CN112011260A - 抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于粉末涂料技术领域，具体涉及一种抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料及其制备方法。本发明的粉末涂料的主要原料的重量份数为：羟基聚醚树脂530‑550份，B1530固化剂40‑50份，滑石粉150‑200份，硫酸钡120‑150份，增光剂8‑12份，流平剂7‑10份；羟基聚醚树脂是采用以下摩尔份数的物料进行缩聚制备而成的：各组分的摩尔份数为：1,4‑环己烷二甲醇4‑8、1,6‑己二醇3‑6、间苯二酚二缩水甘油醚5‑10、环氧丙烷30‑45、异氰尿酸三缩水甘油酯4‑8、辛基缩水甘油醚6‑13。本发明以高官能度的羟基聚醚树脂作为原料，羟值15‑20mgKOH/g，固化时所需要的B1530固化剂用量少，粉末涂成本低，可在175℃/15min进行低温固化，且制备的涂膜抗厚涂针孔性能好，高官能度聚醚的耐酸碱性优，可以用于工业清洗场所的金属设施的涂装。

Description

抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末涂料技术领域，具体涉及一种抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料由于具有无污染、节省能源和资源、涂膜机械强度高以及过量涂料可完全回收等优点，广泛地应用于家用电器、汽车工业、化工槽罐等领域的表面涂装。
在工业清洗过程中，金属一般先经过酸洗、碱洗及水洗才能进行电镀，而酸洗池及碱洗池的四周边缘一般都是粉末涂料涂装的，在工件取出的时候，一般会有酸液或者碱液被带出池子落在粉末涂料涂层上，由于聚酯粉末涂料是使用聚酯树脂与固化剂进行固化得到的涂膜，聚酯树脂的酯键耐酸碱能力差，在酸碱条件下易水解打开，这些聚酯树脂形成的涂膜在酸性溶液或者碱性溶液作用下容易水解断裂，导致涂膜发生失光、龟裂等，进而影响其防腐蚀性能。
关于耐酸碱的粉末涂料，以下专利文献进行过披露：
CN110760238A披露了一种粉末涂料及其制备方法，包含以下组分：环氧树脂150-200份、改性环氧树脂10-50份、固化剂5-20份、固化促进剂0.1-3份、填料50-150份、助剂5-20份、颜料0.5-10份；其耐酸碱性较好；
CN110317508A披露了一种红外固化粉末涂料，包括如下重量份数的组分：基体树脂50份、固化剂12-50份、脂肪族二元酸0.5-5份、羟基官能化超支化树脂0.5-5份和纳米填料0.5-5份。
耐酸碱的粉末涂料大多以环氧树脂作为原料，或者是聚酯树脂作为原料，但是聚酯树脂的耐酸碱性能并不理想，或成本较高。
因此，需要针对上述缺陷进行改进，发明一种成本相对较低，可以长时间耐普通酸液及碱液的抗厚涂针孔、耐酸碱水解性优的粉末涂料。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种成本相对较低，可以长时间耐普通酸液及碱液的抗厚涂针孔、耐酸碱水解性优的粉末涂料；
本发明所提供的抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料，其主要原料的重量份数为：
羟基聚醚树脂530-550份，B1530固化剂40-50份，滑石粉150-200份，硫酸钡120-150份，增光剂8-12份，流平剂7-10份；
其中，B1530固化剂为德国赢创德固赛的B1530产品。
其中，羟基聚醚树脂是采用以下摩尔份数的物料进行缩聚制备而成的：各组分的摩尔份数为：1,4-环己烷二甲醇4-8、1,6-己二醇3-6、间苯二酚二缩水甘油醚5-10、环氧丙烷30-45、异氰尿酸三缩水甘油酯4-8、辛基缩水甘油醚6-13。
羟基聚醚树脂在制备时采用了聚醚合成催化剂，所述的聚醚合成催化剂为三甲胺水溶液，有效含量大于30％，用量为物料总质量的0.3-0.5％。
优选的，羟基聚醚树脂是通过以下的合成步骤制备获得的：
(1)将配方量的辛基缩水甘油醚加入封闭的高位槽中，高位槽下部的阀门关闭，备用；
(2)将配方量的1,4-环己烷二甲醇及1,6-己二醇加入高压反应釜中，升温使其熔融，启动搅拌，然后加入配方量的催化剂、异氰尿酸三缩水甘油酯及间苯二酚二缩水甘油醚，密封好高压反应釜；
(3)待物料充分混合均匀后，采用连续进料方式压入配方量的环氧丙烷进行聚合反应，进料完成后，保温反应；
(4)待反应釜的压力＜0.08Mpa时，打开高位槽底阀，通过加压将高位槽中辛基缩水甘油醚压入反应釜中，继续保温反应；
(5)待聚合物的羟值≤30mgKOH/g时，逐渐打开泄压阀缓慢泄压，待反应釜内压力恢复到常压状态后，关闭泄压阀，启动真空系统，真空度保持在-0.095Mpa到-0.098Mpa之间，真空反应，促使线性大分子聚醚的形成，并脱除小分子原料；
(6)待聚合物的羟值达到15-20mgKOH/g，停止抽真空，趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却羟基聚醚树脂，然后破碎造粒，获得羟基聚醚树脂。
优选的，(2)中，升温至100-115℃使其熔融。
优选的，(3)中，进料时间控制在1-1.5h完成，聚合反应温度控制在100-120℃之间。
优选的，(4)中，继续保温110-130℃反应2-4h。
优选的，(5)中，启动真空系统，真空度保持在-0.095Mpa到-0.098Mpa之间，在110-125℃进行真空反应1-3h。
上述的羟基聚醚树脂是通过以下的合成步骤制备获得的：
(1)将配方量的辛基缩水甘油醚加入封闭的高位槽中，高位槽下部的阀门关闭，备用；
(2)将配方量的1,4-环己烷二甲醇及1,6-己二醇加入高压反应釜中，升温至100-115℃使其熔融，启动搅拌，然后加入配方量的催化剂、异氰尿酸三缩水甘油酯及间苯二酚二缩水甘油醚，密封好高压反应釜；
(3)待物料充分混合均匀后，采用连续进料方式压入配方量的环氧丙烷进行聚合反应，进料时间控制在1-1.5h完成，聚合反应温度控制在100-120℃之间，进料完成后，保温反应6-10h；
(4)待反应釜的压力＜0.08Mpa时，打开高位槽底阀，通过加压将高位槽中辛基缩水甘油醚压入反应釜中，继续保温110-130℃反应2-4h；
(5)待聚合物的羟值≤30mgKOH/g时，逐渐打开泄压阀缓慢泄压，待反应釜内压力恢复到常压状态后，关闭泄压阀，启动真空系统，真空度保持在-0.095Mpa到-0.098Mpa之间，在110-125℃进行真空反应1-3h，促使线性大分子聚醚的形成，并脱除小分子原料；
(6)待聚合物的羟值达到15-20mgKOH/g，停止抽真空，趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却羟基聚醚树脂，然后破碎造粒，获得羟基聚醚树脂。
抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料的制备方法，包括以下的步骤：
S1：将物料按照配方称重加入高速混合器内，启动混合装置，混合；所述的物料的重量份数如下：羟基聚醚530-550份，B1530固化剂40-50份，滑石粉150-200份，硫酸钡120-150份，增光剂8-12份，流平剂7-10份；
S2：待S1中的物料都混合均匀后，将其加入双螺杆挤出机进行熔融挤出；
S3：采用双螺杆挤出机熔融S2中挤出的物料，然后采用带自来水冷却系统的压片机对熔融后的物料进行压片、粗破碎成颗粒；
S4：将粗颗粒经过磨机进一步磨碎，通过磨机的引风系统将粒径160-180目的颗粒颗粒筛选出来进行收集，获得成品粉末涂料。
优选的，上述的抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料的制备方法，包括以下的步骤：
S1：将物料按照以下的配方称重加入高速混合器内，启动混合装置，高速混合10-25min；所述的物料的重量份数如下：羟基聚醚530-550份，B1530固化剂40-50份，滑石粉150-200份，硫酸钡120-150份，增光剂8-12份，流平剂7-10份；
S2：待S1中的物料都混合均匀后，将其加入双螺杆挤出机进行熔融挤出，挤出段温度130-140℃,螺杆转速360-380rpm；
S3：采用双螺杆挤出机熔融S2中挤出的物料，然后采用带自来水冷却系统的压片机对熔融后的物料进行压片、粗破碎成颗粒；
S4：将粗颗粒经过磨机进一步磨碎，通过磨机的引风系统将目标颗粒筛选出来进行收集，获得成品粉末涂料。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用了以羟基聚醚树脂作为原料，以提高产品的耐酸碱性能，克服聚酯树脂耐酸碱能力不佳的缺点；这是因为，聚醚树脂与聚酯树脂相比，聚醚树脂由于是醚键连接，其耐酸碱能力远远优于聚酯树脂；
(2)本发明所采用的聚醚树脂，通过加入三官能度的异氰尿酸三缩水甘油酯参与开环聚合，得到三官能度的聚醚树脂，一方面增强官能度及交联密度，提高了耐酸碱性能；使羟基聚醚获得相对较高的软化点便于粉末涂料使用；
(3)采用耐水性优良的1,4-环己烷二甲醇、间苯二酚二缩水甘油醚、辛基缩水甘油醚、环氧丙烷等进行聚合，保证了产品的耐酸碱腐蚀能力；
(4)1,6-己二醇的引入实现链段的韧性适宜，在保证防腐蚀效果的同时，实现抗冲击性能也达到要求；
(5)本发明的羟基聚醚树脂由于软化点较低，端羟基与固化剂的固化活性高，可以降低固化温度，实现170℃/15min的低温固化；
(6)为了降低粉末涂料的成本，本发明的羟基聚醚在制备过程中由于提前引入了高官能度的原料异氰尿酸三缩水甘油酯，所以其最终的羟值相对较低，为15-20mgKOH/g，一方面降低了与之匹配的固化剂B1530的用量，达到降低成本的目的，另一方面，低羟值的聚醚树脂与低用量的固化剂在固化过程中交联程度相对较低，放热及产生的小分子物质较少，可以得到抗厚涂针孔的涂膜，其厚度可以达到140-150μm而无明显针孔。
具体实施方式
为了能使本领域技术人员更好的理解本发明，现结合具体实施方式对本发明进行更进一步的阐述。
本发明中各原料的用量如下：
粉末涂料中各原料的重量份数如下：
羟基聚醚树脂530-550份，B1530固化剂40-50份，滑石粉150-200份，硫酸钡120-150份，增光剂8-12份，流平剂7-10份；
其中，羟基聚醚树脂是采用以下摩尔份数的物料进行缩聚制备而成的：各组分的摩尔份数为：1,4-环己烷二甲醇4-8、1,6-己二醇3-6、间苯二酚二缩水甘油醚5-10、环氧丙烷30-45、异氰尿酸三缩水甘油酯4-8、辛基缩水甘油醚6-13。羟基聚醚树脂在制备时采用了聚醚合成催化剂，所述的聚醚合成催化剂为三甲胺水溶液，有效含量大于30％，用量为物料总质量的0.3-0.5％。
实施例1
抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料的制备方法，包括以下的步骤：
S1：将物料按照以下的配方称重加入高速混合器内，启动混合装置，高速混合10-25min；
S2：待S1中的物料都混合均匀后，将其加入双螺杆挤出机进行熔融挤出，挤出段温度130-140℃,螺杆转速360-380rpm；
S3：采用双螺杆挤出机熔融S2中挤出的物料，然后采用带自来水冷却系统的压片机对熔融后的物料进行压片、粗破碎成颗粒；
S4：将粗颗粒经过磨机进一步磨碎，通过磨机的引风系统将粒径160-180目的颗粒筛选出来进行收集，获得成品粉末涂料。
其中，羟基聚醚树脂是通过以下的合成步骤制备获得的：
(1)将配方量的辛基缩水甘油醚加入封闭的高位槽中，高位槽下部的阀门关闭，备用；
(2)将配方量的1,4-环己烷二甲醇及1,6-己二醇加入高压反应釜中，升温至100-115℃使其熔融，启动搅拌，然后加入配方量的催化剂、异氰尿酸三缩水甘油酯及间苯二酚二缩水甘油醚，密封好高压反应釜；
(3)待物料充分混合均匀后，采用连续进料方式压入配方量的环氧丙烷进行聚合反应，进料时间控制在1-1.5h完成，聚合反应温度控制在100-120℃之间，进料完成后，保温反应6-10h；
(4)待反应釜的压力＜0.08Mpa时，打开高位槽底阀，通过加压将高位槽中辛基缩水甘油醚压入反应釜中，继续保温110-130℃反应2-4h；
(5)待聚合物的羟值≤30mgKOH/g时，逐渐打开泄压阀缓慢泄压，待反应釜内压力恢复到常压状态后，关闭泄压阀，启动真空系统，真空度保持在-0.095Mpa到-0.098Mpa之间，在110-125℃进行真空反应1-3h，促使线性大分子聚醚的形成，并脱除小分子原料；
(6)待聚合物的羟值达到15-20mgKOH/g，停止抽真空，趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却羟基聚醚树脂，然后破碎造粒，获得羟基聚醚树脂。
实施例2～4中的粉末涂料的制备方法同实施例1，与实施例1的区别仅在于原料的用量略有不同，具体如下表1所示：
表1实施例1～4中的产品原料用量(重量份数)
Figure BDA0002677272230000071
Figure BDA0002677272230000081
表2实施例1～4中的羟基聚醚树脂生产时的原料(摩尔份数)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
1,4-环己烷二甲醇 5 4 8 6
1,6-己二醇 5 3 6 4
间苯二酚二缩水甘油醚 7 5 10 8
环氧丙烷 40 30 45 42
异氰尿酸三缩水甘油酯 7 4 8 6
辛基缩水甘油醚 10 6 13 9
三甲胺水溶液(％) 0.4 0.3 0.5 0.35
注：表2中，三甲胺水溶液作为聚醚合成催化剂，其用量为羟基聚醚树脂生产时所有原料总质量的百分比。
对比例1：市售普通B1530固化体系粉末涂料(80:20体系)，购自安徽赛丽金属科技有限公司，羟基聚酯用安徽神剑新材料股份有限公司的SJ1100聚酯，膜厚150μm，固化条件：200℃/15min。
表3实施例1～4中的产品的羟值和软化点
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
羟值(mgKOH/g) 18 16 20 17
软化点(℃) 85 84 88 86
实施例5
涂料涂层制备：将制备的粉末涂料采用静电喷枪喷涂在经表面处理后的马口铁基材上，膜厚150μm左右，经175℃/15min充分固化，即得涂料涂层。
涂层指标检测依据GB/T 21776-2008《粉末涂料及其涂层的检测标准指南》；涂膜流平等级的测试依据JB/T 3998-1999《涂料流平性涂刮测定法》；附着力等级依据GB/T9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》；耐酸、碱腐蚀性能按照GB/T 9274-1988《色漆和清漆耐液体介质的测定》的标准中甲法(浸泡法)进行，按照常用工业清洗的的酸碱浓度进行测试，分别采用5％质量浓度的盐酸溶液、10％质量浓度的磷酸溶液、5％质量浓度的氢氧化钠溶液，分别浸泡240h，观察涂膜表面的变化。
表4实施例及对比例的性能测试
Figure BDA0002677272230000091
从以上的表4中可以看出，实施例1～4中，产品经过175℃低温固化后，其涂膜表现外观平整、150μm涂膜厚度无针孔，抗冲击性能较好，流平等级高；考察其240小时下耐盐酸、磷酸溶液和氢氧化钠溶液的性能，表现出无变化或无明显变化；而对比例1中，其涂膜出现明显针孔，且考察其240小时下耐盐酸、磷酸溶液和氢氧化钠溶液分别表现出轻微失光、轻微失光和轻微起泡以及严重失光和明显起泡现象。这说明本发明的产品抗厚涂针孔性能、耐酸碱能力优异。

Claims (10)

1.抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料，其特征在于，所述的粉末涂料的主要原料的重量份数为：
羟基聚醚树脂530-550份，B1530固化剂40-50份，滑石粉150-200份，硫酸钡120-150份，增光剂8-12份，流平剂7-10份；
其中，羟基聚醚树脂是采用以下摩尔份数的物料进行缩聚制备而成的：各组分的摩尔份数为：1,4-环己烷二甲醇4-8、1,6-己二醇3-6、间苯二酚二缩水甘油醚5-10、环氧丙烷30-45、异氰尿酸三缩水甘油酯4-8、辛基缩水甘油醚6-13。
2.如权利要求1所述的抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料，其特征在于，羟基聚醚树脂在制备时采用了聚醚合成催化剂，所述的聚醚合成催化剂为三甲胺水溶液，有效含量大于30％，用量为物料总质量的0.3-0.5％。
3.如权利要求1所述的抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料，其特征在于，所述的羟基聚醚树脂是通过以下的合成步骤制备获得的：
(1)将配方量的辛基缩水甘油醚加入封闭的高位槽中，高位槽下部的阀门关闭，备用；
(2)将配方量的1,4-环己烷二甲醇及1,6-己二醇加入高压反应釜中，升温使其熔融，启动搅拌，然后加入配方量的催化剂、异氰尿酸三缩水甘油酯及间苯二酚二缩水甘油醚，密封好高压反应釜；
(3)待物料充分混合均匀后，采用连续进料方式压入配方量的环氧丙烷进行聚合反应，进料完成后，保温反应；
(4)待反应釜的压力＜0.08Mpa时，打开高位槽底阀，通过加压将高位槽中辛基缩水甘油醚压入反应釜中，继续保温反应；
(5)待聚合物的羟值≤30mgKOH/g时，逐渐打开泄压阀缓慢泄压，待反应釜内压力恢复到常压状态后，关闭泄压阀，启动真空系统，真空度保持在-0.095Mpa到-0.098Mpa之间，真空反应，促使线性大分子聚醚的形成，并脱除小分子原料；
(6)待聚合物的羟值达到15-20mgKOH/g，停止抽真空，趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却羟基聚醚树脂，然后破碎造粒，获得羟基聚醚树脂。
4.如权利要求3所述的抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料，其特征在于，(2)中，升温至100-115℃使其熔融。
5.如权利要求3所述的抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料，其特征在于，(3)中，进料时间控制在1-1.5h完成，聚合反应温度控制在100-120℃之间。
6.如权利要求3所述的抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料，其特征在于，(4)中，继续保温110-130℃反应2-4h。
7.如权利要求3所述的抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料，其特征在于，(5)中，启动真空系统，真空度保持在-0.095Mpa到-0.098Mpa之间，在110-125℃进行真空反应1-3h。
8.如权利要求3所述的抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料，其特征在于，所述的羟基聚醚树脂是通过以下的合成步骤制备获得的：
(1)将配方量的辛基缩水甘油醚加入封闭的高位槽中，高位槽下部的阀门关闭，备用；
(2)将配方量的1,4-环己烷二甲醇及1,6-己二醇加入高压反应釜中，升温至100-115℃使其熔融，启动搅拌，然后加入配方量的催化剂、异氰尿酸三缩水甘油酯及间苯二酚二缩水甘油醚，密封好高压反应釜；
(3)待物料充分混合均匀后，采用连续进料方式压入配方量的环氧丙烷进行聚合反应，进料时间控制在1-1.5h完成，聚合反应温度控制在100-120℃之间，进料完成后，保温反应6-10h；
(4)待反应釜的压力＜0.08Mpa时，打开高位槽底阀，通过加压将高位槽中辛基缩水甘油醚压入反应釜中，继续保温110-130℃反应2-4h；
(5)待聚合物的羟值≤30mgKOH/g时，逐渐打开泄压阀缓慢泄压，待反应釜内压力恢复到常压状态后，关闭泄压阀，启动真空系统，真空度保持在-0.095Mpa到-0.098Mpa之间，在110-125℃进行真空反应1-3h，促使线性大分子聚醚的形成，并脱除小分子原料；
(6)待聚合物的羟值达到15-20mgKOH/g，停止抽真空，趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却羟基聚醚树脂，然后破碎造粒，获得羟基聚醚树脂。
9.如权利要求1所述的抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料的制备方法，包括以下的步骤：
S1：将物料按照配方称重加入高速混合器内，启动混合装置，混合；所述的物料的重量份数如下：羟基聚醚530-550份，B1530固化剂40-50份，滑石粉150-200份，硫酸钡120-150份，增光剂8-12份，流平剂7-10份；
S2：待S1中的物料都混合均匀后，将其加入双螺杆挤出机进行熔融挤出；
S3：采用双螺杆挤出机熔融S2中挤出的物料，然后采用带自来水冷却系统的压片机对熔融后的物料进行压片、粗破碎成颗粒；
S4：将粗颗粒经过磨机进一步磨碎，通过磨机的引风系统将目标颗粒筛选出来进行收集，获得成品粉末涂料。
10.如权利要求9所述的抗厚涂针孔、耐酸碱性优的粉末涂料的制备方法，包括以下的步骤：
S1：将物料按照以下的配方称重加入高速混合器内，启动混合装置，高速混合10-25min；所述物料的重量份数如下：羟基聚醚530-550份，B1530固化剂40-50份，滑石粉150-200份，硫酸钡120-150份，增光剂8-12份，流平剂7-10份；
S2：待S1中的物料都混合均匀后，将其加入双螺杆挤出机进行熔融挤出，挤出段温度130-140℃，螺杆转速360-380rpm；
S3：采用双螺杆挤出机熔融S2中挤出的物料，然后采用带自来水冷却系统的压片机对熔融后的物料进行压片、粗破碎成颗粒；
S4：将粗颗粒经过磨机进一步磨碎，通过磨机的引风系统将粒径160-180目的颗粒筛选出来进行收集，获得成品粉末涂料。
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