CN112029269A - 一种尼龙用耐热老化颜色稳定的色母粒及其制备方法和应用 - Google Patents

一种尼龙用耐热老化颜色稳定的色母粒及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种尼龙用耐热老化颜色稳定的色母粒及其制备方法和在高温注塑成型制备尼龙产品中的应用。按重量百分比计，原料组成包括：载体树脂60％～85％，改性色粉10％～30％，分散剂2％～7％，抗氧剂1％～3％；改性色粉的制备方法包括：室温下，向反应容器中加入聚乙烯醇和溶剂，搅拌完全溶解后加入缚酸剂和颜料，搅拌混匀后逐滴加入经冰水浴预处理的酰氯，冷凝回流反应2～4h，收集所得固体产物，洗涤、真空干燥即得改性色粉；溶剂为二氯甲烷和/或二甲亚砜；缚酸剂为吡啶和/或三乙胺；颜料为254红。将载体树脂、改性色粉、分散剂和抗氧剂按配比混合均匀后经密炼熔融共混、挤出、拉条、过水冷却、风干切粒制得所述色母粒。

Description

一种尼龙用耐热老化颜色稳定的色母粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及色母粒技术领域，具体涉及一种尼龙用耐热老化颜色稳定的色母粒及其制备方法和应用。
背景技术
色母粒就是把超常量的颜料均匀的载附于树脂中而得到的聚集体，同时可通过添加助剂赋予其一定的特殊性能，如抗菌性、阻燃性等，所以在色母粒加工过程中需要注意颜料、树脂载体及助剂的选择和应用。
由于尼龙具备优良的机械性能、耐疲劳性能、耐腐蚀等，现已在工业中广泛应用，特别是近年来快速发展的电动工具行业，尼龙占据不可替代的位置。电动工具更注重于色彩设计，不同的颜色会赋予产品不同的个性，而电动工具所使用的户外条件对材料颜色稳定性提出了更高的要求。
现市面上的颜料在尼龙产品中的耐老化性能呈分化趋势，一般黑色、蓝色、绿色等深色系颜色的耐光老化性能较佳，可用于加工高端产品，而鲜艳的红色、黄色、橙色等鲜艳颜色的耐光老化性能往不符合高端产品的要求。针对此问题，需要开发颜色鲜艳的耐光老化颜料。
申请号为CN201310737862.8的中国专利文献公开了一种抗UV尼龙用色母粒配方，主要利用各稳定剂之间的协同效应以及红外反射颜料，使得材料在加工过程中和在户外长期使用中都能保证稳定性，材料的力学性能更佳，适用于有长期耐候要求的高端尼龙产品设计和应用，其本质上是通过调整助剂赋予色母粒一定的性能，并且是针对棕色着色剂，色彩鲜艳性不够。
申请号为CN201811217558.X的中国专利文献公开了一种耐候无卤阻燃增强尼龙材料及制备方法，也是利用调整尼龙加工过程中的助剂配方提高产品的耐候性，而不是从颜料本身改性优化角度出发。
发明内容
针对现有技术中鲜艳颜色的颜料在光老化或热老化下颜色不稳定，以及用于高温注塑制备尼龙产品时颜色不稳定等技术问题，本发明提供了一种尼龙用耐热老化颜色稳定的色母粒，针对颜料本身进行改性，选取耐光老化性能优、但耐热性低、不适合在尼龙材料中加工使用的色粉，保持颜料本身耐光老化性能的同时，对其进行包覆处理，进而提高颜料的耐热颜色稳定性，并加工成色母，后续还可以在挤出过程中添加助剂进一步提高产品的耐光老化性能等性能。本发明的尼龙用耐热老化颜色稳定的色母粒能很好的解决户外使用时的褪色、光老化性能差等缺陷问题，并且在高温注塑制备尼龙产品时仍可较好地保持原有鲜艳颜色，在光老化或热老化下均具有良好的颜色稳定性。
一种尼龙用耐热老化颜色稳定的色母粒，按重量百分比计，原料组成包括：
Figure BDA0002629557460000021
所述改性色粉的制备方法包括：室温下，向反应容器中加入聚乙烯醇和溶剂，搅拌完全溶解后加入缚酸剂和颜料，搅拌混匀后逐滴加入经冰水浴预处理的酰氯，冷凝回流反应2～4h，收集所得固体产物，洗涤、真空干燥即得所述改性色粉；
所述溶剂为二氯甲烷和/或二甲亚砜；
所述缚酸剂为吡啶和/或三乙胺；
所述颜料为254红。
本发明改性色粉制备方法中，通过控制酰氯加入速度为逐滴加入、对酰氯进行冰水浴预处理使其维持低温状态以及室温反应等几个关键步骤控制反应速度不至于过快，通过这种温和的反应过程在特定颜料254红表面形成均匀的、完全覆盖的交联酯类微胶囊包覆层，从而避免鲜艳颜料254红在色母粒制备以及后续高温注塑加工制备尼龙产品过程中与尼龙的直接接触，最终保证色母粒和尼龙产品的颜色鲜艳稳定不失真。
为了取得更好的发明效果，本发明技术方案进行如下优选：
作为优选，所述载体树脂为聚酰胺6，相对粘度为2.0～2.8。所述载体树脂的相对粘度进一步优选为2.0、2.4或2.8，最优选为2.4，具体可采用广东新会美达锦纶股份有限公司M2400。
作为优选，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺EBS和/或季戊四醇四硬脂酸酯PETS。进一步优选，所述分散剂为EBS，具体可采用花王株式会社的EB-FF。
作为优选，所述抗氧剂为抗氧剂168和/或抗氧剂S-9228。进一步优选，所述抗氧剂为S-9228，具体可采用美国都福化学公司的S-9228。
为了实现更好的包覆效果和所得色母粒具有更好的耐热老化、耐光老化的颜色稳定性，本发明对所述改性色粉的制备方法中的原料种类、性质、投加量以及工艺参数条件等进行如下优化：
作为优选，所述聚乙烯醇的粘度为10～30mPa·s，醇解度为92％～98％。进一步优选，所述聚乙烯醇的粘度为22～30mPa·s，醇解度为95％～98％。
作为优选，所述聚乙烯醇、溶剂、缚酸剂、颜料和酰氯的加入量之比为0.8～1.2g:20～30mL:0.8～3mL:30～50g:1～2mL。
所述酰氯优选为乙酰氯和/或苯甲酰氯，进一步优选为苯甲酰氯，具体可采用启东市名成化工有限公司AR分析纯产品。
作为优选，所述冰水浴预处理的时间为30～60min，热传导稳定，使酰氯温度维持在0℃左右。
所述溶剂优选为二氯甲烷，具体可采用杭州邦易化工有限公司AR分析纯产品。
所述缚酸剂优选为三乙胺，具体可采用杭州邦易化工有限公司AR分析纯产品。
所述颜料254红具体可采用浙江科隆颜料科技有限公司RED3711。
本发明还提供了所述的色母粒的制备方法，将所述载体树脂、改性色粉、分散剂和抗氧剂按配比混合均匀后经密炼熔融共混、挤出、拉条、过水冷却、风干切粒制得所述色母粒。具体工艺参数条件可参考现有技术常规色母粒制备工艺。
本发明还提供了所述的色母粒在高温注塑成型制备尼龙产品中的应用。所述尼龙产品可以是尼龙6产品等。
本发明所述色母粒由于具有优异的耐热老化颜色稳定性，特别适合高温注塑成型工艺，注塑温度优选为240～270℃，进一步优选为250～270℃。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：本发明公开的尼龙用耐热老化颜色稳定的色母粒，为颜色鲜艳的红色系列母粒，在保持原有颜色鲜艳性的同时，解决了传统色母粒在尼龙产品中的耐热老化颜色稳定性差的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
下述各实施例、对比例中所用原材料的厂家、牌号等信息如下：
载体树脂、尼龙6：广东新会美达锦纶股份有限公司M2400
分散剂EBS：花王株式会社，EB-FF
抗氧剂S-9228：美国都福化学公司
聚乙烯醇(PVA)：安徽皖维集团有限责任公司，粘度22～30mPa·s，醇解度95％～98％
溶剂二氯甲烷：杭州邦易化工有限公司，AR分析纯
缚酸剂三乙胺：杭州邦易化工有限公司，AR分析纯
颜料254红：浙江科隆颜料科技有限公司RED3711
酰氯苯甲酰氯：启东市名成化工有限公司，AR分析纯
实施例1～6和对比例1～3
对比例1～3和实施例1～6的配方如表1所示，单位为重量份。实施例1～6是色母粒的配方组成，改性色粉和抗氧剂、分散剂、载体树脂按配比混合均匀后经密炼熔融共混、230℃挤出、拉条、过水冷却、风干切粒制得色母粒，制备得到的色母粒按重量比1:99与干燥的尼龙6(PA6)切片共混270℃注塑成色板。对比例1～3是色板的配方组成，直接将未改性的颜料与抗氧剂、分散剂、PA6按配比共混240℃或270℃注塑成色板。
实施例1～6中改性色粉的制备方法包括：室温下，向反应容器中加入聚乙烯醇和溶剂，搅拌完全溶解后加入缚酸剂和颜料，搅拌3～5min混匀后逐滴加入经冰水浴预处理30～60min的酰氯，冷凝回流反应2～4h，收集所得固体产物，洗涤、真空干燥即得。
表1
Figure BDA0002629557460000051
测定实施例1～6、对比例1～3注塑得到的色板光老化前后的色差，比较高低温注塑后色差，判断本发明方法制备的色母粒的颜色耐热性、耐光老化性能。
紫外老化性能测定：测定实施例1～6和对比例1～3制备的色板光老化前L、a、b值，再将色板置于紫外老化实验箱中相同条件下老化500h，取出后测定L、a、b值，考察其颜色变化情况，以此判断产品的耐光老化性能，测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002629557460000061
比较实施例1～6和对比例1～3，可以发现在270℃温度下直接外拌注塑，未改性处理的254红颜料注塑成色板，颜色变化极大，且抗UV性能欠佳。经过改性后的色粉制成母粒后再与PA6原材料外拌注塑成板，无论是耐温性还是耐光老化性能均有明显的提高，适合推广使用。本发明对特定鲜艳颜料254红的改性方法以及制成色母粒的方式可显著提高颜料耐热老化、耐光老化的颜色稳定性。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种尼龙用耐热老化颜色稳定的色母粒，其特征在于，按重量百分比计，原料组成包括：
Figure FDA0002629557450000011
所述改性色粉的制备方法包括：室温下，向反应容器中加入聚乙烯醇和溶剂，搅拌完全溶解后加入缚酸剂和颜料，搅拌混匀后逐滴加入经冰水浴预处理的酰氯，冷凝回流反应2～4h，收集所得固体产物，洗涤、真空干燥即得所述改性色粉；
所述溶剂为二氯甲烷和/或二甲亚砜；
所述缚酸剂为吡啶和/或三乙胺；
所述颜料为254红。
2.根据权利要求1所述的色母粒，其特征在于，所述载体树脂为聚酰胺6，相对粘度为2.0～2.8。
3.根据权利要求1所述的色母粒，其特征在于，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺EBS和/或季戊四醇四硬脂酸酯PETS。
4.根据权利要求1所述的色母粒，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂168和/或抗氧剂S-9228。
5.根据权利要求1所述的色母粒，其特征在于，所述聚乙烯醇的粘度为10～30mPa·s，醇解度为92％～98％。
6.根据权利要求1所述的色母粒，其特征在于，所述聚乙烯醇、溶剂、缚酸剂、颜料和酰氯的加入量之比为0.8～1.2g:20～30mL:0.8～3mL:30～50g:1～2mL。
7.根据权利要求1所述的色母粒，其特征在于，所述酰氯为乙酰氯和/或苯甲酰氯。
8.根据权利要求1所述的色母粒，其特征在于，所述冰水浴预处理的时间为30～60min。
9.根据权利要求1～8任一权利要求所述的色母粒的制备方法，其特征在于，将所述载体树脂、改性色粉、分散剂和抗氧剂按配比混合均匀后经密炼熔融共混、挤出、拉条、过水冷却、风干切粒制得所述色母粒。
10.根据权利要求1～8任一权利要求所述的色母粒在高温注塑成型制备尼龙产品中的应用，其特征在于，注塑温度为240～270℃。
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