CN112028104B - 一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，具体步骤如下：配制稀土盐溶液和沉淀剂溶液，通过给料泵和流量计调节将稀土盐溶液和沉淀剂溶液按照摩尔比为1:1‑10通入超重力旋转床中，进行化学反应，得到纳米颗粒前驱体浆液，同时在超重力旋转床底部吹空气，将纳米颗粒前驱体浆液以雾状和微气泡状态吹出反应器，并与外接的高温热风混合后进入到缓冲伴热收集罐中，经过漩涡式分离，底部得到第一批纳米金属氧化物，再将缓冲伴热收集罐中排出的气体通入到溶液池得到第二批纳米金属氧化物。本发明方法制备纳米氧化物粉体周期快、过程少、易调控且粒径均匀。

Description

一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别地，涉及一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法。
背景技术
稀土有工业“黄金”之称，由于其具有优良的光电磁等物理特性，能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和性能。比如大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材、铝合金、镁合金、钛合金的战术性能。而且，稀土同样是电子、激光、核工业、超导等诸多高科技的润滑剂。稀土科技一旦用于军事，必然带来军事科技的跃升。从一定意义上说，美军在冷战后几次局部战争中压倒性控制，得益于稀土科技领域的技术。
纳米稀土材料既是一种新材料，又能作为新材料的原料。通过纳米技术和稀土材料的相结合，可以使得纳米材料所具备的小尺寸效应、量子效应(含宏观量子隧道效应)、表面效应和界面效应等四大效应与稀土元素独特的电子层结构特点相结合，在光、磁、热、催化、抛光等方面可开发出很多不同用途的新材料，更大限度地发挥稀土材料的优异性能，得到其他材料所无法取代的纳米稀土新材料。
超重力技术是以研究超重力环境下的物理和化学变化过程的科学为基础而创制的应用技术。在地球上，实现超重力环境的简便方法是通过旋转产生离心力而模拟实现。这样旋转设备被称为超重力机，又称为旋转填充床。虽然旋转填充床的实质是通过离心力场的作用而达到模拟超重力环境的目的，但它的核心在于对传质过程和微观混合过程的极大强化，因而在旋转填充床中使得气液反应过程加快，并且气体的线速度也得到大幅度提高，这使得单位设备体积的生产效率得到1～2个数量级的提高。
纳米金属氧化物在实际应用过程中会存在一些问题，因为纳米粒子粒径小，表面活性高，使其易发生团聚而形成尺寸较大的团聚体；由于产物粒径大小不均匀，粒度分布较宽，导致了连续大批量生产成为行业难题；由于纳米金属氧化物制备过程中干扰因素过多，人为因素和设备因素等的影响至关重要，进而会导致每批次之间产品的重现性较差，产品质量不稳定。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法。
一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、以分散剂为介质，分别配制浓度为0.01-1mol/L的稀土盐溶液和浓度为0.01-3mol/L的沉淀剂溶液，将配制好的稀土盐溶液和沉淀剂溶液分别通过加热装置进行预热，预热温度为30-150℃；
步骤2)、将步骤1)得到的溶液按照0.1-10L/min的流速通过进料口通入超重力旋转床的球形丝网填料内部，球形丝网填料通过电机带动而高速转动后产生强大的剪切力，物料受到剪切变为微小的液滴和液膜，并发生化学反应，反应产物进入到超重力旋转床的腔体中形成纳米颗粒前驱体浆液；
步骤3)、将步骤2)得到的纳米颗粒前驱体浆液通过腔体内侧底部的搅拌器搅拌以及腔体外侧底部的鼓风风机鼓风，以微气泡或雾形态吹入到腔体顶部的混合通道中，并与混合通道上的热风机产生的热风混合通入到缓冲伴热收集罐中进行焙烧，混合通道在缓冲伴热收集罐顶部切向连接，出风口在缓冲伴热收集罐底部切向连接；
步骤4)、将步骤3)的缓冲伴热收集罐中进行焙烧的大颗粒的纳米金属氧化物收集在粉体收集罐中；
步骤5)、设置在在缓冲伴热收集罐底部的出风口排出的气体带有小颗粒的纳米金属氧化物，将出风口排出的气体通入到溶液池中，小颗粒的纳米金属氧化物与水接触留在水中，实现对纳米金属氧化物的二次收集。
进一步的，步骤1)中所述稀土盐溶液为碳酸盐、硝酸盐、氯化盐、硫酸盐和醋酸盐中的任意一种。
进一步的，步骤1)中所述沉淀剂为碳酸氢铵、尿素、氨水、聚丙烯酰铵羟肟酸和氢氧化纳中的任意一种。
进一步的，步骤1)中所述分散剂为聚乙二醇、聚氧乙烯辛基苯酚醚OP-10、聚乙烯、柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠K12和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯AEO中的任意一种，分散剂的浓度为0.01-1mol/L。
进一步的，步骤2)中物料在球形丝网填料内生成0.1-100um的液滴和0.01-0.5cm2的液膜并发生化学反应，平均反应时间为1-60秒，球形丝网填料的转速为20-3000r/min，球形丝网填料产生的相对离心力为100-10000g。
进一步的，步骤3)所述搅拌器的转速为20-3000r/min，所述鼓风风机的功率为5-60KW。
进一步的，步骤3)所述热风机吹出的热风温度为350-1200℃。
进一步的，步骤4)所述缓冲伴热收集罐的伴热温度为350-950℃，缓冲伴热收集罐的体积为1-5m3。
进一步的，步骤5)所述溶液池的温度为20-100℃，溶液池内的液体介质为水、盐酸溶液和氢氧化钠溶液的任意一种。
进一步的，所述纳米金属氧化物粉体为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钇和氧化钪中的任意一种。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供了一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，先配制稀土盐溶液和沉淀剂溶液，通过给料泵和流量计调节将稀土盐溶液和沉淀剂溶液按照摩尔比为1:1-10通入超重力旋转床中，反应温度为20-150℃，平均反应时间为1-60秒，反应PH为6-12，转速为20-3000r/min，相对离心力为100-10000g得到纳米颗粒前驱体浆液，同时在超重力旋转床底部吹空气，将纳米颗粒前驱体浆液以雾状和微气泡状态吹出反应器，并与外接的高温热风混合后进入到缓冲伴热收集罐中，经过漩涡式分离，底部得到第一批纳米金属氧化物，在将缓冲伴热收集罐中排出的气体通入到溶液池得到第二批纳米金属氧化物。本发明方法制备纳米氧化物粉体周期快、过程少、易调控且粒径均匀。
2、本发明将超重力技术与鼓风干燥焙烧相结合，将整个制备过程变成一体式、连续式过程，可以有效的缩短整个制备工艺的时间，并且制备的不同粒径的粉体在后续的两次收集可以得到有效地分离，得到两种粒径且各自分布均匀的纳米金属氧化物产品。
3、本发明将超重力旋转床的填料特制为球形，球形丝网填料可以增加盐溶液和沉淀剂溶液在超重力反应过程中的行程，可以使反应更加充分，制备粉体的粒径和形貌更加均一。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明提供的一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法配套的设备图；
其中，1、进料管，2、球形丝网填料，3、腔体，4、电机，5、搅拌器，6、鼓风风机，7、热风机，8、混合通道，9、缓冲伴热收集罐，10、粉体收集罐，11、出风口，12、溶液池，13、排气口；
图2是本发明制备方法配套的设备中球形丝网填料的实物图(图中的球形丝网填料是未处理前的原始模型，后续还需要中间挖孔和缠绕不锈钢丝固定于超重力旋转床的腔体中)；
图3是本发明提供的一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法的工艺流程图；
图4是本发明实施例1缓冲伴热收集罐中的粉体的激光粒度分析图；
图5是本发明实施例1缓冲伴热收集罐中的粉体的扫描电镜图；
图6是本发明实施例1缓冲伴热收集罐中的粉体的能谱图；
图7是本发明实施例1缓冲伴热收集罐中的粉体在不同温度段的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
图1是本发明提供的一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法配套的设备图，该设备包括依次相连接的三部分，分别为超重力球形旋转床、混合通道、缓冲伴热收集罐和两段收集装置。超重力球形旋转床包括进料管1、球形丝网填料2(如图2所示，图中的球形丝网填料是未处理前的原始模型，后续还需要中间挖孔和缠绕不锈钢丝固定于超重力旋转床的腔体中)、腔体3、电机4、搅拌器5和鼓风风机6，所述搅拌器5设置在腔体3内侧底部，所述鼓风风机6设置在腔体3外侧底部，球形丝网填料2设置在腔体3中间，电机4转轴上固定有中间开槽的不锈钢管作为进料管1，不锈钢管远离电机4的一端作为进料口，中间开槽处通过不锈钢丝固定球形丝网填料2，当电机4转动时带动球形丝网填料2在腔体3内转动，此时反应原料从进料口通入到不锈钢管开槽处流入球形丝网填料2中，通过球形丝网填料2的剪切和碰撞，将反应物料变成液滴和液膜状态在球形丝网填料2中反应，由于球形丝网填料2转速很快，被甩出的粉体和液体在腔体3内会程水雾状态存在，通过搅拌器5和鼓风风机6将雾态物料吹入混合通道8中，混合通道8连接缓冲伴热收集罐9的上部和超重力球形旋转床腔体3顶部，混合通道8上设有热风机7，用于加热超重力球形旋转床中吹出的水雾，纳米金属氧化物水雾气流在混合通道8中以一定的温度和流速进入到缓冲伴热收集罐9，缓冲伴热收集罐9上部为圆柱形，下部为锥形，出风口11位于缓冲伴热收集罐9圆柱形部分的侧面下半部分，雾态物料在缓冲伴热收集罐9圆柱形部分上部以水平切向方向进入到内部，在内部形成漩涡状龙卷风，龙卷风中间呈负压状态，可以将粒径较大的纳米金属氧化物吸入龙卷风中间部位，然后以自身的重力进入到粉体收集罐10中，而剩余的气体混合粒径较小的纳米粉进入到溶液池12中，最终的气体从排气口13排出。球形丝网填料2的离心半径不同，导致物料在球形丝网填料2中剪切的液滴和液膜大小不同，最终生成的前驱体纳米金属氧化物粒径大小也不同，因此，需要进行两此收集最终的纳米氧化物。第一段纳米金属氧化物粉体的收集原理是由于金属氧化物比重高，粒径较大的部分颗粒在旋风焙烧过程中由于自身重力作用而掉入粉体收集罐10中，而粒径较小的部分颗粒则会随着气流进入溶液池中，这样就实现了不同粒径的收集。整个过程中球形丝网填料2转速的大小决定物料在填料中的受力大小和停留时间，受力越大，停留时间越长，制备的粒径越细。缓冲伴热收集罐9入口处的流量决定了整个焙烧过程的持续时间，焙烧时间越长，纳米金属氧化物结晶效果越好。
如图3所示，一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述工艺采用如图1所示的配套设备，具体步骤如下：
步骤1)、以分散剂为介质，分别配制浓度为0.01-1mol/L的稀土盐溶液和浓度为0.01-3mol/L的沉淀剂溶液，将配制好的稀土盐溶液和沉淀剂溶液分别通过加热装置进行预热，预热温度为30-150℃；
步骤2)、将步骤1)得到的溶液按照0.1-10L/min的流速通过进料口通入超重力旋转床的球形丝网填料内部，球形丝网填料通过电机带动而高速转动后产生强大的剪切力，物料受到剪切变为微小的液滴和液膜，并发生化学反应，反应产物进入到超重力旋转床的腔体中形成纳米颗粒前驱体浆液；
步骤3)、将步骤2)得到的纳米颗粒前驱体浆液通过腔体内侧底部的搅拌器搅拌以及腔体外侧底部的鼓风风机鼓风，以微气泡或雾形态吹入到腔体顶部的混合通道中，并与混合通道上的热风机产生的热风混合通入到缓冲伴热收集罐中进行焙烧，混合通道在缓冲伴热收集罐顶部切向连接，出风口在缓冲伴热收集罐底部切向连接；
步骤4)、将步骤3)的缓冲伴热收集罐中进行焙烧的大颗粒的纳米金属氧化物收集在粉体收集罐中，即得到第一段的粉体；
步骤5)、设置在在缓冲伴热收集罐底部的出风口排出的气体带有小颗粒的纳米金属氧化物，将出风口排出的气体通入到溶液池中，小颗粒的纳米金属氧化物与水接触留在水中，实现对纳米金属氧化物的二次收集，即得到第二段的粉体。
实施例1
一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述工艺采用如图1所示的配套设备，具体步骤如下：
(1)、以OP-10分散剂为介质，分别配制浓度为0.2mol/L的硝酸铈溶液和浓度为1mol/L的碳酸氢铵溶液；将配制好的溶液通过外加热装置进行预热，预热温度为30℃；
(2)、将步骤(1)所配制的溶液按照1L/min的流速通过进料口通入球形丝网填料内部，球形丝网填料通过高速转动以微小的液滴和液膜状态反应10秒后进入到腔体中形成纳米颗粒前驱体浆液；
(3)、将步骤(2)得到的纳米颗粒前驱体浆液通过搅拌器和鼓风风机以微气泡或雾形态吹入到混合通道中，并与热风机产生的900℃高温热风混合通入到400℃的缓冲伴热收集罐中进行焙烧；
(4)、将步骤(3)中缓冲伴热收集罐中进行焙烧的纳米金属氧化物收集在粉体收集罐中，即得到第一段的粉体，热风通过出风口排出；
(5)、将步骤(4)中出风口排出的气体通入到溶液池中，对纳米金属氧化物进行二次收集，即得到第二段的粉体，剩余的气体从排气口排出。
实施例2
一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述工艺采用如图1所示的配套设备，具体步骤如下：
(1)、配制以聚乙二醇分散剂为介质、浓度为0.1mol/L的硝酸镧溶液和浓度为0.8mol/L的碳酸氢铵溶液；将配制好的溶液通过外加热装置进行预热，预热温度为30℃；
(2)、将步骤(1)所配制的溶液按照0.01L/min的流速通过进料口通入球形丝网填料内部，球形丝网填料通过高速转动以微小的液滴和液膜状态反应8秒后进入到腔体中形成纳米颗粒前驱体浆液；
(3)、将步骤(2)得到的纳米颗粒前驱体浆液通过搅拌器和鼓风风机以微气泡或雾形态吹入到混合通道中，并与热风机产生的800℃高温热风混合通入到400℃的缓冲伴热收集罐中进行焙烧；
(4)、将步骤(3)中缓冲伴热收集罐中进行焙烧的纳米金属氧化物收集在粉体收集罐中，即得到第一段的粉体，热风通过出风口排出；
(5)、将步骤(4)中出风口排出的气体通入到溶液池中，对纳米金属氧化物进行二次收集，即得到第二段的粉体，剩余的气体从排气口排出。
实施例3
一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述工艺采用如图1所示的配套设备，具体步骤如下：
(1)、配制以OP-10分散剂为介质、浓度为0.15mol/L的硝酸镧溶液和浓度为0.9mol/L的碳酸氢铵溶液；将配制好的溶液通过外加热装置进行预热，预热温度为30℃；
(2)、将步骤(1)所配制的溶液按照2L/min的流速通过进料口通入球形丝网填料内部，球形丝网填料通过高速转动以微小的液滴和液膜状态反应9秒后进入到腔体中形成纳米颗粒前驱体浆液；
(3)、将步骤(2)得到的纳米颗粒前驱体浆液通过搅拌器和鼓风风机以微气泡或雾形态吹入到混合通道中，并与热风机产生的850℃高温热风混合通入到450℃的缓冲伴热收集罐中进行焙烧；
(4)、将步骤(3)中缓冲伴热收集罐中进行焙烧的纳米金属氧化物收集在粉体收集罐中，即得到第一段的粉体，热风通过出风口排出。
(5)、将步骤(4)中出风口排出的气体通入到溶液池中，对纳米金属氧化物进行二次收集，即得到第二段的粉体，剩余的气体从排气口排出。
实施例4
一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述工艺采用如图1所示的配套设备，具体步骤如下：
(1)、配制以聚乙二醇分散剂为介质、浓度为0.05mol/L的硝酸钕溶液和浓度为0.6mol/L的碳酸氢铵溶液；将配制好的溶液通过外加热装置进行预热，预热温度为30℃；
(2)、将步骤(1)所配制的溶液按照10L/min的流速通过进料口通入球形丝网填料内部，球形丝网填料通过高速转动以微小的液滴和液膜状态反应5秒后进入到腔体中形成纳米颗粒前驱体浆液；
(3)、将步骤(2)得到的纳米颗粒前驱体浆液通过搅拌器和鼓风风机以微气泡或雾形态吹入到混合通道中，并与热风机产生的1000℃高温热风混合通入到410℃的缓冲伴热收集罐中进行焙烧；
(4)、将步骤(3)中缓冲伴热收集罐中进行焙烧的纳米金属氧化物收集在粉体收集罐中，即得到第一段的粉体，热风通过出风口排出；
(5)、将步骤(4)中出风口排出的气体通入到溶液池中，对纳米金属氧化物进行二次收集，即得到第二段的粉体，剩余的气体从排气口排出。
实施例5
一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述工艺采用如图1所示的配套设备，具体步骤如下：
(1)、配制以K12分散剂为介质、浓度为0.1mol/L的氯化铈溶液和浓度为0.7mol/L的尿素溶液；将配制好的溶液通过外加热装置进行预热，预热温度为30℃；
(2)、将步骤(1)所配制的溶液按照5L/min的流速通过进料口通入球形丝网填料内部，球形丝网填料通过高速转动以微小的液滴和液膜状态反应8秒后进入到腔体中形成纳米颗粒前驱体浆液；
(3)、将步骤(2)得到的纳米颗粒前驱体浆液通过搅拌器和鼓风风机以微气泡或雾形态吹入到混合通道中，并与热风机产生的950℃高温热风混合通入到400℃的缓冲伴热收集罐中进行焙烧；
(4)、将步骤(3)中缓冲伴热收集罐中进行焙烧的纳米金属氧化物收集在粉体收集罐中，即得到第一段的粉体，热风通过出风口排出；
(5)、将步骤(4)中出风口排出的气体通入到溶液池中，对纳米金属氧化物进行二次收集，即得到第二段的粉体，剩余的气体从排气口排出。
实施例6
一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述工艺采用如图1所示的配套设备，具体步骤如下：
(1)、以AEO分散剂为介质，分别配制浓度为0.2mol/L的氯化镧溶液和浓度为1mol/L的尿素溶液；将配制好的溶液通过外加热装置进行预热，预热温度为30℃；
(2)、将步骤(1)所配制的溶液按照3L/min的的流速通过进料口(1)通入球形丝网填料(2)内部，球形丝网填料通过高速转动以微小的液滴和液膜状态反应5秒后进入到腔体(3)中形成纳米颗粒前驱体浆液；
(3)、将步骤(2)得到的纳米颗粒前驱体浆液通过搅拌器和鼓风风机以微气泡或雾形态吹入到混合通道中，并与热风机产生的850℃高温热风混合通入到420℃的缓冲伴热收集罐中进行焙烧；
(4)、将步骤(3)中缓冲伴热收集罐中进行焙烧的纳米金属氧化物收集在粉体收集罐中，即得到第一段的粉体，热风通过出风口排出；
(5)、将步骤(4)中出风口排出的气体通入到溶液池中，对纳米金属氧化物进行二次收集，即得到第二段的粉体，剩余的气体从排气口排出。
实施例7
一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述工艺采用如图1所示的配套设备，具体步骤如下：
(1)、配制以K12分散剂为介质、浓度为0.16mol/L的氯化镧溶液和浓度为1.2mol/L的尿素溶液；将配制溶液通过外加热装置进行预热，预热温度为30℃；
(2)、将步骤(1)所配制的溶液按照5L/min的流速通过进料口通入球形丝网填料内部，球形丝网填料通过高速转动以微小的液滴和液膜状态反应6秒后进入到腔体中形成纳米颗粒前驱体浆液；
(3)、将步骤(2)得到的纳米颗粒前驱体浆液通过搅拌器和鼓风风机以微气泡或雾形态吹入到混合通道中，并与热风机产生的960℃高温热风混合通入到450℃的缓冲伴热收集罐中进行焙烧；
(4)、将步骤(3)中缓冲伴热收集罐中进行焙烧的纳米金属氧化物收集在粉体收集罐中，即得到第一段的粉体，热风通过出风口排出；
(5)、将步骤(4)中出风口排出的气体通入到溶液池中，对纳米金属氧化物进行二次收集，即得到第二段的粉体，剩余的气体从排气口排出。
实施例8
一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，所述工艺采用如图1所示的配套设备，具体步骤如下：
(1)、配制以AEO分散剂为介质、浓度为0.16mol/L的氯化钕溶液和浓度为1.2mol/L的尿素溶液；将配制好的溶液通过外加热装置进行预热，预热温度为30℃；
(2)、将步骤(1)所配制的溶液按照0.05L/min的流速通过进料口通入球形丝网填料内部，球形丝网填料通过高速转动以微小的液滴和液膜状态反应4秒后进入到腔体中形成纳米颗粒前驱体浆液；
(3)、将步骤(2)得到的纳米颗粒前驱体浆液通过搅拌器和鼓风风机以微气泡或雾形态吹入到混合通道中，并与热风机产生的900℃高温热风混合通入到400℃的缓冲伴热收集罐中进行焙烧；
(4)、将步骤(3)中缓冲伴热收集罐中进行焙烧的纳米金属氧化物收集在粉体收集罐中，即得到第一段的粉体，热风通过出风口排出。
(5)、将步骤(4)中出风口排出的气体通入到溶液池中，对纳米金属氧化物进行二次收集，即得到第二段的粉体，剩余的气体从排气口排出。
对本发明实施例1缓冲伴热收集罐中的粉体进行粒度分析，由图4可以看出，粉体的粒度峰分为两个部分，第一部分粒径大约在30nm左右，第二部分粒径大约在120nm左右，通过扫描电镜图和能谱图(图5和图6)可以看出，纳米颗粒的粒径均匀、分散效果较好，整体结果与一段平均粒和二段平均粒径结果吻合。在整个反应过程中反应温度不同，纳米金属氧化物的结晶效果和物相也不同，图7是不同温度段的XRD图，由XRD结果可以推测出整个粉体在升温过程中的物料相结构的变化，进而得到反应机理。反应机理为：
Ce(NO)3+NH4HCO3→Ce2(CO3)3·H2O
实施例2至实施例8均得到两种粒径且各自分布均匀的纳米金属氧化物产品。
综上所述，本发明提供的一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，将超重力技术与鼓风干燥焙烧相结合，将整个制备过程变成一体式、连续式过程，可以有效的缩短整个制备工艺的时间，并且制备的不同粒径的粉体在后续的两次收集可以得到有效地分离，得到两种粒径且各自分布均匀的纳米金属氧化物产品。另外，本发明将超重力旋转床的填料特制为球形，球形丝网填料可以增加盐溶液和沉淀剂溶液在超重力反应过程中的行程，可以使反应更加充分，制备粉体的粒径和形貌更加均一。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、以分散剂为介质，分别配制浓度为0.01-1mol/L的稀土盐溶液和浓度为0.01-3mol/L的沉淀剂溶液，将配制好的稀土盐溶液和沉淀剂溶液分别通过加热装置进行预热，预热温度为30-150℃；
步骤2)、将步骤1)得到的溶液按照0.1-10L/min的流速通过进料口通入超重力旋转床的球形丝网填料内部，球形丝网填料通过电机带动而高速转动后产生强大的剪切力，物料受到剪切变为微小的液滴和液膜，并发生化学反应，反应产物进入到超重力旋转床的腔体中形成纳米颗粒前驱体浆液；具体的，通过给料泵和流量计调节将稀土盐溶液和沉淀剂溶液按照摩尔比为1:1-10通入超重力旋转床中，物料在球形丝网填料内生成0.1-100um的液滴和0.01-0.5cm2的液膜并发生化学反应，反应温度为20-150℃，平均反应时间为1-60秒，反应pH为6-12，球形丝网填料的转速为20-3000r/min，球形丝网填料产生的相对离心力为100-10000g；
步骤3)、将步骤2)得到的纳米颗粒前驱体浆液通过腔体内侧底部的搅拌器搅拌以及腔体外侧底部的鼓风风机鼓风，以微气泡或雾形态吹入到腔体顶部的混合通道中，并与混合通道上的热风机产生的热风混合通入到缓冲伴热收集罐中进行焙烧，混合通道在缓冲伴热收集罐顶部切向连接，出风口在缓冲伴热收集罐底部切向连接；
步骤4)、将步骤3)的缓冲伴热收集罐中进行焙烧的大颗粒的纳米金属氧化物收集在粉体收集罐中，即得到第一段的粉体；
步骤5)、设置在在缓冲伴热收集罐底部的出风口排出的气体带有小颗粒的纳米金属氧化物，将出风口排出的气体通入到溶液池中，小颗粒的纳米金属氧化物与水接触留在水中，实现对纳米金属氧化物的二次收集，即得到第二段的粉体；
步骤3)所述热风机吹出的热风温度为350-1200℃；
步骤4)所述缓冲伴热收集罐的伴热温度为350-950℃；
所述纳米金属氧化物粉体为氧化镧、氧化镨和氧化钕中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述稀土盐溶液为碳酸盐、硝酸盐、氯化盐、硫酸盐和醋酸盐中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述沉淀剂为碳酸氢铵、尿素、氨水、聚丙烯酰铵羟肟酸和氢氧化纳中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述分散剂为聚乙二醇、聚氧乙烯辛基苯酚醚、聚乙烯、柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的任意一种，分散剂的浓度为0.01-1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，步骤3)所述搅拌器的转速为20-3000r/min，所述鼓风风机的功率为5-60KW。
6.根据权利要求1所述的一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，步骤4)所述缓冲伴热收集罐的体积为1-5m3。
7.根据权利要求1所述的一种超重力环境下纳米金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于，步骤5)所述溶液池的温度为20-100℃，溶液池内的液体介质为水、盐酸溶液和氢氧化钠溶液的任意一种。
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