CN112010613A - 一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及建筑材料制备领域，具体关于一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法；本发明采用玉米秸秆纤维增强改性再生混凝土，玉米秸秆纤维的亲水改性有能够有效增加玉米秸秆纤维与混凝土之间的作用力，有效增加了混凝土的强度；而且本方法将再生的粗骨料用一种含有硅溶胶和碳酸钙粉的密闭改性剂进行改性后，填充了再生骨料表面的孔隙和裂纹，对旧砂浆具有加强的效果，解决了再生骨料吸水性大和粘结强度低的问题，进一步增强了再生混凝土的强度；本发明的再生混凝土通过改性再生粗骨料和改性玉米秸秆纤维的协同增强作用，具有了非常好的力学性能优异，是一种有前途的回收利用废旧混凝土建筑垃圾的方法。

Description

一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料制备领域，尤其是一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法。
背景技术
近二十年来，我国建筑业在城市化发展的带动下进入高速发展阶段，成为国民经济支柱产业之一，但同时产生的建筑废弃物也越来越多。我国仅将少部分废弃混凝±用于道路和建筑物的基层外，绝大部分未经任何技术处理，直接运往郊区或乡村，进行填埋或露天安置的方式处理，耗用大量征用±地费、垃圾清运费等建设经费。随着高性能混凝土的发展，再生混凝土的高性能化也逐渐引起学术界的关注。
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CN107814530A公开了一种高强度再生混凝土多孔砖，属于建筑材料技术领域。按重量份数计，依次称取120～180份改性废弃骨料，15～25份粉煤灰，35～50份水泥，12～18份水，5～8份添加剂，8～12份填料，先将改性废弃骨料，粉煤灰，水泥和填料加入搅拌机中搅拌，再将水和添加剂加入搅拌机，继续搅拌，得坯料，将坯料装入模具，于砖块成型机中振压成型，静置，脱模，得预处理砖块，将预处理砖块先经进行人工养护，再进行自然养护，得高强度再生混凝土多孔砖。该发明制备的高强度再生混凝土多孔砖具有较高的抗压强度和耐水性。
CN206360190U公开了一种高强度再生混凝土多孔砖，包括再生混凝土砖体，所述再生混凝土砖体的中间设有通孔，所述通孔内固定设有承压板框架，所述再生混凝土砖体上开设有若干个圆通孔，其中圆通孔均与通孔平行，此结构简单，通过加入空心的承压板框架，进而提高了砖体的强度，且能节约资源，降低砖体本身的重量，利用圆通孔，进一步节约再生混凝土砖体的资源和降低再生混凝土砖体的重量，方便再生混凝土砖体的运输和使用，通过砌槽，方便砖体之间的相互粘接，提高砖体之间的稳固性，且承压板框架能提高再生混凝土砖体的抗压强度，进而保证再生混凝土砖体的使用寿命。
植物纤维特别是表面改性玉米秸秆纤维作为一种有机填料，具有来源广泛、价值低廉、密度低、绝缘性好等许多其他无机填料所无法比拟的优良性以。但它并没有像无机填料那样得到广泛应用，由于其中主要成份是纤维素，含有大量的羟基，这些羟基形成分子间氢键或分子内氢键，使其具有很强的极性。而混凝土与表面改性玉米秸秆纤维两者之间的相容性较差，界面的粘接力很小，需要通过改性以提高它们之间界面的亲和力。
再生混凝土因为使用的再生骨料表面存在旧砂浆，其吸水性大，压碎值大，裂缝多，导致再生骨料与新砂浆间的粘接较薄弱，从而再生骨料的强度往往较差，限制了再生骨料的应用和发展。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法。
一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其具体制备方案如下：
按照质量份数，将48-62份的河沙、100-120份的封闭改性的再生粗骨料、3.8-5.6份的矿渣、11-17份的表面改性玉米秸秆纤维和5-11份的钢渣加入到混合搅拌机中，混合搅拌10-30min，然后将70-86份的水泥、5-12份的粉煤灰、3-7份的珍珠岩尾矿砂加入到搅拌机中，混合均匀；然后将45-62份的水和0.5-1.2份的减水剂、0.6-1.0份的硫代硫酸钠、0.1-0.8份的聚乙烯醇、1.2-4.1份的玻璃纤维以及0.8-2.2份的β-萘磺酸甲醛缩合物混合均匀后加入到搅拌机中，混合搅拌15-30min，然后将混凝土倒入模具中，经过养护后即可得到所述的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土。
所述的封闭改性的再生粗骨料的处理方法为：
将再生粗骨料放入含有质量份数为0.8％-5％的硅溶胶和质量份数为8％-15％的碳酸钙微粉的封闭改性液中浸泡30-60min，然后取出沥干后在常温下风干，然后在80-120℃烘烤10-20min得到。
所述的表面改性玉米秸秆纤维，其制备方法为：
按质量份，在反应釜中，将50-70份玉米秸秆纤维浸入到300-500份质量百分比含量为5％-10％的氢氧化钠溶液中，加热到60-80℃，处理30-60min，过滤，将玉米秸秆纤维清洗干净，再加入200-250份氧化剂水溶液，控温80-100℃，搅拌反应1-5h，过滤，得到含羧基的玉米秸秆纤维，
然后将上述含羧基的玉米秸秆纤维放入到100-200份水中，加入2-5份聚季铵盐-10，0.2-0.8份柠檬酸铁胺，0.2-0.8份硫酸，控温50-60℃，反应5-10h，完成后过滤，滤液循环使用，用丙酮冲洗玉米秸秆纤维，然后在50-70℃下烘干，即可得到所述的一种表面改性玉米秸秆纤维。
含羧基的玉米秸秆纤维与聚季铵盐-10，柠檬酸铁胺发生了缩合反应，生成了含有季铵盐以及铁配合物的改性玉米秸秆纤维，其部分反应机理示意为：
Figure BDA0002672364810000031
所述的氧化剂水溶液中含有5％-15％的重铬酸钾，10％-18％的浓硫酸和5％-18％的氧化助剂；
所述的氧化助剂为过硫酸钾或五氧化二磷或过硫酸铵。
所述的水泥为混合有5％-10％的铝酸盐水泥和2％-8％的铁铝酸盐水泥的硅酸盐水泥。
所述的减水剂为木质素磺酸盐或萘磺酸盐甲醛聚合物或聚羧酸减水剂。
本发明的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，本发明采用玉米秸秆纤维增强改性再生混凝土，玉米秸秆纤维的改性，含羧基的玉米秸秆纤维与聚季铵盐-10，柠檬酸铁胺发生了缩合反应，生成了含有季铵盐以及铁配合物的改性玉米秸秆纤维，能够有效增加玉米秸秆纤维与混凝土之间的作用力，增加了混凝土的强度；而且本方法将再生的粗骨料用一种含有硅溶胶和碳酸钙粉的密闭改性剂进行改性后，填充了再生骨料表面的孔隙和裂纹，对旧砂浆具有加强的效果，解决了再生骨料吸水性大和粘结强度低的问题，进一步增强了再生混凝土的强度；本发明的再生混凝土通过改性再生粗骨料和改性玉米秸秆纤维的协同增强作用，具有了非常好的力学性能优异，是一种有前途的回收利用废旧混凝土建筑垃圾的方法。
附图说明
图1为实施例3制备的表面改性玉米秸秆纤维产品所做的傅里叶红外光谱图：
在1779cm-1附近存在羧羰基的伸缩吸收峰，在1447cm-1附近存在羧羟基的面内弯曲吸收峰，在2927cm-1附近存在碳氢的伸缩吸收峰，在1131cm-1附近存在醚键的反对称伸缩吸收峰，说明纤维素参与了反应，且表面羟基被氧化成了羧基；在1080cm-1附近存在碳氮单键的吸收峰，说明聚季铵盐-10参与了反应；在1623cm-1附近存在羧酸根离子的反对称伸缩吸收峰，说明柠檬酸铁胺参与了反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其具体制备方案如下：
将48kg河沙、100kg封闭改性的再生粗骨料、3.8kg矿渣、11kg表面改性玉米秸秆纤维和5kg钢渣加入到混合搅拌机中，混合搅拌10min，然后将70kg水泥、5kg粉煤灰、3kg珍珠岩尾矿砂加入到搅拌机中，混合均匀；然后将45kg水和0.5kg减水剂、0.6kg硫代硫酸钠、0.1kg聚乙烯醇、1.2kg玻璃纤维以及0.8kgβ-萘磺酸甲醛缩合物混合均匀后加入到搅拌机中，混合搅拌15min，然后将混凝土倒入模具中，经过养护后即可得到所述的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土。
所述的封闭改性的再生粗骨料的处理方法为：
将再生粗骨料放入含有质量百分比含量为0.8％的硅溶胶和质量百分比含量为8％的碳酸钙微粉的封闭改性液中浸泡30min，然后取出沥干后在常温下风干，然后在80℃烘烤10min得到。
所述的表面改性玉米秸秆纤维，其制备方法为：
按质量kg，在反应釜中，将50kg玉米秸秆纤维浸入到300kg质量百分比含量为5％的氢氧化钠溶液中，加热到60℃，处理30min，过滤，将玉米秸秆纤维清洗干净，再加入200kg氧化剂水溶液，控温80℃，搅拌反应1h，过滤，得到含羧基的玉米秸秆纤维，
然后将上述含羧基的玉米秸秆纤维放入到100kg水中，加入2kg聚季铵盐-10，0.2kg柠檬酸铁胺，0.2kg硫酸，控温50℃，反应5h，完成后过滤，滤液循环使用，用丙酮冲洗玉米秸秆纤维，然后在50℃下烘干，即可得到所述的一种表面改性玉米秸秆纤维。
所述的氧化助剂为过硫酸钾。
所述的水泥为混合有5％的铝酸盐水泥和2％的铁铝酸盐水泥的硅酸盐水泥。
所述的减水剂为木质素磺酸盐。
实施例2
一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其具体制备方案如下：
将54kg河沙、110kg封闭改性的再生粗骨料、4.6kg矿渣、14kg表面改性玉米秸秆纤维和8kg钢渣加入到混合搅拌机中，混合搅拌20min，然后将78kg水泥、8kg粉煤灰、5kg珍珠岩尾矿砂加入到搅拌机中，混合均匀；然后将55kg水和0.7kg减水剂、0.8kg硫代硫酸钠、0.4kg聚乙烯醇、2.8kg玻璃纤维以及1.2kgβ-萘磺酸甲醛缩合物混合均匀后加入到搅拌机中，混合搅拌20min，然后将混凝土倒入模具中，经过养护后即可得到所述的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土。
所述的封闭改性的再生粗骨料的处理方法为：
将再生粗骨料放入含有质量百分比含量为2.5％的硅溶胶和质量百分比含量为12％的碳酸钙微粉的封闭改性液中浸泡40min，然后取出沥干后在常温下风干，然后在100℃烘烤15min得到。
所述的表面改性玉米秸秆纤维，其制备方法为：
按质量kg，在反应釜中，将53kg玉米秸秆纤维浸入到340kg质量百分比含量为6％的氢氧化钠溶液中，加热到63℃，处理35min，过滤，将玉米秸秆纤维清洗干净，再加入220kg氧化剂水溶液，控温85℃，搅拌反应2h，过滤，得到含羧基的玉米秸秆纤维，
然后将上述含羧基的玉米秸秆纤维放入到120kg水中，加入3kg聚季铵盐-10，0.4kg柠檬酸铁胺，0.4kg硫酸，控温503℃，反应6h，完成后过滤，滤液循环使用，用丙酮冲洗玉米秸秆纤维，然后在54℃下烘干，即可得到所述的一种表面改性玉米秸秆纤维。
所述的氧化助剂为五氧化二磷。
所述的玉米秸秆纤维为沥青玉米秸秆纤维。
所述的水泥为混合有8％的铝酸盐水泥和5％的铁铝酸盐水泥的硅酸盐水泥。
所述的减水剂为萘磺酸盐甲醛聚合物。
实施例3
一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其具体制备方案如下：
将62kg河沙、120kg封闭改性的再生粗骨料、5.6kg矿渣、17kg表面改性玉米秸秆纤维和11kg钢渣加入到混合搅拌机中，混合搅拌30min，然后将86kg水泥、12kg粉煤灰、7kg珍珠岩尾矿砂加入到搅拌机中，混合均匀；然后将62kg水和1.2kg减水剂、1.0kg硫代硫酸钠、0.8kg聚乙烯醇、4.1kg玻璃纤维以及2.2kgβ-萘磺酸甲醛缩合物混合均匀后加入到搅拌机中，混合搅拌30min，然后将混凝土倒入模具中，经过养护后即可得到所述的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土。
所述的封闭改性的再生粗骨料的处理方法为：
将再生粗骨料放入含有质量百分比含量为5％的硅溶胶和质量百分比含量为15％的碳酸钙微粉的封闭改性液中浸泡60min，然后取出沥干后在常温下风干，然后在120℃烘烤20min得到。
所述的表面改性玉米秸秆纤维，其制备方法为：
按质量kg，在反应釜中，将70kg玉米秸秆纤维浸入到500kg质量百分比含量为10％的氢氧化钠溶液中，加热到80℃，处理60min，过滤，将玉米秸秆纤维清洗干净，再加入250kg氧化剂水溶液，控温100℃，搅拌反应5h，过滤，得到含羧基的玉米秸秆纤维，
然后将上述含羧基的玉米秸秆纤维放入到200kg水中，加入5kg聚季铵盐-10，0.8kg柠檬酸铁胺，0.8kg硫酸，控温60℃，反应10h，完成后过滤，滤液循环使用，用丙酮冲洗玉米秸秆纤维，然后在70℃下烘干，即可得到所述的一种表面改性玉米秸秆纤维。
所述的氧化助剂为过硫酸铵。
所述的玉米秸秆纤维为木质素玉米秸秆纤维。
所述的水泥为混合有10％的铝酸盐水泥和8％的铁铝酸盐水泥的硅酸盐水泥。
所述的减水剂为聚羧酸减水剂。
混凝土的力学性能测试具体操作按照GB/T 50081—2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》中的规定进行。试样制备方法按照抗压强度：试件尺寸为100mm×100mm×100mm立方体；抗折强度：试件尺寸为100mm×100mm×350mm的棱柱体。成型后在(20±2)℃、相对湿度95％以上的SHBY-40B型标准养护箱内进行养护，测试养护14天的强度。每组样品10个试样，结果取平均值。
抗压强度(MPa) 抗折强度(MPa)
实施例1 42.7 7.27
实施例2 45.1 7.52
实施例3 46.3 7.60
对比例1
一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其具体制备方案如下：
将48kg河沙、100kg再生粗骨料、3.8kg矿渣、11kg表面改性玉米秸秆纤维和5kg钢渣加入到混合搅拌机中，混合搅拌10min，然后将70kg水泥、5kg粉煤灰、3kg珍珠岩尾矿砂加入到搅拌机中，混合均匀；然后将45kg水和0.5kg减水剂、0.6kg硫代硫酸钠、0.1kg聚乙烯醇、1.2kg玻璃纤维以及0.8kgβ-萘磺酸甲醛缩合物混合均匀后加入到搅拌机中，混合搅拌15min，然后将混凝土倒入模具中，经过养护后即可得到所述的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土。
所述的表面改性玉米秸秆纤维，其制备方法为：
将玉米秸秆纤维浸入到质量百分比含量为5％的氢氧化钠溶液中，加热到60℃，处理30min，完成后将玉米秸秆纤维清洗干净后加入到氧化剂水溶液中，控温80℃，反应1h，所述的氧化剂水溶液中含有5％的重铬酸钾，10％的浓硫酸和5％的氧化助剂；完成反应后清洗干净，然后将玉米秸秆纤维放入到质量百分比含量为1％的乙二胺溶液中，控温80℃，反应5h，完成后过滤，滤液循环使用，用丙酮冲洗玉米秸秆纤维，然后在50℃下烘干，即可得到所述的一种表面改性玉米秸秆纤维。
所述的氧化助剂为过硫酸钾。
所述的水泥为混合有5％的铝酸盐水泥和2％的铁铝酸盐水泥的硅酸盐水泥。
所述的减水剂为木质素磺酸盐。
对比例2
一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其具体制备方案如下：
将48kg河沙、100kg封闭改性的再生粗骨料、3.8kg矿渣、11kg玉米秸秆纤维和5kg钢渣加入到混合搅拌机中，混合搅拌10min，然后将70kg水泥、5kg粉煤灰、3kg珍珠岩尾矿砂加入到搅拌机中，混合均匀；然后将45kg水和0.5kg减水剂、0.6kg硫代硫酸钠、0.1kg聚乙烯醇、1.2kg玻璃纤维以及0.8kgβ-萘磺酸甲醛缩合物混合均匀后加入到搅拌机中，混合搅拌15min，然后将混凝土倒入模具中，经过养护后即可得到所述的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土。
所述的封闭改性的再生粗骨料的处理方法为：
将再生粗骨料放入含有质量百分比含量为0.8％的硅溶胶和质量百分比含量为8％的碳酸钙微粉的封闭改性液中浸泡30min，然后取出沥干后在常温下风干，然后在80℃烘烤10min得到。
所述的水泥为混合有5％的铝酸盐水泥和2％的铁铝酸盐水泥的硅酸盐水泥。
所述的减水剂为木质素磺酸盐。
对比例3
一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其具体制备方案如下：
将48kg河沙、100kg封闭改性的再生粗骨料、3.8kg矿渣和5kg钢渣加入到混合搅拌机中，混合搅拌10min，然后将70kg水泥、5kg粉煤灰、3kg珍珠岩尾矿砂加入到搅拌机中，混合均匀；然后将45kg水和0.5kg减水剂、0.6kg硫代硫酸钠、0.1kg聚乙烯醇、1.2kg玻璃纤维以及0.8kgβ-萘磺酸甲醛缩合物混合均匀后加入到搅拌机中，混合搅拌15min，然后将混凝土倒入模具中，经过养护后即可得到所述的一种再生混凝土。
所述的封闭改性的再生粗骨料的处理方法为：
将再生粗骨料放入含有质量百分比含量为0.8％的硅溶胶和质量百分比含量为8％的碳酸钙微粉的封闭改性液中浸泡30min，然后取出沥干后在常温下风干，然后在80℃烘烤10min得到。
所述的水泥为混合有5％的铝酸盐水泥和2％的铁铝酸盐水泥的硅酸盐水泥。
所述的减水剂为木质素磺酸盐。
对比例4
一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其具体制备方案如下：
将48kg河沙、100kg封闭改性的再生粗骨料、3.8kg矿渣、11kg表面改性玉米秸秆纤维和5kg钢渣加入到混合搅拌机中，混合搅拌10min，然后将70kg水泥、5kg粉煤灰、3kg珍珠岩尾矿砂加入到搅拌机中，混合均匀；然后将45kg水和0.5kg减水剂、0.6kg硫代硫酸钠、0.1kg聚乙烯醇、1.2kg玻璃纤维以及0.8kgβ-萘磺酸甲醛缩合物混合均匀后加入到搅拌机中，混合搅拌15min，然后将混凝土倒入模具中，经过养护后即可得到所述的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土。
所述的封闭改性的再生粗骨料的处理方法为：
将再生粗骨料放入含有质量百分比含量为0.8％的硅溶胶和质量百分比含量为8％的碳酸钙微粉的封闭改性液中浸泡30min，然后取出沥干后在常温下风干，然后在80℃烘烤10min得到。
所述的表面改性玉米秸秆纤维，其制备方法为：
将玉米秸秆纤维放入到100kg水中，加入2kg聚季铵盐-10，0.2kg柠檬酸铁胺，0.2kg硫酸，控温50℃，反应5h，完成后过滤，滤液循环使用，用丙酮冲洗玉米秸秆纤维，然后在50℃下烘干，即可得到所述的一种表面改性玉米秸秆纤维。
所述的氧化助剂为过硫酸钾。
所述的水泥为混合有5％的铝酸盐水泥和2％的铁铝酸盐水泥的硅酸盐水泥。
所述的减水剂为木质素磺酸盐。
对比例的混凝土强度测试方法同以上实施例，其检测结果如下。
Figure BDA0002672364810000081
Figure BDA0002672364810000091

Claims (7)

1.一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其具体制备方案如下：
按照质量份数，将48-62份的河沙、100-120份的封闭改性的再生粗骨料、3.8-5.6份的矿渣、11-17份的表面改性玉米秸秆纤维和5-11份的钢渣加入到混合搅拌机中，混合搅拌10-30min，然后将70-86份的水泥、5-12份的粉煤灰、3-7份的珍珠岩尾矿砂加入到搅拌机中，混合均匀；然后将45-62份的水和0.5-1.2份的减水剂、0.6-1.0份的硫代硫酸钠、0.1-0.8份的聚乙烯醇、1.2-4.1份的玻璃纤维以及0.8-2.2份的β-萘磺酸甲醛缩合物混合均匀后加入到搅拌机中，混合搅拌15-30min，然后将混凝土倒入模具中，经过养护后即可得到所述的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土。
2.根据权利要求1所述的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其特征在于：所述的封闭改性的再生粗骨料的处理方法为：
将再生粗骨料放入含有质量份数为0.8％-5％的硅溶胶和质量份数为8％-15％的碳酸钙微粉的封闭改性液中浸泡30-60min，然后取出沥干后在常温下风干，然后在80-120℃烘烤10-20min得到。
3.根据权利要求1所述的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其特征在于：所述的表面改性玉米秸秆纤维，其制备方法为：
按质量份，在反应釜中，将50-70份玉米秸秆纤维浸入到300-500份质量百分比含量为5％-10％的氢氧化钠溶液中，加热到60-80℃，处理30-60min，过滤，将玉米秸秆纤维清洗干净，再加入200-250份氧化剂水溶液，控温80-100℃，搅拌反应1-5h，过滤，得到含羧基的玉米秸秆纤维，
然后将上述含羧基的玉米秸秆纤维放入到100-200份水中，加入2-5份聚季铵盐-10，0.2-0.8份柠檬酸铁胺，0.2-0.8份硫酸，控温50-60℃，反应5-10h，完成后过滤，滤液循环使用，用丙酮冲洗玉米秸秆纤维，然后在50-70℃下烘干，即可得到所述的一种表面改性玉米秸秆纤维。
4.根据权利要求3所述的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其特征在于：所述的氧化助剂为过硫酸钾或五氧化二磷或过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其特征在于：所述的玉米秸秆纤维为聚丙烯玉米秸秆纤维或沥青玉米秸秆纤维或木质素玉米秸秆纤维。
6.根据权利要求1所述的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其特征在于：所述的水泥为混合有5％-10％的铝酸盐水泥和2％-8％的铁铝酸盐水泥的硅酸盐水泥。
7.根据权利要求1所述的一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法，其特征在于：所述的减水剂为木质素磺酸盐或萘磺酸盐甲醛聚合物或聚羧酸减水剂。
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