CN112958006A - 一种厚壁水热高压釜及使用方法 - Google Patents

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Abstract

一种厚壁水热高压釜及使用方法，属于地质学基础研究及实验地球化学领域。由内胆、密封塞、C‑承压盖、承压外壳、石墨垫片构成。内胆设置在承压外壳之内，两端各放置有一个钛合金密封塞，密封塞与内胆之间垫有石墨垫圈，使反应仓密闭。承压外壳上下设置有承压盖。使用时钛合金反应容器内部装满去离子水密封后，将整个厚壁水热高压釜放置于马弗炉中加热，经过1小时加热至500℃，并在该温度下保温1小时。整个加热及保温过程结束后，对厚壁水热高压釜进行淬冷处理，打开装置后发现反应仓内液体未发生泄露。该厚壁水热高压反应釜可承受内压不低于950MPa，远高于目前常用的钛合金反应釜，故该厚壁水热高压反应釜可在较大的温压范围内开展溶解度定量实验。

Description

一种厚壁水热高压釜及使用方法
技术领域
本发明属于地质学基础研究及实验地球化学领域，具体内容是使用该新型实验装置结合马弗炉加热，在高温高压下进行非原位水热地球化学实验，同时依靠质谱仪等其他实验仪器对实验体系开展定量研究，模拟地质活动过程，从而揭示地学规律。
背景技术
近年来，地球深部的物质循环与能量流动成为研究的热点，然而，受到各种条件的制约，直接研究地球深部各种物质的存在形式及化学反应几乎无法实现，因此，基于不同物质各种热力学参数(如ΔH、ΔG和ΔS等)开展的热力学模拟成为了可行的替代研究方法。热力学模拟中所使用的各种热力学参数通常是先通过较低温压条件下的溶解度实验获得，而后再将较低温压条件下的热力学参数依据一定的准则外推至高温高压下(如1200℃和7GPa)。
目前常用于开展溶解度实验的仪器为钛合金高压釜，釜体表面的氧化钛保护膜可以很好地阻止釜体与其他物质反应。实验过程中，将高压釜放入马弗炉中加热并保温一段时间后对高压釜淬火(即快速冷却)，利用质谱仪等实验仪器得到相应物质的溶解度，即可回归得到该物质在一定温压条件下的各种热力学参数。
由于以钛合金为主的釜体在350℃以上会软化，且钛合金釜体壁厚较薄，无法承受较高压力，因此，基于钛合金高压釜的溶解度实验通常在350℃及饱和蒸汽压(不超过10MPa)下进行。然而，由于缺乏高温高压下实验数据的制约，基于较低温压条件下外推得到的高温高压下的热力学参数准确性未知，这极大地制约了以地球深部温压条件为背景的热力学模拟的准确性。
发明内容
本发明目的在于提供一种进行高温高压条件下的非原位水热地球化学实验装置.
该发明(以下称厚壁水热高压釜)为一种与马弗炉相结合、可进行非原位高温高压水热地球化学实验的装置。
一种厚壁水热高压釜，由内胆、密封塞、C-承压盖、承压外壳、石墨垫片构成。内胆设置在承压外壳之内，两端各放置有一个钛合金密封塞，密封塞与内胆之间垫有石墨垫圈，以起到使反应仓密闭的作用。承压外壳上下设置有承压盖。
进一步地，厚壁水热高压釜外部承压结构(包括承压盖、承压外壳)采用304不锈钢制作，可以起到承载压力的作用，而内部反应容器(包括密封塞和内胆)则是采用钛合金材料制作。
进一步地，所述内胆为圆柱形中空结构，外侧圆柱形不锈钢承压外壳中心为直径10mm×80mm的圆柱形孔洞，内壁完全抛光。承压外壳外部加工有螺纹，螺距与牙深均为5mm，使用较大牙深可以提高厚壁水热高压釜的承压能力。
进一步地，所述不锈钢承压盖中心有直径10mm×10mm的圆柱形凸起，该凸起与不锈钢外壳中心空洞尺寸紧密配合，以保证在拧紧过程中承压盖可以有效对钛合金密封塞加压，从而实现对反应仓的密封作用。
为了拓宽开展溶解度实验的温压范围，本发明设计了一种新型的水热高压反应釜：使用钛合金制作反应釜容器开展水热实验，钛合金表面的惰性氧化钛薄膜可以阻止反应物与容器发生化学反应；其外部包裹一个厚壁的不锈钢罩，以增大装置的承压能力。同时，虽然钛合金在350℃以上会软化，但外部的不锈钢罩在350℃以上依然可以具有较好的承压能力。因此，该装置可以在较大的温压范围内开展溶解度实验。
一种采用如上所述厚壁水热高压釜的使用方法，按照上述设计方案，我们加工制成实验装置，并开展预实验以检验实验装置效果。开展实验时，应先使用垫有石墨垫片的钛合金密封塞塞住钛合金内胆一端，再向内胆中加入固体反应物，并使用注射器向其中定量加入实验溶液，再将另一个垫有石墨垫片的钛合金密封塞嵌入钛合金内胆的另一开口。而后，将钛合金反应容器整体置入承压外壳的圆柱形通孔中，然后通过螺纹将两承压盖与承压外壳连接，最后使用扳手拧紧承压盖，使承压盖内的圆柱形突起与钛合金密封塞充分接触并压紧，使钛合金反应容器内形成密闭空间，防止样品在实验过程中泄露或受到污染。
进一步地，对于钛合金反应容器而言，其内装载液体体积占反应仓的总体积即为反应仓内的充填度，若加入的液体为纯水，则充填度值与该体系密度相等，从而可以用密度通过状态方程求得反应仓在特定温度下的内压。然而，对于多数实验体系而言，反应仓内的反应溶液多为浓度较高的盐溶液(如NaCl或Na2SO4等溶液)，此时应使用等浓度下相应溶液的状态方程计算体系内压。
实施效果：我们将钛合金反应容器内部装满去离子水(即体系的充填度为1)，按照上述步骤密封之后，将整个厚壁水热高压釜放置于马弗炉中加热，经过1小时加热至500℃，并在该温度下保温1小时。整个加热及保温过程结束后，我们对厚壁水热高压釜进行淬冷处理(即短时间内降至室温)，打开装置后发现反应仓内液体未发生泄露。在美国国家标准与技术研究院(NIST)网站上(http://webbook.nist.gov)使用相应模块根据H2O的状态方程计算可知，样品仓内体系密度为1时(纯水体系即代表体系密度)，500℃时体系内压为953.90MPa。以上结果表明，该厚壁水热高压反应釜可承受内压不低于950MPa，远高于目前常用的钛合金反应釜，故该厚壁水热高压反应釜可在较大的温压范围内开展溶解度定量实验。
附图说明
图1厚壁水热高压釜装配示意图(1-内胆；2-密封塞；3-承压盖；4-承压外壳；5-石墨垫片)；
图2厚壁水热高压釜设计尺寸图；
图3实验过程体系温压曲线(体系密度为1)。
具体实施方式
一种厚壁水热高压釜，由内胆、密封塞、C-承压盖、承压外壳、石墨垫片构成。内胆设置在承压外壳之内，两端各放置有一个钛合金密封塞，密封塞与内胆之间垫有石墨垫圈，以起到使反应仓密闭的作用。承压外壳上下设置有承压盖。
所述内胆为圆柱形中空结构，内胆尺寸为内径5mm、外径10mm、高50mm。所述石墨垫圈的尺寸规格为内径5mm、外径10mm、高1mm。外侧圆柱形不锈钢承压外壳中心为直径10mm×80mm的圆柱形孔洞，内壁完全抛光。承压外壳外部加工有螺纹，
如上所述厚壁水热高压釜的使用方法，进行溶解度定量实验的方法，按照上述设计方案，我们加工制成实验装置，并开展预实验以检验实验装置效果。开展实验时，应先使用垫有石墨垫片的钛合金密封塞塞住钛合金内胆一端，再向内胆中加入固体反应物，并使用注射器向其中定量加入实验溶液，再将另一个垫有石墨垫片的钛合金密封塞嵌入钛合金内胆的另一开口。而后，将钛合金反应容器整体置入承压外壳的圆柱形通孔中，然后通过螺纹将两承压盖与承压外壳连接，最后使用扳手拧紧承压盖，使承压盖内的圆柱形突起与钛合金密封塞充分接触并压紧，使钛合金反应容器内形成密闭空间，防止样品在实验过程中泄露或受到污染。对于钛合金反应容器而言，其内装载液体体积占反应仓的总体积即为反应仓内的充填度，若加入的液体为纯水，则充填度值与该体系密度相等，从而可以用密度通过状态方程求得反应仓在特定温度下的内压。然而，对于多数实验体系而言，反应仓内的反应溶液多为浓度较高的盐溶液(如NaCl或Na2SO4等溶液)，此时应使用等浓度下相应溶液的状态方程计算体系内压。
我们将钛合金反应容器内部装满去离子水(即体系的充填度为1)，按照上述步骤密封之后，将整个厚壁水热高压釜放置于马弗炉中加热，经过1小时加热至500℃，并在该温度下保温1小时。整个加热及保温过程结束后，我们对厚壁水热高压釜进行淬冷处理(即短时间内降至室温)，打开装置后发现反应仓内液体未发生泄露。在美国国家标准与技术研究院(NIST)网站上(http://webbook.nist.gov)使用相应模块根据H2O的状态方程计算可知，样品仓内体系密度为1时(纯水体系即代表体系密度)，500℃时体系内压为953.90MPa(图3)。以上结果表明，该厚壁水热高压反应釜可承受内压不低于950MPa，远高于目前常用的钛合金反应釜，故该厚壁水热高压反应釜可在较大的温压范围内开展溶解度定量实验。

Claims (6)

1.一种厚壁水热高压釜，其特征在于高压釜由内胆、密封塞、承压盖、承压外壳、石墨垫片构成；内胆设置在承压外壳之内，两端各放置有一个钛合金密封塞，密封塞与内胆之间垫有石墨垫圈，以起到使反应仓密闭的作用；承压外壳上下设置有承压盖。
2.如权利要求1所述一种厚壁水热高压釜，其特征在于厚壁水热高压釜外部承压结构包括承压盖、承压外壳，采用304不锈钢制作，可以起到承载压力的作用，而内部反应容器包括密封塞和内胆是采用钛合金材料制作。
3.如权利要求1所述一种厚壁水热高压釜，其特征在于所述内胆为圆柱形中空结构，外侧圆柱形不锈钢承压外壳中心为直径10mm×80mm的圆柱形孔洞，内壁完全抛光；承压外壳外部加工有螺纹，螺距与牙深均为5mm，使用较大牙深可以提高厚壁水热高压釜的承压能力。
4.如权利要求1所述一种厚壁水热高压釜，其特征在于所述不锈钢承压盖中心有直径10mm×10mm的圆柱形凸起，该凸起与不锈钢外壳中心空洞尺寸紧密配合，以保证在拧紧过程中承压盖可以有效对钛合金密封塞加压，从而实现对反应仓的密封作用。
5.一种采用如上所述厚壁水热高压釜进行溶解度定量实验的方法，其特征在于开展实验时，应先使用垫有石墨垫片的钛合金密封塞塞住钛合金内胆一端，再向内胆中加入固体反应物，并使用注射器向其中定量加入实验溶液，再将另一个垫有石墨垫片的钛合金密封塞嵌入钛合金内胆的另一开口；而后，将钛合金反应容器整体置入承压外壳的圆柱形通孔中，然后通过螺纹将两承压盖与承压外壳连接，最后使用扳手拧紧承压盖，使承压盖内的圆柱形突起与钛合金密封塞充分接触并压紧，使钛合金反应容器内形成密闭空间，防止样品在实验过程中泄露或受到污染。
6.如权利要求5所述溶解度定量实验的方法，其特征在于对于钛合金反应容器而言，其内装载液体体积占反应仓的总体积即为反应仓内的充填度，若加入的液体为纯水，则充填度值与该体系密度相等，从而可以用密度通过状态方程求得反应仓在特定温度下的内压；然而，对于多数实验体系而言，反应仓内的反应溶液多为浓度较高的盐溶液，此时应使用等浓度下相应溶液的状态方程计算体系内压。
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