CN112062134B - 一种利用固相原料制备三氯化硼-11的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用固相原料制备三氯化硼‑11的方法，属于特种气体生产技术领域。通过氯化铝、氧化硼‑11和助剂混合后加热反应，制备三氯化硼‑11。经过收集系统对气体进行采集和尾气处理。本发明原料为固相原料，避免了氯气的使用所带来的环境和安全风险。本发明所制得的三氯化硼‑11产品，其硼‑11同位素丰度≥95%，纯度≥99.9。可用以制造高纯硼‑11粉，半导体的掺杂源等。

Description

一种利用固相原料制备三氯化硼-11的方法
技术领域
本发明涉及一种利用固相原料制备三氯化硼-11的方法，属于特种气体生产技术领域。
背景技术
随着集成电路集成度越来越高，以及诸多特殊应用领域如航空航天、宇宙探测器、现代军事、超级计算机、云计算、高速列车、通信、网络等等对电子设备运行速度、稳定性、可靠性、安全性要求的不断提高，对制造相关设施的核心器件、半导体器件性能要求也越来越高。某些关键半导体制程相关材料已不仅仅局限于一般意义上的纯度要求，而是上升到同位素纯度概念，常规的天然材料已不能满足技术进步的要求。
三氯化硼-11可用以制造高纯硼、有机合成用催化剂、硅酸盐分解时的助熔剂、可对钢铁进行硼化，半导体的掺杂源，合金精制中作为除氧剂、氮化物和碳化物的添加剂，还可用来制造氮化硼及硼烷化合物。电子级高纯三氯化硼-11主要用作半导体硅的掺杂源，广泛应用于半导体集成电路IC、液晶显示器LCD、半导体发光器件LED以及太阳能电池PV等行业。
传统的三氯化硼-11制备方法是利用氯气和硼-11粉经过点燃制备。氯气是一种有强烈刺激性气味的剧毒气体，通过呼吸道侵入人体并溶解在黏膜所含的水分里，会对上呼吸道黏膜造成损害，危险性较大。
发明内容
本发明提供了一种利用固相原料制备三氯化硼-11的方法，避免使用危险性高的氯气作为原料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用固相原料制备三氯化硼-11的方法，包括以下步骤：
1、干燥的无水氯化铝400~1200 g、氧化硼-11 100~300g以及助剂500~1500g，充分混合后放入氧化铝方舟，将方舟放入到管式炉中；
所述的助剂包括且不限于：活性炭粉、硅胶、氯化钙、氯化钠和氯化镁；
2、打开管式炉的加热系统，调节温度到90~120℃，打开氮气系统的氮气开关a，调节氮气流量至100~1000mL/min，吹扫系统10~30min；
3、关闭氮气系统，关闭阀门a和c，同时关闭真空泵；管式炉二次升温，加热调至200~300℃升温，并保持30~60 min；
4、管式炉三次升温，继续升温至350~400℃，保持1~5 h；
5、关闭加热，使反应器冷却至50℃以下；打开冷却水系统，调节温度至-10~-20℃；调节真空泵真空度500~50kPa；打开阀门b、c、d、g、h，使生成的BCl3进入冷阱收集；
6、不凝气经由活性炭管、氯化钙干燥管吸收后排出。
三氯化硼-11产品的收率为28.5~39.5%。得到的三氯化硼-11，其硼-11同位素丰度≥95%，纯度≥99.9。
本发明的有益效果是：本发明通过氯化铝、氧化硼-11和助剂混合后加热反应，制备三氯化硼，经过收集系统对气体进行采集和尾气处理，本发明原料为固相原料，避免了氯气的使用所带来的环境和安全风险。本发明所制得的三氯化硼-11产品，其硼-11同位素丰度≥95%，纯度≥99.9。可用以制造高纯硼-11粉，半导体的掺杂源等。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图中：1-氮气系统；2-管式炉；3-冷阱；4-冷却水系统；5-活性炭管；6-氯化钙干燥管；7-真空泵；
a~i-工艺阀门。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
1、800g干燥的无水氯化铝、210g氧化硼-11以及1000g助剂充分混合后放入氧化铝方舟，将方舟放入到管式炉2中；
2、打开管式炉2的加热系统，调节温度到110℃，打开氮气系统1的氮气开关a，调节氮气流量吹扫系统30min；
3、关闭氮气系统1关闭阀门a和c，同时关闭真空泵7。管式炉2二次升温，加热调至300℃升温，并保持60 min；
4、管式炉2三次升温，继续升温至350℃，保持4 h；
5、关闭加热，使反应器冷却至50℃以下。打开冷却水系统4，调节温度至-15℃。调节真空泵7并打开阀门b、c、d、g、h，使生成的三氯化硼-11进入冷阱3收集。三氯化硼-11产品的平均收率为36.5%；
6、不凝气经由活性炭管5、氯化钙干燥管6吸收后排出。
实施例2
1、400g干燥的无水氯化铝、100g氧化硼-11以及500g助剂充分混合后放入氧化铝方舟，将方舟放入到管式炉2中；
2、打开管式炉2的加热系统，调节温度到110℃，打开氮气系统1的氮气开关a，调节氮气流量吹扫系统30min；
3、关闭氮气系统1关闭阀门a和c，同时关闭真空泵7。管式炉2二次升温，加热调至300℃升温，并保持60 min；
4、管式炉2三次升温，继续升温至350℃，保持4 h；
5、关闭加热，使反应器冷却至50℃以下。打开冷却水系统4，调节温度至-15℃。调节真空泵7并打开阀门b、c、d、g、h，使生成的三氯化硼-11进入冷阱3收集。三氯化硼-11产品的平均收率为30.5%；
6、不凝气经由活性炭管5、氯化钙干燥管6吸收后排出。
实施例3
1、1000g干燥的无水氯化铝、260g氧化硼-11以及1200g助剂充分混合后放入氧化铝方舟，将方舟放入到管式炉2中；
2、打开管式炉2的加热系统，调节温度到120℃，打开氮气系统1的氮气开关a，调节氮气流量吹扫系统30min；
3、关闭氮气系统1关闭阀门a和c，同时关闭真空泵7。管式炉2二次升温，加热调至300℃升温，并保持60 min；
4、管式炉2三次升温，继续升温至400℃，保持5 h；
5、关闭加热，使反应器冷却至50℃以下。打开冷却水系统4，调节温度至-15℃。调节真空泵7并打开阀门b、c、d、g、h，使生成的三氯化硼-11进入冷阱3收集。三氯化硼-11产品的平均收率为38.2%；
6、不凝气经由活性炭管5、氯化钙干燥管6吸收后排出。

Claims (1)

1.一种利用固相原料制备三氯化硼-11的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、干燥的无水氯化铝400~1200 g、氧化硼-11 100~300g 以及助剂500~1500g充分混合后放入氧化铝方舟，将方舟放入到管式炉中；
（2）、打开管式炉的加热系统，调节温度到90~120℃，打开氮气系统的氮气开关a，调节氮气流量至100~1000mL/min，吹扫系统10~30min；
（3）、关闭氮气系统，关闭阀门a和c，同时关闭真空泵；管式炉二次升温，加热调至200~300℃升温，并保持30~60 min；
（4）、管式炉三次升温，继续升温至350~400℃，保持1~5 h；
（5）、关闭加热，使反应器冷却至50℃以下；打开冷却水系统，调节温度至-10~-20℃；调节真空泵真空度500kPa~50kPa；打开阀门b、c、d、g、h，使生成的BCl3进入冷阱收集；
（6）、不凝气经由活性炭管、氯化钙干燥管吸收后排出；
所述步骤（1）中的助剂由活性炭粉、硅胶、氯化钙、氯化钠和氯化镁组成。
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三氯化硼的提纯方法;久保田芳宏等;《低温与特气》(第03期);50-51 *

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