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其中,所述置换除铜的反应温度为55~65℃;所述置换除镉的反应温度为55~65℃。
所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其中,所述锌粉的粒径0.02~0.05μm。
所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其中,还包括:将所述海绵镉进行压团。
所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其中,所述固液分离得到置换除铜后液和铜渣具体包括:采用精密过滤进行固液分离,得到置换除铜后液和铜渣。
所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其中,所述固液分离后得到置换除镉后液和海绵镉包括:采用箱式过滤进行固液分离,得到置换除镉后液和海绵镉。
有益效果:本发明基于金属间标准电位的差异,利用电位测量方式判断溶液铜、镉杂质置换反应终点,而且采用电位测量控制锌粉添加,实现分步提取溶液中的铜、镉,达到精准除杂质的目的,从而优化镉回收处理工序,降低锌粉单耗和生产成本,实现生产控制水平提升和经济效益的增加。
附图说明
图1为本发明所述电位自动控制选择性净化除铜镉的方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供一种电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,该方法针对现有工艺混合除铜镉的锌粉耗量大,铜镉渣处理工序工艺流程冗长、工序繁琐、重复消耗锌粉的缺点,利用金属间标准电极电位的不同,采用电位自动控制锌粉添加,选择性净化除铜镉,提高精准除杂与降低锌粉单耗的目的。
具体地,所述电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,包括:
S100、提供含铜离子和镉离子的溶液;
S200、向含铜离子和镉离子的溶液中加入锌粉进行置换除铜,固液分离后得到置换除铜后液和铜渣,其中,利用反应终点电位控制置换除铜过程中锌粉的加入量;
S300、向置换除铜后液加入锌粉进行置换除镉,固液分离后得到置换除镉后液和海绵镉,其中,利用反应终点电位控制置换除镉过程中锌粉的加入量。
本发明基于金属间标准电位的差异,利用电位测量方式判断溶液铜、镉杂质置换反应终点,分步提取溶液中的铜、镉,而且电位测量与锌粉加入量形成同步连锁自动控制,达到精准除杂质的目的,从而优化镉回收处理工序,降低锌粉单耗和生产成本,实现生产控制水平提升和经济效益的增加。
所述电位自动控制选择性净化除铜镉的方法中涉及到的主要反应原理有:
Zn+Cu2+=Zn2++Cu0 (1)
Zn+Cd2+=Zn2++Cd0 (2)
本发明中利用电位自动监控溶液体系电位变化,根据电位变化适时调整锌粉加入量,使加入的锌粉能与杂质完全反应,从而降低被包裹锌粉量。
所述S100中,所述含铜离子和镉离子的溶液是指至少含有铜离子和镉离子的溶液。所述含铜离子和镉离子的溶液还可以含有钴、镍等元素,即所述含铜离子和镉离子的溶液含有铜、镉、钴、镍等元素。
在本发明的一个实施方式中,所述含铜离子和镉离子的溶液为锌焙砂经中性浸出后的中上清液。在锌湿法冶金过程中,锌焙砂经中性浸出产出的上清液含有铜、镉、钴、镍等杂质元素。也就是说,本发明所述电位自动控制选择性净化除铜镉的方法适用于处理锌焙砂经中性浸出得到的中上清液,并实现分阶段地从中上清液中脱除铜、镉,并得到品位较高的铜渣和海绵镉。
具体他,本发明所述电位自动控制选择性净化除铜镉的方法可以作为锌冶炼中常规的一段混合净化除铜镉工序,将得到的置换除镉后液作为一段净化后液,再经过除杂处理(如脱除钴离子和镍离子)后,得到新液,将所述新液送入锌电积系统。
所述S200中,向含铜离子和镉离子的溶液中加入锌粉,发生置换反应,置换出溶液中的铜离子,其中锌粉的加入量通过终点电位确定。
具体地,通过向含铜离子和镉离子的溶液中缓慢加入锌粉,使溶液体系的电位逐渐发生变化。其中,加入锌粉的过程并非是一次性全部加入,而是在一段持续的时间内连续加入锌粉,并观察溶液体系的电位变化,当溶液体系的电位稳定在终点电位时,停止添加锌粉。
在本发明的一个实施方式中,可以通过观察溶液体系的电位变化来调节锌粉的加入速度,或者分段控制锌粉的加入速度。例如,首先预估锌粉的添加量,前半段可以采用较快的速度加入一半预估锌粉添加量,后半段,则以较慢的速度加锌粉,并通过终点电位来控制锌粉的最终加入量。或者,前期以较快的速度加入锌粉,当观察到溶液体系电位接近终点电位时(如距终点电位相差200mV时),减慢锌粉的加入速度,直至溶液体系的电位达到终点电位。
所述S200中,本发明中置换除铜控制置换终点电位来控制锌粉的加入量,进而保证锌粉能够完全反应,降低锌粉单耗;以及获取高品位的铜渣。其中,置换除铜终点电位过低,溶液中铜置换不干净,影响置换后液质量;置换除铜终点电位过高,多余的锌粉将会与溶液中的镉进行置换反应,产生一部分海绵镉,污染了富铜渣,降低富铜渣的品位。在本发明的一个实施方式中,所述置换除铜的过程中,控制反应终点电位为0~100mV;更具体地,所述置换除铜的过程中,控制反应终点电位为50mV。
在本发明的一个实施方式中,所述置换除铜的反应温度为55~65℃。本发明置换除镉的的温度控制在55~65℃,除铜段温度不宜过高,因为除铜后液继续除镉,镉在40~55℃之间有同素异形体的转变会增大镉的复溶几率,因此除铜段一般控制温度在55~65℃之间。具体地,在进行所述置换除铜之前,将所述含铜离子和镉离子的溶液进行加热,使所述含铜离子和镉离子的溶液温度达到反应温度55~65℃。
在本发明的一个实施方式中,置换除铜的反应时间为20~40min,保证置换除铜反应完全。
在本发明的一个实施方式中,所述固液分离得到置换除铜后液和铜渣具体包括:采用精密过滤进行固液分离,得到置换除铜后液和铜渣。所述紧密过滤用于各种悬浮液的固液分离,具有过滤精度高,通量大、截污能力强,耐酸、碱等化学溶剂,易于清洗,滤芯可更换的特点。
所述S200中,所述置换除铜后液是经过置换除铜后的溶液,也可以称为低铜置换后液,主要的杂质金属离子为镉离子、钴离子等。所述铜渣是经过置换除铜后固体产物,所述铜渣也可以称为富铜渣或海绵铜,所述富铜渣的纯度较高,无需处理即可外售。
所述300中,向置换除铜后液中加入锌粉,发生置换反应,置换出溶液中的镉离子,其中锌粉的加入量通过终点电位确定。
具体地,通过向置换除铜后液中缓慢加入锌粉,使溶液体系的电位逐渐发生变化。其中,加入锌粉的过程并非是一次性全部加入,而是在一段持续的时间内连续加入锌粉,并观察溶液体系的电位变化,当溶液体系的电位稳定在终点电位时,停止添加锌粉。
所述S300中可以通过观察溶液体系的电位变化来调节锌粉的加入速度,或者分段控制锌粉的加入速度。所述S300中锌粉的具体加入方式可以参照S200中锌粉的具体加入方式。
本发明中置换除镉通过控制置换终点来控制锌粉的加入量,进而保证锌粉能够完全反应,降低锌粉单耗;以及获取高品位的镉。其中,置换除镉终点电位过高,溶液系统中镉置换不完全,影响置换除镉后液的品质;置换除镉终点电位过低,锌粉加入过量,造成锌粉浪费。待终点电位变化不大后,进行过滤得到置换除镉后液和海绵镉。所述置换除镉的过程中,控制反应终点电位为-800~-1000mV。更具体地,所述置换除铜的过程中,控制反应终点电位为50mV;所述置换除镉的过程中,控制反应终点电位为-900mV。
由于在40~55℃之间有同素异形体的转变会增大镉的复溶几率,在本发明的一个实施方式中,所述置换除镉的反应温度为55~65℃。具体可以是通过将置换除铜后液加热至反应温度55~65℃。所述加热的方式可以包括但不限于水浴加热的方式。
在本发明的一个实施方式中,置换除镉的反应时间为20~40min,保证置换除镉反应完全。
在试验过程中发现,控制锌粉粒径0.02~0.05μm,如果锌粉过细,会漂浮在溶液上面,锌粉利用率较低,锌粉粒径过大,同质量条件下锌粉比表面积较小,同样影响锌粉置换除杂效率,锌粉粒径过大或过小都不利于置换除铜。在本发明的一个实施方式中,锌粉粒径0.02~0.05μm。也就是,所述S200和所述S300中锌粉的粒径均为0.02~0.05μm。
在本发明的一个实施方式中,所述固液分离后得到置换除镉后液和海绵镉包括:采用箱式过滤(厢式过滤)进行固液分离,得到置换除镉后液和海绵镉。所述箱式过滤机采用过滤压力,设置形成滤饼的最佳条件,进行加压过滤。所述箱式过滤操作简单,维修方便,并配有多种安全装置,确保操作人员安全。
本发明所述海绵镉也可以称为镉渣,是经过置换除镉后得到海绵状固态物质。在本发明的一个实施方式中,还包括:将海绵镉进行压团,目的是将海绵镉压制成圆饼状以便下一步的提炼或出售。具体是,将海绵镉装入压团机中压团,得到粗镉产品。海绵镉压团得到的粗镉产品可以直接外售。
所述为置换除镉后液是经过置换除镉后得到溶液。所述置换除镉后液中也可以称为贫镉溶液或低镉溶液,在锌湿法冶金过程可作为一段净化后液。具体地,所述置换除镉后液中杂质金属离子还包括钴离子、镍离子等。,所述置换除镉后液作为一段净化后液进入后续工段继续除杂,得到合格新液,将所述新液送锌电积系统。
具体地,如图1所示,本发明所述电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,包括以下步骤:
S100、提供锌焙砂经中性浸出产出的中上清液,所述上清液含有铜镉;
S200、将所述中上清液加热至55~65℃,开启搅拌,向所述中上清液中缓慢加入锌粉进行置换除铜,监测溶液电位变化,直至溶液电位达到终点电位,其中,置换除铜反温度:55~65℃,反应时间30~40min,终点电位0~100mV,反应结束后,进行精密过滤得到低铜置换后液(置换除铜后液)和富铜渣;
S300、将所述低铜置换后液再次加热至55~65℃,开启搅拌,向所述低铜置换后液中缓慢加入锌粉进行置换除镉,监测溶液电位变化,直至溶液电位达到终点电位,其中,置换除镉反温度:55~65℃,反应时间20~40min,终点电位-800~-1000mV,反应结束后,进行箱式过滤得到一段净化后液和海绵镉。
下面通过具体的实施例,对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
一种电位控制选择性净化除铜镉的方法,其具体步骤如下。
步骤一、将含铜镉的锌焙砂经中性浸出的中上清溶液加热;
步骤二、根据溶液电位变化向步骤一所述中上清溶液中加入锌粉,反应结束后过滤得到低铜置换后液和富铜渣;
步骤三、将步骤二的低铜置换后液加热;
步骤四、根据溶液电位变化向步骤三所述低铜置换后液中加入锌粉,反应结束后过滤得到一段净化后液和海绵镉。
步骤二中,在60℃条件下,向含铜镉的中上清溶液中加入锌粉,置换除铜控制终点电位28mV,反应时间35min,反应结束后过滤,得到低铜溶液含Cu2+:10.08mg/l,富铜渣含Cu:85.4%。
步骤四中,在60℃条件下,向置换后低铜溶液中加入锌粉,置换除镉控制终点电位-921mV,反应时间35min,一段净化后液含Cd2+:8.79mg/l,海绵镉含Cd:89.27%。
实施例2
如图1所示,一种电位控制选择性净化除铜镉的方法,其具体步骤如下。
步骤一、将含铜镉的锌焙砂经中性浸出的中上清溶液加热;
步骤二、根据溶液电位变化向步骤一所述中上清溶液中加入锌粉,反应结束后过滤得到低铜置换后液和富铜渣;
步骤三、将步骤二的低铜置换后液加热;
步骤四、根据溶液电位变化向步骤三所述低铜置换后液中加入锌粉,反应结束后过滤得到一段净化后液和海绵镉。
步骤二中,在55℃条件下,向含铜镉的中上清溶液中加入锌粉,其中,置换除铜控制终点电位30mV,反应时间40min,置换后低铜溶液含Cu2+:9.89mg/l,富铜渣含Cu:86.05%。
步骤四中,在60℃条件下,向置换后低铜溶液中加入锌粉,其中,置换除镉控制终点电位-930mV,反应时间40min,一段净化后液含Cd2+:5.42mg/l,海绵镉含Cd:89.82%。
上述的实施例中,铜、镉分步选择性置换除去相对于现有技术有较大的提高。
综上所述,本发明利用电位控制手段实现铜、镉的选择性分步除去,有效提高了锌粉利用率,实现了溶液杂质与电位变化的连锁反应,降低了锌粉单耗,缩短了工艺流程,极大提高了有价金属的价值。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其特征在于,包括:
提供含铜离子和镉离子的溶液;
向所述含铜离子和镉离子的溶液中加入锌粉进行置换除铜,固液分离后得到置换除铜后液和铜渣,其中,利用反应终点电位控制置换除铜过程中锌粉的加入量;
向所述置换除铜后液加入锌粉进行置换除镉,固液分离后得到置换除镉后液和海绵镉,其中,利用反应终点电位控制置换除镉过程中锌粉的加入量。
2.根据权利要求1所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其特征在于,所述含铜离子和镉离子的溶液为锌焙砂经中性浸出后的中上清液。
3.根据权利要求1所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其特征在于,所述置换除铜的过程中,控制反应终点电位为0~100mV。
4.根据权利要求1所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其特征在于,所述置换除镉的过程中,控制反应终点电位为-800~-1000mV。
5.根据权利要求1所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其特征在于,所述置换除铜的过程中,控制反应终点电位为50mV;
所述置换除镉的过程中,控制反应终点电位为-900mV。
6.根据权利要求1所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其特征在于,所述置换除铜的反应温度为55~65℃;所述置换除镉的反应温度为55~65℃。
7.根据权利要求1所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其特征在于,所述锌粉的粒径0.02~0.05μm。
8.根据权利要求1所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其特征在于,还包括:将所述海绵镉进行压团。
9.根据权利要求1所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其特征在于,所述固液分离得到置换除铜后液和铜渣具体包括:采用精密过滤进行固液分离,得到置换除铜后液和铜渣。
10.根据权利要求1所述的电位自动控制选择性净化除铜镉的方法,其特征在于,所述固液分离后得到置换除镉后液和海绵镉包括:采用箱式过滤进行固液分离,得到置换除镉后液和海绵镉。
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