CN112062202A - 焙烧态Ca-Al类水滑石吸附去除水中草甘膦的方法 - Google Patents

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Abstract

一种焙烧态Ca‑Al类水滑石吸附去除水中草甘膦的方法，以焙烧态Ca‑Al类水滑石为吸附材料，吸附去除水中的草甘膦。所述焙烧态Ca‑Al类水滑石的制备过程包括：将摩尔比为3～5：1的氢氧化钙和氢氧化铝加入装有水的反应器中，搅拌混合，通入二氧化碳，升温至60～90℃，反应0.5～3小时；停止搅拌，在60～90℃下继续反应10～30小时，经脱水和干燥后，在400～600℃下焙烧1～5小时，粉碎。本发明涉及的焙烧态Ca‑Al类水滑石对水中草甘膦具有较高的吸附，且制备过程清洁，生产成本低廉，适于规模化应用。

Description

焙烧态Ca-Al类水滑石吸附去除水中草甘膦的方法
技术领域
本发明属于水处理领域，特别涉及Ca-Al类水滑石吸附去除水中草甘膦的方法。
背景技术
草甘膦是一种除草有机磷农药，杀草谱广，杀草力强，广泛应用于农田果园、林业等领域。据统计，每生产1t草甘膦原药，要至少排放4倍的高浓度废水，其中的草甘膦含量约为0.9%，该废水可生化性差、治理难度大。当农田施加草甘膦以后，其通过介质迁移而进入到水体中。国际癌症研究机构已将草甘膦列入“可能对人类致癌”行列且流行病学研究发现草甘膦具有致突变作用、遗传毒性、发育毒性、细胞毒性和生殖毒性等。因此，草甘膦的去除已成为水处理领域的研究热点。
水滑石类材料具有典型的层板结构，层间阴离子可交换，层板中的阳离子可调控，且具有结构“记忆效应”，已广泛应用于高分子材料助剂、催化和吸附等领域。以水滑石为前驱体，经高温焙烧，可得到具有多孔结构和高比表面的焙烧态水滑石，对水中的染料、重金属、磷酸根离子、腐殖酸和草甘膦等具有较好的吸附去除性能（材料导报, 2015, 29(16):79-81；硅酸盐通报, 2017, 36(04): 1424-1429；Environmental Science and PollutionResearch, 2017, 24(23): 1-7）。与焙烧态Mg-Al水滑石相比较，焙烧态Ca-Al类水滑石的原材料成本更低，更适合作为廉价吸附材料大规模应用于水处理领域（氯碱工业, 2017,53(5): 33-35）。
然而，现有技术方案采用共沉淀法制备焙烧态Ca-Al类水滑石，并将其应用于吸附去除水中的污染物（化学学报, 2015, 73(11): 1207-1213）。共沉淀法制备工艺均以可溶盐（如氯化钙、氯化铝等）和碱（如氢氧化钠、碳酸钠）为原料，其原子利用率低，需要多次洗涤，排放大量含盐废水，生产成本较高，且吸附性能有待于进一步提升。因此，开发生产工艺清洁简单和成本低廉的焙烧态Ca-Al类水滑石，并使其对草甘膦具有高效吸附性能，仍然是本领域的技术人员需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种焙烧态Ca-Al类水滑石吸附去除水中草甘膦的方法，该方法所涉及的吸附材料焙烧态Ca-Al类水滑石具有吸附容量高、吸附速率快、制备过程清洁简单和生产成本低的特点。
本发明提供的焙烧态Ca-Al类水滑石吸附去除水中草甘膦的方法，以焙烧态Ca-Al类水滑石为吸附材料，吸附去除水中的草甘膦，其特征在于，所述焙烧态Ca-Al类水滑石的制备过程包括步骤：
（1）将氢氧化钙和氢氧化铝加入装有水的反应器中，其中，氢氧化钙与氢氧化铝的摩尔比为3～5：1，水与氢氧化钙的质量比为10～50：1，搅拌混合，通入二氧化碳，升温至60～90℃，反应0.5～3小时；
（2）停止搅拌，在60～90℃下继续反应10～30小时，再经脱水和干燥，得到Ca-Al类水滑石；
（3）将步骤（2）所得Ca-Al类水滑石在400～600℃下焙烧1～5小时，粉碎，得到焙烧态Ca-Al类水滑石。
进一步的，所述二氧化碳的压力为0.1～0.5MPa。
进一步的，所述焙烧态Ca-Al类水滑石的投加量为0.5～5g/L。
进一步的，所述水中的草甘膦浓度为10～100mg/L。
进一步的，所述吸附过程的时间为0.5～2小时。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优点：（1）所涉及的吸附材料焙烧态Ca-Al类水滑石对水中草甘膦的吸附率较高；（2）吸附材料采用氢氧化钙、氢氧化铝和二氧化碳为原料清洁制备，原子利用率100%，无废水排放，制备过程清洁、简单，且生产成本低廉。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。对于所属技术领域的技术人员而言，从对本发明的详细说明中，本发明的上述和其他目的、特征和优点将显而易见。
实施例1
吸附材料的制备：将0.08 mol氢氧化钙和0.02 mol氢氧化铝加入200 mL水中，搅拌混合，通入压力为0.1MPa的二氧化碳，升温至80℃，反应1小时，停止搅拌，升温至70℃反应19小时；经脱水、干燥后，得到Ca-Al类水滑石；将所得Ca-Al类水滑石在500℃焙烧2小时，即得焙烧态Ca-Al类水滑石。
水中草甘膦的吸附：将制备的焙烧态Ca-Al类水滑石0.3 g添加到200 mL草甘膦浓度为50 mg/L的水溶液中，搅拌吸附1小时；离心分离后，清液经亚硝基化处理，采用分光光度法取样检测，对水中草甘膦的吸附率为99.1%。
实施例2
吸附材料的制备：将0.09mol氢氧化钙和0.03mol氢氧化铝加入300mL水中，搅拌混合，升温至60℃，在0.3MPa的二氧化碳气氛中搅拌反应3小时，停止搅拌，在60℃反应30小时；经脱水、干燥后，得到Ca-Al类水滑石；将所得Ca-Al类水滑石在600℃焙烧1小时，即得焙烧态Ca-Al类水滑石。
水中草甘膦的吸附：将制备的焙烧态Ca-Al类水滑石0.35g添加到100mL草甘膦浓度为100mg/L的水溶液中，搅拌吸附2小时；离心分离后，清液经亚硝基化处理，采用分光光度法取样检测，对水中草甘膦的吸附率为98.0%。
实施例3
吸附材料的制备：将0.1mol氢氧化钙和0.02mol氢氧化铝加入150mL水中，搅拌混合，升温至90℃，在0.5MPa的二氧化碳气氛中搅拌反应0.5小时，停止搅拌，在90℃反应10小时；经脱水、干燥后，得到Ca-Al类水滑石；将所得Ca-Al类水滑石在400℃焙烧5小时，即得焙烧态Ca-Al类水滑石。
水中草甘膦的吸附：将制备的焙烧态Ca-Al类水滑石0.5g添加到1L草甘膦浓度为10mg/L的水溶液中，搅拌吸附0.5小时；离心分离后，清液经亚硝基化处理，采用分光光度法取样检测，对水中草甘膦的吸附率为97.1%。
比较例1
共沉淀法制备焙烧态水铝钙石：将0.08mol氯化钙、0.02mol氯化铝配成80mL的酸液；将0.25mol氢氧化钠、0.02mol碳酸钠配成80mL的碱液；将酸液、碱液用双滴定共沉淀法加入装有40mL底水的反应器里，全部加入完成后在80℃搅拌反应1小时，停止搅拌，在70℃反应19小时；经过滤，洗涤，干燥，粉碎后，得到Ca-Al类水滑石；将所得Ca-Al类水滑石在500℃焙烧2小时，即得焙烧态Ca-Al类水滑石。
水中草甘膦的吸附：将制备的焙烧态Ca-Al类水滑石用于吸附去除水中草甘膦，吸附条件与检测方法同实施例1；结果表明，共沉淀法制备的焙烧态Ca-Al类水滑石对水中草甘膦的吸附率为86.5%。
根据实施例1~3与比较例1的结果，本发明涉及的焙烧态Ca-Al类水滑石对水中草甘膦具有优异的吸附性能；与传统共沉淀法合成的焙烧态Ca-Al类水滑石相比，本发明提供的焙烧态Ca-Al类水滑石吸附材料具有以下优点：（1）对草甘膦的吸附率较高；（2）采用氢氧化钙、氢氧化铝和二氧化碳为原料清洁制备，原子利用率100%，滤液可重复使用，实现废水零排放，使其制备过程清洁、简单，且生产成本可降低约2000元/吨。
应当理解，本发明虽然已通过以上实施例进行了清楚说明，然而在不背离本发明精神及其实质的情况下，所属技术领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的变化和修正，但这些相应的变化和修正都应属于本发明的权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.焙烧态Ca-Al类水滑石吸附去除水中草甘膦的方法，以焙烧态Ca-Al类水滑石为吸附材料，吸附去除水中草甘膦，其特征在于，所述焙烧态Ca-Al类水滑石的制备过程包括步骤：
（1）将氢氧化钙和氢氧化铝加入装有水的反应器中，其中，氢氧化钙与氢氧化铝的摩尔比为3～5：1，水与氢氧化钙的质量比为10～50：1，搅拌混合，通入二氧化碳，升温至60～90℃，反应0.5～3小时；
（2）停止搅拌，在60～90℃下继续反应10～30小时，再经脱水和干燥，得到Ca-Al类水滑石；
（3）将步骤（2）所得Ca-Al类水滑石在400～600℃下焙烧1～5小时，粉碎，得到焙烧态Ca-Al类水滑石。
2.根据权利要求1所述的吸附去除水中草甘膦的方法，其特征在于，所述二氧化碳的压力为0.1～0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的吸附去除水中草甘膦的方法，其特征在于，所述Ca-Al类水滑石的投加量为0.5～5g/L。
4.根据权利要求1所述的吸附去除水中草甘膦的方法，其特征在于，所述水中的草甘膦浓度为10～100mg/L。
5.根据权利要求1所述的吸附去除水中草甘膦的方法，其特征在于，所述吸附时间为0.5～2小时。
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