CN112029522A - 一种除氮浮萍水热液化制备生物炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种除氮浮萍水热液化制备生物炭的方法，包括如下步骤：(1)将基于污水处理的除氮浮萍干燥，粉碎、过筛，得干燥除氮浮萍粉末；(2)称取干燥的除氮浮萍粉末于高压反应釜中，加入去离子水，密封反应釜；氮气气氛下，反应温度控制在280～340℃，反应30～60min，冷却至室温；过滤，使固相与液相分离，用洗涤剂冲洗固相，干燥，得到生物炭。本发明的方法简单，反应条件温和且能耗低；本发明的方法制备得到的生物炭产率高，比表面积较大。副产物为水相溶液和生物油，均可以通过后续处理后再利用，生物炭用于染料废水的处理，形成污水处理‑生物炭‑污水处理的循环利用，可实现良好的环境、经济和社会效益的统一。

Description

一种除氮浮萍水热液化制备生物炭的方法
技术领域
本发明涉及生物质水热液化以及环境污染治理领域，尤其涉及一种除氮浮萍水热液化制备生物炭的方法。
背景技术
浮萍是一种小型水生被子植物，其生长速度快，可高效的吸收氮、磷元素进行代谢活动以去除水体中氮、磷等营养物质，同时由于浮萍漂浮生长在水面易于打捞，因此被认为是生态治理富营养化水体的理想选择，已在许多国家被广泛应用。
除氮浮萍是指对于污水中的氨态氮、硝态氮及总氮均有良好去除效果的浮萍。用于污水处理的除氮浮萍生长周期短、产量大；自身粗蛋白、淀粉含量高，若不及时打捞既会造成水体的二次污染，又会浪费浮萍中的能量。因此寻找除氮浮萍的合理的资源化再利用方式显得尤为重要。目前主要利用方式主要有：(1)直接作为动物饲料饲喂鱼类、家禽等，然而除氮浮萍在生长过程中会富集重金属，同时污水中大量病原体微生物也会附着在浮萍上，因此直接作为动物饲料存在安全风险；(2)作为底物发酵制备乙醇，然而存在乙醇产量较低的问题；(3)作为混合物料进行厌氧共消化生产甲烷，但需要的厌氧发酵时间长，综合产气量低。
水热液化技术可以将高含水率的生物质直接转化为高附加值化学品和生物原油，避免了其他技术(如热解，气化)对原料进行干燥的预处理过程，显著降低反应能耗，减少反应成本。
目前对浮萍生物质的水热液化研究仅限于生产生物油产品，且制备的生物油存在产率低、粘度大、热稳定性差的问题，无法直接使用。并且没有用水热液化技术处理除氮浮萍制备生物炭的方法的报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种除氮浮萍水热液化制备生物炭的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种除氮浮萍水热液化制备生物炭的方法，包括如下步骤：
(1)将基于污水处理的除氮浮萍干燥，粉碎、过筛，得干燥除氮浮萍粉末；
(2)称取干燥的除氮浮萍粉末于高压反应釜中，加入去离子水，密封反应釜；氮气气氛下，反应温度控制在280～340℃，反应时间为30～60min，反应结束后冷却至室温；
所述干燥的除氮浮萍粉末与去离子水的质量比为1:(4～10)；
(3)过滤，使固相与液相分离，用洗涤剂冲洗固相，干燥，得到生物炭。
步骤(1)优选为：将基于污水处理的除氮浮萍在55-65℃下干燥11-13h，粉碎，过100目筛，得到干燥除氮浮萍粉末。
步骤(2)所述反应温度优选为340℃。
步骤(2)所述反应时间优选为60min。
洗涤剂优选为二氯甲烷、乙酸乙酯或三氯甲烷。
本发明的优点：
本发明的方法简单，反应条件温和且能耗低；本发明的方法制备得到的生物炭产率高，比表面积较大。副产物为水相溶液和生物油，均可以通过后续处理后再利用，实现良好的能源效益。水相产物中含有丰富的营养物质，可开发作为厌氧发酵的营养物质而进一步利用；而生物油是一种理想的液态化石燃料替代物，可经后续提纯工艺实现良好的能源效益。本发明的方法制备的生物炭用于染料废水的处理，形成污水处理-生物炭-污水处理的循环利用，可实现良好的环境、经济和社会效益的统一。本发明的制备方法制备的生物炭的产率为12.3-13.7％，比表面积为70.28-76.08m2/g。
附图说明
图1是本发明实施例1的方法制备的生物炭的傅里叶红外光谱测试图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明
实施例1
一种除氮浮萍水热液化制备生物炭的方法，包括如下步骤：
(1)将基于污水处理的除氮浮萍在60℃下干燥12h，粉碎，过100目筛，得到干燥除氮浮萍粉末；
(2)称取9g干燥的除氮浮萍粉末于高压反应釜中，加入50g去离子水，密封反应釜；氮气气氛下，反应温度控制在280℃，反应时间为60min，反应结束后冷却至室温；
(3)过滤，使固相与液相(生物油和水相)分离，用二氯甲烷冲洗固相，干燥，得到生物炭。生物炭产率为13.7％，其BET比表面积为70.28m2/g。
进一步利用二氯甲烷萃取分离水相产物中的生物油。
用实施例1制备的生物炭，对亚甲基蓝的吸附：
在干燥的50mL碘量瓶中准确称量0.2000g实施例1制备的生物炭，随后移入20mL浓度为50mg/L的亚甲基蓝溶液，室温下振荡4h；离心取上清液，利用紫外分光光度计测其吸光度。实施例1制备的生物炭对亚甲基蓝的色度去除率为82.4％。
实施例2
一种除氮浮萍水热液化制备生物炭的方法，包括如下步骤：
(1)将基于污水处理的除氮浮萍在55℃下干燥13h，粉碎，过100目筛，得到干燥除氮浮萍粉末；
(2)称取9g干燥的除氮浮萍粉末于高压反应釜中，加入36g去离子水，密封反应釜；氮气气氛下，反应温度控制在310℃，反应时间为30min，反应结束后冷却至室温；
(3)过滤，使固相与液相(生物油和水相)分离，用乙酸乙酯冲洗固相，干燥，得到生物炭。
生物炭产率为12.3％，其BET比表面积为74.52m2/g。
进一步利用乙酸乙酯萃取分离水相产物中的生物油。
用实施例2制备的生物炭，对亚甲基蓝的吸附：方法同实施例1，实施例2制备的生物炭对亚甲基蓝的色度去除率为92.3％。
实施例3
一种除氮浮萍水热液化制备生物炭的方法，包括如下步骤：
(1)将基于污水处理的除氮浮萍在65℃下干燥11h，粉碎，过100目筛，得到干燥除氮浮萍粉末；
(2)称取9g干燥的除氮浮萍粉末于高压反应釜中，加入90g去离子水，密封反应釜；氮气气氛下，反应温度控制在340℃，反应时间为60min，反应结束后冷却至室温；
(3)过滤，使固相与液相(生物油和水相)分离，用三氯甲烷冲洗固相，干燥，得到生物炭。
生物炭产率为12.3％，其BET比表面积为76.08m2/g。
进一步利用三氯甲烷萃取分离水相产物中的生物油。
用实施例3制备的生物炭，对亚甲基蓝的吸附：方法同实施例1，实施例3制备的生物炭对亚甲基蓝的色度去除率为96.8％。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种除氮浮萍水热液化制备生物炭的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将基于污水处理的除氮浮萍干燥，粉碎、过筛，得干燥除氮浮萍粉末；
(2)称取干燥的除氮浮萍粉末于高压反应釜中，加入去离子水，密封反应釜；氮气气氛下，反应温度控制在280～340℃，反应时间为30～60min，反应结束后冷却至室温；
所述干燥的除氮浮萍粉末与去离子水的质量比为1:(4～10)；
(3)过滤，使固相与液相分离，用洗涤剂冲洗固相，干燥，得到生物炭。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤(1)为：将基于污水处理的除氮浮萍在55-65℃下干燥11-13h，粉碎，过100目筛，得到干燥除氮浮萍粉末。
3.根据权利要求书1所述的的方法，其特征在于步骤(2)所述反应温度为340℃。
4.根据权利要求书1所述的的方法，其特征在于步骤(2)所述反应时间为60min。
5.根据权利要求书1所述的的方法，其特征在于所述洗涤剂为二氯甲烷、乙酸乙酯或三氯甲烷。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105817203A (zh) * 2016-05-27 2016-08-03 国际竹藤中心 一种竹炭基磁性复合材料及制备方法
CN107746717A (zh) * 2017-11-15 2018-03-02 大连海事大学 浒苔水热液化制备生物炭的方法及制备的生物炭的应用
US20180126349A1 (en) * 2012-01-20 2018-05-10 Cool Planet Energy Systems, Inc. Biochar extracts and method for capturing material extracted from biochar
CN110563486A (zh) * 2019-08-08 2019-12-13 天津大学 一种利用水体修复植物聚草制备富磷水热炭及制备方法
CN111171889A (zh) * 2019-12-05 2020-05-19 南京工业大学 高浓度有机废水及有机固废处理工艺及系统

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20180126349A1 (en) * 2012-01-20 2018-05-10 Cool Planet Energy Systems, Inc. Biochar extracts and method for capturing material extracted from biochar
CN105817203A (zh) * 2016-05-27 2016-08-03 国际竹藤中心 一种竹炭基磁性复合材料及制备方法
CN107746717A (zh) * 2017-11-15 2018-03-02 大连海事大学 浒苔水热液化制备生物炭的方法及制备的生物炭的应用
CN110563486A (zh) * 2019-08-08 2019-12-13 天津大学 一种利用水体修复植物聚草制备富磷水热炭及制备方法
CN111171889A (zh) * 2019-12-05 2020-05-19 南京工业大学 高浓度有机废水及有机固废处理工艺及系统

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
关清卿等: "《亚/超临界水技术与原理》", 31 December 2014, 冶金工业出版社 *

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