CN112044416A - 一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶及其制备方法，其原料及重量份数包括壳聚糖和纤维素共89.0wt％～94.9wt％、凝胶增强因子笼型倍半硅氧烷(POSS)0.1～1.0wt％、含银化合物5.0～10.0wt％、其中壳聚糖与纤维素的摩尔比为1:1～1:2，优选比例为1:1～1:1.5。天然原料壳聚糖、纤维素安全环保、来源广泛，壳聚糖中的氨基或羟基能与纤维素中的醛基发生席夫碱交联反应，加入增强凝胶因子，交联反应形成水凝胶，同时，在水凝胶中引入银溶液，壳聚糖将银离子还原为银纳米粒子，银纳米粒子可发生离子共振，其粒径和粒子间距会随着共振峰的变化而发生变化，利用水凝胶的吸附以及银纳米粒子的比色效应来检测水体中的重金属Hg2+具有较大的应用前景。

Description

一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域、污水处理领域，具体涉及一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶及其制备方法。
背景技术
水是自然界各类生物赖以生存的重要自然资源，是人类生命的源泉。近年来随着经济社会的快速发展，对自然环境造成了很大的污染，水体污染也日益严重，在水体污染中，重金属离子的污染占据很大比例。常见的水体中的重金属离子包括汞离子(Hg2+)、铅离子(Pb2+)、镍离子(Ni2+)等。这些重金属离子生物毒性极大，可能导致生物体发生癌变及畸形，对人类健康造成很大的威胁，所以研究水体中重金属的检测和吸附具有重要的意义。
中国发明专利申请(CN109444397A)公开了一种Hg2+的检测方法，将血红素和氧化石墨烯通过π-π相互作用合成血红素-氧化石墨烯复合物，再将碎片DNA形成DNA酶吸附在血红素-氧化石墨烯复合物的表面。大量血红素-氧化石墨烯复合物催化显色反应使得上清液显示出深蓝色，通过紫外可见吸收光谱测定，计算出Hg2+浓度。该方法检测方法迅速，并且检出限低。但是该方法在检测Hg2+的同时，不能同时吸附，并且氧化石墨烯价格昂贵，制备繁琐，不利于大规模的应用推广。
中国发明专利申请(CN 108246272 A)公开了一种水凝胶型重金属废水吸附剂的制备方法，以环糊精聚合物为原料，通过1，3-二环己基碳化二亚胺缩合法得到了丙烯酸β-环糊精酯，将丙烯酸β-环糊精酯通过氧化还原体系，与丙烯酸通过氧化还原自由基引发聚合，同时加入喹唑啉二酮衍生物等物质，制得水凝胶型重金属废水吸附剂。此方法制备所得的吸附剂能对水中的重金属离子进行一定量的吸附，但吸附剂的制备过程相对繁琐，而且其制备过程中使用了大量化学试剂，对环境造成一定程度的污染，并且此吸附剂不能达到吸附与检测同时进行。
目前，重金属离子吸附材料一般不能兼具吸附和检测的双重功能，因此，研究开发兼具吸附和检测重金属离子的材料仍然是目前面临的巨大挑战。
中国发明专利申请(CN 109012621 A)公开了一种重金属离子吸附和检测型复合水凝胶纤维，采用海藻酸钠、凹凸棒、以及碳量子点通过熔融纺丝制备得到复合水凝胶。此方法制备需要三步操作改性才能获得复合水凝胶，制备过程复杂，不利于工业化的生产。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶及其制备方法。结合水凝胶的吸附作用以及银纳米粒子的检测作用，制备得到一种操作简便，并且兼具吸附和检测Hg2+的复合水凝胶。
水凝胶是一种以水为分散介质，通过高分子间的物理或化学交联形成的一类交联聚合物。天然高分子水凝胶因其绿色、安全、环保、具有良好的生物相容性而被广泛应用于临床医学、保水材料、化工等领域，水凝胶中含有大量的活性基团，可吸附水体中的重金属离子，在污水处理中具有较大的应用潜力。
纤维素材料安全环保，可再生，其来源于植物细胞壁，在自然界中广泛存在，同时壳聚糖来源于生物质原料甲壳素，无毒、无害、可生物降解，采用天然原料香草醛对壳聚糖进行改性，赋予壳聚糖表面更多的活性基团，有利于壳聚糖中的羟基与纤维素中的醛基发生席夫碱交联反应，形成水凝胶，提高水凝胶的吸附效果。同时，在水凝胶中引入银的溶液，利用壳聚糖中的羟基和氨基将银离子还原为银纳米粒子，纳米粒子吸附在水凝胶的交联网络中。银纳米粒子表面可发生粒子共振，银纳米粒子的粒径和粒子间距会随着共振峰的变化而发生变化，此时银纳米粒子便会呈现不同的颜色变化，因此水凝胶吸附Hg2+后，使银纳米粒子发生聚集，从而导致体系颜色发生变化。
为了达到上述目的，本发明提供的一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶，其成分按重量份数表示包括：
香草醛改性壳聚糖和纤维素 89.0wt％～94.9wt％
凝胶增强因子 0.1～1.0wt％
含银化合物 5.0～10.0wt％
本发明提供的一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶及其制备方法，所述制备方法主要包括以下步骤：
(1)香草醛改性壳聚糖：将壳聚糖粉末溶解于热的去离子水中，将香草醛溶解于去离子水中，于60℃温度下，将香草醛溶液滴入壳聚糖溶液中，加热状态下搅拌反应4～5h，反应过程中加入配置好的缓冲溶液，使反应液的pH保持在6.0，之后将反应溶液抽滤，采用去离子水反复清洗滤饼，之后将滤饼放入乙醇和丙酮的混合溶剂中索氏抽提以除去未反应的香草醛，将索氏抽提产物置于真空干燥箱中处理24h，即可获得香草醛改性的壳聚糖粉末。
(2)将香草醛改性的壳聚糖粉末溶于冰乙酸中，磁力搅拌，使其完全溶解，获得香草醛改性的壳聚糖溶液。
(3)将含银化合物溶解于去离子水中，制备得到含银化合物的水溶液；
(4)将一定量的纤维素溶于水中，制备纤维素溶液。
(5)将上述步骤(2)和步骤(3)中制得的两种溶液混合均匀，在混合溶液中引入凝胶增强因子，此后向混合溶液中滴入一定量的纤维素溶液，磁力搅拌均匀后，置于水浴锅中反应一段时间后，获得所述兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶。
使用本发明公开的水凝胶测试对Hg2+的吸附效果，其方法如下：将氯化汞溶液加入不同含量的去离子水，配置成不同Hg2+含量的水溶液，将制备得到的水凝胶分别放入含Hg2+的溶液中，15min后取出凝胶，观察凝胶的颜色变化，同时测定剩余水溶液中的Hg2+含量，重复三次，取其平均值。
进一步地，所述步骤(1)中壳聚糖的脱乙酰度为95％，壳聚糖在冰乙酸中的溶解时间为1～2h。
所述步骤(1)中的缓冲溶液是氨水或乙酸。根据溶液pH值选择其中的一种调节pH在6.0左右。
所述步骤(3)中含银化合物为硝酸银化合物。
所述步骤(5)壳聚糖与纤维素的摩尔比为1:1～1:2。
所述步骤(4)中的纤维素包括羟丙基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素等各类含有醛基的纤维素，将纤维素溶于去离子水中，在80℃油浴锅中磁力搅拌，使其完全溶解，采用恒压滴液漏斗将纤维素逐滴滴入壳聚糖溶液中，在30～40min滴完。
所述步骤(5)中的凝胶增强因子为笼型倍半硅氧烷(POSS)。
所述步骤(5)中水浴锅反应温度为30～50℃，根据反应温度，凝胶固化的反应时间为4～15h。
所述步骤(5)中采用电感耦合等离子体发射光谱法对水溶液中的剩余Hg2+浓度进行检测。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)利用天然可再生原料香草醛改性壳聚糖，赋予壳聚糖表面更多的活性基团，改性壳聚糖与纤维素发生席夫碱交联反应，加入凝胶增强因子，增强水凝胶的强度，制备得到绿色天然的高分子水凝胶，原料天然、廉价易获得，水凝胶制备操作简便。
(2)在水凝胶中引入银离子，利用壳聚糖将银离子原位还原为纳米颗粒的银单质，利用水凝胶的吸附以及银纳米粒子的比色效应，制备得到的复合水凝胶兼具吸附和检测重金属离子的效果，具有重要的现实应用意义。
具体实施方式
下面将通过施例对本发明实的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
香草醛改性壳聚糖：将壳聚糖粉末溶解于热的去离子水中，将香草醛溶解于去离子水中，于60℃温度下，将香草醛溶液滴入壳聚糖溶液中，加热状态下搅拌反应4～5h，反应过程中加入配置好的缓冲溶液氨水或乙酸，使反应液的pH保持在6.0附近。之后将反应溶液抽滤，采用去离子水反复清洗滤饼，之后将滤饼放入乙醇和丙酮的混合溶剂中索氏抽以除去未反应的香草醛，将索氏抽提产物置于真空干燥箱中处理24h，即可获得香草醛改性的壳聚糖粉末。以下实施例中所用改性壳聚糖均按此方法进行改性，不在实施例中一一赘述。
实施例1
一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)将3.79g脱乙酰度为95％的改性壳聚糖粉末溶于10mL的冰乙酸中，磁力搅拌，使其完全溶解，制得壳聚糖溶液。；
(2)将1.00g硝酸银溶解于水中，制备得到硝酸银溶液。
(3)将15.91g羟丙基纤维素溶于20mL去离子水中，在80℃油浴锅中磁力搅拌，使其完全溶解，制备纤维素溶液。
(4)将上述(1)中制得的壳聚糖溶液与硝酸银溶液混合均匀，然后加入0.20g的POSS磁力搅拌均匀后，此后向混合溶液中滴入纤维素水溶液，磁力搅拌均匀后，将此装置置于水浴锅中反应35℃，反应12h后可获得一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶。
将氯化汞溶液加入一定量的去离子水，配置成Hg2+含量为5.0×10-3mg/L的水溶液，将制备得到的水凝胶分别放入Hg2+溶液中，15min后取出凝胶，观察凝胶的颜色变化，同时测定剩余水溶液中的Hg2+含量，重复三次，取其平均值。
实施例2
一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)将3.79g脱乙酰度为95％的改性壳聚糖粉末溶于10mL的冰乙酸中，磁力搅拌，使其完全溶解，制得壳聚糖溶液。
(2)将1.00g硝酸银溶解于水中，制备得到硝酸银溶液。
(3)将15.91g羟丙基纤维素溶于20mL去离子水中，在80℃油浴锅中磁力搅拌，使其完全溶解，制备纤维素溶液。
(4)将上述(1)中制得的壳聚糖溶液与硝酸银溶液混合均匀，然后加入0.20g的POSS磁力搅拌均匀后，此后向混合溶液中滴入的纤维素水溶液，磁力搅拌均匀后，将此装置置于水浴锅中反应37℃，反应10h后可获得一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶。
将氯化汞溶液加入一定量的去离子水，配置成Hg2+含量为1.0×10-2mg/L的水溶液，将制备得到的水凝胶分别放入Hg2+溶液中，15min后取出凝胶，观察凝胶的颜色变化，同时测定剩余水溶液中的Hg2+含量，重复三次，取其平均值。
实施例3
一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)将3.59g脱乙酰度为95％的改性壳聚糖粉末溶于10mL的冰乙酸中，磁力搅拌，使其完全溶解，制得壳聚糖溶液。
(2)将1.00g硝酸银溶解于水中，制备得到硝酸银溶液。
(3)将14.39g羟丙基纤维素溶于20mL去离子水中，在80℃油浴锅中磁力搅拌，使其完全溶解，制备纤维素溶液。
(4)将上述(1)中制得的壳聚糖溶液与2.00g的硝酸银溶液混合均匀，然后加入0.20g的POSS磁力搅拌均匀后，此后向混合溶液中滴入的纤维素水溶液，磁力搅拌均匀后，将此装置置于水浴锅中反应35℃，反应10h后可获得一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶。
将氯化汞溶液加入一定量的去离子水，配置成Hg2+含量为2.0×10-2mg/L的水溶液，将制备得到的水凝胶分别放入Hg2+溶液中，15min后取出凝胶，观察凝胶的颜色变化，同时测定剩余水溶液中的Hg2+含量，重复三次，取其平均值。
实施例4
一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)将2.99g脱乙酰度为95％的改性壳聚糖粉末溶于10mL的冰乙酸中，磁力搅拌，使其完全溶解，制得壳聚糖溶液。
(2)将2.00g硝酸银溶解于水中，制备得到硝酸银溶液。
(3)将14.99g羟丙基纤维素溶于20mL去离子水中，在80℃油浴锅中磁力搅拌，使其完全溶解，制备纤维素溶液。
(4)将上述(1)中制得的壳聚糖溶液与硝酸银溶液混合均匀，然后加入0.20g的POSS磁力搅拌均匀后，此后向混合溶液中滴入的纤维素水溶液，磁力搅拌均匀后，将此装置置于水浴锅中反应40℃，反应6h后可获得一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶。
将氯化汞溶液加入一定量的去离子水，配置成Hg2+含量为3.0×10-2mg/L的水溶液，将制备得到的水凝胶分别放入Hg2+溶液中，15min后取出凝胶，观察凝胶的颜色变化，同时测定剩余水溶液中的Hg2+含量，重复三次，取其平均值。
实施例5
一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)将7.11g脱乙酰度为95％的改性壳聚糖粉末溶于10mL的冰乙酸中，磁力搅拌，使其完全溶解，制得壳聚糖溶液。
(2)将2.00g硝酸银溶解于水中，制备得到硝酸银溶液。
(3)将10.87g乙基纤维素溶于20mL去离子水中，在80℃油浴锅中磁力搅拌，使其完全溶解，制备纤维素溶液。
(4)将上述(1)中制得的壳聚糖溶液与硝酸银溶液混合均匀，然后加入0.20g的POSS磁力搅拌均匀后，此后向混合溶液中滴入的纤维素水溶液，磁力搅拌均匀后，将此装置置于水浴锅中反应36℃，反应10h后可获得一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶。
将氯化汞溶液加入一定量的去离子水，配置成Hg2+含量为4.0×10-2mg/L的水溶液，将制备得到的水凝胶分别放入Hg2+溶液中，15min后取出凝胶，观察凝胶的颜色变化，同时测定剩余水溶液中的Hg2+含量，重复三次，取其平均值。
实施例6
一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)将6.04g脱乙酰度为95％的改性壳聚糖粉末溶于10mL的冰乙酸中，磁力搅拌，使其完全溶解，制得壳聚糖溶液。
(2)将硝酸银溶解于水中，制备得到硝酸银溶液。
(3)将11.94g羟丙基甲基纤维素溶于20mL去离子水中，在80℃油浴锅中磁力搅拌，使其完全溶解，制备纤维素溶液。
(4)将上述(1)中制得的改性壳聚糖溶液与2.00g的硝酸银溶液混合均匀，然后加入0.20g的POSS磁力搅拌均匀后，此后向混合溶液中滴入的纤维素水溶液，磁力搅拌均匀后，将此装置置于水浴锅中反应37℃，反应10h后可获得一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶。
将氯化汞溶液加入一定量的去离子水，配置成Hg2+含量为5.0×10-2mg/L的水溶液，将制备得到的水凝胶分别放入Hg2+溶液中，15min后取出凝胶，观察凝胶的颜色变化，同时测定剩余水溶液中的Hg2+含量，重复三次，取其平均值。
对比例1
一种吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶制备方法，包括如下步骤：
(1)将6.72g脱乙酰度为95％的改性壳聚糖粉末溶于10mL的冰乙酸中，磁力搅拌，使其完全溶解，制得壳聚糖溶液。
(2)将13.26g羟丙基甲基纤维素溶于20mL去离子水中，在80℃油浴锅中磁力搅拌，使其完全溶解，制备纤维素溶液。
(3)将(2)滴入(1)中，两种溶液混合均匀后，然后加入0.20g的POSS磁力搅拌均匀后，将此装置置于水浴锅中反应35℃，反应10h后可获得一种吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶。
将氯化汞溶液加入一定量的去离子水，配置成Hg2+含量为5.0×10-2mg/L的水溶液，将制备得到的水凝胶分别放入Hg2+溶液中，15min后取出凝胶，观察凝胶的颜色变化，同时测定剩余水溶液中的Hg2+含量，重复三次，取其平均值。
对比例2
一种检测水体中Hg2+的银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
将氯化汞溶液加入一定量的去离子水，配置成Hg2+含量为5.0×10-2mg/L的水溶液，将银纳米粒子放入Hg2+溶液中，15min后取出凝胶，观察凝胶的颜色变化，同时测定剩余水溶液中的Hg2+含量，重复三次，取其平均值。
表1：实施例1-6和对比例1-2的Hg2+浓度变化以及水凝胶颜色变化
Figure BDA0002679314240000081
由表1对比例1-2可以看出，对比例1中水凝胶中未加入银纳米粒子，而溶液中的剩余的Hg2+的浓度出现明显降低，对比例2中只加入了银纳米粒子而未加入凝胶，溶液的颜色由银纳米粒子的黄色变成了褐色，浓度未发生变化。由此可以得出，由改性壳聚糖、纤维素和凝胶增强因子制得的水凝胶可吸附水溶液中的Hg2+并且其吸附率均可达80％以上，银纳米粒子具有检测水中Hg2+的效果。实施例1-6中凝胶的颜色均由淡黄色变为了褐色，说明我们制得的一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶及其制备方法，可同时具有吸附和检测水体中Hg2+的效果，具有重要的理论现实意义。

Claims (7)

1.一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶的制备方法，其特征在于，所述纳米水凝胶包括香草醛改性壳聚糖和纤维素共89.0wt％～94.9wt％、凝胶增强因子0.1～1.0wt％、含银化合物5.0～10.0wt％；所述制备方法包括以下步骤：
(1)香草醛改性壳聚糖：将壳聚糖粉末溶解于热的去离子水中，将香草醛溶解于去离子水中，于60℃温度下，将香草醛溶液滴入壳聚糖溶液中，加热状态下搅拌反应4～5h，反应过程中加入配置好的缓冲溶液，使反应液的pH保持在6.0，之后将反应溶液抽滤，采用去离子水反复清洗滤饼，之后将滤饼放入乙醇和丙酮的混合溶剂中索氏抽提以除去未反应的香草醛，将索氏抽提产物置于真空干燥箱中处理24h，即可获得香草醛改性的壳聚糖粉末；
(2)将香草醛改性的壳聚糖粉末溶于冰乙酸中，磁力搅拌，使其完全溶解，获得香草醛改性的壳聚糖溶液；
(3)将含银化合物溶解于去离子水中，制备得到含银化合物的水溶液；
(4)将一定量的纤维素溶于水中，制备纤维素溶液；
(5)将上述步骤(2)和步骤(3)中制得的两种溶液混合均匀，在混合溶液中引入凝胶增强因子，此后向混合溶液中滴入一定量的纤维素溶液，磁力搅拌均匀后，置于水浴锅中反应一段时间后，获得所述兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的缓冲溶液是氨水或乙酸。
3.根据权利要求1所述的一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的含银化合物为硝酸银。
4.根据权利要求1所述的一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的纤维素包括羟丙基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或多种，将纤维素溶于去离子水中，在80℃油浴锅中磁力搅拌，使其完全溶解。
5.根据权利要求1所述的一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中壳聚糖与纤维素的摩尔比为1:1～1:2。
6.根据权利要求1所述的一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的凝胶增强因子为笼型倍半硅氧烷(POSS)。
7.根据权利要求1所述的一种兼具检测和吸附水体中Hg2+的纳米水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中水浴锅反应温度为30～50℃，根据反应温度，凝胶固化的反应时间为4～15h。
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