CN112047806A - 一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，属于溴甲烷纯化领域，包括以下步骤：（1）中和处理：将溴甲烷气体通入碱液中进行中和处理；（2）干燥处理：将步骤（1）中得到的溴甲烷通入硫酸溶液中进行干燥处理；其中，碱液为质量浓度为15‑26%的氢氧化钠溶液。本发明具有操作简单、耗能低，且得到的溴甲烷纯度高的效果。
Description
技术领域
本发明涉及溴甲烷除杂技术领域，特别涉及一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺。
背景技术
溴甲烷又称溴代甲烷或甲基溴，是一种无色无味的液体，沸点3.6°C，微溶于水。它具有强烈的熏蒸作用，能高效、广谱地杀灭各种有害生物。它对土壤具有很强的穿透能力，能穿透到未腐烂分解的有机体中，从而达到灭虫、防病、除草的目的。
溴甲烷的生产工艺一般是将硫磺与溴反应，并在反应系统中加入水，使得生产的溴化硫水解为氢溴酸和硫酸，然后氢溴酸与甲醇反应，生成溴甲烷。采用该制备方法制备的溴甲烷中含有溴化氢、甲醇和溴素等杂质，因此，在溴甲烷生产过程中，需要对溴甲烷进行除杂精制。
目前，对溴甲烷除杂工艺一般是经过低浓度强碱进行洗涤，然后通过硫酸进行干燥后压缩得到溴甲烷，采用该除杂工艺得到的溴甲烷纯度不高，且使用后的强碱需要进行浓缩、结晶、分离等步骤后才能排放，操作繁琐，耗能高。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，其具有操作简单、耗能低，且得到的溴甲烷纯度高的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
（1）中和处理：将溴甲烷气体通入碱液中进行中和处理；
（2）干燥处理：将步骤（1）中得到的溴甲烷通入硫酸溶液中进行干燥处理；
其中，碱液为质量浓度为15-26%的氢氧化钠溶液。
优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为20-22%。
优选的，所述步骤（1）中采用第一吸收塔对溴甲烷进行中和处理，溴甲烷从第一吸收塔底部通入，通气量为240-250m³/h，溴甲烷的温度为20-40℃。
优选的，所述碱液从第一吸收塔顶部喷淋，喷淋量为1-2m³/h，喷淋温度为20-45℃，第一吸收塔内压强为90-130kPa。
优选的，所述第一吸收塔采用波纹填料，填料层高度为2.0-5.0m。
优选的，所述步骤（2）中采用第二吸收塔对溴甲烷进行干燥处理，溴甲烷从第二吸收塔底部通入，通气量为240-250m³/h，溴甲烷的温度为20-45℃。
优选的，所述硫酸的质量浓度为80-96%。
优选的，所述步骤（2）中，硫酸从第二吸收塔顶部喷淋，喷淋量为1-2m³/h，喷淋温度为55-65℃，第二吸收塔内压强为90-110kPa。
优选的，所述第二吸收塔采用波纹填料，填料层高度为2.0-5.0m。
优选的，所述步骤（2）之后还包括分子筛干燥处理。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用高浓度的氢氧化钠溶液对溴甲烷进行中和处理，能够有效将溴甲烷中掺杂的溴化氢、甲醇及溴素去除，除杂更加彻底，能够提高溴甲烷的纯度，使得得到的溴甲烷中杂质的含量控制在14ppm以下；同时，由于溴甲烷中的溴化氢、溴素尽可能多地与氢氧化钠反应，能够使得氢氧化钠溶液中的溴化钠的浓度增加，得到高浓度的溴化钠，使得溴化钠从氢氧化钠溶液中析出，提高溴化钠的收率，并降低氢氧化钠溶液中溴盐的含量，使得氢氧化钠溶液能够直接排放，无需再对氢氧化钠溶液进行浓缩操作，降低能耗。
另外，溴甲烷在高浓度氢氧化钠溶液中容易产生分解，本发明中，虽然采用高浓度氢氧化钠，但是通过设置采用吸收塔的接触方式限定填料种类及填料厚度，并控制氢氧化钠溶液的喷淋量、喷淋温度和塔内压强，以及控制溴甲烷的通入量、通入温度等条件，在提高溴甲烷的纯度的同时，能够降低溴甲烷的分解率。
除此之外，通过一定浓度的硫酸、并限定了硫酸的喷淋量和喷淋温度，有效去除溴甲烷中含有的水分，进一步降低溴甲烷中杂质的含量，提高溴甲烷的纯度。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例和对比例中：
第一吸收塔的高度为7.5m，塔径为400mm，采用波纹填料。
第二吸收塔的高度为7.5m，塔径为400mm，采用波纹填料。
实施例1
一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
（1）中和处理：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以240m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将质量浓度为15%的氢氧化钠溶液以1m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为2m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为20℃，氢氧化钠溶液喷淋的温度为20℃，第一吸收塔的塔内压强为90kPa。
（2）干燥处理：将步骤（1）中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以240m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为80%的硫酸溶液以1m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为2m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为20℃，硫酸的喷淋温度为55℃，第二吸收塔的塔内压强为90kPa。
（3）分子筛干燥：将步骤（2）中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，压缩储存。
实施例2
一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
（1）中和处理：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以243m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将质量浓度为20%的氢氧化钠溶液以1.3m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为2.8m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为25℃，氢氧化钠溶液喷淋的温度为30℃，第一吸收塔的塔内压强为100kPa。
（2）干燥处理：将步骤（1）中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以243m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为84%的硫酸溶液以1.3m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为3m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为30℃，硫酸的喷淋温度为58℃，第二吸收塔的塔内压强为95kPa。
（3）分子筛干燥：将步骤（2）中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，压缩储存。
实施例3
一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
（1）中和处理：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以246m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将质量浓度为21%的氢氧化钠溶液以1.6m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为3.5m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为30℃，氢氧化钠溶液喷淋的温度为35℃，第一吸收塔的塔内压强为110kPa。
（2）干燥处理：将步骤（1）中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以246m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为88%的硫酸溶液以1.6m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为3.5m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为35℃，硫酸的喷淋温度为61℃，第二吸收塔的塔内压强为100kPa。
（3）分子筛干燥：将步骤（2）中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，压缩储存。
实施例4
一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
（1）中和处理：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以248m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将质量浓度为22%的氢氧化钠溶液以1.8m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为4.5m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为35℃，氢氧化钠溶液喷淋的温度为40℃，第一吸收塔的塔内压强为120kPa。
（2）干燥处理：将步骤（1）中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以248m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为92%的硫酸溶液以1.8m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为4m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为40℃，硫酸的喷淋温度为63℃，第二吸收塔的塔内压强为105kPa。
（3）分子筛干燥：将步骤（2）中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，压缩储存。
实施例5
一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
（1）中和处理：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以250m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将质量浓度为26%的氢氧化钠溶液以2m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为5m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为40℃，氢氧化钠溶液喷淋的温度为45℃，第一吸收塔的塔内压强为130kPa。
（2）干燥处理：将步骤（1）中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以250m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为96%的硫酸溶液以2m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为5m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为45℃，硫酸的喷淋温度为65℃，第二吸收塔的塔内压强为110kPa。
（3）分子筛干燥：将步骤（2）中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，压缩储存。
实施例6
一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
（1）中和处理：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以246m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将质量浓度为17%的氢氧化钠溶液以1.6m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为3.8m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为30℃，氢氧化钠溶液喷淋的温度为43℃，第一吸收塔的塔内压强为115kPa。
（2）干燥处理：将步骤（1）中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以246m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为80%的硫酸溶液以1.8m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为4.2m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为30℃，硫酸的喷淋温度为61℃，第二吸收塔的塔内压强为100kPa。
（3）分子筛干燥：将步骤（2）中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，压缩储存。
实施例7
一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
（1）中和处理：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以243m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将质量浓度为15%的氢氧化钠溶液以1.8m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为4.2m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为30℃，氢氧化钠溶液喷淋的温度为45℃，第一吸收塔的塔内压强为125kPa。
（2）干燥处理：将步骤（1）中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以250m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为96%的硫酸溶液以1.9m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为3.8m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为38℃，硫酸的喷淋温度为55℃，第二吸收塔的塔内压强为98kPa。
（3）分子筛干燥：将步骤（2）中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，压缩储存。
实施例8
一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
（1）中和处理：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以250m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将质量浓度为21%的氢氧化钠溶液以1.3m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为3.8m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为40℃，氢氧化钠溶液喷淋的温度为43℃，第一吸收塔的塔内压强为105kPa。
（2）干燥处理：将步骤（1）中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以250m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为88%的硫酸溶液以1m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为4.2m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为36℃，硫酸的喷淋温度为58℃，第二吸收塔的塔内压强为92kPa。
（3）分子筛干燥：将步骤（2）中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，压缩储存。
对比例1
一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，与实施例1的不同之处在于，在步骤（1）中和处理中，溴甲烷的通气量为230m³/h，温度为15℃，氢氧化钠的质量浓度为28%，氢氧化钠的喷淋量为0.8m³/h，喷淋温度为50℃，第一吸收塔的填料层高度为5.5m，塔内压强为80kPa；
在步骤（2）的干燥处理中，溴甲烷的通气量为230m³/h，温度为25℃，硫酸的质量浓度为98%，硫酸的喷淋量为0.7m³/h，喷淋温度为75℃，第二吸收塔的填料层高度为6m，塔内压强为80kPa。
对比例2
一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，与实施例1的不同之处在于，在步骤（1）的中和处理中，溴甲烷的通气量为260m³/h，温度为50℃，氢氧化钠的质量浓度为10%，氢氧化钠的喷淋量为2.5m³/h，喷淋温度为15℃，第一吸收塔的填料层高度为1m，塔内压强为140kPa；
在步骤（2）的干燥处理中，溴甲烷的通气量为260m³/h，温度为50℃，硫酸的质量浓度为75%，硫酸的喷淋量为2.7m³/h，喷淋温度为45℃，第二吸收塔的填料层高度为1.5m，塔内压强为120kPa。
对比例3
一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，与实施例1的不同之处在于，在步骤（1）的中和处理中，溴甲烷的通气量为246m³/h，温度为45℃，氢氧化钠的质量浓度为12%，氢氧化钠的喷淋量为0.8m³/h，喷淋温度为50℃，第一吸收塔的填料层高度为3.5m，塔内压强为110kPa；
在步骤（2）的干燥处理中，溴甲烷的通气量为246m³/h，温度为1℃，硫酸的质量浓度为98%，硫酸的喷淋量为2.5m³/h，喷淋温度为45℃，第二吸收塔的填料层高度为4m，塔内压强为100kPa。
对比例4
一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，与实施例1的不同之处在于，在步骤（1）的中和处理中，溴甲烷的通气量为246m³/h，温度为45℃，氢氧化钠的质量浓度为8%，氢氧化钠的喷淋量为0.7m³/h，喷淋温度为50℃，第一吸收塔的填料层高度为3.5m，塔内压强为120kPa；
在步骤（2）的干燥处理中，溴甲烷的通气量为246m³/h，温度为36℃，硫酸的质量浓度为88%，硫酸的喷淋量为1.6m³/h，喷淋温度为61℃，第二吸收塔的填料层高度为4m，塔内压强为90kPa。
对比例5
一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，与实施例1的不同之处在于，在步骤（1）的中和处理中，溴甲烷的通气量为246m³/h，温度为36℃，氢氧化钠的质量浓度为21%，氢氧化钠的喷淋量为1.6m³/h，喷淋温度为41℃，第一吸收塔的填料层高度为4m，塔内压强为95kPa；
在步骤（2）的干燥处理中，溴甲烷的通气量为246m³/h，温度为15℃，硫酸的质量浓度为75%，硫酸的喷淋量为2.5m³/h，喷淋温度为75℃，第二吸收塔的填料层高度为4m，塔内压强为105kPa。
采用实施例1-8及对比例1-5的除杂工艺对溴甲烷除杂后，得到的溴甲烷的杂质含量及溴甲烷的分解率如表1所示；
其中，溴甲烷分解率=1-（纯化后溴甲烷的量×纯化后纯度）/（纯化前溴甲烷的量×纯化前纯度）。
表1溴甲烷杂质含量及分解率
| 项目 | 杂质含量（ppm） | 分解率（%） |
| 实施例1 | 12 | 1.5 |
| 实施例2 | 13 | 1.8 |
| 实施例3 | 11 | 2.5 |
| 实施例4 | 14 | 2.9 |
| 实施例5 | 12 | 1.9 |
| 实施例6 | 13 | 1.2 |
| 实施例7 | 10 | 2.4 |
| 实施例8 | 11 | 2.2 |
| 对比例1 | 51 | 8.6 |
| 对比例2 | 72 | 5.4 |
| 对比例3 | 56 | 6.8 |
| 对比例4 | 91 | 5.1 |
| 对比例5 | 56 | 8.3 |
结合实施例1-8与对比例1-5可以看出，采用实施例1-8的溴甲烷除杂工艺能够将溴甲烷中的杂质控制在14ppm以下，而对比例1-2采用的在本发明限定的范围之外的条件进行除杂，难以有效降低溴甲烷中的杂质，从而得到的溴甲烷的杂质含量在50-80ppm之间，高出实施例1-8中溴甲烷杂质含量的4-9倍，因此，只有采用根据本发明的除杂工艺以及特定组成及条件，才能充分降低溴甲烷中的杂质，提高溴甲烷的纯度。由对比例3-5可以看出，改变实施例1中的部分条件后对溴甲烷除杂，得到的溴甲烷的纯度低于实施例1中溴甲烷的纯度，进一步说明只有采用本发明限定的范围内的条件进行除杂，才能够充分降低溴甲烷中的杂质。
另外，由表1可以看出，实施例1-8中的溴甲烷分解率低于对比例1-5中溴甲烷的分解率，因此，可以得出，在本发明的特定浓度及条件下，才能有效降低溴甲烷的分解率，提高溴甲烷的收率。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）中和处理：将溴甲烷气体通入碱液中进行中和处理；
（2）干燥处理：将步骤（1）中得到的溴甲烷通入硫酸溶液中进行干燥处理；
其中，碱液为质量浓度为15-26%的氢氧化钠溶液。
2.根据权利要求1所述的一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度为20-22%。
3.根据权利要求1所述的一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述步骤（1）中采用第一吸收塔对溴甲烷进行中和处理，溴甲烷从第一吸收塔底部通入，通气量为240-250m³/h，溴甲烷的温度为20-40℃。
4.根据权利要求3所述的一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述碱液从第一吸收塔顶部喷淋，喷淋量为1-2m³/h，喷淋温度为20-45℃，第一吸收塔内压强为90-130kPa。
5.根据权利要求4所述的一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述第一吸收塔采用波纹填料，填料层高度为2.0-5.0m。
6.根据权利要求1所述的一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述步骤（2）中采用第二吸收塔对溴甲烷进行干燥处理，溴甲烷从第二吸收塔底部通入，通气量为240-250m³/h，溴甲烷的温度为20-45℃。
7.根据权利要求6所述的一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述硫酸的质量浓度为80-96%。
8.根据权利要求7所述的一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，硫酸从第二吸收塔顶部喷淋，喷淋量为1-2m³/h，喷淋温度为55-65℃，第二吸收塔内压强为90-110kPa。
9.根据权利要求8所述的一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述第二吸收塔采用波纹填料，填料层高度为2.0-5.0m。
10.根据权利要求1所述的一种采用强碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述步骤（2）之后还包括分子筛干燥处理。
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