CN112062970B - 一种自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体及其制备方法和应用 - Google Patents

一种自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自修复碳纳米管‑有机硅复合弹性体及其制备方法和应用。本发明所述自修复碳纳米管‑有机硅复合弹性体原料包括氨基封端的聚二甲基硅氧烷、二异氰酸酯和羧基化碳纳米管，复合弹性体中形成可逆的强弱多重氢键，不仅可以作为弱动力键消耗应变产生的能量，使弹性体表现出优异拉伸性能，而且还可以快速修复裂纹，拥有优异的自修复性。同时，羧基化碳纳米管的引入进一步增强了氢键作用，赋予了应变传感器优异的导电性及灵敏的传感性能。本发明通过碳纳米管‑有机硅弹性体中强弱氢键的交联机制，可制备高修复效率、优异拉伸性能及高灵敏度的柔性应变传感器。

Description

一种自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及柔性应变传感器技术领域，更具体地，涉及一种自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体及其制备方法和应用。
背景技术
柔性应变传感器是一种利用柔性材料制备的具有超强环境适应性的电子器件。随着智能终端及移动互联网的快速发展，柔性传感器因其柔韧性强及集成度高等特点而被广泛开发和应用。柔性应变传感器传统上由柔性基底与导电填料组成，而基底材料的选择对柔性传感器的灵敏度及柔韧性能有很大的影响。目前传统柔性应变传感器灵敏度低、无法自修复以及拉伸性能差等缺陷，限制了其在医疗保健、可穿戴电子设备和软机器人等领域的应用。
相比于传统的柔性传感器，自修复柔性传感器可增强电子器件的使命寿命、提高数据信息的可靠性及稳定性。专利CN105111470B一种可逆共价交联聚硅氧烷弹性体及其制备方法与应用提供通过含氨基聚硅氧烷衍生物与扩链剂含醛基的直链单体进行缩合反应制备具有可逆性的Diels-Alder共价键，实现聚硅氧烷弹性体的自修复。但是该弹性体采用的共价键交联的弹性体柔性差，自修复条件要求高，并且制备的柔性应变传感器存在灵敏度低等问题，在灵敏度、柔性、自修复性能等方面还有很大的提升空间。鉴于此，本发明提供了一种可自修复的碳纳米管-有机硅弹性体及其制备工艺，基于强弱多重氢键修复机理的有机硅弹性体实现了高修复效率和优异的拉伸性，碳纳米管的引入赋予了弹性体导电性，使其在柔性应变传感器领域有巨大的应用潜力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对目前传统柔性应变传感器灵敏度低、无法自修复和拉伸性能差的不足，提供一种自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体。
本发明要解决的另一技术问题是一种自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体的制备方法和应用。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体，所述碳纳米管-有机硅弹性体的原料以重量份计，包括聚二甲基硅氧烷95～105份、二异氰酸酯4～5份、催化剂3～4份、氯仿溶剂150～200份和四氢呋喃溶剂120～140份，羟基化碳纳米管为有机硅弹性体质量的1～6％。
优选地，所述碳纳米管-有机硅弹性体的原料以重量份计，包括聚二甲基硅氧烷100份、二异氰酸酯4份、催化剂3份、氯仿177份和四氢呋喃133份，碳纳米管为有机硅弹性体质量的5％。
进一步地，所述聚二甲基硅氧烷为氨基封端的聚二甲基硅氧烷，其数均分子量为2500～5000；所述碳纳米管为羧基化的多壁碳纳米管。
有机硅弹性体中形成的可逆多重氢键不仅可以快速修复裂纹，而且还可以作为弱动力键消耗应变产生的能量，使弹性体表现出优异的修复性能和拉伸性能。当材料受外力损坏后，产生的裂纹会随着分子链热运动和可逆氢键的重构而逐渐消失。碳纳米管-有机硅弹性体在加热条件下其分子链运动程度增加，有助于氢键的重新结合，可进一步提升其修复效率。
进一步地，所述催化剂包括三乙胺、二月桂酸二丁基锡和二甲胺的一种或多种。
进一步地，所述二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯的一种或多种。
根据上述自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体提供其制备方法，步骤包括：
S1.在保护气体氛围中，将氨基封端的聚二甲基硅氧烷、溶剂和催化剂混合，在冰浴条件下搅拌反应一定时间，然后加入溶于氯仿溶液的二异氰酸酯继续搅拌冰水浴反应；
S2.将S1中冰水浴反应后的溶液在常温下继续搅拌得到粘稠状生成物，将粘稠状生成物浸泡在甲醇中除去未反应的小分子物质及催化剂，干燥后得到透明无色状的有机硅弹性体；
S3.将羧基化的碳纳米管溶于四氢呋喃中，超声波处理得到均匀分散的碳纳米管溶液；
S4.将S2中得到的有机硅弹性体溶解于四氢呋喃溶液中，然后倒入S3的碳纳米管溶液，搅拌反应，干燥后即得碳纳米管-有机硅复合弹性体。
进一步地，S1所述的保护气体为氩气、氮气、氦气的一种或多种。
进一步地，S1所述冰浴条件下反应1.5～3h；S2所述常温下反应时间2.5～4h。优选地，S1所述冰浴条件下反应2h；S2所述常温下反应时间3h。
进一步地，S4中所述搅拌的转速为500～1000r/min，反应时间为3～5h。优选地S4中所述搅拌的转速为500r/min，反应时间为4h。
所述自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体制备方法制备得到碳纳米管-有机硅复合弹性体用于柔性应变传感器。基于碳纳米管-有机硅弹性体的自修复柔性应变传感器在受到机械应变等作用下，传感器中的碳纳米管导电网络发生形变，使弹性体中的电阻产生一定的变化，从而将弹性体形状的改变转换为电阻和电流的变化值。碳纳米管-有机硅弹性体中形成的多重氢键，增强了碳纳米管的分散性和导电性，提高了复合弹性体的传感灵敏度。
与现有技术相比，有益效果是：
本发明创造性的通过采用聚二甲基硅氧烷和甲苯二异氰酸酯通过一锅缩聚法合成了具备高弹性、高修复效率及高透明度100％的有机硅弹性体，利用其可逆的强弱多重氢键修复机理，达到高修复效率及优异的拉伸性能。
本发明引入羧基化碳纳米管进一步增强了氢键作用，赋予了应变传感器优异的导电性及灵敏的传感性能，通过碳纳米管-有机硅弹性体中强弱氢键的交联机制，不仅实现了将碳纳米管接枝到有机硅弹性体的表面，还实现了修复性能与导电性的平衡，使碳纳米管-有机硅弹性体同时具备自修复性和导电性，成功地制备了高修复效率、优异拉伸性能及高灵敏度的自修复复合弹性体。
本发明基于羟基化碳纳米管与有机硅的自修复弹性体制备了高导电性、高灵敏度、超强拉伸性能及可自修复的柔性应变传感器，还赋予了基于碳纳米管-有机硅弹性体的应变传感器优异的导电性及灵敏的传感性能。
附图说明
图1是有机硅弹性体的红外扫描测试曲线；
图2是实施例2制备的CNT–PU弹性体的自修复柔性传感器的△R/Ro–T曲线图；
图3是实施例3制备的CNT–PU弹性体的自修复柔性传感器的△R/Ro–T曲线图；
图4是实施例4制备的CNT–PU弹性体的自修复柔性传感器的△R/Ro–T曲线图；
图5是实施例5制备的CNT–PU弹性体的自修复柔性传感器的△R/Ro–T曲线图；
图6是实施例6制备的CNT–PU弹性体的自修复柔性传感器的△R/Ro–T曲线图；
图7是实施例7制备的CNT–PU弹性体的自修复柔性传感器的△R/Ro–T曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步解释和阐明，但具体实施例并不对本发明有任何形式的限定。若未特别指明，实施例中所用的方法和设备为本领常规方法和设备，所用原料均为常规市售原料。
实施例1
本实施例提供自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体提供其制备方法，步骤包括：
S1.在氩气气体氛围中，将氨基封端的聚二甲基硅氧烷、氯仿溶液和催化剂三乙胺混合，在冰浴条件下搅拌反应1h，然后再溶解在氯仿溶液中的甲苯二异氰酸酯，继续冰浴条件下搅拌反应0.5～2h；
S2.去除冰浴装置，在常温下搅拌反应2.5～4h得到粘稠状生成物，将粘稠状生成物浸泡在甲醇溶液中12h，除去未反应的小分子物质及催化剂，干燥后得到透明无色状的有机硅弹性体；
S3.将羧基化的碳纳米管溶于四氢呋喃中，超声波处理1h得到均匀分散的碳纳米管溶液；
S4.将S2中得到的有机硅弹性体溶解于四氢呋喃溶液中，然后倒入S3的碳纳米管溶液，在30℃下以500～1000r/min搅拌反应3～5h，干燥后即得碳纳米管-有机硅复合弹性体。
实施例2～7
本实施根据表1所述以重量份计的配方，按照实施例1所述方法制备碳纳米管-有机硅复合弹性体。
表1
Figure BDA0002671726990000041
Figure BDA0002671726990000051
对比例
将实施例6与对比例所述材料制备的复合弹性体进行自修复实验，修复条件及修复效率结果如表2所示：
表2
材料 修复条件 修复效率(％) 修复机理
碳纳米管-有机硅复合弹性体(本发明) 40℃,1h 100 氢键
碳纳米管-纤维素纳米晶-聚乙烯亚胺 60℃,12h 83 离子氢键
石墨烯纳米片-聚二甲基硅氧烷 25℃,24h 90 D-A键
氯化铝-聚二甲基硅氧烷-二异氰酸酯 25℃,36h 90 氢键
碳纳米管-环氧天然橡胶-纤维素纳米晶 25℃,12h 93 氢键
碳纳米管-氧化石墨烯-异氰酸酯 100℃,3h 94 π-π叠加
由表2可知，本发明所述的碳纳米管–有机硅复合弹性体在较低温度能够在极短时间内达到100％的修复，其他材料制备的复合弹性体的修复时间长，且达不到100的修复效率。
将实施例2～7所得到的碳纳米管-有机硅复合弹性体分别裁剪成两块长2cm×宽1cm×高0.3cm的固定尺寸，作为传感器的基底材料。两根铜线分别连接弹性体的两端，作为传感器的正负极。最后，两个电极层部件面对面组装成应变传感器。对应变传感器进行灵敏度测试，其中，ΔR为基于碳纳米管-有机硅复合弹性体的传感器在拉伸过程中电阻的变化值，R0为传感器的原始电阻值。ΔR/R0表示的是传感器在受到持续变化的拉伸作用力下的电阻变化率，其数值变化越大说明传感器的灵敏度越好。
如图2～7，本发明制备的碳纳米管-有机硅复合弹性体的电阻率变化稳定，其最高值达到了600，并且其平均值稳定在520左右，灵敏度高，稳定性强，可适用于柔性应变传感器。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或改动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体，其特征在于，所述碳纳米管-有机硅弹性体的原料以重量份计，包括氨基封端的聚二甲基硅氧烷95~105份、二异氰酸酯4~5份、催化剂3~4份、氯仿溶剂150~200份和四氢呋喃溶剂120~140份，羧基化的碳纳米管为有机硅弹性体质量的1~6 %。
2.根据权利要求1所述自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体，其特征在于，所述碳纳米管-有机硅弹性体的原料以重量份计，包括氨基封端的聚二甲基硅氧烷100份、二异氰酸酯4份、催化剂3份、氯仿溶剂177份和四氢呋喃溶剂133份，羧基化的碳纳米管为有机硅弹性体质量的5%。
3.根据权利要求1或2所述自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体，其特征在于，所述氨基封端的聚二甲基硅氧烷的数均分子量为2500~5000；所述羧基化的碳纳米管为多壁碳纳米管。
4.根据权利要求1或2所述自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体，其特征在于，所述催化剂包括三乙胺、二月桂酸二丁基锡和二甲胺的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体，其特征在于，所述二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯的一种或多种。
6.一种根据权利要求1所述自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体的制备方法，步骤包括：
S1.在保护气体氛围中，将氨基封端的聚二甲基硅氧烷、氯仿溶剂和催化剂混合，在冰浴条件下搅拌反应一定时间，然后加入溶于氯仿溶液的二异氰酸酯继续冰水浴搅拌反应；
S2.将S1中冰水浴反应后的溶液在常温下继续搅拌得到粘稠状生成物，将粘稠状生成物浸泡在甲醇中除去未反应的小分子物质及催化剂，干燥后得到透明无色状的有机硅弹性体；
S3.将羧基化的碳纳米管溶于四氢呋喃中，超声波处理得到均匀分散的碳纳米管溶液；
S4.将S2中得到的有机硅弹性体溶解于四氢呋喃溶液中，然后倒入S3的碳纳米管溶液，搅拌反应，干燥后即得碳纳米管-有机硅复合弹性体。
7.根据权利要求6所述自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体的制备方法，其特征在于，S1所述的保护气体为氩气、氮气、氦气的一种或多种。
8.根据权利要求6所述自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体的制备方法，其特征在于，S1所述冰浴条件下反应1.5~3h；S2所述常温下反应时间2.5~4h。
9.根据权利要求6所述自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体的制备方法，其特征在于，S4中所述搅拌的转速为500~1000r/min，反应时间为3~5h。
10.根据权利要求1或2所述自修复碳纳米管-有机硅复合弹性体用于应变传感器。
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