CN112029240A - 一种高导热聚合物碳纳米管复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热聚合物碳纳米管复合材料及其制备方法，涉及复合材料技术领域，本发明通过向环氧树脂中添加碳纳米管来制备复合材料，利用碳纳米管的导热性能来优化复合材料的导热效果，并且通过改性碳纳米管的制备来解决碳纳米管的绝缘性差的问题，使最终所制复合材料兼具优良的力学性能、导热性能和电气绝缘性能，满足电子封装材料的使用要求。

Description

一种高导热聚合物碳纳米管复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种高导热聚合物碳纳米管复合材料及其制备方法。
背景技术：
电子封装材料是指用于承载电子元器件及其相互联线，起机械支持、密封环境保护、散失电子元件的热量等作用，并具有良好电绝缘性的基体材料，是集成电路的密封体。
传统的电子封装材料是通过向基体树脂中添加导热系数高的填料来提高其导热性能，如石墨、碳纤维、氧化铝、碳化硅、氮化硼等填料。对于金属填料来说，虽然导热性能好，但绝缘性差，无法满足电子封装材料的绝缘性能要求。因此，如何开发出一种兼具良好的导热性能和绝缘性能的填料成为电子封装材料的研究热点。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高导热聚合物碳纳米管复合材料及其制备方法，通过改性碳纳米管的制备使复合材料兼具优良的力学性能、导热性能和电气绝缘性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种高导热聚合物碳纳米管复合材料，由环氧树脂、固化剂、固化促进剂、改性碳纳米管和有机溶剂制备而成，所述固化剂的用量为环氧树脂用量的70-100wt％，固化促进剂的用量为环氧树脂用量的0.5-5wt％，改性碳纳米管的用量为环氧树脂用量的0.5-5wt％。
所述改性碳纳米管的制备方法为：先向羧基多壁碳纳米管中加入氯化亚砜，加热进行酰氯化反应，反应结束后减压蒸馏除去过量的氯化亚砜；再加入端氨基聚醚，加热进行缩合反应，反应结束后过滤，水洗滤渣，烘干，得到改性碳纳米管。
所述羧基多壁碳纳米管、氯化亚砜、端氨基聚醚的质量比为10-20:15-50:10-30。
碳纳米管的导热系数小，并且具有高模量和高强度的特性，因此可以使制备的聚合物碳纳米管复合材料兼具优良的力学性能和导热性能。但碳纳米管具有一定的导电性，会影响复合材料的电气绝缘性能。针对这一问题，本发明制备了改性碳纳米管，目的是在保留碳纳米管特有的导热性能的同时提高复合材料的电气绝缘性能。
所述端氨基聚醚为水溶性端氨基聚醚，优选端氨基聚醚D230。
在本领域中端氨基聚醚通常作为环氧树脂的固化剂，但在本发明中是利用端氨基聚醚对羧基多壁碳纳米管进行改性处理以制得改性碳纳米管，通过酰胺键将聚醚分子接枝到碳纳米管中，从而改善碳纳米管的应用性能。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
由双酚A型环氧树脂制成的制品具有良好的物理机械性能、耐化学药品性能和电气绝缘性能，满足电子封装材料的使用要求。
所述固化剂为酸酐类固化剂。
酸酐类固化剂相对于常规的胺类固化剂来说，挥发性小，毒性低，并且电性能好，与环氧树脂固化后的色泽较浅。
所述酸酐类固化剂优选甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐中的一种。
所述固化促进剂为促进剂DMP-30。通过促进剂DMP-30与酸酐类固化剂的配合使用来降低固化温度和加速固化反应，从而缩短固化时间。
所述有机溶剂为乙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种。
上述高导热聚合物碳纳米管复合材料的制备方法，向有机溶剂中加入改性碳纳米管，搅拌后加入预热的环氧树脂，继续搅拌，再加入固化剂和固化促进剂，混合均匀后真空脱泡，加热固化，得到复合材料。
所述加热固化的温度为80-120℃。
上述酸酐类固化剂虽然相对于常规胺类固化剂来说具有挥发性小和毒性低的特点，但室温下固化速度慢，需要加热才能固化，针对这一问题，本发明还采用了2,2'-二吡啶-6,6'-二胺作为固化剂，其固化机理与常规胺类固化剂相同，但在常温下即可快速固化，并且也具有挥发性小和毒性低的特点。
上述高导热聚合物碳纳米管复合材料的制备方法，向有机溶剂中加入改性碳纳米管，搅拌后加入预热的环氧树脂，继续搅拌，再加入固化剂和固化促进剂，混合均匀后真空脱泡，室温固化，得到复合材料。
所述固化剂为2,2'-二吡啶-6,6'-二胺。
本发明的有益效果是：本发明通过向环氧树脂中添加碳纳米管来制备复合材料，利用碳纳米管的导热性能来优化复合材料的导热效果，并且通过改性碳纳米管的制备来解决碳纳米管的绝缘性差的问题，使最终所制复合材料兼具优良的力学性能、导热性能和电气绝缘性能，满足电子封装材料的使用要求。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
羧基多壁碳纳米管购自北京德科岛金科技有限公司，型号CNT304。
双酚A型环氧树脂购自巴陵石化的双酚A型环氧树脂E-44。
实施例1
改性碳纳米管的制备：先向15g羧基多壁碳纳米管中加入45g氯化亚砜，加热至65℃进行酰氯化反应5h，反应结束后减压蒸馏除去过量的氯化亚砜；再加入20g端氨基聚醚D230，加热至65℃进行缩合反应3h，反应结束后过滤，水洗滤渣，烘干，得到改性碳纳米管。
复合材料的制备：向250mL乙醇中加入4g改性碳纳米管，搅拌10min后加入100g预热至70℃的双酚A型环氧树脂E-44，继续搅拌15min，再加入80g甲基六氢苯酐和2g固化促进剂DMP-30，继续搅拌30min后真空脱泡，加热至100℃固化5h，得到复合材料。
实施例2
实施例2制备复合材料的步骤同实施例1，不同之处是调整了制备改性碳纳米管时的端氨基聚醚D230用量。
改性碳纳米管的制备：先向15g羧基多壁碳纳米管中加入45g氯化亚砜，加热至65℃进行酰氯化反应5h，反应结束后减压蒸馏除去过量的氯化亚砜；再加入15g端氨基聚醚D230，加热至65℃进行缩合反应3h，反应结束后过滤，水洗滤渣，烘干，得到改性碳纳米管。
复合材料的制备：向250mL乙醇中加入4g改性碳纳米管，搅拌10min后加入100g预热至70℃的双酚A型环氧树脂E-44，继续搅拌15min，再加入80g甲基六氢苯酐和2g固化促进剂DMP-30，继续搅拌30min后真空脱泡，加热至100℃固化5h，得到复合材料。
实施例3
实施例3制备复合材料的步骤同实施例1，不同之处是调整了改性碳纳米管的用量。
改性碳纳米管的制备：先向15g羧基多壁碳纳米管中加入45g氯化亚砜，加热至65℃进行酰氯化反应5h，反应结束后减压蒸馏除去过量的氯化亚砜；再加入20g端氨基聚醚D230，加热至65℃进行缩合反应3h，反应结束后过滤，水洗滤渣，烘干，得到改性碳纳米管。
复合材料的制备：向250mL乙醇中加入3g改性碳纳米管，搅拌10min后加入100g预热至70℃的双酚A型环氧树脂E-44，继续搅拌15min，再加入80g甲基六氢苯酐和2g固化促进剂DMP-30，继续搅拌30min后真空脱泡，加热至100℃固化5h，得到复合材料。
实施例4
实施例4制备复合材料的步骤同实施例1，不同之处是将促进剂DMP-30替换为2,2'-二吡啶-6,6'-二胺，并在室温下固化。
改性碳纳米管的制备：先向15g羧基多壁碳纳米管中加入45g氯化亚砜，加热至65℃进行酰氯化反应5h，反应结束后减压蒸馏除去过量的氯化亚砜；再加入20g端氨基聚醚D230，加热至65℃进行缩合反应3h，反应结束后过滤，水洗滤渣，烘干，得到改性碳纳米管。
复合材料的制备：向250mL乙醇中加入5g改性碳纳米管，搅拌10min后加入100g预热至70℃的双酚A型环氧树脂E-44，继续搅拌15min，再加入80g甲基六氢苯酐和2g固化促进剂2,2'-二吡啶-6,6'-二胺，继续搅拌30min后真空脱泡，室温(25℃)固化5h，得到复合材料。
对比例1
对比例1制备复合材料的步骤同实施例1，不同之处是未对羧基多壁碳纳米管进行改性。
复合材料的制备：向250mL乙醇中加入5g羧基多壁碳纳米管，搅拌10min后加入100g预热至70℃的双酚A型环氧树脂E-44，继续搅拌15min，再加入80g甲基六氢苯酐和2g固化促进剂DMP-30，继续搅拌30min后真空脱泡，加热至100℃固化5h，得到复合材料。
对比例2
对比例2制备复合材料的步骤同实施例1，不同之处是未添加羧基多壁碳纳米管。
复合材料的制备：向250mL乙醇中加入100g预热至70℃的双酚A型环氧树脂E-44，继续搅拌15min，再加入80g甲基六氢苯酐和2g固化促进剂DMP-30，继续搅拌30min后真空脱泡，加热至100℃固化5h，得到复合材料。
测试复合材料的导热系数和体积电阻率，测试结果见表1。
导热系数越大，导热性能越好；体积电阻率越大，绝缘性能越好。
表1复合材料的导热性能和绝缘性能
项目 导热系数W/(m.K) 体积电阻率Ω.m
测试标准 ASTM C518-2010 GB/T 1410-2006
实施例1 0.354 7.63×10<sup>13</sup>
实施例2 0.409 5.72×10<sup>13</sup>
实施例3 0.316 8.45×10<sup>13</sup>
实施例4 0.385 8.01×10<sup>13</sup>
对比例1 0.427 6.25×10<sup>9</sup>
对比例2 0.153 5.84×10<sup>14</sup>
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种高导热聚合物碳纳米管复合材料，其特征在于：所述复合材料由环氧树脂、固化剂、固化促进剂、改性碳纳米管和有机溶剂制备而成，所述固化剂的用量为环氧树脂用量的70-100wt％，固化促进剂的用量为环氧树脂用量的0.5-5wt％，改性碳纳米管的用量为环氧树脂用量的0.5-5wt％。
2.根据权利要求1所述的高导热聚合物碳纳米管复合材料，其特征在于：所述改性碳纳米管的制备方法为：先向羧基多壁碳纳米管中加入氯化亚砜，加热进行酰氯化反应，反应结束后减压蒸馏除去过量的氯化亚砜；再加入端氨基聚醚，加热进行缩合反应，反应结束后过滤，水洗滤渣，烘干，得到改性碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的高导热聚合物碳纳米管复合材料，其特征在于：所述羧基多壁碳纳米管、氯化亚砜、端氨基聚醚的质量比为10-20:15-50:10-30。
4.根据权利要求2所述的高导热聚合物碳纳米管复合材料，其特征在于：所述端氨基聚醚为水溶性端氨基聚醚，优选端氨基聚醚D230。
5.根据权利要求1所述的高导热聚合物碳纳米管复合材料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的高导热聚合物碳纳米管复合材料，其特征在于：所述固化剂为酸酐类固化剂，优选甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐中的一种。
7.根据权利要求1所述的高导热聚合物碳纳米管复合材料，其特征在于：所述固化促进剂为促进剂DMP-30。
8.根据权利要求1所述的高导热聚合物碳纳米管复合材料，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种。
9.权利要求1-8任意一项所述的高导热聚合物碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：向有机溶剂中加入改性碳纳米管，搅拌后加入预热的环氧树脂，继续搅拌，再加入固化剂和固化促进剂，混合均匀后真空脱泡，加热固化，得到复合材料。
10.根据权利要求9所述的高导热聚合物碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：所述加热固化的温度为80-120℃。
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