CN112048046A - 萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法，首先将苯酐残渣和液体萘加入反应釜中进行搅拌溶解，制成残渣溶液，再向反应釜中慢慢滴加溶有S03的液体萘，保持温度80‑85℃，回流反应4h得第一反应液，然后向反应釜加入浓硫酸，调节pH值，再加入甲醛得到第二反应液，将第二反应液静置分层，弃去水层，所得有机层中加入氢氧化钠中和，然后过滤、浓缩、烘干得到苯酐残渣磺酸聚合物粉末；再将苯酐残渣磺酸聚合物与木质素磺酸钠或者腐植酸钠、偏硅酸钠按质量配比混合搅拌，即得萘式减水剂成品。本发明利用苯酐残渣为原料，变废为宝，保护环境，本发明中的反应釜具有搅拌混合均匀、温度可控调节、维修方便等特点。
Description
技术领域
本发明属于减水剂生产技术领域，具体的，涉及一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本条件不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。目前，市场上使用最为广泛的减水剂是聚萘磺酸盐减水剂。
通常合成聚萘磺酸盐减水剂的原料为精萘或工业萘。为了降低成本，本发明以苯酐残渣代替萘为合成原料。苯酐残渣是在苯酐生产过程中产生的固体废弃物，其主要成分含有未被氧化成苯酐的萘及其芳香稠环同系物，如蒽、蒽醌等，这类芳香稠环化合物经过磺化、缩合反应，生成具有一定聚合度的聚萘磺酸盐。另外，萘系添加剂减黏作用强，分散性好，但稳定性较差，因此，常与其他分散剂、稳定剂复配使用。为了促进苯酐残渣在减水剂领域的应用，苯酐残渣制取聚萘磺酸盐的合成工艺、聚萘磺酸盐与其他添加剂的复配是人们研究的重点之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法。
本发明需要解决的技术问题为：
1、在现有技术中，苯酐残渣磺化工艺使用的磺化剂大多数为浓硫酸，这种工艺不仅耗酸量大，而且二次污染严重，同时反应生产的萘磺酸与硫酸形成混酸废液，废水、废酸处理困难，对环境造成污染。
2、在现有技术中，传统反应釜内部搅拌机构功能单一，不能对反应釜内壁上的粘黏物进行刮蹭，搅拌混合不均，且传统反应釜未设有冷凝回流机构，无法使反应釜内部生成的易挥发物质回流至反应釜底部继续参加下一步反应。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法，包括如下步骤：
步骤一、将液体萘通过液体入料口加入反应釜内部，苯酐残渣通过固体入料口投入反应釜内部，进行搅拌溶解，制成残渣溶液，其中苯酐残渣与液体萘的质量配比为1:1.2-1.5；
步骤二、向反应釜中慢慢滴加溶有S03的液体萘，保持反应釜内部温度 80-85℃，反应在剧烈搅拌下进行，加水回流反应3-5h，得到第一反应液，其中 S03占液体萘质量的20-30％，苯酐残渣与溶有SO3的液体萘质量比为1:1-1.2；
步骤三、将第一反应液冷却至室温，然后向反应釜滴入浓硫酸，调节体系的酸度至30-35％，开始滴加质量分数35-38％的甲醛，升温至90-95℃回流反应 2-3h，得到第二反应液，其中苯酐残渣与甲醛的质量配比1:0.9-1.2；
步骤四、将第二反应液冷却至室温，从反应釜的出料口排出，将第二反应液静置至完全分层，弃去水层，所得有机层中加入氢氧化钠中和，调节PH值为中性，然后过滤，得第一滤饼和第一滤液，用水洗涤第一滤饼两次，得第二滤液，将第一滤液、第二滤液混合后浓缩，烘干得到苯酐残渣磺酸聚合物粉末，即得萘系减水剂成品。
所述反应釜包括固体入料口、液体入料口、和出料口，固体入料口和液体入料口位于反应釜的顶端，出料口位于反应釜的底端，反应釜的上下两端为半球体结构、中间为圆柱空腔体，反应釜包括搅拌轴、冷凝器、支撑脚；
所述搅拌轴位于反应釜的内部，且搅拌轴一端贯穿反应釜的上盖通过联轴器与电机的动力输出轴固定连接，搅拌轴在远离电机的一端固定连接有第一锥齿轮，第一锥齿轮左右两端设置有第二锥齿轮，第二锥齿轮与第一锥齿轮啮合，第二锥齿轮与连接杆固定连接，连接杆外壁盘绕有螺旋搅拌叶片，连接杆在远离第二锥齿轮的一端与轴套转动连接，所述轴套固定设置于反应釜的内壁两侧上，搅拌轴外壁固定连接有四个搅拌叶片，相邻两个搅拌叶片之间夹角为90°，搅拌叶片内部设置有叉形孔，且每个搅拌叶片在远离搅拌轴的一端固定连接有刮板，所述刮板为氧化锆陶瓷板，且刮板与反应釜内壁之间距离为0.5cm，刮板在转动过程中刮下反应釜内壁上粘黏的物料，避免药剂粘黏在反应釜内壁上造成浪费，螺旋搅拌叶片和搅拌叶片的设置使反应釜内部物料接触的更加充分，反应进行的更加彻底；
所述冷凝器位于反应釜的右上方，冷凝器内部设置有冷凝管，冷凝管内部放置有制冷剂，所述制冷剂为四氯乙烷，冷凝器底部为半球形空腔体，L形通管一端穿过冷凝器的底部并与冷凝器密封连接，另一端穿过反应釜的上盖延伸至反应釜内部；所述冷凝器固定于第一支撑板内部的通孔里，第一支撑板与套筒的一侧焊接连接，套筒固定设置于液体入料口的外壁上，套筒在与第一支撑板对应位置焊接有第二支撑板，第二支撑板上方设置有电机；
所述支撑脚焊接于反应釜底端的四角处，每个支撑脚底端都位于固定槽内，所述固定槽内固定安装有压缩弹簧，压缩弹簧的上端与支撑脚的底端固定连接，压缩弹簧的下端与固定槽的底端固定连接，所述固定槽为固定板上表面开设的四个凹槽，固定板为水平放置的矩形板，固定板左右两端均设置有支撑机构，所述支撑机构包括第三支撑板、气缸和弧形夹板，第三支撑板底端焊接于固定板的上表面上，第三支撑板位于支撑脚的外部，第三支撑板上端与气缸的一端固定连接，气缸的伸缩杆与弧形夹板固定连接，弧形夹板上下两端固定设置有第一紧固螺栓和第二紧固螺栓。
进一步，所述反应釜内壁与外壁之间设置有保温加热层，所述包括保温加热层内设置有若干个电加热管，所述电加热管为环绕在反应釜周围的环形管，所述电加热管与外部电源电性连接，保温加热层底部左侧固定安装有第一温度传感器，保温加热层底部右侧固定安装有第二温度传感器，第一温度传感器和第二温度传感器通过导线与温度调节器电性连接，所述温度调节器固定安装于固定板的一侧表面上。
进一步，所述反应釜上盖与中部可拆卸连接，反应釜上盖的一侧边缘固定焊接有第一连接块，反应釜的中部与第一连接块对应位置焊接有第二连接块，所述第一连接块和第二连接块内部对应设有通孔，螺栓将第一连接块和第二连接块固定连接，且第一连接块和第二连接块中间设置有弹性密封垫。
进一步，所述固体入料口、液体入料口和出料口上均固定设置有控制阀。
本发明的有益效果：
1、在现有技术中，苯酐残渣磺化工艺使用的磺化剂大多数为浓硫酸，这种工艺不仅耗酸量大，而且二次污染严重，同时反应生产的萘磺酸与硫酸形成混酸废液，废水、废酸处理困难，对环境造成污染。
2、在现有技术中，传统反应釜内部搅拌机构功能单一，不能对反应釜内壁上的粘黏物进行刮蹭，搅拌混合不均，且传统反应釜未设有冷凝回流机构，无法使反应釜内部生成的易挥发物质回流至反应釜底部继续参加下一步反应。
3、萘法制备苯酐的残渣用于萘系减水剂，实现残渣的资源化利用，实现变废为宝。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明反应釜的结构示意图；
图2为本发明反应釜的详细结构示意图；
图3为本发明搅拌轴与螺旋搅拌叶片的结构示意图。
附图中，各标号代表如下：
1、反应釜；11、固体入料口；111、螺栓；112、第一连接块；113、第二连接块；12、液体入料口；13、出料口；14、保温加热层；15、电加热管；16、第一温度传感器；17、第二温度传感器；18、导线；19、温度调节器；20、控制阀；21、固定槽；22、压缩弹簧；23、支撑脚；24、第三支撑板；25、气缸； 26、弧形夹板；27、第一紧固螺栓；28、第二紧固螺栓；3、电机；31、第二支撑板；32、套筒；33、搅拌轴；331、搅拌叶片；332、叉形孔；333、刮板；34、第一锥齿轮；35、第二锥齿轮；36、连接杆；37、螺旋搅拌叶片；38、轴套； 39、第一支撑板；4、冷凝器；41、冷凝管；42、半球形空腔体；43、L形通管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法，包括如下步骤：
步骤一、将液体萘通过液体入料口12加入反应釜1内部，苯酐残渣通过固体入料口11投入反应釜1内部，进行搅拌溶解，制成残渣溶液，其中苯酐残渣与液体萘的质量配比为1:1.2；
步骤二、向反应釜1中慢慢滴加溶有S03的液体萘，保持反应釜1内部温度 80-85℃，反应在剧烈搅拌下进行，加水回流反应4h，得到第一反应液，其中 S03占液体萘质量的20-30％，苯酐残渣与溶有SO3的液体萘质量比为1:1；
步骤三、将第一反应液冷却至室温，然后向反应釜1滴入浓硫酸，调节体系的酸度至30-35％，开始滴加质量分数35-38％的甲醛，升温至90-95℃回流反应3h，得到第二反应液，其中苯酐残渣与甲醛的质量配比1:1；
步骤四、将第二反应液冷却至室温，并从反应釜1的出料口13排出，将排出液静置至完全分层，弃去水层，所得有机层中加入氢氧化钠中和，调节pH值为中性，然后过滤，得第一滤饼和第一滤液，用水洗涤第一滤饼两次，得第二滤液，将第一滤液、第二滤液混合后浓缩，烘干得到苯酐残渣磺酸聚合物粉末，即得萘系减水剂成品。
如图1-3所示，所述反应釜1包括固体入料口11、液体入料口12、和出料口13，固体入料口11和液体入料口12位于反应釜1的顶端，出料口13位于反应釜1的底端，反应釜1的上下两端为半球体结构、中间为圆柱空腔体，反应釜1包括搅拌轴33、冷凝器4、支撑脚23；
所述搅拌轴33位于反应釜1的内部，且搅拌轴33一端贯穿反应釜1的上盖通过联轴器与电机3的动力输出轴固定连接，搅拌轴33在远离电机3的一端固定连接有第一锥齿轮34，第一锥齿轮34左右两端设置有第二锥齿轮35，第二锥齿轮35与第一锥齿轮34啮合，第二锥齿轮35与连接杆36固定连接，连接杆36外壁盘绕有螺旋搅拌叶片37，连接杆36在远离第二锥齿轮35的一端与轴套38转动连接，所述轴套38固定设置于反应釜1的内壁两侧上，搅拌轴33 外壁固定连接有四个搅拌叶片331，相邻两个搅拌叶片331之间夹角为90°，搅拌叶片331内部设置有叉形孔332，且每个搅拌叶片331在远离搅拌轴33的一端固定连接有刮板333，所述刮板333为氧化锆陶瓷板，且刮板333与反应釜 1内壁之间距离为0.5cm，刮板333在转动过程中刮下反应釜1内壁上粘黏的物料，避免药剂粘黏在反应釜1内壁上造成浪费，螺旋搅拌叶片37和搅拌叶片331 的设置使反应釜1内部物料接触的更加充分，反应进行的更加彻底；
所述冷凝器4位于反应釜1的右上方，冷凝器4内部设置有冷凝管41，冷凝管41内部放置有制冷剂，所述制冷剂为四氯乙烷，冷凝器4底部为半球形空腔体42，L形通管43一端穿过冷凝器4的底部并与冷凝器4密封连接，另一端穿过反应釜1的上盖延伸至反应釜1内部；所述冷凝器4固定于第一支撑板39 内部的通孔里，第一支撑板39与套筒32的一侧焊接连接，套筒32固定设置于液体入料口12的外壁上，套筒32在与第一支撑板39对应位置焊接有第二支撑板31，第二支撑板31上方设置有电机3；
所述支撑脚23焊接于反应釜1底端的四角处，每个支撑脚23底端都位于固定槽21内，所述固定槽21内固定安装有压缩弹簧22，压缩弹簧22的上端与支撑脚23的底端固定连接，压缩弹簧22的下端与固定槽21的底端固定连接，所述固定槽21为固定板2上表面开设的四个凹槽，固定板2为水平放置的矩形板，固定板2左右两端均设置有支撑机构，所述支撑机构包括第三支撑板24、气缸25和弧形夹板26，第三支撑板24底端焊接于固定板2的上表面上，第三支撑板24位于支撑脚23的外部，第三支撑板24上端与气缸25的一端固定连接，气缸25的伸缩杆与弧形夹板26固定连接，弧形夹板26上下两端固定设置有第一紧固螺栓27和第二紧固螺栓28；
所述反应釜1内壁与外壁之间设置有保温加热层14，所述包括保温加热层 14内设置有若干个电加热管15，所述电加热管15为环绕在反应釜1周围的环形管，所述电加热管15与外部电源电性连接，保温加热层14底部左侧固定安装有第一温度传感器16，保温加热层14底部右侧固定安装有第二温度传感器 17，第一温度传感器16和第二温度传感器17通过导线18与温度调节器19电性连接，所述温度调节器19固定安装于固定板2的一侧表面上；
所述反应釜1上盖与中部可拆卸连接，反应釜1上盖的一侧边缘固定焊接有第一连接块112，反应釜1的中部与第一连接块112对应位置焊接有第二连接块113，所述第一连接块112和第二连接块113内部对应设有通孔，螺栓111将第一连接块112和第二连接块113固定连接，且第一连接块112和第二连接块 113中间设置有弹性密封垫；
所述固体入料口11、液体入料口12和出料口13上均固定设置有控制阀20。
通过将苯酐残渣通过固体入料口11投入反应釜1内部，液体溶剂通过液体入料口12投入反应釜1内部，实现分类、分批加药，通过在保温加热层14内设置电加热管15、第一温度传感器16和第二温度传感器17，调节操控反应釜1 内部的温度，为减水剂制备过程的磺化反应、水解反应、缩聚反应提供最佳的反应温度，螺旋搅拌叶片37和搅拌叶片331的设置使反应釜1内部物料在水平方向和竖直方向混合均匀，使反应釜1内部的反应原料彼此接触的更加充分，反应进行的更加彻底，反应釜1上盖与中部可拆卸连接方便反应釜1内部零件的更换与维修，冷凝器4的设置使萘式减水剂在制备过程中产生易挥发的有机物冷却成液体，回流至反应釜1内部继续参与下一步反应，该反应釜1具有搅拌混合均匀、温度可控调节、维修方便等特点。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将液体萘通过液体入料口(12)加入反应釜(1)内部，苯酐残渣通过固体入料口(11)投入反应釜(1)内部，进行搅拌溶解，制成残渣溶液，其中苯酐残渣与液体萘的质量配比为1:1.2-1.5；
步骤二、向反应釜(1)中慢慢滴加溶有S03的液体萘，保持反应釜(1)内部温度80-85℃，反应在剧烈搅拌下进行，加水回流反应3-5h，得到第一反应液，其中S03占液体萘质量的20-30％，苯酐残渣与溶有SO3的液体萘质量比为1:1-1.2；
步骤三、将第一反应液冷却至室温，然后向反应釜(1)滴入浓硫酸，调节体系的酸度至30-35％，开始滴加质量分数35-38％的甲醛，升温至90-95℃回流反应3h，得到第二反应液,其中苯酐残渣与甲醛的质量配比1:0.9-1.2；
步骤四、将第二反应液冷却至室温，并从反应釜(1)的出料口(13)排出，将排出液静置至完全分层，弃去水层，所得有机层中加入氢氧化钠中和，调节pH值为中性，然后过滤，得第一滤饼和第一滤液，用水洗涤第一滤饼两次，得第二滤液，将第一滤液、第二滤液混合后浓缩，烘干得到苯酐残渣磺酸聚合物粉末，即得萘系减水剂成品。
2.根据权利要求1所述的萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法，其特征在于，所述反应釜(1)包括固体入料口(11)、液体入料口(12)、和出料口(13)，固体入料口(11)和液体入料口(12)位于反应釜(1)的顶端，出料口(13)位于反应釜(1)的底端，反应釜(1)的上下两端为半球体结构、中间为圆柱空腔体，反应釜(1)包括搅拌轴(33)、冷凝器(4)、支撑脚(23)；
所述搅拌轴(33)位于反应釜(1)的内部，且搅拌轴(33)一端贯穿反应釜(1)的上盖通过联轴器与电机(3)的动力输出轴固定连接，搅拌轴(33)在远离电机(3)的一端固定连接有第一锥齿轮(34)，第一锥齿轮(34)左右两端设置有第二锥齿轮(35)，第二锥齿轮(35)与第一锥齿轮(34)啮合，第二锥齿轮(35)与连接杆(36)固定连接，连接杆(36)外壁盘绕有螺旋搅拌叶片(37)，连接杆(36)在远离第二锥齿轮(35)的一端与轴套(38)转动连接，所述轴套(38)固定设置于反应釜(1)的内壁两侧上，搅拌轴(33)外壁固定连接有四个搅拌叶片(331)，相邻两个搅拌叶片(331)之间夹角为90°，搅拌叶片(331)内部设置有叉形孔(332)，且每个搅拌叶片(331)在远离搅拌轴(33)的一端固定连接有刮板(333)，所述刮板(333)为氧化锆陶瓷板，且刮板(333)与反应釜(1)内壁之间距离为0.5cm；
所述冷凝器(4)位于反应釜(1)的右上方，冷凝器(4)内部设置有冷凝管(41)，冷凝管(41)内部放置有制冷剂，所述制冷剂为四氯乙烷，冷凝器(4)底部为半球形空腔体(42)，L形通管(43)一端穿过冷凝器(4)的底部并与冷凝器(4)密封连接，另一端穿过反应釜(1)的上盖延伸至反应釜(1)内部；所述冷凝器(4)固定于第一支撑板(39)内部的通孔里，第一支撑板(39)与套筒(32)的一侧焊接连接，套筒(32)固定设置于液体入料口(12)的外壁上，套筒(32)在与第一支撑板(39)对应位置焊接有第二支撑板(31)，第二支撑板(31)上方设置有电机(3)；
所述反应釜(1)内壁与外壁之间设置有保温加热层(14)，所述包括保温加热层(14)内设置有若干个电加热管(15)，所述电加热管(15)为环绕在反应釜(1)周围的环形管，所述电加热管(15)与外部电源电性连接，保温加热层(14)底部左侧固定安装有第一温度传感器(16)，保温加热层(14)底部右侧固定安装有第二温度传感器(17)，第一温度传感器(16)和第二温度传感器(17)通过导线(18)与温度调节器(19)电性连接，所述温度调节器(19)固定安装于固定板(2)的一侧表面上。
3.根据权利要求2所述的萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法，其特征在于，所述反应釜(1)上盖与中部可拆卸连接，反应釜(1)上盖的一侧边缘固定焊接有第一连接块(112)，反应釜(1)的中部与第一连接块(112)对应位置焊接有第二连接块(113)，所述第一连接块(112)和第二连接块(113)内部对应设有通孔，螺栓(111)将第一连接块(112)和第二连接块(113)固定连接，且第一连接块(112)和第二连接块(113)中间设置有弹性密封垫。
4.根据权利要求2所述的萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法，其特征在于，所述支撑脚(23)焊接于反应釜(1)底端的四角处，每个支撑脚(23)底端都位于固定槽(21)内，所述固定槽(21)内固定安装有压缩弹簧(22)，压缩弹簧(22)的上端与支撑脚(23)的底端固定连接，压缩弹簧(22)的下端与固定槽(21)的底端固定连接，所述固定槽(21)为固定板(2)上表面开设的四个凹槽，固定板(2)为水平放置的矩形板，固定板(2)左右两端均设置有支撑机构，所述支撑机构包括第三支撑板(24)、气缸(25)和弧形夹板(26)，第三支撑板(24)底端焊接于固定板(2)的上表面上，第三支撑板(24)位于支撑脚(23)的外部，第三支撑板(24)上端与气缸(25)的一端固定连接，气缸(25)的伸缩杆与弧形夹板(26)固定连接，弧形夹板(26)上下两端固定设置有第一紧固螺栓(27)和第二紧固螺栓(28)。
5.根据权利要求2所述的萘法制备苯酐的残渣合成萘系减水剂的方法，其特征在于，所述固体入料口(11)、液体入料口(12)和出料口(13)上均固定设置有控制阀(20)。
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