CN112063347A - 耐水汽组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请供了一种耐水汽组合物，所述耐水汽组合物包括50～55份环氧树脂；0.1～10份抗水汽组分；30～46份活性稀释剂；0.5～3份光引发剂；0.1～2份光引发助剂；1～5份其他助剂。该耐水汽组合物以环氧树脂为主要组分，环氧树脂与活性稀释剂在光引发剂以及光引发助剂的激活下形成交联密度高的高分子，进一步与耐水汽组分协同作用，耐水汽组分每个分子上至少含有一个与羟基发生反应的基团，能够与环氧树脂开环形成的羟基结合，促进与环氧树脂基体之间的交联作用，进一步提高材料的致密性，使得到的耐水汽组合物防水性能增强，保证水分子无法穿透，提高隔绝水汽的效果。
Description
技术领域
本申请属于化工材料技术领域，尤其涉及一种耐水汽组合物及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的迅猛发展，电子设备向微型化、高容量和高性能化方向发展，电子元器件的高集成化和超薄型化已成为趋势，为此采用粘接工艺代替传统工艺已势在必行。
电子电器密封胶是通过空气中的水份发生缩合反应放出低分子引起交联固化，而硫化成高性能弹性体。具有卓越的抗冷热交变性能、耐老化性能和电绝缘性能。并具有优异的绝缘、防潮、抗震、耐电晕、抗漏电和耐化学介质性能。同时，由于大气中的水蒸气会对精密元件造成腐蚀以及因电子电器高压场合局部放电和打火引发火灾；因此对电子电器胶粘剂的防水蒸气透过性能的要求越来越高。
当前有不少用于密封以隔绝水汽的密封胶，他们大多使用丙烯酸酯类材料作为固化基体树脂，丙烯酸类的聚合物具有一系列共同的特点，透明、低毒，易于配制，具有较好的黏接性、耐水性、耐久性，因此，丙烯酸树脂在黏合剂中得到广泛应用。但因为高温高湿对酯基有较强的破坏作用，因此这类胶黏剂通常难以经受长时间的高温高湿考验而保证密封特性不降低；进而导致电子器件在使用过程中有水汽进入，进而影响使用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种耐水汽组合物及其制备方法，旨在解决现有技术中密封材料耐水汽效果较差的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种耐水汽组合物，所述耐水汽组合物包括如下重量份数的下列组分：
第二方面，本申请提供一种耐水汽组合物的制备方法，包括如下步骤：
根据所述的耐水汽组合物提供各重量组份；
提供无紫外光的环境，将所述活性稀释剂、所述光引发剂、所述光引发助剂和所述其他助剂进行第一混料处理，得到第一混合物；
将所述环氧树脂和所述抗水汽组分进行研磨处理，得到第二混合物；
将所述第一混合物和所述第二混合物进行第二混料处理，得到耐水汽组合物粗品；
将所述耐水汽组合物粗品进行后处理，得到所述耐水汽组合物。
本申请第一方面提供的一种耐水汽组合物，该耐水汽组合物以环氧树脂为主要组分，环氧树脂与活性稀释剂在光引发剂以及光引发助剂的激活下形成交联密度高的高分子，形成的致密网格结构具有较强的防水效果；进一步与耐水汽组分协同作用，耐水汽组分每个分子上至少含有一个与羟基发生反应的基团，能够与环氧树脂开环形成的羟基结合，促进与环氧树脂基体之间的交联作用，进一步提高材料的致密性，其次耐水汽组分能够与外界水汽快速反应，使得到的耐水汽组合物防水性能增强，保证水分子无法穿透，提高隔绝水汽的效果。
本申请第二方面提供的一种耐水汽组合物的制备方法，该制备方法分别将各材料进行混料处理，以得到所述耐水汽组合物，该制备方法简单快捷，有利于大规模应用。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一“、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种耐水汽组合物，耐水汽组合物包括如下重量份数的下列组分：
本申请第一方面提供的一种耐水汽组合物，该耐水汽组合物以环氧树脂为主要组分，环氧树脂与活性稀释剂在光引发剂以及光引发助剂的激活下形成具有较强防水效果的交联网络结构；进一步协同耐水汽组分，耐水汽组分与环氧树脂开环形成的羟基结合，促进与环氧树脂基体之间的交联作用，进一步提高材料的致密性，其次耐水汽组分能够与外界水汽快速反应，使得到的耐水汽组合物防水性能增强，保证水分子无法穿透，提高隔绝水汽的效果。
具体的，本申请提供的耐水汽组合物包括50～55份环氧树脂，环氧树脂是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物，其包括两个以上环氧基团的聚合物；由于环氧基的化学活性较活泼，可在催化剂等作用下形成开环结构并进行固化交联生成网状结构。在本发发明具体实施例中，环氧树脂的添加份数选自50份、51份、52份、53份、54份、55份。
优选的，环氧树脂选自线型双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂的至少一种。其中，线型双酚A环氧树脂为双酚A环氧树脂和环氧氯丙烷缩聚得到；双酚F环氧树脂是由双酚F环氧树脂与环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下进行缩聚反应制得；氢化双酚A环氧树脂是由双酚A加氢后制成的脂环状二元醇与环氧氯丙烷缩聚反应而制得的，氢化双酚F环氧树脂由双酚F加氢后制成的脂环状二元醇与环氧氯丙烷缩聚反应而制得的，因此氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂形成的固化产物除了具有双酚A产物、双酚F产物的特性之外，还具有较高的耐候、耐紫外线照射、耐热性和力学性能。
进一步优选的，环氧树脂选自氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂的混合物。提供氢化双酚A环氧树脂和氢化双酚F环氧树脂的混合物，能够更有利于树脂之间进行交联反应，进一步提高耐水汽的效果。
在一些实施例中，双酚A型环氧树脂选自Hexion Specialty Chemicals的EPlKOTE828EL、EplKOTE 827，Dow Chemical Company的DER331、巴陵石化有限公司的E51、E44环氧树脂的至少一种。
在一些实施例中，双酚F环氧树脂选自巴陵石化有限公司的F51、HexionSpecialty Chemicals的EPlKOTE 862双酚F型环氧树脂的至少一种。
在一些实施例中，氢化双酚A环氧树脂选自ADEKACo.LTD.提供的EP-4080E、苏州市森菲达化工有限公司提供的SF-3000氢化双酚A型环氧树脂的至少一种。
在一些实施例中，氢化双酚F环氧树脂选自宜兴市银诚化工有限公司生产的牌号为ST-3000的产品。
具体的，本申请提供的耐水汽组合物包括0.1～10份抗水汽组分；其中，抗水汽组分每个分子上至少含有一个与羟基发生反应的基团，能够与环氧树脂开环形成的羟基结合，促进与环氧树脂基体之间的交联作用，进一步提高材料的致密性，其次耐水汽组分能够与外界水汽快速反应，使得到的耐水汽组合物防水性能增强，保证水分子无法穿透，提高隔绝水汽的效果。在本发明具体实施例中，抗水汽组分的添加份数选自0.1份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份、10份。
优选的，抗水汽组分选自含有异氰酸酯基团的化合物、含有酮亚胺基团的化合物、脱醇型有机硅、脱醋酸型有机硅、脱酮肟型有机硅、脱胺型有机硅、脱丙酮型有机硅、脱酰胺型有机硅的至少一种。选择上述化合物，提供含有异氰酸酯基团的化合物、含有酮亚胺基团的化合物以及改性有机硅，均含有与羟基反应的基团，能够与环氧树脂开环形成的羟基结合，促进与环氧树脂基体之间的交联作用，进一步提高材料的致密性，其次耐水汽组分能够与外界水汽快速反应，使得到的耐水汽组合物防水性能增强，保证水分子无法穿透，提高隔绝水汽的效果。
在一些实施例中，抗水汽组分选自Wacker Chemicals的硅烷改性聚合物GENIOSILSTP E30、Wacker Chemicals的硅烷改性聚合物GENIOSIL STP E35、，Dowsil的中性脱肟硅胶Xiameter SLT-7260Z、BASF的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、MITSUI CHEMICALS的氢化苯二亚甲基二异氰酸酯H6XDI、南通星辰合成材料有限公司的酮亚胺DA-134的至少一种。
具体的，本申请提供的耐水汽组合物包括30～46份活性稀释剂，其中，活性稀释剂包括具有与环氧树脂反应的官能团，能够与环氧树脂形成交联结构，进而提高耐水汽性能。在本发明具体实施例中，活性稀释剂选自30份、32份、34份、36份、38份、40份、42份、44份、46份。
优选的，活性稀释剂的化合物包括环氧基团、丙烯酸酯基团、乙烯基醚基团的至少一种，提供带有环氧基团、丙烯酸酯基团、乙烯基醚基团的活性稀释剂，能够与环氧树脂交联反应进而形成网络结构，起到耐水汽性能。
在一些实施例中，活性稀释剂选自含有环氧基团的烷基活性稀释剂。在本发明具体实施例中，包括环氧基团的烷基活性稀释剂选自C6-C28烷基缩水甘油醚、C6-C28烷基二缩水甘油醚、C6-C28脂肪酸缩水甘油酯和C6-C28烷基苯酚缩水甘油醚的至少一种，提供带有环氧基团的活性稀释剂，能够较好地与环氧树脂进行交联反应，
在一些实施例中，活性稀释剂选自含有丙烯酸酯基团或乙烯基醚基团的活性稀释剂。优选的，含有丙烯酸酯基团或乙烯基醚基团的活性稀释剂的结构式如下式(I)所示，
其中R1选自氢、脂肪族C1-6烷基或C1-6环烷基；R2选自C2-20亚烷基、C2-20烃二基或聚氧化烯；R3选自氢或甲基。提供带有丙烯酸酯基团或乙烯基醚基团的活性稀释剂，其中不饱和双键较活泼，能够与环氧树脂发生加成反应，进而与环氧树脂形成交联网状结构，有利于提高耐水性组合物的耐水性能。
优选的，活性稀释剂的分子量为300～1500。在一些实施例中，活性稀释剂的分子量为300～500，控制活性稀释剂的分子量，进而控制其反应得到的耐水汽组合物的分子量适中，有利于实现较好的耐水汽性能。
优选的，活性稀释剂的粘度选自10～500cps；控制活性稀释剂的粘度适中，有利于与其他组分正常反应，进而提高耐水汽效果。通过控制添加粘度适中的活性稀释剂，进一步控制制备得到的耐水汽组合物的初始粘度为在300～800mPa.s。
在一些实施例中，活性稀释剂选自Heloxy Chemicals的HELOXY Modifier 65、HELOXY Modifier 71、HELOXY Modifier 84，Dow Chemical Company的207、AGE、691环氧稀释剂；Aladdin的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、季戊四醇四丙烯酸酯(PET4A)的至少一种。
具体的，本申请提供的耐水汽组合物包括0.5～3份光引发剂和0.1～2份光引发助剂，光引发剂是一类能在紫外光区(250～420nm)吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发环氧树脂发生聚合交联固化的化合物，添加光引发助剂是为了提升光固化效率。环氧树脂与活性稀释剂在光引发剂以及光引发助剂的激活下形成交联密度高的高分子，形成的致密网格结构具有较强的防水效果。
优选的，光引发剂选自二芳基碘鎓氟引发剂、三芳基硫鎓氟引发剂的至少一种。提供的二芳基碘鎓氟引发剂或三芳基硫鎓氟引发剂能在紫外光区300～395nm的情况下吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发环氧树脂发生聚合交联固化的化合物。
在一些实施例中，二芳基碘鎓氟引发剂的结构式如下式(II)所示，
其中，R4、R5分别选自氢、任选取代的烷基、任选取代的环烷基、任选取代的烷氧基、任选取代的羧基或任选取代的酯，M选自As、P、Sb或B，X选自F或C6F5，n为4或6。
在另一些实施例中，三芳基硫鎓氟引发剂的结构式如下式(III)所示，
其中，R6、R7、R8分别选自氢、任选取代的烷基、任选取代的环烷基、任选取代的烷氧基、任选取代的羧基或任选取代的酯，Q选自As、P、Sb或B，O选自F或C6F5，m为4或6。
在本发明优选实施例中，光引发剂选自Momentive Performance Materials Inc.的SilForce UV 9380C，PolysetCompany，Inc的PC-2506、PC-2508、PC-2509、PC-2544，IGMRESINS的IRGACURE 250，IGM RESINS的Omnicat 440、Omnicat 445的至少一种。
优选的，光引发助剂选自蒽类光引发助剂、芘类光引发助剂、苝类光引发助剂、噁唑类光引发助剂的至少一种。
在一些实施例中，光引发助剂选自噁唑类光引发助剂。噁唑类光引发助剂的结构式如下式(IV)所示：
其中，R9、R10和R11分别选自卤素原子、任选取代的氢原子、烷基、芳基或芳烷基基团，n选自0～5的整数。
在本发明优选实施例中，光引发助剂选自Aladdin的3，5-二苯基二噻吩并噻吩(DDT)，IGM RESINS的Omnirad ITX，Aladdin的樟脑醌(CQ)、吖啶橙(AO)的至少一种。
在本发明具体实施例中，采用提供的光引发剂和光引发助剂，克保证该耐水汽组合物在300～395nm波长的紫外光、在3000～30000mJ/cm2能量辐射的条件下充分固化。
具体的，本申请提供的耐水汽组合物包括1～5份其他助剂，可根据需要添加不通过类型的助剂进行优化。优选的，其他助剂选自硅烷偶联剂、填料、触变剂、增韧剂、流平剂、增塑剂、着色剂、表面活性剂、防腐剂-稳定剂、增塑剂、润滑剂、消泡剂、稀释剂的至少一种，其中，各助剂的选自类型为常规的组分即可。进一步优选的，其他助剂选自有机或无机填料和硅烷偶联剂的添加剂。
在一些实施例中，选择硅烷偶联剂进行添加，硅烷偶联剂不包含B、N、P等元素，添加硅烷偶联剂能起到促进胶黏剂与被粘接界面的表面润湿作用，从而促进粘接可靠性。
本申请实施例第二方面提供一种耐水汽组合物的制备方法，包括如下步骤：
S01.根据的耐水汽组合物提供各重量组份；
S02.提供无紫外光的环境，将活性稀释剂、光引发剂、光引发助剂和其他助剂进行第一混料处理，得到第一混合物；
S03.将环氧树脂和抗水汽组分进行研磨处理，得到第二混合物；
S04.将第一混合物和第二混合物进行第二混料处理，得到耐水汽组合物粗品；
S05.将耐水汽组合物粗品进行后处理，得到耐水汽组合物。
本申请第二方面提供的一种耐水汽组合物的制备方法，该制备方法分别将各材料进行混料处理，以得到耐水汽组合物，该制备方法简单快捷，有利于大规模应用。
在上述步骤S01中，的耐水汽组合物提供各重量组份与上述一致，为了节约篇幅，此处不再进行赘述。
在上述步骤S02中，提供无紫外光的环境，将活性稀释剂、光引发剂、光引发助剂和其他助剂进行第一混料处理的步骤中，将活性稀释剂、光引发剂、光引发助剂和其他助剂于600～800rpm条件下进行第一混料处理10～15分钟，得到第一混合物。
在上述步骤S03中，将环氧树脂和抗水汽组分进行研磨处理的步骤中，将环氧树脂和抗水汽组份进行研磨处理10～15分钟，得到第二混合物。优选的，保证第二组合物的粒径较小，有利于混合均匀。
在上述步骤S04中，将第一混合物和第二混合物进行第二混料处理的步骤中，将第一混合物和第二混合物于带有剪切搅拌装置的容器内进行混料处理，得到耐水汽组合物粗品。
在上述步骤S05中，将耐水汽组合物粗品进行后处理的步骤中，将耐水汽组合物粗品依次进行初步脱泡处理、装罐、离心脱泡处理，得到耐水汽组合物。
该制备方法简单方便，仅需要将各组分进行混合处理，得到耐水汽组合物粗制品后，进行一系列的后处理，即可得到耐水汽组合物，适合广泛使用。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
耐水汽组合物
耐水汽组合物包括如下重量份数的下列组分：
其中，环氧树脂选自Hexion Specialty Chemicals提供的EPlKOTE 828EL；
抗水汽组分选自Wacker Chemicals提供的GENIOSIL STP E30；
活性稀释剂选自Heloxy Chemicals提供的HELOXY Modifier 65；
光引发剂选自Momentive Performance Materials Inc.提供的SilForce UV9380C；
光引发助剂选自Aladdin的QC(樟脑醌)；
其他助剂选自Aladdin提供的KH560(γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)。
耐水汽组合物的制备方法
根据实施例1的耐水汽组合物提供各重量组份；
提供无紫外光的环境，将活性稀释剂、光引发剂、光引发助剂和其他助剂于600rpm的条件进行第一混料处理10分钟，得到第一混合物；
将环氧树脂和抗水汽组分进行研磨处理10分钟，得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物于带有剪切搅拌装置的容器内进行第二混料处理，得到耐水汽组合物粗品；
将耐水汽组合物粗品依次进行初步脱泡处理、装罐、离心脱泡处理，得到耐水汽组合物。
实施例2
耐水汽组合物
耐水汽组合物包括如下重量份数的下列组分：
其中，环氧树脂选自40份Hexion Specialty Chemicals提供的EPlKOTE 828EL和10份ADEKA Co.,LTD.提供的EP-4080E的混合物
抗水汽组分选自Wacker Chemicals提供的GENIOSIL STP E30；
活性稀释剂选自Heloxy Chemicals提供的HELOXY Modifier 65；
光引发剂选自Momentive Performance Materials Inc.提供的SilForce UV9380C；
光引发助剂选自Aladdin的QC(樟脑醌)；
其他助剂选自Aladdin提供的KH560(γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)。
耐水汽组合物的制备方法
根据实施例2的耐水汽组合物提供各重量组份；
提供无紫外光的环境，将活性稀释剂、光引发剂、光引发助剂和其他助剂于600rpm的条件进行第一混料处理10分钟，得到第一混合物；
将环氧树脂和抗水汽组分进行研磨处理10分钟，得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物于带有剪切搅拌装置的容器内进行第二混料处理，得到耐水汽组合物粗品；
将耐水汽组合物粗品依次进行初步脱泡处理、装罐、离心脱泡处理，得到耐水汽组合物。
实施例3
耐水汽组合物
耐水汽组合物包括如下重量份数的下列组分：
其中，环氧树脂选自30份Hexion Specialty Chemicals提供的EPlKOTE 828EL和20份ADEKA Co.,LTD.提供的EP-4080E的混合物；
抗水汽组分选自Wacker Chemicals提供的GENIOSIL STP E30；
活性稀释剂选自Heloxy Chemicals提供的HELOXY Modifier 65；
光引发剂选自IGM RESINS提供的IRGACURE 250；
光引发助剂选自IGM RESINS提供的Omnirad ITX；
其他助剂选自Aladdin提供的KH560(γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)。
耐水汽组合物的制备方法
根据实施例3的耐水汽组合物提供各重量组份；
提供无紫外光的环境，将活性稀释剂、光引发剂、光引发助剂和其他助剂于700rpm的条件进行第一混料处理15分钟，得到第一混合物；
将环氧树脂和抗水汽组分进行研磨处理10分钟，得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物于带有剪切搅拌装置的容器内进行第二混料处理，得到耐水汽组合物粗品；
将耐水汽组合物粗品依次进行初步脱泡处理、装罐、离心脱泡处理，得到耐水汽组合物。
实施例4
耐水汽组合物
耐水汽组合物包括如下重量份数的下列组分：
其中，环氧树脂选自20份Hexion Specialty Chemicals提供的EPlKOTE 828EL和30份ADEKA Co.,LTD.提供的EP-4080E的混合物；
抗水汽组分选自MITSUI CHEMICALS提供的H6XDI(氢化苯二亚甲基二异氰酸酯)；
活性稀释剂选自20份Heloxy Chemicals提供的HELOXY Modifier 65和20份Aladdin提供的TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)的混合物；
光引发剂选自IGM RESINS提供的IRGACURE 250；
光引发助剂选自IGM RESINS提供的Omnirad ITX；
其他助剂选自Aladdin提供的KH560(γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)。
耐水汽组合物的制备方法
根据实施例4的耐水汽组合物提供各重量组份；
提供无紫外光的环境，将活性稀释剂、光引发剂、光引发助剂和其他助剂于700rpm的条件进行第一混料处理15分钟，得到第一混合物；
将环氧树脂和抗水汽组分进行研磨处理15分钟，得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物于带有剪切搅拌装置的容器内进行第二混料处理，得到耐水汽组合物粗品；
将耐水汽组合物粗品依次进行初步脱泡处理、装罐、离心脱泡处理，得到耐水汽组合物。
实施例5
耐水汽组合物
耐水汽组合物包括如下重量份数的下列组分：
其中，环氧树脂选自10份Hexion Specialty Chemicals提供的EPlKOTE 828EL和40份ADEKA Co.,LTD.提供的EP-4080E的混合物；
抗水汽组分选自MITSUI CHEMICALS提供的H6XDI(氢化苯二亚甲基二异氰酸酯)；
活性稀释剂选自Aladdin提供的TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)；
光引发剂选自Momentive Performance Materials Inc.提供的SilForce UV9380C；
光引发助剂选自Aladdin的QC(樟脑醌)；
其他助剂选自Aladdin提供的KH560(γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)。
耐水汽组合物的制备方法
根据实施例5的耐水汽组合物提供各重量组份；
提供无紫外光的环境，将活性稀释剂、光引发剂、光引发助剂和其他助剂于700rpm的条件进行第一混料处理15分钟，得到第一混合物；
将环氧树脂和抗水汽组分进行研磨处理15分钟，得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物于带有剪切搅拌装置的容器内进行第二混料处理，得到耐水汽组合物粗品；
将耐水汽组合物粗品依次进行初步脱泡处理、装罐、离心脱泡处理，得到耐水汽组合物。
实施例6
耐水汽组合物
耐水汽组合物包括如下重量份数的下列组分：
其中，环氧树脂选自ADEKA Co.,LTD.提供的EP-4080E；
抗水汽组分选自南通星辰合成材料有限公司提供的DA-134酮亚胺；
活性稀释剂选自Aladdin提供的TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)；
光引发剂选自Momentive Performance Materials Inc.提供的SilForce UV9380C；
光引发助剂选自Aladdin的QC(樟脑醌)；
其他助剂选自Aladdin提供的KH560(γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)。
耐水汽组合物的制备方法
根据实施例6的耐水汽组合物提供各重量组份；
提供无紫外光的环境，将活性稀释剂、光引发剂、光引发助剂和其他助剂于700rpm的条件进行第一混料处理15分钟，得到第一混合物；
将环氧树脂和抗水汽组分进行研磨处理15分钟，得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物于带有剪切搅拌装置的容器内进行第二混料处理，得到耐水汽组合物粗品；
将耐水汽组合物粗品依次进行初步脱泡处理、装罐、离心脱泡处理，得到耐水汽组合物。
实施例7
耐水汽组合物
耐水汽组合物包括如下重量份数的下列组分：
其中，环氧树脂选自Hexion Specialty Chemicals提供的EPlKOTE 828EL；
抗水汽组分选自南通星辰合成材料有限公司提供的DA-134酮亚胺；
活性稀释剂选自Aladdin提供的TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)；
光引发剂选自IGM RESINS提供的IRGACURE 250；
光引发助剂选自IGM RESINS提供的Omnirad ITX；
其他助剂选自Aladdin提供的KH560(γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)。
耐水汽组合物的制备方法
根据实施例7的耐水汽组合物提供各重量组份；
提供无紫外光的环境，将活性稀释剂、光引发剂、光引发助剂和其他助剂于800rpm的条件进行第一混料处理15分钟，得到第一混合物；
将环氧树脂和抗水汽组分进行研磨处理15分钟，得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物于带有剪切搅拌装置的容器内进行第二混料处理，得到耐水汽组合物粗品；
将耐水汽组合物粗品依次进行初步脱泡处理、装罐、离心脱泡处理，得到耐水汽组合物。
实施例8
耐水汽组合物
耐水汽组合物包括如下重量份数的下列组分：
其中，环氧树脂选自ADEKA Co.,LTD.提供的EP-4080E；
抗水汽组分选自南通星辰合成材料有限公司提供的DA-134酮亚胺；
活性稀释剂选自Aladdin提供的TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)；
光引发剂选自IGM RESINS提供的IRGACURE 250；
光引发助剂选自IGM RESINS提供的Omnirad ITX；
其他助剂选自Aladdin提供的KH560(γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)。
耐水汽组合物的制备方法
根据实施例8的耐水汽组合物提供各重量组份；
提供无紫外光的环境，将活性稀释剂、光引发剂、光引发助剂和其他助剂于800rpm的条件进行第一混料处理15分钟，得到第一混合物；
将环氧树脂和抗水汽组分进行研磨处理15分钟，得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物于带有剪切搅拌装置的容器内进行第二混料处理，得到耐水汽组合物粗品；
将耐水汽组合物粗品依次进行初步脱泡处理、装罐、离心脱泡处理，得到耐水汽组合物。
对比例1
耐水汽组合物
耐水汽组合物包括如下重量份数的下列组分：
其中，环氧树脂选自Hexion Specialty Chemicals提供的EPlKOTE 828EL；
活性稀释剂选自Heloxy Chemicals提供的HELOXY Modifier 65；
光引发剂选自Momentive Performance Materials Inc.提供的SilForce UV9380C；
光引发助剂选自Aladdin的QC(樟脑醌)；
其他助剂选自Aladdin提供的KH560(γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)。
耐水汽组合物的制备方法
根据对比例1的耐水汽组合物提供各重量组份；
提供无紫外光的环境，将活性稀释剂、光引发剂、光引发助剂和其他助剂于600rpm的条件进行第一混料处理10分钟，得到第一混合物；
将环氧树脂和抗水汽组分进行研磨处理10分钟，得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物于带有剪切搅拌装置的容器内进行第二混料处理，得到耐水汽组合物粗品；
将耐水汽组合物粗品依次进行初步脱泡处理、装罐、离心脱泡处理，得到耐水汽组合物。
对比例2
耐水汽组合物
耐水汽组合物包括如下重量份数的下列组分：
其中，环氧树脂选自ADEKA Co.,LTD.提供的EP-4080E；
活性稀释剂选自Aladdin提供的TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)；
光引发剂选自IGM RESINS提供的IRGACURE 250；
光引发助剂选自IGM RESINS提供的Omnirad ITX；
其他助剂选自Aladdin提供的KH560(γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)。
耐水汽组合物的制备方法
根据对比例2的耐水汽组合物提供各重量组份；
提供无紫外光的环境，将活性稀释剂、光引发剂、光引发助剂和其他助剂于600rpm的条件进行第一混料处理10分钟，得到第一混合物；
将环氧树脂和抗水汽组分进行研磨处理10分钟，得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物于带有剪切搅拌装置的容器内进行第二混料处理，得到耐水汽组合物粗品；
将耐水汽组合物粗品依次进行初步脱泡处理、装罐、离心脱泡处理，得到耐水汽组合物。
对比例3
耐水汽组合物
耐水汽组合物包括如下重量份数的下列组分：
其中，环氧树脂选自25份Hexion Specialty Chemicals提供的EPlKOTE 828EL和25份ADEKA Co.,LTD.提供的EP-4080E的混合物；
活性稀释剂选自23份Heloxy Chemicals提供的HELOXY Modifier 65和23份Aladdin提供的TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)混合物；
光引发剂选自2份Momentive Performance Materials Inc.提供的SilForce UV9380C和2份IGM RESINS提供的IRGACURE 250混合物；
光引发助剂选自2份Aladdin的QC(樟脑醌)和2份IGM RESINS提供的Omnirad ITX混合物；
其他助剂选自Aladdin提供的KH560(γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)。
耐水汽组合物的制备方法
根据对比例3的耐水汽组合物提供各重量组份；
提供无紫外光的环境，将活性稀释剂、光引发剂、光引发助剂和其他助剂于600rpm的条件进行第一混料处理10分钟，得到第一混合物；
将环氧树脂和抗水汽组分进行研磨处理10分钟，得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物于带有剪切搅拌装置的容器内进行第二混料处理，得到耐水汽组合物粗品；
将耐水汽组合物粗品依次进行初步脱泡处理、装罐、离心脱泡处理，得到耐水汽组合物。
性能测试：
对实施例1～8以及对比例1～3制备得到的耐水汽组合物分别进行粘度测试、剪切力测试、水汽透过率测试，并进行比较。
其中，各性能测试方法如下：
(1)粘度测试的方法如下：利用Brookfield粘度计用14#转子以10RPM测试组合物各组分和刚混合的环氧树脂组合物的粘度。在室温下测试组合物和各组分。
(2)剪切力测试的方法如下：在普通硅酸盐玻璃板上，粘接4*4*4mm PET块，经过UV光照充分固化，作为剪切(Die Shear)力评估样品，剪切力测试速度10mm/min。
(3)水汽透过率的测试方法如下：参考GB 1037-88《塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法-杯式法》进行，测试环境为65℃，90RH％，240小时。使用市场上常用Henkel HysolDS7400 UV作为对比样，同步测试。
结果分析：
对实施例1～8以及对比例1～3制备得到的耐水汽组合物分别进行粘度测试、剪切力测试、水汽透过率测试，测试结果如表1所示：实施例1制备得到的耐水汽组合物的初始推力为170N，可靠性后推力为195N，水汽透过率为0.014g.m-1.day-1；实施例2制备得到的耐水汽组合物的初始推力为167N，可靠性后推力为193N，水汽透过率为0.008g.m-1.day-1；实施例3制备得到的耐水汽组合物的初始推力为154N，可靠性后推力为178N，水汽透过率为0.014g.m-1.day-1；实施例4制备得到的耐水汽组合物的初始推力为138N，可靠性后推力为167N，水汽透过率为0.012g.m-1.day-1；实施例5制备得到的耐水汽组合物的初始推力为203N，可靠性后推力为234N，水汽透过率为0.012g.m-1.day-1；实施例6制备得到的耐水汽组合物的初始推力为211N，可靠性后推力为240N，水汽透过率为0.017g.m-1.day-1；实施例7制备得到的耐水汽组合物的初始推力为187N，可靠性后推力为210N，水汽透过率为0.016g.m-1.day-1；实施例8制备得到的耐水汽组合物的初始推力为156N，可靠性后推力为169N，水汽透过率为0.011g.m-1.day-1；对比例1制备得到的耐水汽组合物的初始推力为178N，可靠性后推力为160N，水汽透过率为0.025g.m-1.day-1；对比例2制备得到的耐水汽组合物的初始推力为157N，可靠性后推力为150N，水汽透过率为0.02g.m-1.day-1；对比例3制备得到的耐水汽组合物的初始推力为177N，可靠性后推力为165N，水汽透过率为0.026g.m-1.day-1；市面售的DS7400的初始推力为189N，可靠性后推力为221N，水汽透过率为0.018g.m-1.day-1。由上述数据可以看出，实施例1～8制备得到的耐水汽组合物的水汽透过率为0.008～0.017g.m-1.day-1，而对比例1～3制备得到的耐水汽组合物的水汽透过率为0.02～0.026g.m-1.day-1，市面售的DS7400的水汽透过率为0.018g.m-1.day-1；由此可见，本申请制备得到的耐水汽组合物的水汽透过率最低，耐水汽组合物防水性能增强，保证水分子无法穿透，提高隔绝水汽的效果。
表1
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐水汽组合物，其特征在于，所述耐水汽组合物包括如下重量份数的下列组分：
2.根据权利要求1所述的耐水汽组合物，其特征在于，所述抗水汽组分选自含有异氰酸酯基团的化合物、含有酮亚胺基团的化合物、脱醇型有机硅、脱醋酸型有机硅、脱酮肟型有机硅、脱胺型有机硅、脱丙酮型有机硅、脱酰胺型有机硅的至少一种。
3.根据权利要求2所述的耐水汽组合物，其特征在于，所述抗水汽组分选自硅烷改性聚合物GENIOSIL STP E30、硅烷改性聚合物GENIOSIL STP E35、中性脱肟硅胶Xiameter SLT-7260Z、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯、酮亚胺DA-134的至少一种。
4.根据权利要求1所述的耐水汽组合物，其特征在于，所述环氧树脂选自线型双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂的至少一种。
5.根据权利要求4所述的耐水汽组合物，其特征在于，所述环氧树脂选自氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂的混合物。
6.根据权利要求1～5任一所述的耐水汽组合物，其特征在于，所述活性稀释剂的化合物包括环氧基团、丙烯酸酯基团、乙烯基醚基团的至少一种。
7.根据权利要求1～5任一所述的耐水汽组合物，其特征在于，所述光引发剂选自二芳基碘鎓氟引发剂、三芳基硫鎓氟引发剂的至少一种。
8.根据权利要求1～5任一所述的耐水汽组合物，其特征在于，所述光引发助剂选自蒽类光引发助剂、芘类光引发助剂、苝类光引发助剂、噁唑类光引发助剂的至少一种。
9.根据权利要求1～5任一所述的耐水汽组合物，其特征在于，所述其他助剂选自硅烷偶联剂、填料、触变剂、增韧剂、流平剂、增塑剂、着色剂、表面活性剂、防腐剂-稳定剂、增塑剂、润滑剂、消泡剂、稀释剂的至少一种。
10.一种耐水汽组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
根据权利要求1～9任一所述的耐水汽组合物提供各重量组份；
提供无紫外光的环境，将所述活性稀释剂、所述光引发剂、所述光引发助剂和所述其他助剂进行第一混料处理，得到第一混合物；
将所述环氧树脂和所述抗水汽组分进行研磨处理，得到第二混合物；
将所述第一混合物和所述第二混合物进行第二混料处理，得到耐水汽组合物粗品；
将所述耐水汽组合物粗品进行后处理，得到所述耐水汽组合物。
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