CN112007583B - 一种微液滴的制备及操控方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微液滴的制备及操控方法。制备微液滴时先制备超双疏表面，然后通过调节超双疏表面的悬空高度，倾斜角度以及液滴在超双疏表面的撞击速度即可在超双疏表面形成尺寸不同的微液滴，再用带负电的操控部件靠近微液滴，在电荷相互作用下，实现对微液滴的抓取和操控。与之前的工艺和技术不同的是，本发明中的方法不需要任何额外复杂的设备或驱动机制，仅通过液滴在超双疏表面的冲击就可得到微米至毫米级别大小可控的液滴，并且能实现其无损操控。该方法简便有效，为实现微液滴的生成和操纵应用提供了一种有效的候选方法。
Description
技术领域
本发明属于微液滴制备技术领域，具体涉及一种微液滴的制备及操控方法。
背景技术
微液滴作为一种优良的微型载体，在喷墨打印、生物检测、微化学反应器等微纳米技术和生物化学技术领域有着广泛的应用。然而，尽管微液滴在科学和工业应用方面具有很高的潜力，但它的产生和操作往往是繁杂困难的。到目前为止，用于产生微小液滴的微纳米流体技术通常包括通道、喷嘴或针管等封闭部件。封闭部件的使用会大大限制更小微液滴的产生，要想获得更小的微液滴，需要通过极大地缩小喷嘴的尺寸或使用额外的驱动机制如热喷射、电场等。然而，将喷嘴尺寸减小到微米尺度不仅会大大降低其机械性，而且会导致喷嘴在实际应用中过于脆弱。再者，通过外部驱动机制获得微液滴时通常会导致高的喷射速度，这在许多情况下是不希望的，并且需要昂贵和复杂的设备或高能耗。因此，以一种简便可行的方法生产微液滴仍是一项重要而具有挑战性的研究。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题和缺陷，本发明的目的在于提供一种微液滴的制备及操控方法。与之前的工艺和技术不同的是，本发明中的方法不需要任何额外复杂的设备或驱动机制，仅通过液滴在超双疏表面的冲击就可得到如图1所示的微米至毫米级别大小可控的液滴，并且能实现其无损操控。该方法简便有效，为实现微液滴的生成和操纵应用提供了一种有效的候选方法。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种微液滴的制备及操控方法，包括以下步骤：
S1：制备超双疏表面，所述超双疏表面包覆有与水接触后经电荷分离带负电的涂层；
S2：将超双疏表面悬空且倾斜放置，然后用直径为1.8mm～4.5mm的液滴冲击超双疏表面若干次，通过调节超双疏表面的悬空高度、倾斜角度和/或液滴的冲击速度即可在超双疏表面形成粒径不同的微液滴；其中，超双疏表面的悬空高度在3cm～7cm的范围内进行调节；超双疏表面的倾斜角度在2°～60°的范围内进行调节；液滴的冲击速度在0.3m/s～2.5m/s的范围内进行调节；
S3：用带负电的操控部件靠近微液滴，在电荷相互作用下，实现对微液滴的抓取和操控。
本发明通过液滴在超双疏表面的冲击过程中产生表面电荷(接触带电机制)，使得超疏水表面带上负电荷，而冲击的液滴带上同等电量的正电荷。由于正负电荷的吸引，液滴在表面铺展后的收缩过程中会与超双疏表面产生界面黏附，从而仅仅发生部分液体反弹，在表面留下小液滴。所产生的液滴大小可以通过改变冲击速度、冲击次数以及屏蔽距离来进行调控。冲击速度越大、冲击次数越高或悬空高度越大，冲击时产生的表面电荷就会越多，从而界面黏附越大，所残留的小液滴也会越大；另外，倾斜角度越大，液滴冲击超双疏表面后越难在超双疏表面上残留，最终形成的小液滴就会越小。此外，基于表面电荷可以被屏蔽或消除的特性，该方案所产生的微液滴是可移动的，可以很容易地进行无损操控。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，超双疏表面经过以下步骤制得：
SS1：取厚度为170μm的玻璃片，将其在燃烧的蜡烛火焰上方来回移动，以在玻璃片表面沉积一层蜡烛灰；
SS2：将经过SS1处理后的玻璃片放入装有正硅酸乙酯和氨水的真空干燥设备中，抽真空后气相沉积20～25h；
SS3：将经过SS2处理后的玻璃片于540～560℃下退火2～4h，然后对退火后的玻璃片进行等离子处理，处理时间15～20min；
SS4：将经过SS3处理后的玻璃片放入装有全氟辛基三氯硅烷的真空干燥设备中，抽真空后气相沉积2～4h，即得。
进一步，S2中液滴冲击超双疏表面的次数为1～15次。
进一步，S2中液滴冲击超双疏表面时环境湿度不超过60％RH。
本发明中将环境湿度限制在60％RH以下，一是因为当空气中湿度过高时，吸附在材料表面的水分增多，会造成材料表面的导电性能升高，影响撞击后电荷的分布，不利于微液滴的形成；二是因为带电体表面的电荷不仅通过表面和体内泄放，而且也向空气泄放，在高湿度的环境中，当带电体表面的电荷密度很高时，电荷会急速的向空气中泄放，只有当空气湿度较低时，电荷才能稳定存在。
进一步，液滴为水、乙二醇、十六烷或金属盐溶液。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过液滴冲击超双疏表面产生表面电荷的方式，实现了对界面黏附的调控，从而实现液滴冲击后的超疏水表面对小液滴的捕获，方法简单有效。
2、基于冲击速度、次数及屏蔽距离的调控，可以有效的控制小液滴的尺寸在微米至毫米级别，方法可控。
3、基于表面电荷可屏蔽以及小液滴带电的特性，所产生的小液滴可通过导体或带负电装置进行操控和转移。
4、本发明不仅简便可行，且无需复杂设备和装置，成本可控。
附图说明
图1为不同冲击参数得到尺寸可控的微液滴；
图2为微液滴产生装置图；其中，1、针头；2、冲击液滴；3、微液滴；4、悬空的超双疏表面；
图3为液滴冲击到15°倾斜的超双疏表面后形态变化图；
图4为微液的操控和获取示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
本发明的一种可控微液滴产生及操控方法，微液滴产生装置示意图参见图2所示。该方法所采用的装置主要包括放置超双疏表面4的悬空台、生成冲击液滴2的针头1、以及记录微液滴产生过程的高速摄影设备。其中本实施例中的待冲击超双疏表面为以蜡烛灰为模板制备的二氧化硅超双疏表面，且选用厚度为170μm的薄片玻璃为制备基底，其制备工艺步骤如下：
将薄片玻璃在燃烧的蜡烛火焰上方来回均匀移动以沉积一层蜡烛灰，随后将其置于真空干燥器内，干燥器中放置有4ml正硅酸乙酯(TEOS)和4ml的氨水，分别放置于样品两侧。将干燥器密封抽真空后，通过气相沉积法沉积24小时，得到以蜡烛灰碳颗粒和二氧化硅颗粒填充的复合表面。随后将该样品置于马弗炉中高温550℃退火3小时，以除去碳颗粒，得到纳米级空心二氧化硅微球组成的多孔结构。将退火后的样品用Harrick plasma清洗仪在高功率档进行15min的等离子体处理。最后，将等离子体处理的样品放于装有200μl的全氟辛基三氯硅烷(PFOTS)的真空干燥器中，抽真空气相沉积2小时，即得到超双疏表面。
本实施例中在制备微液滴时，以水作为冲击液滴。具体制备方法如下：
将制备的二氧化硅超双疏表面放置在悬空台上，并调节其悬空高度为5cm(超双疏表面最低点与悬空台底部之间的距离)，超双疏表面的倾斜角度如表1所示；然后通过针头挤出直径为2.5mm的水冲击液滴，使其以1m/s的冲击速度冲击二氧化硅超双疏表面，冲击次数为1次，环境湿度为40％RH，当液滴冲击发生部分液体反弹后，在表面留下微液滴。观测微液滴的大小，结果列于表1。
表1超双疏表面在不同倾斜角度下对应的微液滴大小
| 超双疏表面的倾斜角度 | 微液滴大小(μm) |
| 2° | ～500 |
| 5° | ～400 |
| 15° | ～120 |
| 30° | ～60 |
| 60° | ～20 |
从表1中可以看出，在其他条件不变的情况下，随着超双疏表面倾斜角度的增大，最终撞击形成的小液滴粒径越小，表明倾斜角度的改变会影响微液滴的大小，即超双疏表面的倾斜角度可以作为微液滴大小的一种调节手段。
实施例2
本发明的一种可控微液滴产生及操控方法，微液滴产生装置筒实施例1。本实施例中的待冲击超双疏表面为以蜡烛灰为模板制备的二氧化硅超双疏表面，且选用厚度为170μm的薄片玻璃为制备基底，其制备工艺步骤如下：
将薄片玻璃在燃烧的蜡烛火焰上方来回均匀移动以沉积一层蜡烛灰，随后将其置于真空干燥器内，干燥器中放置有4ml正硅酸乙酯(TEOS)和4ml的氨水，分别放置于样品两侧。将干燥器密封抽真空后，通过气相沉积法沉积20小时，得到以蜡烛灰碳颗粒和二氧化硅颗粒填充的复合表面。随后将该样品置于马弗炉中高温540℃退火4小时，以除去碳颗粒，得到纳米级空心二氧化硅微球组成的多孔结构。将退火后的样品用Harrick plasma清洗仪在高功率档进行20min的等离子体处理。最后，将等离子体处理的样品放于装有200μl的全氟辛基三氯硅烷(PFOTS)的真空干燥器中，抽真空气相沉积4小时，即得到超双疏表面。
本实施例中在制备微液滴时，以水作为冲击液滴。具体制备方法如下：
将制备的二氧化硅超双疏表面放置在悬空台上，使其倾斜角度为15°，而悬空高度为如表2所示；然后通过针头挤出直径为2.5mm的水冲击液滴，使其以1m/s的冲击速度冲击二氧化硅超双疏表面，冲击次数为1次，环境湿度为40％RH，当液滴冲击发生部分液体反弹后，在表面留下微液滴。观测微液滴的大小，结果列于表2。
表2超双疏表面在不同悬空高度下对应的微液滴大小
| 超双疏表面的悬空高度(cm) | 微液滴大小(μm) |
| 7 | ～200 |
| 6 | ～160 |
| 5 | ～120 |
| 4 | ～70 |
| 3 | ～20 |
从表2中可以看出，在其他条件不变的情况下，随着超双疏表面悬空高度的减小，最终撞击形成的小液滴粒径越小，这是因为悬空高度越小，撞击产生的电荷越容易受到超双疏表面下方的导体或非导体的影响，撞击产生的电荷越容易受到超双疏表面下方的导体或非导体的影响，进而影响超双疏表面电荷的分布，从而对最终微液滴的大小产生影响。由此可知，超双疏表面的悬空高度改变同样会影响微液滴的大小，即超双疏表面的悬空高度也可以作为微液滴大小的一种调节手段。
实施例3
本发明的一种可控微液滴产生及操控方法，微液滴产生装置筒实施例1。本实施例中的待冲击超双疏表面为以蜡烛灰为模板制备的二氧化硅超双疏表面，且选用厚度为170μm的薄片玻璃为制备基底，其制备工艺步骤如下：
将薄片玻璃在燃烧的蜡烛火焰上方来回均匀移动以沉积一层蜡烛灰，随后将其置于真空干燥器内，干燥器中放置有4ml正硅酸乙酯(TEOS)和4ml的氨水，分别放置于样品两侧。将干燥器密封抽真空后，通过气相沉积法沉积20小时，得到以蜡烛灰碳颗粒和二氧化硅颗粒填充的复合表面。随后将该样品置于马弗炉中高温560℃退火2小时，以除去碳颗粒，得到纳米级空心二氧化硅微球组成的多孔结构。将退火后的样品用Harrick plasma清洗仪在高功率档进行15min的等离子体处理。最后，将等离子体处理的样品放于装有200μl的全氟辛基三氯硅烷(PFOTS)的真空干燥器中，抽真空气相沉积3小时，即得到超双疏表面。
本实施例中在制备微液滴时，以水作为冲击液滴。具体制备方法如下：
将制备的二氧化硅超双疏表面放置在悬空台上，并调节其悬空高度为5cm(超双疏表面最低点与悬空台底部之间的距离)，倾斜角度为15°；然后通过针头挤出直径为2.5mm的水冲击液滴，使其以表3中的冲击速度冲击二氧化硅超双疏表面，冲击次数为1次，环境湿度为40％RH，当液滴冲击发生部分液体反弹后，在表面留下微液滴。观测微液滴的大小，结果列于表3。
表3在不同冲击速度下对应的微液滴大小
| 冲击速度(m/s) | 微液滴大小(μm) |
| 2.5 | ～350 |
| 2 | ～270 |
| 1.5 | ～190 |
| 1 | ～120 |
| 0.5 | ～70 |
从表3中可以看出，在其他条件不变的情况下，随着液滴撞击超双疏表面的速度逐渐减小，最终撞击形成的小液滴粒径越小，这是因为超双疏表面的电荷是由于接触带电机制产生的，撞击越强烈，产生的电荷数量越多，从而界面黏附越大，所残留的小液滴也会越大。由此可知，液滴的撞击速度同样会影响微液滴的大小，即液滴的撞击速度也可以作为微液滴大小的一种调节手段。
实施例4
本发明的一种可控微液滴产生及操控方法，微液滴产生装置筒实施例1。本实施例中的待冲击超双疏表面为以蜡烛灰为模板制备的二氧化硅超双疏表面，且选用厚度为170μm的薄片玻璃为制备基底，其制备工艺步骤如下：
将薄片玻璃在燃烧的蜡烛火焰上方来回均匀移动以沉积一层蜡烛灰，随后将其置于真空干燥器内，干燥器中放置有4ml正硅酸乙酯(TEOS)和4ml的氨水，分别放置于样品两侧。将干燥器密封抽真空后，通过气相沉积法沉积20小时，得到以蜡烛灰碳颗粒和二氧化硅颗粒填充的复合表面。随后将该样品置于马弗炉中高温560℃退火2小时，以除去碳颗粒，得到纳米级空心二氧化硅微球组成的多孔结构。将退火后的样品用Harrick plasma清洗仪在高功率档进行15min的等离子体处理。最后，将等离子体处理的样品放于装有200μl的全氟辛基三氯硅烷(PFOTS)的真空干燥器中，抽真空气相沉积3小时，即得到超双疏表面。
本实施例中在制备微液滴时，以水作为冲击液滴。具体制备方法如下：
将制备的二氧化硅超双疏表面放置在悬空台上，并调节其悬空高度为5cm(超双疏表面最低点与悬空台底部之间的距离)，倾斜角度为15°；然后通过针头挤出直径为2.5mm的水冲击液滴，使其以1m/s的冲击速度冲击二氧化硅超双疏表面，冲击次数如表4所示，环境湿度为40％RH，当液滴冲击发生部分液体反弹后，在表面留下微液滴。观测微液滴的大小，结果列于表4。
表4在不同冲击次数下对应的微液滴大小
| 冲击次数(/次) | 微液滴大小(μm) |
| 1 | ～120 |
| 5 | ～240 |
| 10 | ～390 |
| 15 | ～520 |
从表4中可以看出，在其他条件不变的情况下，随着液滴撞击次数的逐渐增多，最终撞击形成的小液滴粒径越大，一是因为撞击次数越多，冲击时产生的表面电荷就会越多，从而界面黏附越大，所残留的小液滴也会越大；二是因为撞击次数增多，液滴在超双疏表面聚集的越多，所残留的小液滴也会越大。由此可知，液滴的撞击次数同样会影响微液滴的大小，即液滴的撞击速度也可以作为微液滴大小的一种调节手段。
实验例1
对于实施例1中所产生的微液滴的操控和获取，本发明通过一个带负电的表面来实现。针对上述产生的微液滴，由于该微液滴带正电，因此，当另一个带负电的表面靠近时，便会将液滴吸走，结果如图4所示，即通过带负电的操控部件即可实现对微液滴进行操控和获取的目的。
对比例
在对比例中制备超双疏表面时以铜片为基底，其余条件同实施例1。并以制得的超双疏表面制备微液滴。制备微液滴的过程也与实施例1相同。
结果显示液滴在超双疏表面冲击后发生完全反弹，这是由于导电的基底会严重影响超双疏表面产生的电荷的表达，发生屏蔽效应，导致界面黏附调控的失败。
虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (4)
1.一种微液滴的制备及操控方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备超双疏表面，所述超双疏表面包括绝缘基底以及包覆在所述绝缘基底表面的与水接触后经电荷分离带负电的涂层；所述超双疏表面经过以下步骤制得：
SS1：取厚度为170 µm的玻璃片，将其在燃烧的蜡烛火焰上方来回移动，以在玻璃片表面沉积一层蜡烛灰；
SS2：将经过SS1处理后的玻璃片放入装有正硅酸乙酯和氨水的真空干燥设备中，抽真空后气相沉积20~25 h；
SS3：将经过SS2处理后的玻璃片于540~560 ℃下退火2~4 h，然后对退火后的玻璃片进行等离子处理，处理时间15~20 min；
SS4：将经过SS3处理后的玻璃片放入装有全氟辛基三氯硅烷的真空干燥设备中，抽真空后气相沉积2~4 h，即得；
S2：将超双疏表面悬空且倾斜放置，然后用直径为1.8 mm~4.5 mm的液滴冲击超双疏表面若干次，通过调节超双疏表面的悬空高度、倾斜角度和/或液滴的冲击速度即可在超双疏表面形成粒径不同的微液滴；其中，超双疏表面的悬空高度在3 cm~7 cm的范围内进行调节；超双疏表面的倾斜角度在2°~60°的范围内进行调节；液滴的冲击速度在0.3 m/s~2.5m/s的范围内进行调节；
S3：用带负电的操控部件靠近微液滴，在电荷相互作用下，实现对微液滴的抓取和操控。
2.根据权利要求1所述的微液滴的制备及操控方法，其特征在于：S2中液滴冲击所述超双疏表面的次数为1~15次。
3.根据权利要求1所述的微液滴的制备及操控方法，其特征在于：S2中液滴冲击所述超双疏表面时环境湿度不超过60 %RH。
4.根据权利要求1或2或3所述的微液滴的制备及操控方法，其特征在于：所述液滴为水、乙二醇、十六烷或金属盐溶液。
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