CN112007617A - 一种柚子皮/凹凸棒复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种柚子皮/凹凸棒复合材料的制备方法。制备方法如下：首先，将改性凹凸棒利用超声设备分散得到凹凸棒悬浮液，然后将活化的柚子皮加入到凹凸棒悬浮液中进行超声分散得到混合悬浮液；进一步对混合悬浮液进行搅拌，抽滤，洗涤，将滤饼经干燥，制得柚子皮/凹凸棒复合材料。本发明以廉价易得的柚子皮和凹凸棒为原料，制备了一种高效的环保型吸附剂，提供了一种成本低廉、简便易操作的制备方法。本发明方法具有吸附性能高、易于分离、合成方法简单的优势。

Description

一种柚子皮/凹凸棒复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域和废水处理技术领域，尤其涉及一种复合材料的制备方法及应用。
背景技术
柚子皮是一种三维孔隙结构的生物质，约占柚子果实质量的30%，其孔隙率高，表面较粗糙。研究表明（P. Methacanon, J. Krongsin, C. Gamonpilas, Food Hydrocoll. 2014, 35, 383-391.），柚子皮表面含有大量的活性官能团，如羟基和羧基，可以通过离子交换、络合等方式与重金属离子结合。不管从物理结构还是化学组成方面来看，柚子皮都是一种很好的吸附材料。Zhu等（J. Zhu, Q. Liu, Z. Li, J. Liu, Dalton. Trans. 2017,46 (2), 420–429.）报道了采用碱活化和高温处理工艺制备柚子皮生物碳移除U(Ⅵ)，吸附量可达238.09 mg/g。Zhao等（T. Zhao, Y. Yao, D. R. Li, Sci. Total. Environ.2018, 640, 73-79.）采用低温（250 ℃）一步法合成了生物炭，分别用于吸附废水中的Ag(Ⅰ)(137.4 mg/g)和Pb(Ⅱ)(88.7 mg/g)。这些研究表明柚子皮在废水处理领域有很大的优势。尽管柚子皮生物炭对金属离子具有较高的吸附能力，但它也不得不消耗大量的电能。近年来，通过与其它材料复合来提高另一材料的性能的方式被越来越多的研究人员认可（Z.Lu, Z. Hao, J. Wang, J. Ind. Eng. Chem.2016, 34, 374-381; D. Pan, Q. Fan, F.Fan, Sep. Purif. Technol.2017, 177, 86-93.）。因此，通过将柚子皮和其它材料复合，有望成为更加低能耗途径获取高效、环保的柚子皮基复合材料吸附剂的方法。
凹凸棒作为一种典型的一维纳米材料，由于其价格低廉、内部孔隙丰富、活性部位多、比表面积高等优点，在治理废水领域都得到了越来越多的关注(H. Chen, A. Q. Wang,J. Colloid. Interf. Sci. 2007, 307,309-316.)。但是，凹凸棒通过强氢键和静电作用容易产生团聚，不利于其在吸附过程中的应用。通常，将凹凸棒和其他材料复合能够很好的解决凹凸棒团聚的问题，极大的发挥凹凸棒的性能（Y. S. Liu, P. Liu, Z. X. Su,Appl. Surf. Sci. 2008, 255, 2020-2025.）。此外，中国专利CN 108816200 A提供一种以柑橘类果皮提取物、凹凸棒和木质素磺酸盐为原料制备一种用于吸附人工湿地土壤中重金属的吸附剂，具有较好的吸附效果。然而，关于制备柚子皮/凹凸棒复合材料还未有报道。本发明以廉价易得的柚子皮和凹凸棒为原料，制备了一种高效的环保型吸附剂，提供了一种简便易操作的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种柚子皮/凹凸棒复合材料的制备方法。本发明提供的制备方法流程简单低耗，原料价廉易得。复合材料之间以静电作用结合，明显改善了凹凸棒之间的团聚问题，使得凹凸棒均匀的分散在柚子皮表面，更好的发挥二者的协同作用。所制得的复合材料具有吸附能力高，易于分离的优点，实现了对废水的环保、高效处理。
一种柚子皮/凹凸棒复合材料的制备方法，其主要步骤如下：
（1）将改性凹凸棒转移到烧杯中，加入30-100 mL水，经超声分散1-3 h得到凹凸棒悬浮液；
（2）将活化的柚子皮粉末加入到步骤（1）的凹凸棒悬浮液中超声分散10-60 min，搅拌10-24 h后，获得复合物悬浮液；
（3）将步骤（2）的悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥制得柚子皮/凹凸棒复合材料。
进一步的，所述凹凸棒的改性过程为：
（11）将凹凸棒原土于200-400 oC下活化1-3 h 后，加入改性剂，并于60-100 oC下搅拌回流2-5 h；
（12）将步骤（11）搅拌后的悬浮液超声分散5-60 min，经水洗、盐洗、水洗后于50-100oC下干燥得改性凹凸棒。
进一步的，所述活化柚子皮的制备过程为：
（21）将柚子皮粉碎成粉末，经过洗涤、烘干；
（22）将步骤（21）处理后的柚子皮粉末经活化剂处理1-3 h，在室温下搅拌1-3 h后，进行超声分散5-60 min；
（23）将步骤（22）得到的悬浮液经过水洗至中性后，烘干、研磨得活化柚子皮。
进一步的，所述柚子皮为沙田柚、坪山柚、金香柚、安江香柚、金兰柚果皮中的至少一种。
进一步的，所述改性剂为硅烷偶联剂KH-550、KH-560或KH-570中的至少一种。
进一步的，所述盐洗为NaCl、KCl、或Na2CO3溶液中的至少一种。
进一步的，所述的活化剂为NaOH、H5IO6或Na5IO6溶液中的至少一种。
进一步的，所述改性剂的用量为凹凸棒质量的10-30%。
进一步的，所述活化剂的用量为柚子皮质量的2-6倍。
进一步的，所述步骤（2）中，活化柚子皮与凹凸棒的质量比为（0.1-10）:1。
附图说明
图1为本发明制备柚子皮/凹凸棒复合材料的方法流程示意图；PPL代表活化的柚子皮粉末；KATP代表改性凹凸棒；PPK代表柚子皮/凹凸棒复合材料。
图2 为本发明制备的柚子皮/凹凸棒复合材料的扫描电镜图。
图3为本发明制备的KH-550 改性凹凸棒（KATP）、未活化柚子皮(Natural PPL)、活化柚子皮(PPL)和柚子皮/凹凸棒复合材料(PPK)的红外光谱图。
图4为本发明制备的KH-550改性凹凸棒(KATP)、活化柚子皮(PPL)和柚子皮/凹凸棒复合材料(PPK)的XRD图。
具体实施方式
以下实施例有助于理解本发明，但不限于发明内容。在本领域内，技术人员对本发明所做的简单替换或改进均属于本发明所保护的技术方案之内。
实施例1
一种柚子皮/凹凸棒复合材料的制备方法，其主要步骤如下：
首先将洗涤、烘干的沙田柚柚子皮粉末加入在H5IO6溶液中在室温下搅拌1 h、超声分散5 min后经水洗至中性，经烘干、研磨得活化柚子皮备用。然后取4.0 g凹凸棒原土于200oC下活化3 h后，加入0.4 gKH-560改性剂，并于60 oC下搅拌回流2 h后超声分散5 min，经水、饱和KCl溶液、水洗后于50 oC下干燥得改性凹凸棒。最后取0.1 g改性凹凸棒转移到烧杯中，加入30 mL水，经超声分散1 h得到凹凸棒悬浮液，将1.0 g活化的柚子皮粉末加入到凹凸棒悬浮液中超声分散10 min、搅拌10 h后进行抽滤、洗涤、干燥制得柚子皮/凹凸棒复合材料。
实施例2
一种柚子皮/凹凸棒复合材料的制备方法，其主要步骤如下：
首先将洗涤、烘干的坪山柚和金兰柚柚子皮粉末混合物加入在H5IO6溶液中在室温下搅拌1.5 h、超声分散5 min后经水洗至中性，再经烘干、研磨得活化柚子皮备用。然后取4.0g凹凸棒原土于200 oC下活化3 h后，加入0.8 gKH-560和KH-570混合改性剂，并于70 oC下搅拌回流2.5 h后超声分散5 min，经水、饱和NaCl溶液、水洗后于50 oC下干燥得改性凹凸棒。最后取0.2 g改性凹凸棒转移到烧杯中，加入50 mL水，经超声分散1 h得到凹凸棒悬浮液，将0.8 g活化的柚子皮粉末加入到凹凸棒悬浮液中超声分散10 min、搅拌12 h后进行抽滤、洗涤、干燥制得柚子皮/凹凸棒复合材料。
实施例3
一种柚子皮/凹凸棒复合材料的制备方法，其主要步骤如下：
首先将洗涤、烘干的安江香柚柚子皮粉末加入在NaOH溶液中在室温下搅拌1 h、超声分散20 min后经水洗至中性，再经烘干、研磨得活化柚子皮备用。然后取4.0 g凹凸棒原土于300 oC下活化2 h后，加入1.0 gKH-550改性剂，并于80 oC下搅拌回流3 h后超声分散20min，经水、饱和NaCl溶液、水洗后于70 oC下干燥得改性凹凸棒。最后取0.3 g改性凹凸棒转移到烧杯中，加入60 mL水，经超声分散1.5 h得到凹凸棒悬浮液，将0.7 g活化的柚子皮粉末加入到凹凸棒悬浮液中超声分散20 min、搅拌12 h后进行抽滤、洗涤、干燥制得柚子皮/凹凸棒复合材料。
实施例4
一种柚子皮/凹凸棒复合材料的制备方法，其主要步骤如下：
首先将洗涤、烘干的金香柚柚子皮粉末加入在H5IO6和Na5IO6混合溶液中在室温下搅拌3 h、超声分散60 min后经水洗至中性，经烘干、研磨得活化柚子皮备用。然后取4.0 g凹凸棒原土于400 oC下活化1 h后，加入0.8 gKH-570改性剂，并于100 oC下搅拌回流5 h后超声分散60 min，经水、饱和Na2CO3溶液、水洗后于100 oC下干燥得改性凹凸棒。最后取0.5 g改性凹凸棒转移到烧杯中，加入90 mL水，经超声分散3 h得到凹凸棒悬浮液，将0.5 g活化的柚子皮粉末加入到凹凸棒悬浮液中超声分散60 min、搅拌18 h后进行抽滤、洗涤、干燥制得柚子皮/凹凸棒复合材料。
实施例5
一种柚子皮/凹凸棒复合材料的制备方法，其主要步骤如下：
首先将洗涤、烘干的金兰柚柚子皮粉末加入在Na5IO6溶液中在室温下搅拌2 h、超声分散40 min后经水洗至中性，经烘干、研磨得活化柚子皮备用。然后取4.0 g凹凸棒原土于350oC下活化1.5 h后，加入1.2 gKH-550改性剂，并于90 oC下搅拌回流4 h后超声分散40 min，经水、饱和NaCl和KCl混合溶液、水洗后于90 oC下干燥得改性凹凸棒。最后取1.0 g改性凹凸棒转移到烧杯中，加入100 mL水，经超声分散3 h得到凹凸棒悬浮液，将0.1 g活化的柚子皮粉末加入到凹凸棒悬浮液中超声分散45 min、搅拌12 h后进行抽滤、洗涤、干燥制得柚子皮/凹凸棒复合材料。
下面针对本发明的柚子皮/凹凸棒复合材料的吸附性能进行了测试分析。
表1为上述实施例1-5制得的柚子皮/凹凸棒复合材料对铀酰离子的吸附容量对比。表2中列出了柚子皮/凹凸棒复合材料（由上述实施例3方法制得）对铀酰离子吸附的动力学方程拟合结果；表3中列出了柚子皮/凹凸棒复合材料（由上述实施例3方法制得）对铀酰离子吸附的等温方程拟合结果；
表1
Figure 546128DEST_PATH_IMAGE001
表2
Figure 491082DEST_PATH_IMAGE002
表3
Figure 157687DEST_PATH_IMAGE003
从图2可知，凹凸棒均匀的分散在柚子皮表面，表明复合成功。由图3可知，柚子皮/凹凸棒红外图谱中出现的柚子皮和凹凸棒的特征峰也表明柚子皮/凹凸棒复合材料的成功制备。从图4可知，柚子皮/凹凸棒复合材料中出现凹凸棒三个特征峰（8.4 o，19.8 o，27.5o）及柚子皮的特征峰（21.4o）同样表明复合是成功的，而凹凸棒在13.8o处的峰由于被柚子皮的峰掩盖没有发现。由表2数据可知，应用Langergren一级吸附动力学和二级吸附动力学模型对吸附参数拟合得出吸附过程符合二级动力学模型，即吸附过程受速率过程控制，柚子皮/凹凸棒复合材料理论平衡论吸附量为217.3 mg/g，和实验平衡吸附量接近。根据表3中Langmuir等温方程拟合结果表明柚子皮/凹凸棒复合材料对铀酰离子的预测最大吸附能力达到379.3 mg/g。
综上所述，本发明制备柚子皮/凹凸棒复合材料的方法具有操作简单、环保的优势。复合材料成本低廉，对铀酰离子的吸附容量大。
在本发明的实施例的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“坚直”、“水平”、“中心”、“顶”、“底”、“顶部”、“根部”、“内”、“外”、“外围”、“里侧”、“内侧”、“外侧”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了使于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。其中，“里侧”是指内部或围起来的区域或空间。“外围”是指某特定部件或特定区域的周围的区域。
在本发明的实施例的描述中，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”、“第四”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“组装”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明的实施例的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
在本发明的实施例的描述中，需要理解的是，“-”和“~”表示的是两个数值之同的范围，并且该范围包括端点。例如:“A-B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。“A~B''表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。
在本发明的实施例的描述中，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种柚子皮/凹凸棒复合材料的制备方法，其主要步骤如下：
（1）将改性凹凸棒转移到烧杯中，加入30-100 mL水，经超声分散1-3 h得到凹凸棒悬浮液；
（2）将活化的柚子皮粉末加入到步骤（1）的凹凸棒悬浮液中超声分散10-60 min，搅拌10-24 h后，获得复合物悬浮液；
（3）将步骤（2）的悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥制得柚子皮/凹凸棒复合材料。
2.如权利要求1所述的制备柚子皮/凹凸棒复合材料的方法，其特征在于，所述凹凸棒的改性过程为：
（11）将凹凸棒原土于200-400 oC下活化1-3 h后，加入改性剂，并于60-100 oC下搅拌回流2-5 h；
（12）将步骤（11）搅拌后的悬浮液超声分散5-60 min，经水洗、盐洗、水洗后于50-100 oC下干燥得改性凹凸棒。
3.如权利要求1所述的制备柚子皮/凹凸棒复合材料的方法，其特征在于，所述活化柚子皮的制备过程为：
（21）将柚子皮粉碎成粉末，经过洗涤、烘干；
（22）将步骤（21）处理后的柚子皮粉末经活化剂处理1-3 h，在室温下搅拌1-3 h后，进行超声分散5-60 min；
（23）将步骤（22）得到的悬浮液经过水洗至中性后，烘干、研磨得活化柚子皮。
4.如权利要求1所述的制备柚子皮/凹凸棒复合材料的方法，其特征在于：所述柚子皮为沙田柚、坪山柚、金香柚、安江香柚、金兰柚果皮中的至少一种。
5.如权利要求2所述的制备柚子皮/凹凸棒复合材料的方法，其特征在于：所述改性剂为硅烷偶联剂KH-550、KH-560或KH-570中的至少一种。
6.如权利要求2所述的制备柚子皮/凹凸棒复合材料的方法，其特征在于：所述盐洗为NaCl、KCl、或Na2CO3溶液中的至少一种。
7.如权利要求3所述的制备柚子皮/凹凸棒复合材料的方法，其特征在于：所述的活化剂为NaOH、H5IO6或Na5IO6溶液中的至少一种。
8.如权利要求2所述的制备柚子皮/凹凸棒复合材料的方法，其特征在于：所述改性剂的用量为凹凸棒质量的10-30%。
9.如权利要求3所述的制备柚子皮/凹凸棒复合材料的方法，其特征在于：所述活化剂的用量为柚子皮质量的2-6倍。
10.如权利要求1所述的制备柚子皮/凹凸棒复合材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，活化柚子皮与凹凸棒的质量比为（0.1-10）:1。
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