CN112029119B - 一种高效快速溶解纤维素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高效快速溶解纤维素的方法，步骤如下：(1)取纤维素纸浆分散在纤维素润涨剂中，制备纤维分散液，所述纤维分散液中纤维素纸浆的质量浓度为1％‑20％；所述纤维素润涨剂为挥发性的极性溶剂；(2)将纤维分散液与纤维素溶剂充分搅拌混合；(3)将纤维素纸浆、纤维素润涨剂和纤维素溶剂的混合物置于微波容器中；(4)采用间歇式加热的微波辐射技术，每阶段的辐射时间为10s‑120s；每阶段的暂停时间为30s‑180s，微波辐射的功率为100W‑1000W，制备高溶解度、高均匀性的纤维素溶液。本发明可高效快速溶解制备高浓度、高均匀性的纤维素溶液，对于纤维素工业材料的制备具有积极的推动作用。

Description

一种高效快速溶解纤维素的方法
【技术领域】
本发明涉及纤维素领域，具体涉及一种高效快速溶解纤维素的方法。
【背景技术】
作为自然界中含量最为丰富且来源广泛的再生资源之一，纤维素具有可降解、可再生、生物相容以及绿色无污染等一系列独特的优异性能。同时伴随着地球上化石资源的消耗短缺，以及人们对环境问题的日益关注，环境友好型的纤维素基材料已经成为世界各国主流行业的研究热点，并被视为下一代的绿色新型材料。纤维素的功能化产品已经应用在造纸、食品包装、医疗卫生、柔性电子、航空航天等领域。
纤维素的溶解是实现纤维素功能化应用的重要过程和主要手段。从化学结构角度分析，纤维素是以D-葡萄糖为基本单元构成的线性链状高分子化合物，每个葡萄糖单元上均含有3个羟基，因此具有优良的亲水性，但是其自身并不能够完全溶解在纯水溶液中，而是需要特殊的溶解体系，主要有水相溶解体系(如铜氨溶液)和非水相溶解体系，其中以离子液体体系和胺氧化物体系(NMMO)的溶解性能最佳。离子液体和NMMO具有良好的热稳定性，宽泛的液体温度范围，以及优良的溶剂化性质。它们可以通过与纤维素分子上的羟基形成氢键，从而瓦解纤维素分子链之间原有的氢键网络体系，最终破坏纤维素内部的致密结构，并溶解纤维素。
离子液体和胺氧化物体系(NMMO)属于极性溶剂，它们在微波场中会发生分子极化现象，促进分子快速运动，进而高效溶解纤维素。中国专利CN102838761A公开了一种防止纤维素在离子液体中降解的方法，其采用酸溶液和碱溶液预处理纤维素，水洗至中性后烘干，然后采用微波加热离子液溶解纤维素的方法。中国专利CN1596282A公开了采用离子液体溶解及加工纤维素，即在无水条件下采用微波加热促进离子液体溶解纤维素的方法。中国专利CN106589444A公开了一种利用废纸制备磁性纤维素气凝胶的方法，其利用微波辅助离子液体溶解法制备废纸再生纤维素凝胶。以上方法均是采用绝干纤维素纤维与纤维素溶剂直接混合，然后利用微波加热融化纤维素溶剂进而溶解纤维素纤维。微波融化后的溶剂可以快速溶胀纤维表面，溶胀后的纤维表面反而限制溶剂向纤维内部的渗透，阻碍纤维素纤维的完全溶解，并且这种问题在高纤维素浓度时会愈发严重，使得溶解过程耗时长、能耗高，且溶解浓度低、均一性差。因此开发一种高效快速溶解纤维素纤维，制备高浓度、高均匀性的纤维素溶液对于纤维素新型工业材料的制备具有积极的推动作用。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题，在于提供一种高效快速溶解纤维素的方法，可高效快速的溶解制备高浓度、高均匀性的纤维素溶液，对于纤维素工业材料的制备具有积极的推动作用。
本发明是这样实现的：
一种高效快速溶解纤维素的方法，所述方法步骤如下：
(1)取纤维素纸浆分散在纤维素润涨剂中，制备纤维分散液，所述纤维分散液中纤维素纸浆的质量浓度为1％-20％；所述纤维素润涨剂为挥发性的极性溶剂；
(2)将纤维分散液与纤维素溶剂充分搅拌混合；
(3)将纤维素纸浆、纤维素润涨剂和纤维素溶剂的混合物至于微波容器中；
(4)采用间歇式加热的微波辐射技术，每阶段的辐射时间为10s-120s；每阶段的暂停时间为30s-180s，微波辐射的功率为100W-1000W，制备高溶解度、高均匀性的纤维素溶液。
进一步地，步骤(1)中所述纤维素润涨剂为水、甲醇或乙醇。
进一步地，步骤(1)中所述纤维分散液中纤维素纸浆的质量浓度为10％-20％。
进一步地，步骤(2)中所述纤维素溶剂为常温下为固体、非挥发性的、极性的溶剂。
进一步地，步骤(2)中所述纤维素溶剂为离子液体、NMMO试剂。
进一步地，步骤(2)中纤维素纸浆与纤维素溶剂的质量比例为1:99-20:80。
进一步地，步骤(2)中纤维素纸浆与纤维素溶剂的质量比例为5:95-15:85。
进一步地，步骤(2)中纤维素纸浆与纤维素溶剂混合方式为常温混合，包括人工搅拌和机械搅拌。
进一步地，步骤(3)中纤维素纸浆、润涨剂和纤维素溶剂的混合物至于敞口容器中，然后再至于微波容器中。
进一步地，步骤(4)中微波辐射的总体时间为1min-10min。
本发明具有如下优点：
本发明采用挥发性极性溶液预先润涨纤维素纸浆，然后在常温下，对纤维素纸浆、纤维素润涨溶剂和纤维素溶剂进行充分混合，通过微波辐射同时去除挥发性的极性润涨溶剂和熔化非挥发性的极性溶解溶剂，实现纤维素溶剂对润涨溶液的逐步置换，使纤维素溶剂充分渗透到纤维素纸浆内部，从而高效率地制备高浓度、高均匀性的纤维素溶液。
【附图说明】
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施例1制备的高浓度的纤维素溶液示意图。
【具体实施方式】
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明涉及一种高效快速溶解纤维素的方法，所述方法步骤如下：
(1)取纤维素纸浆分散在纤维素润涨剂中，制备纤维分散液，所述纤维分散液中纤维素纸浆的质量浓度为1％-20％；所述纤维素润涨剂为挥发性的极性溶剂；所述纤维素润涨剂为水、甲醇或乙醇；
(2)将纤维分散液与纤维素溶剂充分搅拌混合；所述纤维素溶剂为常温下为固体、非挥发性的、极性的溶剂；步骤(2)中纤维素纸浆与纤维素溶剂的质量比例为1:99-20:80；
(3)将纤维素纸浆、纤维素润涨剂和纤维素溶剂的混合物置于微波容器中；
(4)采用间歇式加热的微波辐射技术，每阶段的辐射时间为10s-120s；每阶段的暂停时间为30s-180s，微波辐射的功率为100W-1000W，制备高溶解度、高均匀性的纤维素溶液。
优选的，步骤(1)中所述纤维分散液中纤维素纸浆的质量浓度为10％-20％。
优选的，步骤(2)中所述纤维素溶剂为常温下为固体的离子液体或NMMO试剂。
优选的，步骤(2)中纤维素纸浆与纤维素溶剂的质量比例为5:95-15:85。
步骤(2)中纤维素纸浆与纤维素溶剂混合方式为常温混合，包括人工搅拌和机械搅拌。
步骤(3)中纤维素纸浆、润涨剂和纤维素溶剂的混合物至于敞口容器中，然后再至于微波容器中。
步骤(4)中微波辐射的总体时间为1min-10min。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
步骤(1)、取纤维素纸浆分散在水溶液中，制备质量浓度为15％的纸浆纤维分散液；
步骤(2)、采用磁力搅拌器将纤维分散液与离子液体充分搅拌混合，纤维素纸浆与纤维素溶剂(离子液体)的质量比例15:85；
步骤(3)、将纤维素纸浆、润涨剂(水溶液)和纤维素溶剂的混合物放在敞口烧杯中，然后再置于微波炉中；
步骤(4)、微波辐射工艺为每阶段的辐射时间为120s；每阶段的暂停时间为60s；微波功率为300W；
步骤(5)、采用偏光显微镜观察纤维素溶解情况，实现纤维素完全溶解的微波辐射时间为10min，纤维素浓度为15％。制备得到的纤维素溶液如图1所示，从图中可以看到，纤维素溶液纤维素完全溶解，具有非常高的均匀性。
实施例2：
步骤(1)、取纤维素纸浆分散在水溶液中，制备浓度为10％的纸浆纤维分散液；
步骤(2)、采用磁力搅拌器将纤维分散液与离子液体充分搅拌混合，纤维素纸浆与纤维素溶剂的质量比例5:95；
步骤(3)、将纤维素纸浆、润涨剂和纤维素溶剂的混合物放在敞口烧杯中，然后再置于微波炉中；
步骤(4)、微波辐射工艺为每阶段的辐射时间为30s；每阶段的暂停时间为30s；微波功率为200W；
步骤(5)、采用偏光显微镜观察纤维素溶解情况，实现纤维素完全溶解的微波辐射时间为5min,纤维素浓度为5％。
实施例3：
步骤(1)、取纤维素纸浆分散在水溶液中，制备浓度为13％的纸浆纤维分散液；
步骤(2)、采用磁力搅拌器将纤维分散液与NMMO充分搅拌混合，纤维素纸浆与纤维素溶剂的质量比例10:90；
步骤(3)、将纤维素纸浆、润涨剂和纤维素溶剂的混合物放在敞口烧杯中，然后再置于微波炉中；
步骤(4)、微波辐射工艺为每阶段的辐射时间为60s；每阶段的暂停时间为30s；微波功率为300W；
步骤(5)、采用偏光显微镜观察纤维素溶解情况，微波完成纤维素溶解的总体时间为5min，纤维素浓度为10％。
实施例4：
步骤(1)、取纤维素纸浆分散在水溶液中，制备浓度为20％的纸浆纤维分散液；
步骤(2)、采用磁力搅拌器将纤维分散液与离子液体充分搅拌混合，纤维素纸浆与纤维素溶剂的质量比例5:95；
步骤(3)、将纤维素纸浆、润涨剂和纤维素溶剂的混合物放在敞口烧杯中，然后再置于微波炉中；
步骤(4)、微波辐射工艺为每阶段的辐射时间为30s；每阶段的暂停时间为60s；微波功率为500W；
步骤(5)、采用偏光显微镜观察纤维素溶解情况，实现纤维素完全溶解的微波辐射时间为2min，纤维素浓度为5％。
实施例5：
步骤(1)、取纤维素纸浆分散在甲醇溶液中，制备浓度为17％的纸浆纤维分散液；
步骤(2)、采用磁力搅拌器将纤维分散液与离子液体充分搅拌混合，纤维素纸浆与纤维素溶剂的质量比例7:93；
步骤(3)、将纤维素纸浆、润涨剂和纤维素溶剂的混合物放在敞口烧杯中，然后再置于微波炉中；
步骤(4)、微波辐射工艺为每阶段的辐射时间为15s；每阶段的暂停时间为120s；微波功率为800W；
步骤(5)、采用偏光显微镜观察纤维素溶解情况，实现纤维素完全溶解的微波辐射时间为2min，纤维素浓度为7％。
实施例6：
步骤(1)、取纤维素纸浆分散在乙醇溶液中，制备浓度为16％的纸浆纤维分散液；
步骤(2)、采用磁力搅拌器将纤维分散液与NMMO充分搅拌混合，纤维素纸浆与纤维素溶剂的质量比例5:95；
步骤(3)、将纤维素纸浆、润涨剂和纤维素溶剂的混合物放在敞口烧杯中，然后再置于微波炉中；
步骤(4)、微波辐射工艺为每阶段的辐射时间为45s；每阶段的暂停时间为120s；微波功率为500W；
步骤(5)、采用偏光显微镜观察纤维素溶解情况，实现纤维素完全溶解的微波辐射时间为3min，纤维素浓度为5％。
本发明利用纤维素极性润涨溶剂和纤维素极性溶解剂次序混合纤维素纸浆的方式，然后采用间歇式微波辐射技术，可以实现纤维素的快速高效溶解，制备的纤维素溶液具有较高的纤维素浓度和良好的均匀性，为纤维素的高值化应用奠定坚实的基础。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (6)

1.一种高效快速溶解纤维素的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)取纤维素纸浆分散在纤维素润涨剂中，制备纤维分散液，所述纤维分散液中纤维素纸浆的质量浓度为1％-20％；所述纤维素润涨剂为挥发性的极性溶剂；所述纤维素润涨剂为水、甲醇或乙醇；
(2)将纤维分散液与纤维素溶剂充分搅拌混合；所述纤维素溶剂为离子液体或NMMO试剂；
(3)将纤维素纸浆、纤维素润涨剂和纤维素溶剂的混合物置于微波容器中；
(4)采用间歇式加热的微波辐射技术，每阶段的辐射时间为10s-120s；每阶段的暂停时间为30s-180s，微波辐射的功率为100W-1000W，制备高溶解度、高均匀性的纤维素溶液；步骤(4)中微波辐射的总体时间为1min-10min。
2.根据权利要求1所述的一种高效快速溶解纤维素的方法，其特征在于：步骤(1)中所述纤维分散液中纤维素纸浆的质量浓度为10％-20％。
3.根据权利要求1所述的一种高效快速溶解纤维素的方法，其特征在于：步骤(2)中纤维素纸浆与纤维素溶剂的质量比例为1:99-20:80。
4.根据权利要求3所述的一种高效快速溶解纤维素的方法，其特征在于：步骤(2)中纤维素纸浆与纤维素溶剂的质量比例为5:95-15:85。
5.根据权利要求1所述的一种高效快速溶解纤维素的方法，其特征在于：步骤(2)中纤维素纸浆与纤维素溶剂混合方式为常温混合，包括人工搅拌和机械搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种高效快速溶解纤维素的方法，其特征在于：步骤(3)中纤维素纸浆润涨剂和纤维素溶剂的混合物置于 敞口容器中，然后再置于 微波容器中。
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