CN112058093A - 一种网络结构抗污染复合纳滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型网络结构抗污染纳滤膜及其制备方法。该纳滤膜是在基膜的基础上进行界面聚合的方法进行合成的,主要方法为将基膜表面吹干,没有水珠的情况下,在将特制的水相倾倒在基膜上1min‑5min,倒掉水相后吹干膜表面,在将油相于膜表面10s‑60s,倒掉油相使膜表面没有明显的液珠流下,再将湿膜于70‑100℃烘箱中处理1min‑10min,从而得到性能稳定的纳滤复合膜。本发明优点是指在水相中添加两种或以上(含有海藻酸钠)亲水性强的物质,亲水性物质之间由于羟基的存在进行氢键结合形成网络结构,既增加了水通量还增强了膜抗污染性能。水相中添加的亲水性物质价格低廉,无毒害作用,对日后的纳滤膜研究提供一种抗污染材料。
Description
技术领域
本发明属于复合纳滤膜技术领域,具体是指一种新型网络结构抗污染复合纳滤膜及其制备方法。
背景技术
目前,膜分离技术凭借着其处理后的水质好,一价和二价盐分离效率高等优点,发展为水处理的关键技术,然而受到实际工作中应用条件的限制,膜污染问题一直存在。在使用纳滤膜处理废水过程中经常遇到的污染物有大分子的有机物,腐殖质,细菌,胶体等,这些物质随着膜组件的运行,逐渐吸附或者聚集在膜表面,使膜孔堵塞,导致膜性能逐渐下降,甚至有些污染物质会逐渐渗透进膜孔隙,使膜结构发生改变,即使经过清洗性能也不会恢复。这种现象的出现导致实验操作成本增加的同时还缩短了膜的使用寿命,因此抗污染膜的研发是目前研究人员的主要课题。
本专利中引进两种或两种以上(含海藻酸钠)亲水性物质,其中海藻酸钠是由海带中提取出的天然多糖碳水化合物,可作为成膜剂和稳定剂,在食品市场中通过调节其浓度可制成各种凝胶产品而广泛应用。在本专利中将海藻酸钠引入进来,将这些亲水性物质按照一定比例加入纳滤膜的水相中,利用亲水性物质中含有的羟基进行氢键结合形成网络结构,再经过界面聚合反应生成纳滤膜,此纳滤膜能提高水通量的同时,其在处理废水时由于其特性使污染物质不易附在膜表面,降低了膜面污堵和污染物渗透进膜孔隙的概率,从而延长了纳滤膜运行过程中清洗的时间,提高纳滤膜的寿命,为后续的纳滤膜抗污染实验提供一种研究方向。
发明内容
针对目前纳滤膜存在的易污染问题,本发明旨在提供一种新型网络结构抗污染复合纳滤膜及其制备方法,此种方法制备的纳滤膜在运行过程中性能稳定,抗污染性良好,待水通量有明显的下降后,碱洗完成性能仍旧极大程度的恢复,在抑制细菌生长和抗生物污染能力上有明显提高。
在实现上述的目的下,本发明提供了一种网络结构抗污染复合纳滤膜及其制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A.该纳滤膜有基膜作为支撑层,而且支撑层为海绵状孔或者指状孔的结构
B.水相溶液的制备
制备水相溶液时,使用固定的水相单体情况下,分别在水相单体中添加了亲水性表面活性剂,吸酸剂,增强抗污染能力的稳定剂等。
C.抗污染纳滤复合膜的制备
将基膜上先涂覆一层水相溶液静止1min-5min,倒掉水相后膜片吹干,再将油相涂覆在膜表面10S-60S,经过界面聚合反应后,将湿膜于70-100℃烘箱中处理1min-10min,从而得到性能稳定的纳滤复合膜。
作为优选,上述制备方法A步骤中的支撑层,其特征在于所选的支撑层结构不同,膜片的抗压性有很大变化,而且对膜片的性能有很大的影响。优选海绵状孔结构,其结构致密,在利用基膜制成纳滤膜、反渗透膜后,耐压性能良好,膜片性能稳定,是目前比较常用的基膜溶剂。
作为优选,上述制备方法B步骤中所述的亲水性表面活性剂为柠檬酸钠,樟脑磺酸钠,十二烷基苯磺酸钠,硬脂酸中的一种或者几种,优选为樟脑磺酸钠。实验证明,樟脑磺酸钠的加入能极大地提高水通量的稳定性,并且药品价格低廉,易于溶解。
作为优选,上述制备方法B步骤中所述的吸酸剂为四甲基氢氧化铵,四甲基氯化铵,四甲基醋酸铵,三乙胺,氢氧化钠中的一种或几种,优选四甲基氢氧化铵。四甲基氢氧化铵有较强的碱性,在水相中加入四甲基氢氧化铵能在界面聚合反应过程中吸收反应生成的盐酸,还不会影响膜片性能。
作为优选,上述制备方法B步骤中所述抗污染所用的稳定剂为海藻酸钠,甘油中的一种或两种,优选海藻酸钠。海藻酸钠价格低廉,在食品行业有很大的发展空间,其亲水性强,在水中极易溶解,可以利用其黏稠性,在膜表面制成一层保护膜,利用其配置水相后与油相反应制得的纳滤膜抗污染性强。
作为优选,上述制备方法B步骤中所述的水相单体为哌嗪,间苯二甲胺,聚酰亚胺中的一种或者两种,优选哌嗪。哌嗪是一种常用的纳滤膜水相单体。
作为优选,上述制备方法中所述的樟脑磺酸钠质量浓度为1.5%-3%,优选为2.0%。此时的浓度对膜片的水相配方最为稳定。
作为优选,上述制备方法中所述的四甲基氢氧化铵质量浓度为0.5%-3%,优选为1.5%。
作为优选,上述制备方法中所述的海藻酸钠质量浓度为0.01%-0.1%,优选为0.1%。
作为优选,上述制备方法中所述的哌嗪质量浓度为1%-5%,优选为2%。
作为优选,上述制备方法中C步骤中所述的水相溶液静止1min,油相涂覆时间10S,经过界面聚合反应后,烘箱处理温度为80度,处理时间5min,从而得到性能稳定的纳滤复合膜。
有益效果:在进行抗污染实验过程中,膜片的表面由于有致密的表层,使污染物很难进入膜孔,从而保证了纳滤膜的水通量,极大地提高了膜片的抗污染性能。本发明的制备方法过程简单,所用药品价格低廉,便于工业上的应用。在水相中添加两种或以上(含有海藻酸钠)亲水性强的物质,亲水性物质之间由于羟基的存在进行氢键结合形成网络结构,既增加了水通量还增强了膜抗污染性能。水相中添加的亲水性物质价格低廉,无毒害作用,对日后的纳滤膜研究提供一种抗污染材料。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作具体说明:
以下对比例和实施例给出一种网络结构抗污染纳滤复合膜的制备方法与膜性能变化。下述实施例仅提供作为说明而非限于此。
以下实施例中所用的纳滤膜为自行制作的纳滤复合膜。膜生产日期至实验日期小于20天,平时用0.5%-1.0%亚硫酸氢钠水溶液进行保存。每次利用膜片进行性能测试前,都将膜片用纯水反复冲洗然后浸泡在纯水中半小时以上。
以下实施例中对聚酰胺纳滤复合膜的性能做出评价:硫酸镁溶液和氯化钠溶液的脱盐率和水通量,以及硫酸镁和牛血清蛋白的混合液的盐截留性能及水通量衰减情况。性能评价时的测试压力为0.75MPa,浓水流量为1.0L/min,环境温度均为25℃,浓水pH值均为6.5~7.5,进水分别为2000ppm氯化钠溶液、2000ppm硫酸镁溶液和100ppm的牛血清蛋白。抗污染性是用纳滤膜在硫酸镁盐和牛血清蛋白混合溶液的测试过程中通量和截留的衰减来表征的。
以下比较例和实施例中,脱盐率定义为进水与产水的浓度之差除以进水浓度;水通量定义为实验过程中单位时间透过单位面积的纳滤膜的水体积,单位为L/m2·h(LMH)。代表抗污染性的水通量和截留的衰减效果如表1所示。以上每个数据点由9个试样取平均值得到。
以下是本发明的具体比较例和实施例
比较例
本比较例中抗污染聚酰胺纳滤膜的制备方法及性能测试包括如下步骤:
A.纳滤膜制备方法:水相溶液(质量浓度):哌嗪0.1%,樟脑磺酸钠2%,四甲基氢氧化铵1%,聚乙烯醇0.2%;油相溶液(质量浓度):含有0.15%聚苯三甲酰氯的溶剂油。在基膜上将水相溶液放置1min,膜片吹干后油相放置30S,然后放置于烘箱中5min,取出成品膜。
B.纳滤膜性能测试:制得的纳滤膜作为对照装在低压复合膜测试台上,然后进水分别采用为2000ppm氯化钠溶液,2000ppm硫酸镁溶液,以及2000ppm硫酸镁溶液和100ppm的牛血清蛋白的混合液。预压30min后对其水通量和截留进行了测试,测试结果分别为氯化钠水通量为75LMH,脱盐率为51.4%;硫酸镁水通量为70LMH,脱盐率为98.5%。
实施例1
本实施例中网络结构抗污染聚酰胺纳滤膜的制备方法及性能测试包括如下步骤:
A.纳滤膜制备方法:水相溶液(质量浓度):哌嗪0.1%,樟脑磺酸钠2%,四甲基氢氧化铵1.2%,聚乙烯醇0.2%;海藻酸钠0.06%;油相溶液(质量浓度):含有0.15%聚苯三甲酰氯的溶剂油。在基膜上将水相溶液放置1min,膜片吹干后油相放置30S,然后放置于烘箱中5min,取出成品膜。
B.纳滤膜性能测试:制得的纳滤膜装在低压复合膜测试台上,然后进水分别采用为2000ppm氯化钠溶液,2000ppm硫酸镁溶液,以及2000ppm硫酸镁溶液和100ppm的牛血清蛋白的混合液。预压30min后对其水通量和截留进行了测试,测试结果分别为氯化钠水通量为82LMH,脱盐率为53.2%;硫酸镁水通量为77LMH,脱盐率为98.8%。
实施例2
本实施例中网络结构抗污染聚酰胺纳滤膜的制备方法及性能测试包括如下步骤:
A.纳滤膜制备方法:水相溶液(质量浓度):哌嗪0.15%,樟脑磺酸钠2.5%,四甲基氢氧化铵1.2%,聚乙烯醇0.2%;海藻酸钠0.06%;油相溶液(质量浓度):含有0.15%聚苯三甲酰氯的溶剂油。在基膜上将水相溶液放置1min,膜片吹干后油相放置30S,然后放置于烘箱中5min,取出成品膜。
B.纳滤膜性能测试:制得的纳滤膜装在低压复合膜测试台上,然后进水分别采用为2000ppm氯化钠溶液,2000ppm硫酸镁溶液,以及2000ppm硫酸镁溶液和100ppm的牛血清蛋白的混合液。预压30min后对其水通量和截留进行了测试,测试结果分别为氯化钠水通量为80LMH,脱盐率为48.9%;硫酸镁水通量为74LMH,脱盐率为98.6%。
实施例3
本实施例中网络结构抗污染聚酰胺纳滤膜的制备方法及性能测试包括如下步骤:
A.纳滤膜制备方法:水相溶液(质量浓度):哌嗪0.1%,樟脑磺酸钠2.5%,四甲基氢氧化铵1%,聚乙烯醇0.2%;海藻酸钠0.06%;油相溶液(质量浓度):含有0.15%聚苯三甲酰氯的溶剂油。在基膜上将水相溶液放置1min,膜片吹干后油相放置30S,然后放置于烘箱中5min,取出成品膜。
B.纳滤膜性能测试:制得的纳滤膜装在低压复合膜测试台上,然后进水分别采用为2000ppm氯化钠溶液,2000ppm硫酸镁溶液,以及2000ppm硫酸镁溶液和100ppm的牛血清蛋白的混合液。预压30min后对其水通量和截留进行了测试,测试结果分别为氯化钠水通量为95LMH,脱盐率为47.7%;硫酸镁水通量为82LMH,脱盐率为99.2%。
实施例4
本实施例中网络结构抗污染聚酰胺纳滤膜的制备方法及性能测试包括如下步骤:
A.纳滤膜制备方法:水相溶液(质量浓度):哌嗪0.15%,樟脑磺酸钠2.5%,四甲基氢氧化铵1%,聚乙烯醇0.2%;海藻酸钠0.1%;油相溶液(质量浓度):含有0.15%聚苯三甲酰氯的溶剂油。在基膜上将水相溶液放置1min,膜片吹干后油相放置30S,然后放置于烘箱中5min,取出成品膜。
B.纳滤膜性能测试:制得的纳滤膜装在低压复合膜测试台上,然后进水分别采用为2000ppm氯化钠溶液,2000ppm硫酸镁溶液,以及2000ppm硫酸镁溶液和100ppm的牛血清蛋白的混合液。预压30min后对其水通量和截留进行了测试,测试结果分别为氯化钠水通量为80LMH,脱盐率为49.2%;硫酸镁水通量为74LMH,脱盐率为98.9%。
实施例5
本实施例中网络结构抗污染聚酰胺纳滤膜的制备方法及性能测试包括如下步骤:
A.纳滤膜制备方法:水相溶液(质量浓度):哌嗪0.15%,樟脑磺酸钠2%,四甲基氢氧化铵1.2%,聚乙烯醇0.2%;海藻酸钠0.1%;油相溶液(质量浓度):含有0.15%聚苯三甲酰氯的溶剂油。在基膜上将水相溶液放置1min,膜片吹干后油相放置30S,然后放置于烘箱中5min,取出成品膜。
B.纳滤膜性能测试:制得的纳滤膜装在低压复合膜测试台上,然后进水分别采用为2000ppm氯化钠溶液,2000ppm硫酸镁溶液,以及2000ppm硫酸镁溶液和100ppm的牛血清蛋白的混合液。预压30min后对其水通量和截留进行了测试,测试结果分别为氯化钠水通量为79LMH,脱盐率为48.9%;硫酸镁水通量为71LMH,脱盐率为99.1%。
实施例6
本实施例中网络结构抗污染聚酰胺纳滤膜的制备方法及性能测试包括如下步骤:
A.纳滤膜制备方法:水相溶液(质量浓度):哌嗪0.2%,樟脑磺酸钠2.5%,四甲基氢氧化铵1%,聚乙烯醇0.2%;海藻酸钠0.1%;油相溶液(质量浓度):含有0.15%聚苯三甲酰氯的溶剂油。在基膜上将水相溶液放置1min,膜片吹干后油相放置30S,然后放置于烘箱中5min,取出成品膜。
B.纳滤膜性能测试:制得的纳滤膜装在低压复合膜测试台上,然后进水分别采用为2000ppm氯化钠溶液,2000ppm硫酸镁溶液,以及2000ppm硫酸镁溶液和100ppm的牛血清蛋白的混合液。预压30min后对其水通量和截留进行了测试,测试结果分别为氯化钠水通量为87LMH,脱盐率为50%;硫酸镁水通量为75LMH,脱盐率为98.6%。
实施例7
本实施例中网络结构抗污染聚酰胺纳滤膜的制备方法及性能测试包括如下步骤:
A.纳滤膜制备方法:水相溶液(质量浓度):哌嗪0.2%,樟脑磺酸钠2.5%,四甲基氢氧化铵1%,聚乙烯醇0.2%;海藻酸钠0.06%;油相溶液(质量浓度):含有0.15%聚苯三甲酰氯的溶剂油。在基膜上将水相溶液放置1min,膜片吹干后油相放置30S,然后放置于烘箱中5min,取出成品膜。
B.纳滤膜性能测试:制得的纳滤膜装在低压复合膜测试台上,然后进水分别采用为2000ppm氯化钠溶液,2000ppm硫酸镁溶液,以及2000ppm硫酸镁溶液和100ppm的牛血清蛋白的混合液。预压30min后对其水通量和截留进行了测试,测试结果分别为氯化钠水通量为77LMH,脱盐率为54.6%;硫酸镁水通量为72LMH,脱盐率为99.1%。
实施例8
本实施例中网络结构抗污染聚酰胺纳滤膜的制备方法及性能测试包括如下步骤:
A.纳滤膜制备方法:水相溶液(质量浓度):哌嗪0.2%,樟脑磺酸钠2%,四甲基氢氧化铵1.2%,聚乙烯醇0.2%;海藻酸钠0.1%;油相溶液(质量浓度):含有0.15%聚苯三甲酰氯的溶剂油。在基膜上将水相溶液放置1min,膜片吹干后油相放置30S,然后放置于烘箱中5min,取出成品膜。
B.纳滤膜性能测试:制得的纳滤膜装在低压复合膜测试台上,然后进水分别采用为2000ppm氯化钠溶液,2000ppm硫酸镁溶液,以及2000ppm硫酸镁溶液和100ppm的牛血清蛋白的混合液。预压30min后对其水通量和截留进行了测试,测试结果分别为氯化钠水通量为81LMH,脱盐率为42.4%;硫酸镁水通量为74LMH,脱盐率为98.6%。
抗污染实验的具体结果如表1所示。本实验中碱洗是采用氢氧化钠pH=11的水溶液清洗2小时,然后进行纯水清洗至电导<10μS/cm后,再进行硫酸镁的性能测试。测试结果发现实施例中的纳滤膜抗污染性能都比比较例效果好,说明海藻酸钠在纳滤膜的生成过程中确实起到了抗污染作用,并且抗污染实验结束后,经过简单的清洗膜性能仍有很大的恢复,基本不影响下次试验的使用。
表1
Claims (10)
1.一种网络结构抗污染复合纳滤膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A.该纳滤膜有基膜作为支撑层,而且支撑层的内孔为海绵状孔或者指状孔的结构;
B.水相溶液的制备
制备水相溶液时,使用固定的水相单体情况下,分别在水相单体中添加了亲水性表面活性剂,吸酸剂,增强抗污染能力的稳定剂;
所述的水相单体为哌嗪,间苯二甲胺、或聚酰亚胺中的一种或者两种;
所述的亲水性表面活性剂为柠檬酸钠、樟脑磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、或硬脂酸中的一种或者几种;
所述的吸酸剂为四甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四甲基醋酸铵、三乙胺、或氢氧化钠中的一种或几种;
所述增强抗污染能力的稳定剂为海藻酸钠、聚乙烯醇、或甘油中的一种或两种;
C.抗污染纳滤复合膜的制备
将基膜上先涂覆一层水相溶液静止1min-5min,倒掉水相溶液后膜片吹干,再将油相涂覆在膜表面10s-60s,经过界面聚合反应后,将湿膜于70-100℃烘箱中处理1min-10min,从而得到性能稳定的纳滤复合膜;所述油相是指添加了均苯三甲酰氯的溶剂油。
2.根据权利要求1所述的一种网络结构抗污染复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,其特征在于所选A步骤中的支撑层的内孔为海绵状孔结构。
3.根据权利要求1所述一种网络结构抗污染复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,B步骤中亲水性表面活性剂为樟脑磺酸钠;所述的樟脑磺酸钠质量浓度为1.5%-3%。
4.根据权利要求3所述一种网络结构抗污染复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,B步骤中樟脑磺酸钠质量浓度为2%。
5.根据权利要求1所述一种网络结构抗污染复合纳滤膜的制备方法,其特征在于B步骤中吸酸剂为四甲基氢氧化铵;所述的四甲基氢氧化铵质量浓度为0.5%-3%。
6.根据权利要求5所述一种网络结构抗污染复合纳滤膜的制备方法,其特征在于B步骤中四甲基氢氧化铵质量浓度为1.5%。
7.根据权利要求1所述一种网络结构抗污染复合纳滤膜的制备方法,其特征在于B步骤中增强抗污染能力的稳定剂为海藻酸钠,所述的海藻酸钠质量浓度为0.01%-0.1%。
8.根据权利要求7所述一种网络结构抗污染复合纳滤膜的制备方法,其特征在于B步骤中海藻酸钠质量浓度为0.1%。
9.根据权利要求1所述一种网络结构抗污染复合纳滤膜的制备方法,其特征在于B步骤中水相单体为哌嗪;所述的哌嗪质量浓度为1%-5%。
10.根据权利要求1所述一种网络结构抗污染复合纳滤膜的制备方法,其特征在于C步骤中所述的水相溶液静止1min,油相涂覆时间10S,经过界面聚合反应后,烘箱处理温度为80度,处理时间5min,从而得到性能稳定的纳滤复合膜。
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- 2020-09-02 CN CN202010908981.5A patent/CN112058093A/zh active Pending
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