CN112062472B - 一种高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃及其制备方法。该玻璃组成按氧化物摩尔分数表示，包括：Lu2O3:5‑50％，SiO2:50‑95％，CeO2:0‑5％。该方法包括：将Lu2O3、SiO2和CeO2混合，球磨均匀，移至模具中，压制成型，脱模，致密化处理，悬浮熔炼法制备玻璃，热处理，得到所述高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃。该玻璃制备工艺简单，硬度大，并且具有一定的透过率，发光强度是Bi4Ge3O12的80％‑220％，结晶度为3.6‑95.4％，密度为2.92‑6.15g/cm3。在医疗成像、高能物理、辐照探测以及油井勘探等领域具有广泛应用前景。

Description

一种高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及透明微晶玻璃的制备和新型闪烁体的制备领域，具体涉及一种高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
Ce3+掺杂的焦硅酸镥Lu2Si2O7晶体是一种性能优异的闪烁体材料，具有高密度(6.23g/cm3)，高光产额(26000M·eV-1),快衰减寿命(38ns),并且没有余晖等性能。L.Pidol等人[1]使用传统单晶制备方法诸如Czochralski法制备Lu2Si2O7晶体，晶体生长缓慢并且工艺繁杂，条件要求苛刻，除了高昂的设备成本之外还需要花费大量的时间。透明微晶玻璃的出现，为替代晶体提供了一个新的方向。微晶玻璃具有玻璃和晶体的双重优势，即玻璃的快速生产，成本较低，易于工业化批量生产制备优势和晶体本身的优异性能。微晶玻璃通常将基质玻璃通过热处理后得到的，同时为保证结晶相的唯一性并具有高结晶度，需要将原料尽可能按晶体组成进行配比(1-Pidol L,Kahn-Harari A,Viana B,et al. Czochralskigrowth and physical properties of cerium-doped lutetium pyrosilicatescintillators Ce3+:Lu2Si2O7[J].Journal of Crystal Growth,2005, 275(1-2):e899-e904.)。
Lu2Si2O7晶体的熔点高达1900℃，传统熔制玻璃设备无法达到如此高的温度，通过悬浮熔炼法可以获得高于该目标的温度。悬浮熔炼法可利用激光束进行加热，具有以下优点：①温度可达到3000℃，适合高熔点原料的玻璃化；②熔体冷却速率极高，玻璃形成能力较弱的组分也可形成玻璃；③避免样品与容器接触而造成异质成核。
通过悬浮熔炼法制备的不同摩尔比掺Ce的Lu2Si2O7玻璃，再经热处理后得到结晶度不同的Lu2Si2O7微晶玻璃，在医疗成像、高能物理、辐照探测以及油井勘探等领域具有广泛应用前景。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种高硬度 Lu2Si2O7透明微晶玻璃及其制备方法。
本发明解决的技术问题是提供一种制备高硬度Lu2Si2O7:Ce透明微晶玻璃的方法。该微晶玻璃的发光强度是Bi4Ge3O12的80％-220％，结晶度为3.6-95.4％，密度为2.92-6.15g/cm3。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃，按照氧化物摩尔比百分比表示，包括：
Lu2O35-50％；
SiO250-95％；
CeO2 0-5％。
进一步地，该微晶玻璃的发光强度是Bi4Ge3O12的80％-220％，结晶度为 3.6-95.4％，密度为2.92-6.15g/cm3。
本发明提供的一种制备上述的高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃的方法，包括如下步骤：
(1)将Lu2O3粉末、SiO2粉末和CeO2粉末混合，然后球磨均匀，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料转移至模具(优选不锈钢模具)中，加压，压制成型，脱模，然后升温进行致密化处理(预烧处理)，得到前驱体1；
(3)将步骤(2)所述前驱体1悬浮熔炼法制备玻璃，得到前驱体2；
(4)将步骤(3)所述前驱体2升温进行热处理，得到所述高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃。
进一步地，步骤(2)所述致密化处理的温度为900-1700℃。
进一步地，步骤(2)所述致密化处理的时间为1-12h。
本发明提供的高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃在原料预烧后采用悬浮熔炼法制备基质玻璃。基质玻璃制备过程中不接触任何容器。基质玻璃无需退火工艺，便可稳定存在。基质玻璃无需强化，便可具有高硬度、高机械强度。
进一步地，步骤(4)所述热处理的温度为950-1150℃。
进一步地，步骤(4)所述热处理的时间为10min-12h。
进一步地，步骤(3)所述悬浮熔炼法是通过调整激光器功率调节加热温度的。与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃可通过悬浮熔炼法制备，同时通过调整Lu/Si摩尔比例可获得结晶度不同的Lu2Si2O7:Ce高硬度透明微晶玻璃，并且发光强度是Bi4Ge3O12的80％-220％；
(2)本发明的高硬度Lu2Si2O7:Ce透明微晶玻璃制备工艺简单，硬度可达1611.8HIV高于石英玻璃的905.54HIV，结晶度高并且具有一定的透过率，透过率在近红外区可达85.68％，结晶度为3.6-95.4％，密度为2.92-6.15g/cm3。
附图说明
图1为实施例1-3制得的高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃的XRD图。
图2为实施例1-3所得的高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃的维氏硬度结果图。
图3为实施例1-3所得的高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃与相同厚度BGO 晶体的X-ray诱导发光光谱。
图4为实施例1-3所得的高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃的透过光谱。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
当摩尔比为Lu2O3:SiO2:CeO2＝5:94.9:0.1时，本发明的高硬度Lu2Si2O7:Ce 透明微晶玻璃制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料Lu2O3、SiO2和CeO2按比例混合，然后球磨均匀，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料转移至不锈钢模具中，加压，压制成型；
(3)将步骤(2)所述压制成型后样品脱模后，放入带刚玉盖的刚玉方舟中，进行致密化处理，900℃加热处理12h，获得前驱体1；
(4)将步骤(3)所述前驱体1通过悬浮熔炼法制备玻璃(前驱体2)，通过调整激光器功率调节加热温度；
(5)将步骤(4)所述前驱体2在950℃下热处理12h，得到Lu2Si2O7:Ce 透明微晶玻璃，根据XRD(如图1所示)可确定析晶相只有Lu2Si2O7，拟合后可知结晶度为3.6％，同时密度为2.92g/cm3。该微晶玻璃的硬度为1011.6HIV 略高于石英玻璃的905.54HIV(如图2)，发光强度为相同厚度Bi4Ge3O12晶体的80％(表1，图3)，由于该材料的结晶度低，晶粒尺寸小，因而透过率可达 85.68％(图4)。
实施例2
当摩尔比为Lu2O3:SiO2:CeO2＝32.5:66.5:1时，本发明的高硬度Lu2Si2O7:Ce 透明微晶玻璃制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料Lu2O3、SiO2和CeO2按比例混合，然后球磨均匀，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料转移至不锈钢模具中，加压，压制成型；
(3)将步骤(2)所述压制成型后样品脱模后，放入带刚玉盖的刚玉方舟中，进行致密化处理，1400℃加热处理6h，获得前驱体1；
(4)将步骤(3)所述前驱体1通过悬浮熔炼法制备玻璃(前驱体2)，通过调整激光器功率调节加热温度；
(5)将步骤(4)所述前驱体2在1050℃下热处理1h，得到Lu2Si2O7:Ce 透明微晶玻璃，根据XRD(如图1所示)可确定析晶相只有Lu2Si2O7，拟合后结晶度为95.4％，同时密度为5.32g/cm3。该微晶玻璃的硬度为1611.8HIV远高于石英玻璃的905.54HIV(如图2)，发光强度为相同厚度Bi4Ge3O12晶体的 220％(表1，图3)，由于该材料的结晶度较高，并且晶粒尺寸较大，Lu2Si2O7:Ce 折射率与基质玻璃差异，使得可见区的透过率较低，在近红外区由于尺寸效应已经弱化，对透过率的影响不再是主要因素，此时的透过率有所提升，最高为61.45％(图4)。
实施例3
当摩尔比为Lu2O3:SiO2:CeO2＝45:50:5时，本发明的高硬度Lu2Si2O7:Ce透明微晶玻璃制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料Lu2O3、SiO2和CeO2按比例混合，然后球磨均匀，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料转移至不锈钢模具中，加压，压制成型；
(3)将步骤(2)所述压制成型后样品脱模后，放入带刚玉盖的刚玉方舟中，进行致密化处理，1700℃加热处理1h，获得前驱体1；
(4)将步骤(3)所述前驱体1通过悬浮熔炼法制备玻璃(前驱体2)，通过调整激光器功率调节加热温度；
(5)将步骤(4)所述前驱体2在1150℃下热处理10min，得到Lu2Si2O7:Ce 透明微晶玻璃，根据XRD(图1)可确定析晶相只有Lu2Si2O7，拟合后结晶度为75.8％，同时密度为6.15g/cm3。该微晶玻璃的硬度为1407.5HIV远高于石英玻璃的905.54HIV(如图2)，发光强度为相同厚度Bi4Ge3O12晶体的156％ (表1，图3)，该材料的结晶度较高，但由于热处理时间较短，使得晶粒尺寸低于实施例2中样品，使得可见区的透过率高于实施例2，该样品的透过率最高为61.45％(图4)。图1中的1150℃-10min、1050℃-1h及950℃-12h分别表示实施例3、实施例2及实施例1制得的高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃。
表1.实施例1、2和3的高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃密度和发光强度数据
Figure GDA0003298888090000061
Figure GDA0003298888090000071
本发明实施例提供的高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃可通过悬浮熔炼法制备，同时通过调整Lu/Si摩尔比例可获得结晶度不同的Lu2Si2O7:Ce高硬度透明微晶玻璃，并且发光强度是Bi4Ge3O12的80％-220％。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃，其特征在于，按照氧化物摩尔比百分比表示，包括：
Lu2O35-50％；
SiO250-95％；
CeO2 0-5％，且CeO2的含量不为零；
该微晶玻璃的发光强度是Bi4Ge3O12的80％-220％，结晶度为3.6-95.4％，密度为2.92-6.15g/cm3；
所述高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃的制备包括如下步骤：
(1)将Lu2O3、SiO2和CeO2混合，然后球磨均匀，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料转移至模具中，压制成型，脱模，然后升温进行致密化处理，得到前驱体1；所述致密化处理的温度为900-1700℃；所述致密化处理的时间为1-12h；
(3)将步骤(2)所述前驱体1悬浮熔炼法制备玻璃，得到前驱体2；
(4)将步骤(3)所述前驱体2升温进行热处理，得到所述高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃，所述热处理的温度为950-1150℃；所述热处理的时间为10min-12h。
2.一种制备权利要求1所述的高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Lu2O3、SiO2和CeO2混合，然后球磨均匀，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料转移至模具中，压制成型，脱模，然后升温进行致密化处理，得到前驱体1；
(3)将步骤(2)所述前驱体1悬浮熔炼法制备玻璃，得到前驱体2；
(4)将步骤(3)所述前驱体2升温进行热处理，得到所述高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃。
3.根据权利要求2所述的高硬度Lu2Si2O7透明微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述悬浮熔炼法是通过调整激光器功率调节加热温度的。
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