CN112011707A - 一种基于离心力的非平衡凝固制备梯度结构材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于离心力的非平衡凝固制备金属梯度材料的方法，包含感应熔炼和过冷区离心力下非平衡凝固。在金属凝固过程中的过冷区间施加大的离心力，使其在凝固过程中边缘与心部形核不均匀，最终使得凝固成型后获得的金属材料的晶粒尺寸成梯度分布，从而形成硬度梯度分布。本发明通过调整不同离心转速控制其梯度过渡结构程度从而制备出具有优异力学性能的梯度结构金属材料，使金属的综合性能变得更加优秀，提高金属的实际工业适用范围。

Description

一种基于离心力的非平衡凝固制备梯度结构材料的方法
技术领域
本发明涉及的是一种基于离心力的非平衡凝固制备金属梯度材料的方法，属于梯度材料制备领域。
背景技术
金属材料由于它优异的综合性能而在人类的生产生活中扮演着重要的角色。随着现代工业的发展，人们对材料性能的要求越来越高，传统金属越来越难以满足社会发展要求。为了获得强度更高、塑性更好的金属材料，人们设计开发出多种方法，例如通过表面机械研磨、等通道转角滚压、动态塑性变形等剧烈塑性变形方式来提高材料的强度。剧烈的塑性变形会使得金属材料内部产生大量的缺陷从而使其塑性大大降低，如何在提高金属材料强度的同时又能保持良好的塑性是目前广大学者的研究热点。
Wu等人在《Proceedings of the National Academy of Sciences of theUnited States of America》(PNAS，2015，112(47)：14501–14505)上发表了名为“Heterogeneous lamella structure unites ultrafine-grain strength with coarse-grain ductility”的文章，其介绍了一种高强高塑的异质层状结构的纯钛，这种异构纯钛由硬的超细晶和软的再结晶晶粒组成。该方法制得的新型金属钛板材通过异质结构的协调变形作用，能够在一定程度上兼得超细晶的高强度和粗晶的高韧性，大幅提升金属钛的综合性能。卢柯等在《金属学报》(2015年第51卷第1期)上发表了一篇名为“梯度纳米结构材料”的文章，综述了梯度结构材料的最新进展，包括梯度材料的分类、主要性能特点及加工制备技术。根据经典Hall-Petch关系，材料的强度随晶粒尺寸的减少而升高。该公式的物理依据是随着晶粒尺寸的减小，晶界数量增加，从而增大位错穿过晶界运动时的阻力。晶界可以阻碍位错运动一部分原因是晶界处的原子处于无序状态，另一部分原因是位错在一个晶粒内的滑移平面与在另一个晶粒内的滑移平面非共面。同时晶界数量的增加，还增大了由于位错塞积而引起的应力。所以，细晶金属应具有较高的强度和硬度，而晶粒尺寸梯度变化则对应着强度和硬度的梯度变化。梯度结构的拉伸塑性很大程度上由粗晶的基体所决定。由于基体粗晶组织具有良好的塑性变形能力，从而在拉伸过程中具有很高的拉伸应变和加工硬化能力，而梯度结构的这种逐渐过渡组织可有效地抑制表层超细晶或纳米晶粒结构在变形过程中可能产生的应变集中和早期颈缩，从而延迟了表面超细晶或纳米晶结构的变形局域化和抑制了裂纹萌生，使超细晶或纳米晶组织表现出良好的拉伸塑性变形能力。
中国发明专利CN102816912A介绍了一种通过改变金属材料梯度纳米孪晶结构提高材料力学性能的方法，该方法是利用金属材料微观结构与力学性能的规律来提高材料力学性能，所制备出的金属材料具有梯度纳米孪晶结构。这种方法的特点是：(1)利用电解沉积制备技术制备。(2)通过改变纳米孪晶结构的梯度大小能够调控金属材料的力学性能。其局限性是：(1)该方法制备难度高，难以大规模生产。(2)该方法只能制备特定的一些材料，如纯铜等。中国发明专利CN107419077A介绍了一种金属材料表面纳米梯度层的制备方法，该方法对金属材料样品表面进行研磨、抛光，然后进行超音速微粒轰击表面处理，在材料表面形成一层厚度不低于50μm的梯度纳米层。这种方法的特点是：(1)利用塑性变形技术进行梯度结构的制备。(2)通过细化晶粒形成表面梯度层从而提高材料的力学性能。其局限性在于(1)该方法制备梯度结构层非常薄，无法有效提高其综合力学性能。(2)该方法制备过程复杂，成本高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种基于离心凝固制备梯度结构材料的方法。
实现本发明目的的技术方案为：
一种基于离心非平衡凝固制备梯度结构材料的方法，包括感应线圈加热熔炼和过冷区离心非平衡凝固两步工序。具体为以下步骤；
第一步，对所需的固体金属原材料进行处理，去除油污和氧化膜，打磨到暴露出光亮金属基体。
第二步，将处理过的固体金属原材料放置于熔炼坩埚之内。
第三步，启动感应线圈开始熔炼，将金属材料加热到熔融状态并使其稳定下来。
第四步，启动离心机，降低感应线圈功率开始缓慢降温凝固，当其完全转化为固态时，关闭线圈，开启冷却水，使其快速冷却至室温，为防止整个制造过程中材料的氧化，抽完真空并通入惰性气体加以防氧化保护。
本发明所利用到的金属材料为紫铜合金、黄铜合金以及316L不锈钢。其中TU2紫铜合金成分(wt.％)中Cu>99.9。黄铜合金成分为Cu-30wt.％Zn。316L不锈钢合金其成分(wt.％)如下：C≤0.08，Si≤1，Mn≤2，P≤0.045，S≤0.03，Ni占10.0～14.0，Cr占16.5～18.5，Mo占2.0～3.0，余下为Fe和杂质。
本发明所用熔炼离心力非平衡凝固装置，包括离心机与真空感应熔炼装置，离心机为机械式离心机，其转盘中心有一凹槽用于放置熔炼坩埚，且其内部置有冷却循环水系统，桶状的真空金属罩可与离心机上表面配合进行密封，真空金属罩上有电磁感应加热线圈及其控制器，真空金属罩顶部设有气阀可供抽真空或通保护气体。
进一步的，第三步具体步骤为，将放置表面除污处理过的固体金属原材料后的熔炼坩埚通过真空金属罩将整个空间密封，抽真空，最后再通入惰性气体，使用感应电磁加热使得坩埚内的金属至熔融态，并持续直至其状态稳定。
本发明与现有技术相比，具有如下显著优点：
(1)本发明通过感应线圈加热熔炼和过冷区离心非平衡凝固两步工序，得到梯度结构的金属材料；
(2)本发明通过细化晶粒，形成从表面至心部的晶粒尺寸逐渐增大结构梯度层，从而提高金属材料的力学性能；
(3)本发明只有两步工序且在同一台设备上完成，操作流程简单，生产效率高。
附图说明
图1为本发明的加工装置示意图，
其中，1为真空抽气口或氩气进气口气阀，2为真空金属罩，3为感应线圈加热控制器，4为感应线圈加热控制器按钮，5为熔炼坩埚，6为感应加热线圈，，7为螺栓，8为离心机箱体，9为离心机控制按钮，10为循环冷却水进水口，11为循环冷却水出水口。
图2为紫铜合金在转速分别为300r/min处理后的硬度梯度分布图，其中所测硬度点均在所制备出的金属材料水平截面过圆心的4条对角线上，分别位于距离表面25μm、50μm、75μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、500μm、600μm、700μm以及800μm处所测得，距离表面相等位置均有8个所测试硬度点。
图3为紫铜合金在转速分别为600r/min处理后的硬度梯度分布图，其中所测硬度点均在所制备出的金属材料水平截面过圆心的4条对角线上，分别位于距离表面25μm、50μm、75μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、500μm、600μm、700μm以及800μm处所测得，距离表面相等位置均有8个所测试硬度点。
图4为黄铜合金在转速分别为300r/min处理后的硬度梯度分布图，其中所测硬度点均在所制备出的金属材料水平截面过圆心的4条对角线上，分别位于距离表面25μm、50μm、75μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、500μm、600μm、700μm以及800μm处所测得，距离表面相等位置均有8个所测试硬度点。
图5为黄铜合金在转速分别为600r/min处理后的硬度梯度分布图，其中所测硬度点均在所制备出的金属材料水平截面过圆心的4条对角线上，分别位于距离表面25μm、50μm、75μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、500μm、600μm、700μm以及800μm处所测得，距离表面相等位置均有8个所测试硬度点。
图6为316L不锈钢在转速分别为300r/min处理后的硬度梯度分布图，其中所测硬度点均在所制备出的金属材料水平截面过圆心的4条对角线上，分别位于距离表面25μm、50μm、75μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、500μm、600μm、700μm以及800μm处所测得，距离表面相等位置均有8个所测试硬度点。
图7为316L不锈钢在转速分别为600r/min处理后的硬度梯度分布图，其中所测硬度点均在所制备出的金属材料水平截面过圆心的4条对角线上，分别位于距离表面25μm、50μm、75μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、500μm、600μm、700μm以及800μm处所测得，距离表面相等位置均有8个所测试硬度点。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程。但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明的方法在金属处于凝固过程中的过冷区间施加高速离心力，使其在凝固过程中边缘与心部形核不均匀，最终使得凝固成型后获得的金属材料的晶粒尺寸成梯度分布，从而制备出具有优异力学性能的梯度结构金属材料。
具体是在金属凝固过程中的过冷区间通过高速旋转，从而向金属的过冷熔体施加一个大的离心力，在金属的凝固过程中有一个过冷区间，在这个区间熔融态的金属会开始形核，发生由液相到固相的相变，形成的晶核为固相，固相与液相由于密度的差异从而所受到的离心力不同，在过冷区间晶核(固相)形成后受到离心力的作用与液相向不同区域聚集，使得在凝固过程中边缘与心部形核率差异很大，而形核率又与晶粒尺寸密切相关，从而使得凝固成型后的金属材料其晶粒尺寸成梯度分布，最终制备出梯度结构材料。
本发明所用熔炼离心力非平衡凝固装置，包括离心机与真空感应熔炼装置，离心机为机械式离心机，其转盘中心有一凹槽用于放置熔炼坩埚，且其内部置有冷却循环水系统，桶状的真空金属罩可与离心机上表面配合进行密封，真空金属罩上有电磁感应加热线圈及其控制器，真空金属罩顶部设有气阀可供抽真空或通保护气体。
实施例1
步骤一，选取纯度为99.99％的紫铜，对其表面进行处理，去除油污和氧化膜，打磨至板材表面呈现出明亮的金属光泽为止。
步骤二，将处理过的紫铜放置于熔炼坩埚5之内，将真空金属罩2密闭好，将熔炼腔体进行抽真空，真空度在10-4以下，真空抽完后从气阀1通入氩气进行防氧化保护。
步骤三，通过感应线圈控制器启动感应线圈开始熔炼，将金属材料加热到熔融状态并持续五分钟使其状态稳定下来。
步骤四，通过离心机控制按钮9启动离心机，并调节离心转速为300r/min。再通过感应线圈控制器3降低感应线圈功率开始缓慢降温凝固，当其完全转化为固态时，关闭线圈，关闭离心机，开启循环冷却水，使其快速冷却至室温。
实施例2
步骤一，选取纯度为99.99％的紫铜，对其表面进行处理，去除油污和氧化膜，打磨至板材表面呈现出明亮的金属光泽为止。
步骤二，将处理过的紫铜合金放置于熔炼坩埚5之内，将真空金属罩2密闭好，将熔炼腔体进行抽真空，真空度在10-4以下，真空抽完后从气阀1通入氩气进行防氧化保护。
步骤三，通过感应线圈控制器启动感应线圈开始熔炼，将金属材料加热到熔融状态并持续五分钟使其状态稳定下来。
步骤四，通过离心机控制按钮9启动离心机，并调节离心转速为600r/min。再通过感应线圈控制器3降低感应线圈功率开始缓慢降温凝固，当其完全转化为固态时，关闭线圈，关闭离心机，开启循环冷却水，使其快速冷却至室温。
实施例3
步骤一，选取成分为Cu-30wt.％Zn的黄铜合金，对其表面进行处理，去除油污和氧化膜，打磨至板材表面呈现出明亮的金属光泽为止。
步骤二，将处理过的黄铜合金放置于熔炼坩埚5之内，将真空金属罩2密闭好，将熔炼腔体进行抽真空，真空度在10-4以下，真空抽完后从气阀1通入氩气进行防氧化保护。
步骤三，通过感应线圈控制器启动感应线圈开始熔炼，将金属材料加热到熔融状态并持续五分钟使其状态稳定下来。
步骤四，通过离心机控制按钮9启动离心机，并调节离心转速为300r/min。再通过感应线圈控制器3降低感应线圈功率开始缓慢降温凝固，当其完全转化为固态时，关闭线圈，关闭离心机，开启循环冷却水，使其快速冷却至室温。
实施例4
步骤一，选取成分为Cu-30wt.％Zn的黄铜合金，对其表面进行处理，去除油污和氧化膜，打磨至板材表面呈现出明亮的金属光泽为止。
步骤二，将处理过的黄铜合金放置于熔炼坩埚5之内，将真空金属罩2密闭好，将熔炼腔体进行抽真空，真空度在10-4以下，真空抽完后从气阀1通入氩气进行防氧化保护。
步骤三，通过感应线圈控制器启动感应线圈开始熔炼，将金属材料加热到熔融状态并持续五分钟使其状态稳定下来。
步骤四，通过离心机控制按钮9启动离心机，并调节离心转速为600r/min。再通过感应线圈控制器3降低感应线圈功率开始缓慢降温凝固，当其完全转化为固态时，关闭线圈，关闭离心机，开启循环冷却水，使其快速冷却至室温。
实施例5
步骤一，选取成分316L不锈钢作为实验材料，其成分(wt.％)如下：C≤0.08，Si≤1，Mn≤2，P≤0.045，S≤0.03，Ni占10.0～14.0，Cr占16.5～18.5，Mo占2.0～3.0，余下为Fe和杂质。对其表面进行处理，去除油污和氧化膜，打磨至板材表面呈现出明亮的金属光泽为止。
步骤二，将处理过的316L不锈钢放置于熔炼坩埚5之内，将真空金属罩2密闭好，将熔炼腔体进行抽真空，真空度在10-4以下，真空抽完后从气阀1通入氩气进行防氧化保护。
步骤三，通过感应线圈控制器启动感应线圈开始熔炼，将金属材料加热到熔融状态并持续五分钟使其状态稳定下来。
步骤四，通过离心机控制按钮9启动离心机，并调节离心转速为300r/min。再通过感应线圈控制器3降低感应线圈功率开始缓慢降温凝固，当其完全转化为固态时，关闭线圈，关闭离心机，开启循环冷却水，使其快速冷却至室温。
实施例6
步骤一，选取成分316L不锈钢作为实验材料，其成分(wt.％)如下：C≤0.08，Si≤1，Mn≤2，P≤0.045，S≤0.03，Ni占10.0～14.0，Cr占16.5～18.5，Mo占2.0～3.0，余下为Fe和杂质。对其表面进行处理，去除油污和氧化膜，打磨至板材表面呈现出明亮的金属光泽为止。
步骤二，将处理过的316L不锈钢放置于熔炼坩埚5之内，将真空金属罩2密闭好，将熔炼腔体进行抽真空，真空度在10-4以下，真空抽完后从气阀1通入氩气进行防氧化保护。
步骤三，通过感应线圈控制器启动感应线圈开始熔炼，将金属材料加热到熔融状态并持续五分钟使其状态稳定下来。
步骤四，通过离心机控制按钮9启动离心机，并调节离心转速为600r/min。再通过感应线圈控制器3降低感应线圈功率开始缓慢降温凝固，当其完全转化为固态时，关闭线圈，关闭离心机，开启循环冷却水，使其快速冷却至室温。
本发明的机理如下：凝固首先需要在液态金属内部形成具有固态结构的微小核心，即形核。这种核心形成后会不断长大，结果造成液态金属数量不断减少，直至凝固结束。一般来说，形核是凝固的必备条件。对固态原子，虽然温度的作用使它们振动，但振动幅度一般不大，因此固态原子基本处于固定的空间位置。而液态原子的热运动较为强烈，它们在某一空间位置停留的时间极短，故液态原子始终处于位置变动之中。由于这种位置变动是随机的且速度极快，因此在某一瞬间，液态金属内某一微小区域的原子排列有可能呈晶体状态，即晶胚。当某一类晶胚再接受一个液态原子时，就会稳定下来，即不再散开成液态原子，这种能稳定存在的晶胚称为晶核。将金属材料加热到熔融状态并持续五分钟使其稳定下来。启动离心机，液体内部的晶核与液态原子受离心力的影响向不同区域聚集。同时关闭加热线圈电源开始缓慢空冷降温凝固，由于形核率受液体内部存在的晶核数和过冷度的影响，因此在缓慢冷却的过程中，由于外圈形核率高，晶核数目多因此晶粒细小。而随着温度逐渐降低，过冷度逐渐增加，当增加到极大值之后形核率会随过冷度增大而减小，这是由于液态原子穿越固-液界面越来越困难，因此内部液态原子形核率低导致内部晶粒粗大。当其完全转化为固态时，开启冷却水，使其快速冷却至室温。为防止整个制造过程中材料的氧化，抽完真空并通入惰性气体加以防氧化保护。最终凝固成型后获得的金属材料的晶粒尺寸呈梯度分布。根据霍尔-佩奇效应，晶粒越细从而强度越高，因此这种沿径向由内而外晶粒由大变小的梯度结构分布的金属材料既提高了其强度又保留了其塑性，从而制备出兼具强度-塑性优异力学性能的梯度结构金属材料。

Claims (8)

1.一种基于离心力的非平衡凝固制备梯度结构材料的方法，其特征在于，在金属凝固过程中的过冷区间施加大的离心力，使其在凝固过程中边缘与心部形核不均匀，最终使得凝固成型后获得的金属材料的晶粒尺寸成梯度分布，从而制备梯度结构金属材料。
2.根据权利要求1所述的基于离心非平衡凝固制备梯度结构材料的方法，其特征在于，包括以下步骤；包括感应线圈加热熔炼和过冷区离心非平衡凝固两步工序
步骤1，对所需的固体金属原材料进行处理，去除油污和氧化膜，打磨到暴露出光亮金属基体；
步骤2，将处理过的固体金属原材料放置于熔炼坩埚之内；
步骤3，启动感应线圈开始熔炼，将金属材料加热到熔融状态并使其稳定下来；
步骤4，启动离心机，降低感应线圈功率开始缓慢降温凝固，当其完全转化为固态时，关闭线圈，开启冷却水，使其快速冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的基于离心非平衡凝固制备梯度结构材料的方法，其特征在于，步骤3具体步骤为，将放置表面除污处理过的固体金属原材料后的熔炼坩埚通过真空金属罩将整个空间密封，抽真空，最后再通入惰性气体，使用感应电磁加热使得坩埚内的金属至熔融态，并持续直至其状态稳定。
4.根据权利要求2所述的基于离心非平衡凝固制备梯度结构材料的方法，，其特征在于，所述的金属为紫铜合金、黄铜合金以或316L不锈钢。
5.根据权利要求2所述的基于离心非平衡凝固制备梯度结构材料的方法，，其特征在于，所述的紫铜合金为TU2紫铜，合金成分wt.％中Cu>99.9，黄铜合金成分为Cu-30wt.％Zn，316L不锈钢合金其成分wt.％如下：C≤0.08，Si≤1，Mn≤2，P≤0.045，S≤0.03，Ni占10.0～14.0，Cr占16.5～18.5，Mo占2.0～3.0，余下为Fe和杂质。
6.根据权利要求2所述的基于离心非平衡凝固制备梯度结构材料的方法，其特征在于，该方法具体为：步骤1，选取纯度为99.99％的紫铜，对其表面进行处理，去除油污和氧化膜，打磨至板材表面呈现出明亮的金属光泽为止；
步骤2，将处理过的紫铜放置于熔炼坩埚之内，将真空金属罩密闭好，将熔炼腔体进行抽真空，真空度在10-4以下，真空抽完后从气阀通入氩气进行防氧化保护；
步骤3，通过感应线圈控制器启动感应线圈开始熔炼，将金属材料加热到熔融状态并持续五分钟使其状态稳定下来；
步骤4，通过离心机控制按钮启动离心机，并调节离心转速为600r/min；再通过感应线圈控制器降低感应线圈功率开始缓慢降温凝固，当其完全转化为固态时，关闭线圈，关闭离心机，开启循环冷却水，使其快速冷却至室温。
7.根据权利要求2所述的基于离心非平衡凝固制备梯度结构材料的方法，其特征在于，该方法具体为：步骤1，选取成分为Cu-30wt.％Zn的黄铜合金，对其表面进行处理，去除油污和氧化膜，打磨至板材表面呈现出明亮的金属光泽为止；
步骤2，将处理过的黄铜合金放置于熔炼坩埚之内，将真空金属罩密闭好，将熔炼腔体进行抽真空，真空度在10-4以下，真空抽完后从气阀通入氩气进行防氧化保护；
步骤3，通过感应线圈控制器启动感应线圈开始熔炼，将金属材料加热到熔融状态并持续五分钟使其状态稳定下来；
步骤4，通过离心机控制按钮启动离心机，并调节离心转速为600r/min；再通过感应线圈控制器降低感应线圈功率开始缓慢降温凝固，当其完全转化为固态时，关闭线圈，关闭离心机，开启循环冷却水，使其快速冷却至室温。
8.根据权利要求2所述的基于离心非平衡凝固制备梯度结构材料的方法，其特征在于，该方法具体为：步骤1，选取成分316L不锈钢作为实验材料，其成分(wt.％)如下：C≤0.08，Si≤1，Mn≤2，P≤0.045，S≤0.03，Ni占10.0～14.0，Cr占16.5～18.5，Mo占2.0～3.0，余下为Fe和杂质；对其表面进行处理，去除油污和氧化膜，打磨至板材表面呈现出明亮的金属光泽为止；
步骤2，将处理过的316L不锈钢放置于熔炼坩埚之内，将真空金属罩密闭好，将熔炼腔体进行抽真空，真空度在10-4以下，真空抽完后从气阀通入氩气进行防氧化保护；
步骤3通过感应线圈控制器启动感应线圈开始熔炼，将金属材料加热到熔融状态并持续五分钟使其状态稳定下来；
步骤4，通过离心机控制按钮启动离心机，并调节离心转速为600r/min；再通过感应线圈控制器3降低感应线圈功率开始缓慢降温凝固，当其完全转化为固态时，关闭线圈，关闭离心机，开启循环冷却水，使其快速冷却至室温。
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