CN112030193B - 降低钆钇镁合金偏析的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低钆钇镁合金偏析的方法。该方法包括如下步骤：以氟化钇、氟化钆和氟化锂组成的熔融盐或氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁组成的熔融盐作为电解质，以非自耗电极作为阴极，以氧化钆、氧化钇和氧化镁为原料通入直流电电解，收集阴极所得产物；其中，阴极电流密度为3～9A/cm2，阳极电流密度为0.7～1.4A/cm2。该方法能够有效降低钆钇镁合金中偏析现象的产生。

Description

降低钆钇镁合金偏析的方法
技术领域
本发明涉及一种降低钆钇镁合金偏析的方法。
背景技术
镁合金是一种非常重要的工程材料，其具有密度小，比强度和比刚度高，尺寸稳定性高，机械加工方便，阻尼减震性能好，易于回收利用等优点，被誉为“21世纪绿色工程金属结构材料”，被广泛应用在国防军工、航天航空、交通运输、体育器材、电子器件壳体、办公用品等领域。
稀土元素由于具有独特的核外电子排布，在冶金、材料领域中具有独特的作用。在镁合金中具有阻燃、净化熔体等作用，能有效改善合金的铸造性能；可细化显微组织、形成准晶相、抑制形变织构，提高镁合金的室温及高温强度和塑韧性等力学性能；并改变镁合金表面腐蚀层结构、控制阴极相数量和分布以及影响电化学过程，从而改善镁合金的耐腐蚀性能。Mg-Gd-Y系合金由于其具有较稳定的低蠕变速率和较高的蠕变抗力，被认为在航空航天领域中将有着非常好的应用前景。
CN100562608C公开了一种高稀土镁中间合金的制备方法，在氟化物熔盐电解质体系中，加入稀土氧化物REO和氧化镁MgO的混合物，电解共析制取稀土镁中间合金，熔盐电解质体系采用稀土氟化物和氟化锂二元熔盐体系或采用稀土氟化物、氟化镁和氟化锂三元熔盐体系，电解过程中阴极的电流密度为10～30A/cm2。该方法得到的钆钇镁合金偏析较大。
CN105624737B公开了一种制备稀土镁合金的方法，该方法以石墨块作为阳极，钼棒作为惰性阴极，钼坩埚作为合金接收器，在氟化钇-氟化钕-氟化锂组成的氟化熔盐电解质体系中，加入氧化钇、氧化钕和氧化镁的混合物，通以直流电电解得到稀土钇钕镁合金，其中阴极电流密度为6～8A/cm2，阳极电流密度为1.5A/cm2。该方法得到的为钇钕镁合金，且不能解决合金产品中偏析的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种降低钆钇镁合金偏析的方法，该方法能够有效降低钆钇镁合金中偏析现象的产生。
本发明提供了一种降低钆钇镁合金偏析的方法，其包括如下步骤：
以氟化钇、氟化钆和氟化锂组成的熔融盐或氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁组成的熔融盐作为电解质，以非自耗电极作为阴极，以氧化钆、氧化钇和氧化镁为原料通入直流电电解，收集阴极所得产物；
其中，阴极电流密度为3～9A/cm2，阳极电流密度为0.7～1.4A/cm2。
根据本发明的方法，优选地，所述阴极电流密度为4～8.5A/cm2，所述阳极电流密度为0.8～1.1A/cm2。
根据本发明的方法，优选地，所述电解质为氟化钇、氟化钆和氟化锂组成的熔融盐，所述氟化钇、氟化钆和氟化锂的质量比为(2～12):(3～10):(0.5～4)。
根据本发明的方法，优选地，所述电解质为氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁组成的熔融盐，所述氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁的质量比为(2～8):(3～10):(0.5～3):(1～2)。
根据本发明的方法，优选地，所述氧化钇、氧化钆和氧化镁的质量比为(0.5～96):(0.5～90):(4～40)。
根据本发明的方法，优选地，阴极所得产物中钇元素的含量为2～90wt％，钆元素的含量为5～95wt％，镁元素的含量为3～50wt％。
根据本发明的方法，优选地，电解温度为900～1200℃，平均电流强度为200～3500A。
根据本发明的方法，优选地，阳极为石墨，所述阴极为钨或钼。
根据本发明的方法，优选地，每小时加入原料的量为300～4000g。
根据本发明的方法，优选地，还包括将阴极所得产物浇铸得到钆钇镁合金的步骤。
本发明以氟化钇、氟化钆和氟化锂或氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁的熔融盐作为电解质，以非自耗电极作为阴极，通过调整阴极电流密度和阳极电流密度，有效地减少了钆钇镁合金中偏析现象。
附图说明
图1为平均偏差测试中取样位置及编号示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明的降低钆钇镁合金偏析的方法包括如下步骤：
以由氟化钇、氟化钆和氟化锂组成的熔融盐或由氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁组成的熔融盐作为电解质，以非自耗电极作为阴极，以氧化钆、氧化钇和氧化镁为原料通入直流电电解，收集阴极所得产物；其中，阴极电流密度为3～9A/cm2，阳极电流密度为0.7～1.4A/cm2。在某些实施方式中，还可以包含将阴极所得产物浇铸得到钆钇镁合金的步骤。
在本发明中，阴极电流密度可以为3～9A/cm2；优选为4～8.5A/cm2；更优选为5～7.5A/cm2。这样可以减少钆钇镁合金中偏析现象的产生。阴极电流密度超出上述范围，将导致偏析现象严重。
通常，阳极电流密度的作用容易被忽略。本发明发现阳极电流密度对于钆钇镁合金中偏析现象具有重要影响。本发明的阳极电流密度可以为0.7～1.4A/cm2；优选为0.7～1.2A/cm2；更优选为0.9～1.0A/cm2。这样可以减少钆钇镁合金中偏析现象的产生。阳极电流密度低于0.7A/cm2，将导致偏析现象出现。阳极电流密度高于1.4A/cm2，将导致偏析现象严重。
本发明的原料中，氧化钇、氧化钆和氧化镁的质量比可以为(0.5～96):(0.5～90):(4～40)；优选为(5～60):(5～80):(2～30)；更优选为(10～50):(10～70):(2～25)。
在本发明中阴极所得产物中，钇元素的含量可以为2～90wt％；优选为10～70wt％；更优选为20～40wt％。钆元素的含量可以为5～95wt％；优选为30～70wt％；更优选为40～65wt％。镁元素的含量可以为3～50wt％；优选为5～45wt％；更优选为7～40wt％。
本发明的电解温度可以为900～1200℃；优选为900～1100℃；更优选为900～1050℃。
本发明的平均电流强度可以为200～3500A；优选为400～2500A；更优选为500～2000A。
在本发明中，阳极可以为石墨块。阴极可以选自钨棒或钼棒之一。电解槽可以为石墨坩埚。阴极所得产物可以用合金接收器进行收集，合金接收器可以为钼坩埚。
在某些实施方式中，电解质可以为氟化钇、氟化钆和氟化锂形成的熔融盐。氟化钇、氟化钆和氟化锂的质量比可以为(2～12):(3～10):(0.5～4)；优选为(4～9):(3～10):(0.5～2)；更优选为(4～6):(5～8):(0.5～1.5)。
在另一些实施方式中，电解质可以为氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁形成的熔融盐。氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁的质量比可以为(2～8):(3～10):(0.5～3):(1～2)；优选为(3～7):(4～8):(0.5～2):(1～1.5)；更优选为(4～6):(5～7):(0.5～1.5):(1～1.5)。
根据本发明的一个实施方式，以氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁的熔融盐作为电解质，以钼棒或钨棒作为阴极，以氧化钆、氧化钇和氧化镁为原料，通过直流电电解，收集阴极所得产物；其中，氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁的质量比为(4～6):(2～4):(0.5～1.5):(1～3)，氧化钇、氧化钆和氧化镁的质量比为(6～8):(17～21):(22～26)，阴极电流密度为4.0～5.0A/cm2，阳极电流密度为0.7～1.1A/cm2，电解温度为900～1000℃。
根据本发明的另一个实施方式，以氟化钇、氟化钆和氟化锂的熔融盐作为电解质，以钼棒或钨棒作为阴极，以氧化钆、氧化钇和氧化镁为原料，通过直流电电解，收集阴极所得产物；其中，氟化钇、氟化钆和氟化锂的质量比为(4～6):(5～7):(0.5～1.5)，氧化钇、氧化钆和氧化镁的质量比为(5～7):(10～12):(2～4)，阴极电流密度为5.5～6.7A/cm2，阳极电流密度为0.8～1.2A/cm2，电解温度为950～1050℃。
下面介绍平均偏差的测试方法：
在钆钇镁合金的上下表面的中心和四个角的位置进行取样，取样位置及编号如图1所示。分析所取样品中各元素的含量，根据公式(I)计算平均偏差。实施例1取样10个点，实施例2-7及比较例1-8取样6个点。
Figure BDA0002653033610000061
以下实施例和比较例中石墨块作为阳极，钼坩埚作为合金接收器，石墨坩埚作为电解槽。
实施例1
将氟化钇、氟化钆和氟化锂分别烘干、真空脱水后，进行混合，加热使其熔化作为电解质，电解质中氟化钇、氟化钆和氟化锂的质量比为8:3:2。将直径为20mm的钨棒插入电解质中作为阴极，将氧化钇、氧化钆和氧化镁形成的原料以每小时385g的速度连续加入电解质中，原料中氧化钇、氧化钆和氧化镁的质量比为70:18:12。通直流电进行电解，平均电流强度为300A，阴极电流密度为9A/cm2，阳极电流密度为0.8A/cm2，电解温度维持在1050～1080℃。平均每电解1h在阴极可收集产物300g，电流效率为84％。
将阴极产物进行浇铸得到钆钇镁合金。钆钇镁合金的成分如表1所示。
表1
Figure BDA0002653033610000071
注：以Y、Gd和Mg的总质量为基准，计算Y、Gd和Mg的含量实施例2
将氟化钇、氟化钆和氟化锂分别烘干、真空脱水后，进行混合，加热使其熔化作为电解质，电解质中氟化钇、氟化钆和氟化锂的质量比为5:5:1。将直径为70mm的钨棒插入电解质中作为阴极，将氧化钇、氧化钆和氧化镁形成的原料以每小时4600g的速度连续加入电解质中，原料中氧化钇、氧化钆和氧化镁的质量比为7:10:3。通直流电进行电解，平均电流强度为3000A，阴极电流密度为7A/cm2，阳极电流密度为1.2A/cm2，电解温度维持在1020～1050℃。平均每电解1h在阴极可收集产物3700g，电流效率为85％。
将阴极产物进行浇铸得到钆钇镁合金。钆钇镁合金的成分如表2所示。
表2
Figure BDA0002653033610000081
注：以Y、Gd和Mg的总质量为基准，计算Y、Gd和Mg的含量
实施例3
将氟化钇、氟化钆和氟化锂分别烘干、真空脱水后，进行混合，加热使其熔化作为电解质，电解质中氟化钇、氟化钆和氟化锂的质量比为6:4:1。将直径为35mm的钼棒插入电解质中作为阴极，将氧化钇、氧化钆和氧化镁形成的原料以每小时880g的速度连续加入电解质中，原料中氧化钇、氧化钆和氧化镁的质量比为9:8:1。通直流电进行电解，平均电流强度为600A，阴极电流密度为7A/cm2，阳极电流密度为1.0A/cm2，电解温度维持在1020～1050℃。平均每电解1h在阴极可收集产物700g，电流效率为85％。
将阴极产物进行浇铸得到钆钇镁合金。钆钇镁合金的成分如表3所示。
表3
Figure BDA0002653033610000091
注：以Y、Gd和Mg的总质量为基准，计算Y、Gd和Mg的含量
实施例4
将氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁分别烘干、真空脱水后，进行混合，加热使其熔化作为电解质，电解质中氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁的质量比为5:3:1:2。将直径为20mm的钼棒插入电解质中作为阴极，将氧化钇、氧化钆和氧化镁形成的原料以每小时650g的速度连续加入电解质中，原料中氧化钇、氧化钆和氧化镁的质量比为7:19:24。通直流电进行电解，平均电流强度为500A，阴极电流密度为4.3A/cm2，阳极电流密度为0.9A/cm2，电解温度维持在920～950℃。平均每电解1h在阴极可收集产物470g，电流效率为83％。
将阴极产物进行浇铸得到钆钇镁合金。钆钇镁合金的成分如表4所示。
表4
Figure BDA0002653033610000101
注：以Y、Gd和Mg的总质量为基准，计算Y、Gd和Mg的含量
实施例5
将氟化钇、氟化钆和氟化锂分别烘干、真空脱水后，进行混合，加热使其熔化作为电解质，电解质中氟化钇、氟化钆和氟化锂的质量比为4:5:1。将直径为45mm的钼棒插入电解质中作为阴极，将氧化钇、氧化钆和氧化镁形成的原料以每小时3150g的速度连续加入电解质中，原料中氧化钇、氧化钆和氧化镁的质量比为6:11:3。通直流电进行电解，平均电流强度为2000A，阴极电流密度为6.5A/cm2，阳极电流密度为1.0A/cm2，电解温度维持在980～1010℃。平均每电解1h在阴极可收集产物2500g，电流效率为87％。
将阴极产物进行浇铸得到钆钇镁合金。钆钇镁合金的成分如表5所示。
表5
Figure BDA0002653033610000111
注：以Y、Gd和Mg的总质量为基准，计算Y、Gd和Mg的含量
实施例6
将氟化钇、氟化钆和氟化锂分别烘干、真空脱水后，进行混合，加热使其熔化作为电解质，电解质中氟化钇、氟化钆和氟化锂的质量比为4:2:1。将直径为25mm的钼棒插入电解质中作为阴极，将氧化钇、氧化钆和氧化镁形成的原料以每小时660g的速度连续加入电解质中，原料中氧化钇、氧化钆和氧化镁的质量比为55:25:20。通直流电进行电解，平均电流强度为500A，阴极电流密度为7.5A/cm2，阳极电流密度为0.8A/cm2，电解温度维持在1010～1040℃。平均每电解1h在阴极可收集产物510g，电流效率为83％。
将阴极产物进行浇铸得到钆钇镁合金。钆钇镁合金的成分如表6所示。
表6
Figure BDA0002653033610000121
注：以Y、Gd和Mg的总质量为基准，计算Y、Gd和Mg的含量
实施例7
将氟化钇、氟化钆和氟化锂分别烘干、真空脱水后，进行混合，加热使其熔化作为电解质，电解质中氟化钇、氟化钆和氟化锂的质量比为5:2.5:1。将直径为20mm的钼棒插入电解质中作为阴极，将氧化钇、氧化钆和氧化镁形成的原料以每小时425g的速度连续加入电解质中，原料中氧化钇、氧化钆和氧化镁的质量比为24:44:32。通直流电进行电解，平均电流强度为300A，阴极电流密度为5A/cm2，阳极电流密度为0.8A/cm2，电解温度维持在1000～1030℃。平均每电解1h在阴极可收集产物325g，电流效率为85％。
将阴极产物进行浇铸得到钆钇镁合金。钆钇镁合金的成分如表7所示。
表7
Figure BDA0002653033610000131
注：以Y、Gd和Mg的总质量为基准，计算Y、Gd和Mg的含量
比较例1～4
除表8所示的条件外，其余同实施例4。按照实施例4的方式进行取样，比较例1～4的钆钇镁合金中各元素的偏差如表9所示。
表8
序号 阴极电流密度(A/cm<sup>2</sup>) 阳极电流密度(A/cm<sup>2</sup>)
比较例1 2 0.9
比较例2 12 0.9
比较例3 4.3 1.8
比较例4 4.3 0.5
表9
Figure BDA0002653033610000141
比较例5～8
除表10所示的条件外，其余同实施例5。按照实施例5的方式进行取样，比较例5～8的钆钇镁合金中各元素的偏差如表11所示。
表10
序号 阴极电流密度(A/cm<sup>2</sup>) 阳极电流密度(A/cm<sup>2</sup>)
比较例5 2 1
比较例6 12 1
比较例7 6.5 1.8
比较例8 6.5 0.5
表11
Figure BDA0002653033610000142
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (8)

1.一种降低钆钇镁合金偏析的方法，其特征在于，包括如下步骤：
以氟化钇、氟化钆和氟化锂组成的熔融盐或氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁组成的熔融盐作为电解质，以非自耗电极作为阴极，以氧化钆、氧化钇和氧化镁为原料通入直流电电解，收集阴极所得产物；
其中，阴极电流密度为3～9A/cm2，阳极电流密度为0.7～1.4A/cm2；氟化钇、氟化钆和氟化锂组成的熔融盐中氟化钇、氟化钆和氟化锂的质量比为(2～12):(3～10):(0.5～4)；氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁组成的熔融盐中氟化钇、氟化钆、氟化锂和氟化镁的质量比为(2～8):(3～10):(0.5～3):(1～2)；氧化钇、氧化钆和氧化镁的质量比为(0.5～96):(0.5～90):(4～40)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴极电流密度为4～8.5A/cm2，所述阳极电流密度为0.8～1.1A/cm2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解质为氟化钇、氟化钆和氟化锂组成的熔融盐，所述氟化钇、氟化钆和氟化锂的质量比为(4～9):(3～10):(0.5～2)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，阴极所得产物中钇元素的含量为2～90wt％，钆元素的含量为5～95wt％，镁元素的含量为3～50wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电解温度为900～1200℃，平均电流强度为200～3500A。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，阳极为石墨，所述阴极为钨或钼。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每小时加入原料的量为300～4000g。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，还包括将阴极所得产物浇铸得到钆钇镁合金的步骤。
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