CN112044358A - 一种高压反应釜 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种高压反应釜，其包括釜体和釜盖，釜盖连接于釜盖的顶部，所述釜盖和釜体之间连接有磁力密封组件，所述釜体由外之内依序包括保温层、加热层和内胆，所述釜体内部的中轴线上转动连接有搅拌轴，搅拌轴由置于釜盖上的驱动系统带动旋转，搅拌轴上固定有搅拌叶，所述搅拌轴为电加热棒，所述加热层、电加热棒和驱动系统分别电连接至控制面板。本发明能够同时兼顾搅拌效率与釜体密闭性，并实现温度测量与控制装置的一体化，强化反应釜内部热量传递效率，进一步提高反应效率和实验安全性，具有创新意义。

Description

一种高压反应釜

技术领域

本发明制备技术属于化工设备技术领域，具体涉及一种高压反应釜。

背景技术

高压反应釜是进行高温、高压下，特别是易燃、易爆、有毒化学物质进行反应时使用的常用装置，保证生产和实验条件下安全使用，在实验室和工厂生产过程中广泛应用。在进行高温高压反应条件下，由于温度和压力控制故障，引起体积膨胀等因素从而导致反应釜体内压力增大，存在爆炸等安全隐患。因此需要为高压反应釜设置温度和压力显示以及控制装置消除安全隐患。与此同时，为了使物料充分混合，加快反应速度，需要设置搅拌装置。然而，现有发明在高压反应釜搅拌和温压控制系统的设计上还存在不少欠缺。

现有高压反应釜多采用填料密封或机械密封的方式。填料密封反应釜是最早采用的一种旋转轴密封结构，填料装入填料腔以后，经压盖螺丝对它作轴向压缩，当轴与填料有相对运动时，由于填料的塑性，使它产生径向力，并与轴紧密接触。与此同时，填料中浸渍的润滑剂被挤出，在接触面之间形成油膜，而未接触的凹部形成小油槽，有较厚的油膜，接触部位与非接触部位相互交错，起阻止液流泄漏的作用，从而达到密封的作用。填料密封需要保持良好的润滑和适当的压紧，若润滑不良或压得过紧都会使油膜中断，造成填料和轴之间摩擦，易于出现严重的磨损而产生漏气。

传统机械密封是指由至少一对垂直于旋转轴线端面在流体压力和补偿机构弹力的作用下以及辅助密封的配合下保持贴合，且相对滑动所构成的防止流体泄漏的装置。传统机械密封装置通常由静止环、旋转环、弹性元件弹簧座、紧定螺钉、旋转环辅助密封圈和静止环辅助密封圈等元件组成，靠一对或数对垂直于轴作相对滑动的端面在流体压力和补偿机构的弹力作用下，依赖辅助密封的配合与另一端保持贴合，并相对滑动，从而防止流体泄漏。传统机械密封标准沟槽内垫圈或O型环受压强度大，在使用过程中尤其在搅拌轴转动时磨损严重使密封面变形导致泄露。

传统反应釜的温度控制装置是在反应釜内壁上环设有水管，通过控制水管内水的温度来实现反应釜的温度控制。如授权公告号为CN210058214U的实用新型专利公开了一种温度控制装置，釜盖的连接面上设置有水管道，进水通道与出水通道通过水管道连通，水管道呈螺旋状，且绕所述搅拌轴的轴心线环绕，实时调节管道内的液体的温度，从而令釜内的温度控制在规定范围内。这种控制方式温度调节较慢，工作效率低。温度变化幅度大，管道内液体温度不易调节，操作麻烦，维护成本高。这种温控方式也容易导致反应釜内紧挨外壁的温度较高，中心部位温度较低，温度不均匀，容易导致物料反应不充分，影响产品的质量。

蔡素真的《一种环保型液体混合反应高效智能反应釜》在供给单元、动力单元、搅拌单元三个方面进行设计，实现了物料供给可控提高反应效率、液体多自由转动搅拌提高搅拌效率。其优点在于动力单元实现反应釜使用过程中对反应物料供给速度的调整以及物料种类供给的切换工作，以及在于设置的搅拌单元能够实现对反应釜液体的多自由转动搅拌，但这种方法并没有考虑反应釜的密封性，在多自由转动搅拌过程中，由于釜盖与釜体之间的碰撞和摩擦导致密封性减弱，釜体内压力减小，达不到反应所需要求。长时间釜盖与釜体之间的碰撞和摩擦极易造成反应釜损坏，降低使用寿命。

冯梅等人在《高温高压反应釜自控系统》的设计中采用了PLC、组态王及串行通信等技术实现反应釜自动控制，其创新点在于实现了对显示仪表的远程读写通信，实现了温度、压力等工艺参数的实时采集、远程同步显示和自动控制。

何勇等人提出的《一种搅拌均匀的反应釜》通过对搅拌装置的创新实现了反应釜搅拌均匀、避免黏着，提高了生产效率和质量。其创新点在于反应釜本体中心部位设置有搅拌轴，所述搅拌轴同一部位上固定有四片相互垂直的搅拌桨叶，每片搅拌桨叶的边缘固定连接有紧密排列的毛刷，且毛刷可与反应釜本体内壁相接触，搅拌桨叶上还设置有第一、第二导流板与搅拌桨叶的夹角为15°—90°。

以现有技术方案中较为先进的、授权公告号为CN204247167U的一种化工实验室用微型高压反应釜为例，该种高压反应釜釜体下端中间设置有出料口，下端四周焊接有四个所述支脚,上端安装有所述釜盖；所述釜盖上中间安装有防爆电机，所述防爆电机通过联轴器与搅拌轴相连接；所述防爆电机和所述联轴器位于所述高压反应釜釜体外部，所述搅拌轴位于所述高压反应釜釜体内部，下端安装有搅拌器；所述釜盖一端通过丝杆与所述高压反应釜釜体相连，另一端通过主螺栓与所述高压反应釜釜体相连；所述釜盖上设置有压力表、进料口、冷却水进口、测温管；所述测温管一端深入所述高压反应釜釜体内部，另一端位于所述釜盖上方。该发明的优点在于：在搅拌器、温压控制装置均有所涉及，是现有技术方案中比较系统全面的一种实验用高压反应釜设计。但该发明也存在一定问题：在联轴器的设计上采取的是传统的机械密封方式，该方式无法解决其搅拌器设计存在的磨损问题，故无法兼顾密封性和搅拌效率，另一方面，该发明只设计了测温系统而缺少完善的温度控制系统，现有实验用高压反应釜普遍存在这一问题，大多带有完善温度控制系统的高压反应釜均是化工用的较大型的智能反应釜。

发明内容

为了解决现有技术中的不足，本发明提供一种高压反应釜，其能兼顾搅拌效率与密闭性，并实现温度测量与控制装置的一体化，强化反应釜内部热量传递效率，进一步提高反应效率和实验安全性，具有创新意义。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高压反应釜，包括釜体和釜盖，釜盖连接于釜盖的顶部，所述釜盖和釜体之间连接有磁力密封组件，所述釜体由外之内依序包括保温层、加热层和内胆，所述釜体内部的中轴线上转动连接有搅拌轴，搅拌轴由置于釜盖上的驱动系统带动旋转，搅拌轴上固定有搅拌叶，所述搅拌轴为电加热棒，所述加热层、电加热棒和驱动系统分别电连接至控制面板。

作为一种实施方式，进一步的，所述釜体和釜盖采用316L不锈钢材质材料成型，釜盖通过螺纹连接于釜体的顶部。

作为一种实施方式，进一步的，所述磁力密封组件包括第一O型圈、静环、第二O型圈、密封垫圈、磁铁和动环，所述密封垫圈粘接于釜盖的下表面，釜盖与釜体相连时，密封垫圈侧面紧靠内胆内壁起密封作用；所述动环设于釜体的上表面，所述静环设于釜盖下表面并与动环相互接触组成摩擦副，所述动环由碳石墨环镶入软磁材料环中构成，所述由永磁材料构成，所述动环外侧固定磁铁；所述第二O型圈设置于釜体上表面最外侧，第二O型圈与设于于釜盖底的部第一O型圈对应接触。

作为一种实施方式，进一步的，所述保温层厚为20mm，采用保温材料绕釜体填充紧实；所述加热层厚为20mm由加热电阻构成，加热电阻紧贴保温层内壁以螺旋绕圈方式布置；电流通过加热电阻和电加热棒后，加热电阻和电加热棒对釜体内部进行加热，保温层对釜体内部进行保温，釜体加热温度变化范围50℃～300℃，且实际温度精度变化范围在设定温度±1℃以内。

作为一种实施方式，进一步的，所述驱动系统由型号为Y90L-4的Y系列三相异步电机和型号为HG5-745-78的摆线针齿行星减速器构成，搅拌轴转速n＝50r/min＜200r/min，设计旋转开关控制电动机和减速器的电流大小，将调速旋钮分为5个挡位，1挡位控制搅拌轴转速为50r/min，2挡位控制搅拌轴转速为100r/min，3挡位控制搅拌轴转速为150r/min，4挡位控制搅拌轴转速为175r/min，5挡位控制搅拌轴转速为200r/min。

作为一种实施方式，进一步的，所述釜盖的左端设置进气管，进气管上连接有压力表，进气管通入实验所需气体或惰性气体，通过压力表可以检测釜体内压力；此反应釜设计承受最大压力为16Mpa，使用压力低于12Mpa。

作为一种实施方式，进一步的，所述釜盖的右侧设置用于检测釜体内部温度的红外温度感测器，红外温度感测器与控制面板电连接，红外温度感测器测得温度值最终显示在控制面板的实测LED温度显示屏，所述红外温度感测器同时连接温度报警器，设计防爆温度为350℃～359℃。

作为一种实施方式，进一步的，所述控制面板内部具有PID控制器。

作为一种实施方式，进一步的，所述搅拌叶通过固定夹套安装在电加热棒上，并用螺钉进行固定。

作为一种实施方式，进一步的，所述釜盖上具有泄压孔，泄压孔内设有奥氏体不锈钢材料的防爆膜，防爆膜防爆压力为15Mpa，防爆温度为359℃，泄放面积为62mm²。

本发明采用以上技术方案，具有以下有益技术效果：

1、本发明采用磁力密封和螺纹连接相结合的方式，磁力密封在设计理念上继承了传统机械密封的设计原理，同样采用动环、静环和二次密封环的结构组成，动环与静环相互接触组成摩擦副，承受高速摩擦，实现了转子结构与静子结构之间的密封。但磁力密封在传统机械密封的基础上进行结构的简化和功能的完善，磁力密封装置取消了弹簧元件，由碳石墨环镶入软磁材料环中构成的动环和永磁材料构成的静环依靠磁性吸引力紧密贴合，此时动环与轴之间实现相对移动的密封，并可轴向和角向浮动，自动补偿密封面的磨损，防止流体泄漏，形成密封，泄露率减小到0.5％以下。磁力密封动环和静环紧密贴合解决了填料密封存在的泄露率高的问题，去掉弹簧结构后，磁性密封装置体积仅为传统机械密封的25％～50％，极大减小了装置的体积，以磁力代替弹性力克服了接触面负荷变化大的问题，降低磨损，延长使用寿命。螺纹连接作为辅助连接方式使釜体的密封性具有双重保障，密封效果好，充分保障实验所需的反应条件；

2、本发明在釜体夹套层安装加热电阻，加热电阻与釜体内壁直接接触。在釜体内部安装电加热棒，与反应物直接接触，在釜盖底部安装红外温度感测器，依据此安装方式结合自带的电阻加热模式，添加PID控制器控制釜体温度。加热电阻和电加热棒同时连接PID控制器，由PID控制器进行调控，红外温度感测器连接温度报警器。夹层的加热电阻均匀附在釜体周围使釜体受热均匀，在釜体中心设置电加热棒，解决釜体中心部位温度低的问题。PID控制是一种由参数参与的控制法，基于反馈的信息，将变量与期望值相比较，系统自动对变量进行纠正调节，此种方法解决了采用热油加热法温度变化幅度大和操作复杂等问题，将温度变化控制在1℃范围内，提高了温控精度，减少温度变化对釜内反应的影响，保证反应有效性。

3、安装在釜盖底部的红外温度感测器光学系统汇聚釜体内红外辐射能量。红外温度感测器放置于釜体之上，没有与釜体直接接触，减小釜体加热层带来的影响。红外能量聚焦在光电探测器上并转变为相应的电信号，该信号经过放大器和信号处理电路，并按照仪器内部的算法和目标发射率校正后转变为被测目标的温度值显示在温控显示屏上。红外温度感测器连接温度报警器，当温度超过防爆设定值350℃时，报警器自动响铃并反馈给PID控制系统，停止加热，这一超温报警系统能增强实验的安全性。

4、搅拌设置可调速装置，分为5个挡位，分别为1挡位50r/min、2挡位100r/min、3挡位150r/min、4挡位175r/min、5挡位200r/min。适应内容器中不同反应物对搅拌的需求，提供最佳的反应条件，同时不影响反应釜的气密性。

5、本发明在泄压孔内设置由奥氏体不锈钢材料制得的防爆膜。反应釜防爆膜防爆压力为15Mpa，防爆温度为359℃，根据泄放面积公式

计算得泄放面积最小为62mm²，因此设计泄压孔的大小为4.5mm，将防爆膜片安置于泄压孔内。断裂型爆破膜材料的塑性指标对爆破压力精度影响很大，爆破时塑性指标δ在0.35～0.45之间变化，在介质适用的条件下，采用具有较高塑性的爆破膜可达到高精度爆破压力控制的目的。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明；

图1为本发明高压反应釜结构示意图；

图2为本发明高压反应釜正视剖面图；

图3为本发明高压反应釜釜盖正视剖面图；

图4为本发明高压反应釜釜体俯视图；

图5为本发明高压反应釜釜盖俯视图。

具体实施方式

实施例1：如图1-5之一所示，本发明一种高压反应釜，包括釜体3和釜盖1，釜盖1通过螺纹2连接于釜盖1的顶部，所述釜盖1和釜体3之间连接有磁力密封组件，所述釜体3由外之内依序包括保温层4、加热层5和内胆，所述釜体3内部的中轴线上转动连接有搅拌轴，搅拌轴由置于釜盖1上的驱动系统14带动旋转，搅拌轴上固定有搅拌叶11，所述搅拌轴为电加热棒10，所述加热层5、电加热棒10和驱动系统14分别电连接至控制面板19。

控制面板19上具有数字键盘9、调速旋钮6、实测LED温度显示屏8和设定温度显示屏7。

釜体3和釜盖1采用314L不锈钢材质制成，釜体3形成直径为150mm，高为130mm的圆柱体。

所述搅拌叶11片通过固定夹套21安装在电加热棒10上，并用螺钉22进行固定，可以有效防止搅拌叶11脱落。

保温层4厚为20mm，采用保温材料绕釜体3填充紧实；加热层5厚为20mm由加热电阻构成，加热电阻紧贴保温层4内壁以螺旋绕圈方式布置；电流通过加热电阻和电加热棒10后，加热电阻和电加热棒10对釜体3内部进行加热，保温层4对釜体3内部进行保温，釜体3加热温度变化范围50℃～300℃，且实际温度精度变化范围在设定温度±1℃以内。内胆由钛合金材料制成，具有150ml、200ml、250ml、300ml四种型号，在此实施例中，选用200ml内胆放置在反应釜中央。所述釜体3固定在长为320mm，宽为210mm，高为160mm的控制面板19上方。

本实施例中，所述磁力密封组件包括第一O型圈16、静环17、第二O型圈31、密封垫圈34、磁铁32和动环33，所述密封垫圈34使用GL-1280耐高温密封圈，上表面粘在釜盖1下表面，使釜盖1与釜体3相连时，密封垫圈34侧面紧靠内胆内壁起到良好的密封作用。所述釜体3上表面设有动环33，碳石墨环镶入软磁材料环中构成的动环33内径70mm，所述动环33与釜盖1下表面的由铝镍钴永磁材料构成的静环17相互接触组成摩擦副，承受高速摩擦，实现相对移动的密封，泄露率减小到0.5％以下；所述动环33外侧固定铝镍钴永磁材料所制的磁铁32，所述釜体3上表面最外侧设置第二O型圈31与釜盖1底部第一O型圈16对应接触，并对接触面打磨一定光滑度与精度；所述釜盖1、釜体3、第一O型圈16、静环17、第二O型圈31、磁铁32、动环33、密封垫圈34组成的磁力密封装置可轴向和角向浮动，自动补偿密封面的磨损，实现了搅拌轴转动不影响釜体3密封性。同时，以磁力代替弹性力克服了接触面负荷变化大的问题，降低磨损，延长使用寿命。

所述釜盖凸起18中间设置驱动系统14，驱动系统14由型号为Y90L-4的Y系列三相异步电机和型号为HG5-745-78的摆线针齿行星减速器构成，搅拌轴转速n＝50r/min＜200r/min，设计旋转开关控制电动机和减速器的电流大小，将调速旋钮6分为5个挡位，1挡位控制搅拌轴转速为50r/min，2挡位控制搅拌轴转速为100r/min，3挡位控制搅拌轴转速为150r/min，4挡位控制搅拌轴转速为175r/min，5挡位控制搅拌轴转速为200r/min。驱动系统14接通电源，调整调速旋钮6，电加热棒10作为搅拌轴在电机带动作用下转动，搅拌叶11对内胆中反应物进行搅拌，同时电加热棒10上的热量通过搅拌叶11传递到反应物中，使釜内加热速度增加，提高实验效率。

所述釜盖1的左端设置进气管13，进气管13上连接有压力表12，进气管13通入实验所需气体或惰性气体，使釜体内压力范围3Mpa～8Mpa；通过压力表12可以检测釜体内压力。

所述釜盖1的右侧设置用于检测釜体3内部温度的红外温度感测器15，红外温度感测器15与控制面板19电连接，红外温度感测器15测得温度值最终显示在控制面板19的实测LED温度显示屏8。控制面板19控制通过加热电阻和电加热棒10的电流大小，进而控制加热程度，使釜内温度保持150℃～200℃。作为进一步的方案，红外温度感测器15可同时连接温度报警器，设计防爆温度为350℃～359℃。当釜体3内温度超过防爆设定值350℃时，报警器自动响铃并反馈给PID控制系统，停止加热，这一超温报警系统能增强实验的安全性。

本实施例添加PID控制器控制釜体3温度。加热电阻和电加热棒10同时连接PID控制器，由PID控制器进行调控，红外温度感测器15连接温度报警器。夹层的加热电阻均匀附在釜体3周围使釜体3受热均匀，在釜体3中心设置电加热棒10，解决釜体3中心部位温度低的问题。PID控制是一种由参数参与的控制法，基于反馈的信息，将变量与期望值相比较，系统自动对变量进行纠正调节，此种方法解决了采用热油加热法温度变化幅度大和操作复杂等问题，将温度变化控制在1℃范围内，提高了温控精度，减少温度变化对釜内反应的影响，保证反应有效性。

所述釜盖1上具有泄压孔35，并在泄压孔35内设置由奥氏体不锈钢材料制得的防爆膜34。反应釜的防爆膜34防爆压力为15Mpa，防爆温度为359℃，根据泄放面积公式

计算得泄放面积最小为62mm²，因此设计泄压孔35的大小为4.5mm，将防爆膜片安置于泄压孔35内。断裂型爆破膜材料的塑性指标对爆破压力精度影响很大，爆破时塑性指标δ在0.35～0.45之间变化，在介质适用的条件下，采用具有较高塑性的爆破膜可达到高精度爆破压力控制的目的。

实施例2：与实施例1的结构基本相同，不同的是：本实施例中的搅拌轴不再是电加热棒，即只是具有普通的搅拌功能。釜体的内胆由聚四氟乙烯材料制成，具有150ml、200ml、250ml、300ml四种型号，在此实施例中，选用300ml的内胆放置在反应釜中央，釜体内部的压力设计为8Mpa～12Mpa。

上面结合附图对本发明的实施加以描述，但是本发明不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式是示意性而不是加以局限本发明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种高压反应釜，包括釜体和釜盖，釜盖连接于釜盖的顶部，其特征在于：所述釜盖和釜体之间连接有磁力密封组件，所述釜体由外之内依序包括保温层、加热层和内胆，所述釜体内部的中轴线上转动连接有搅拌轴，搅拌轴由置于釜盖上的驱动系统带动旋转，搅拌轴上固定有搅拌叶，所述搅拌轴为电加热棒，所述加热层、电加热棒和驱动系统分别电连接至控制面板。

2.根据权利要求1所述的一种高压反应釜，其特征在于：所述釜体和釜盖采用316L不锈钢材质材料成型，釜盖通过螺纹连接于釜体的顶部。

3.根据权利要求1或2所述的一种高压反应釜，其特征在于：所述磁力密封组件包括第一O型圈、静环、第二O型圈、密封垫圈、磁铁和动环，所述密封垫圈粘接于釜盖的下表面，釜盖与釜体相连时，密封垫圈侧面紧靠内胆内壁起密封作用；所述动环设于釜体的上表面，所述静环设于釜盖下表面并与动环相互接触组成摩擦副，所述动环由碳石墨环镶入软磁材料环中构成，所述由永磁材料构成，所述动环外侧固定磁铁；所述第二O型圈设置于釜体上表面最外侧，第二O型圈与设于于釜盖底的部第一O型圈对应接触。

4.根据权利要求1所述的一种高压反应釜，其特征在于：所述保温层厚为20mm，采用保温材料绕釜体填充紧实；所述加热层厚为20mm由加热电阻构成，加热电阻紧贴保温层内壁以螺旋绕圈方式布置；电流通过加热电阻和电加热棒后，加热电阻和电加热棒对釜体内部进行加热，保温层对釜体内部进行保温，釜体加热温度变化范围50℃~300℃，且实际温度精度变化范围在设定温度±1℃以内。

5.根据权利要求1所述的一种高压反应釜，其特征在于：所述驱动系统由型号为Y90L-4的Y系列三相异步电机和型号为HG5-745-78的摆线针齿行星减速器构成，搅拌轴转速

=50r/min＜200r/min，设计旋转开关控制电动机和减速器的电流大小，将调速旋钮分为5个挡位，1挡位控制搅拌轴转速为50r/min，2挡位控制搅拌轴转速为100r/min，3挡位控制搅拌轴转速为150r/min，4挡位控制搅拌轴转速为175r/min，5挡位控制搅拌轴转速为200r/min。

6.根据权利要求1所述的一种高压反应釜，其特征在于：所述釜盖的左端设置进气管，进气管上连接有压力表，进气管通入实验所需气体或惰性气体，通过压力表可以检测釜体内压力；此反应釜设计承受最大压力为16Mpa，使用压力低于12Mpa。

7.根据权利要求1所述的一种高压反应釜，其特征在于：所述釜盖的右侧设置用于检测釜体内部温度的红外温度感测器，红外温度感测器与控制面板电连接，红外温度感测器测得温度值最终显示在控制面板的实测LED温度显示屏，所述红外温度感测器同时连接温度报警器，设计防爆温度为350℃~359℃。

8.根据权利要求1所述的一种高压反应釜，其特征在于：所述控制面板内部具有PID控制器。

9.根据权利要求1所述的一种高压反应釜，其特征在于：所述搅拌叶通过固定夹套安装在电加热棒上，并用螺钉进行固定。

10.根据权利要求1所述的一种高压反应釜，其特征在于：所述釜盖上具有泄压孔，泄压孔内设有奥氏体不锈钢材料的防爆膜，防爆膜防爆压力为15Mpa，防爆温度为359℃，泄放面积为62mm²。

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