CN112007525A - 一种高性能分盐纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳滤复合膜技术领域，一种高性能分盐纳滤膜的制备方法。本发明通过先配置界面聚合反应的水相，在水中加入一种或多种络合剂、适量二价金属盐、哌嗪、吸酸剂、并混合均匀。先在聚砜底膜上涂覆水相溶液，再涂覆多元酰氯溶解于ISOPAR G(1种异构烷烃溶剂)中的油相溶液，然后将经过涂覆的膜在一定的温度下进行后处理，最后得到了高性能纳滤膜。本发明的优点是使得纳滤膜在保持高的硫酸镁的截留率的同时又有很低的氯化钠截留。本专利技术简单易控，大大提高了纳滤膜的分盐性能。本专利技术重现性较好，制备成本低廉。

Description

一种高性能分盐纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于纳滤复合膜技术领域，一种高性能分盐纳滤膜的制备方法。
技术背景
纳滤(nanofiltration，NF)是一种介于反渗透与超滤之间的新型压力驱动膜分离过程，其一般由具有高选择性的皮层与起支撑作用的多孔亚层构成。随着经济的快速发展，纳滤膜的应用也越来越广泛了，特别是在在工业废水、生活污水、医用废水处理方面，纳滤膜有着不可替代的作用。相比与反渗透，纳滤膜是一种荷电膜，能够进行电性吸附，对不同电荷和不同电性的离子具有不同的Donnan电位，可以有效的截留二价、多价离子，正是由于这一特性，纳滤膜逐渐被应用于废水零排放工程。工业浓盐水通过纳滤膜实现氯化钠与硫酸钠的有效分离，达到结晶盐资源化回收再利用的目的，从而实现真正意义上的工业废水零排放。目前市售的纳滤膜若保持对硫酸镁的较高截留率(如≥98％，2000ppmMgSO4，0.49MPa)，那其对氯化钠的截留一般保持在40％-50％左右。此种性能纳滤膜若是应用于硫酸根与氯离子的浓度相差不大的浓盐废水，其分盐效果也不是十分明显。现有的分盐纳滤膜的主要制备技术就是控制水相中哌嗪的含量，使得纳滤膜能够最大限度的截留硫酸镁而让氯化钠透过。为了降低对氯化钠的截留，就得牺牲对硫酸镁的截留。此发明发明了一种新的分盐纳滤膜的制备方法，既保持了纳滤膜对硫酸镁的高截留了，同时又降低了对氯化钠的截留。络合剂对二价金属离子具有良好的络合作用，与金属离子络合后，会形成“笼状”空间位阻，若是把络合剂、适量金属二价离子添加到水相中，通过二价金属络合作用的络合剂可以增加膜功能分离层的空间位阻，有利于一价离子的通过，未络合的络合剂可以与二价离子络合，提高了对二价金属离子的截留率，如镁。因此，此种发明制备的纳滤膜在保持高的硫酸镁的截留率的同时又有很低的氯化钠截留，具有明显的分盐效果。
发明内容
本发明旨在提供一种高性能分盐纳滤膜的制备方法。
本发明先配置界面聚合反应的水相，在水中加入一种或多种络合剂、适量二价金属盐、哌嗪、吸酸剂、并混合均匀。界面反应的油相是在ISOPAR G溶液中配置一定浓度的均苯三甲酰氯(TMC)。这种高性能分盐纳滤膜的制备过程是先在聚砜底膜上涂覆水相溶液，再涂覆多元酰氯溶解于ISOPAR G(1种异构烷烃溶剂)中的油相溶液，通过界面聚合制备高性能分盐纳滤膜。通过对水相各组分及种类进行优化选择，对后处理温度进行调控，制备出了高性能分盐纳滤膜。
本发明是通过下述技术方案实现的：
一种高性能分盐纳滤膜的制备方法：先在聚砜底膜上涂覆水相溶液，再涂覆多元酰氯溶解于ISOPAR G(1种异构烷烃溶剂)中的油相溶液，然后将经过涂覆的膜在一定的温度下进行后处理，最后得到了高性能纳滤膜。
上述制备方法中水相溶液中含有的络合剂有柠檬酸、柠檬酸钠、苹果酸、丙二酸、丁二酸、琥珀酸、羟基乙酸、氨基乙酸、乳酸、酒石酸、EDTA(乙二胺四乙酸)、HEDP(羟基乙叉二膦酸)、ATMP(氨基三甲叉膦酸)、乙二醇酸中的一种或多种，且水相中的络合剂质量百分比为0.1-5.0％；同时再添加哌嗪，添加量为水相溶液的质量百分比为0.1-5％。
作为优选，上述制备方法中的二价金属盐为氯化镁、硫酸镁、氯化钙中的一种或者多种，且二价金属盐在水相中的质量百分比为0.1-1％。
作为优选，上述制备方法中的吸酸剂为氢氧化钠、磷酸钠、磷酸氢二钠中的一种或者多种，且吸酸剂在水相中的质量百分比为0.1-6％。可以吸收反应过程中的酸，然后使反应更好的进行。基于本申请中的反应副产物有盐酸等，吸酸剂吸收盐酸使得反应向正方向进行，可以确保整个反应的顺利进行，及转化率的提高等。
作为优选，上述制备方法中的哌嗪的添加量为0.8-1.0％。
作为优选，上述制备方法中油相溶液中的均苯三甲酰氯(TMC)质量百分比为0.1-4.0％。作为更佳选择，油相溶液中的均苯三甲酰氯(TMC)质量百分比为0.1-2.5％。
作为优选，上述制备方法中复合膜的后处理温度为60℃-100℃。作为更佳选择，反渗透膜的后处理温度为80℃-90℃。
在本发明中，聚砜底膜可以是任何厂家提供的底膜，底膜的性能差异、底膜的种类对本发明的结果并无直接影响，因此可以选择商业聚砜底膜或者自制，这也为本发明的普通适用、进行商业化应用提供了可能。
在本发明中，这种高分盐纳滤膜制备过程中的各组分原材料易得，而且各组分都极易溶于水，在生产线生产过程中完全不用改变生产线的任何一个生产工艺，因此也为本发明的普通适用、进行商业化应用提供了可能。
有益效果：采用本专利所述方法，通过界面聚合的方法，在反应过程中，络合剂在功能分离层中的空间位阻，给离子留下了“通道”，使得纳滤膜在保持高的硫酸镁的截留率的同时又有很低的氯化钠截留。本专利技术简单易控，大大提高了纳滤膜的分盐性能。本专利技术重现性较好，制备成本低廉。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作具体说明：
以下实施例给出一种高性能分盐纳滤膜的制备方法。下述实施例仅提供作为说明而非限定本发明。
以下实施例中所用的聚砜底膜为自制底膜。膜生产日期至实验日期小于30天，期间保存于2％亚硫酸氢钠水溶液中。在进行界面反应制备复合膜之前，将聚砜底膜提前24h浸泡于纯水中。
以下实施例中对一种高性能分盐纳滤膜的制备方法的膜性能做出评价：测试液为15000PPm硫酸镁和8000PPm氯化钠混合溶液，并用离子色谱测定硫酸镁、氯化钠的脱盐率，用称重法测定水通量，性能评价时的测试压力为1.55MPa，浓水流量为1.0GPM，环境温度均为25℃，浓水pH值均为6.5～7.5。
以下实施例中，脱盐率定义为浓水与产水的浓度之差除以浓水浓度；水通量定义为在上述测试过程中单位时间透过单位面积复合分离膜的水体积，单位为L/m2·h(LMH)。以上每个数据点由9个试样取平均值得到。
比较例
采用最常用的单水相体系，不添加络合剂，不添加二价金属盐制备了不同的纳滤膜。经过实验测试，所制备的纳滤膜膜对15000PPm硫酸镁和8000PPm氯化钠混合溶液的硫酸镁截留率最高为99.1％，水通量最高为75LMH，对氯化钠的截留率最高为3.8％，水通量最高为94LMH。
实施例1
配置0.1％的哌嗪(PIP)水溶液并加入质量分数1％的柠檬酸钠，0.1％氯化镁，3％磷酸钠，混合均匀，静置。再配置0.2％的均苯三甲酰氯(TMC)油相溶液。先在聚砜底膜上涂覆水相溶液，60s后倒掉多余的溶液，阴干，再将油相溶液涂覆在阴干的膜上，30s后，倒掉多余的油相溶液，并在80℃烘箱中热处理5min。由此法制备的一种高性能分盐纳滤膜在测试压力为1.55MPa，浓水流量为1.0GPM，环境温度均为25℃，浓水pH值均为6.5～7.5，浓水为15000PPm硫酸镁和8000PPm氯化钠混合溶液的实验条件下，纳滤膜对硫酸镁截留率最高为99.8％，水通量最高为125LMH，对氯化钠的截留率最高为-6.8％，水通量最高为145LMH。
实施例2
配置0.1％的哌嗪(PIP)水溶液并加入质量分数2％的柠檬酸钠，0.2％氯化镁，3％磷酸钠，混合均匀，静置。再配置0.2％的均苯三甲酰氯(TMC)油相溶液。先在聚砜底膜上涂覆水相溶液，60s后倒掉多余的溶液，阴干，再将油相溶液涂覆在阴干的膜上，30s后，倒掉多余的油相溶液，并在80℃烘箱中热处理5min。由此法制备的一种高性能分盐纳滤膜在测试压力为1.55MPa，浓水流量为1.0GPM，环境温度均为25℃，浓水pH值均为6.5～7.5，浓水为15000PPm硫酸镁和8000PPm氯化钠混合溶液的实验条件下，纳滤膜对硫酸镁截留率最高为99.6％，水通量最高为145LMH，对氯化钠的截留率最高为-10.8％，水通量最高为166LMH。
实施例3
配置0.2％的哌嗪(PIP)水溶液并加入质量分数1％的柠檬酸，0.1％硫酸镁，3％磷酸钠，混合均匀，静置。再配置0.2％的均苯三甲酰氯(TMC)油相溶液。先在聚砜底膜上涂覆水相溶液，60s后倒掉多余的溶液，阴干，再将油相溶液涂覆在阴干的膜上，30s后，倒掉多余的油相溶液，并在80℃烘箱中热处理5min。由此法制备的一种高性能分盐纳滤膜在测试压力为1.55MPa，浓水流量为1.0GPM，环境温度均为25℃，浓水pH值均为6.5～7.5，浓水为15000PPm硫酸镁和8000PPm氯化钠混合溶液的实验条件下，纳滤膜对硫酸镁截留率最高为99.4％，水通量最高为106LMH，对氯化钠的截留率最高为1.2％，水通量最高为111LMH。
实施例4
配置0.1％的哌嗪(PIP)水溶液并加入质量分数1％的EDTA，0.1％氯化钙，3％磷酸钠，混合均匀，静置。再配置0.2％的均苯三甲酰氯(TMC)油相溶液。先在聚砜底膜上涂覆水相溶液，60s后倒掉多余的溶液，阴干，再将油相溶液涂覆在阴干的膜上，30s后，倒掉多余的油相溶液，并在80℃烘箱中热处理5min。由此法制备的一种高性能分盐纳滤膜在测试压力为1.55MPa，浓水流量为1.0GPM，环境温度均为25℃，浓水pH值均为6.5～7.5，浓水为15000PPm硫酸镁和8000PPm氯化钠混合溶液的实验条件下，纳滤膜对硫酸镁截留率最高为99.3％，水通量最高为115LMH，对氯化钠的截留率最高为-1.8％，水通量最高为124LMH。
实施例5
配置0.1％的哌嗪(PIP)水溶液并加入质量分数1％的HEDP，0.3％氯化镁，3％磷酸氢二钠，混合均匀，静置。再配置0.2％的均苯三甲酰氯(TMC)油相溶液。先在聚砜底膜上涂覆水相溶液，60s后倒掉多余的溶液，阴干，再将油相溶液涂覆在阴干的膜上，30s后，倒掉多余的油相溶液，并在80℃烘箱中热处理5min。由此法制备的一种高性能分盐纳滤膜在测试压力为1.55MPa，浓水流量为1.0GPM，环境温度均为25℃，浓水pH值均为6.5～7.5，浓水为15000PPm硫酸镁和8000PPm氯化钠混合溶液的实验条件下，纳滤膜对硫酸镁截留率最高为99.7％，水通量最高为107LMH，对氯化钠的截留率最高为1.2％，水通量最高为112LMH。
实施例6
配置0.1％的哌嗪(PIP)水溶液并加入质量分数2％的HEDP，0.1％硫酸镁，3％磷酸氢二钠，混合均匀，静置。再配置0.2％的均苯三甲酰氯(TMC)油相溶液。先在聚砜底膜上涂覆水相溶液，60s后倒掉多余的溶液，阴干，再将油相溶液涂覆在阴干的膜上，30s后，倒掉多余的油相溶液，并在80℃烘箱中热处理5min。由此法制备的一种高性能分盐纳滤膜在测试压力为1.55MPa，浓水流量为1.0GPM，环境温度均为25℃，浓水pH值均为6.5～7.5，浓水为15000PPm硫酸镁和8000PPm氯化钠混合溶液的实验条件下，纳滤膜对硫酸镁截留率最高为99.7％，水通量最高为133LMH，对氯化钠的截留率最高为-6.6％，水通量最高为142LMH。
实施例7
配置0.1％的哌嗪(PIP)水溶液并加入质量分数1％的ATMP，1％氯化镁，3％氢氧化钠，混合均匀，静置。再配置0.2％的均苯三甲酰氯(TMC)油相溶液。先在聚砜底膜上涂覆水相溶液，60s后倒掉多余的溶液，阴干，再将油相溶液涂覆在阴干的膜上，30s后，倒掉多余的油相溶液，并在90℃烘箱中热处理5min。由此法制备的一种高性能分盐纳滤膜在测试压力为1.55MPa，浓水流量为1.0GPM，环境温度均为25℃，浓水pH值均为6.5～7.5，浓水为15000PPm硫酸镁和8000PPm氯化钠混合溶液的实验条件下，纳滤膜对硫酸镁截留率最高为99.2％，水通量最高为150LMH，对氯化钠的截留率最高为2.2％，水通量最高为166LMH。
实施例8
配置0.3％的哌嗪(PIP)水溶液并加入质量分数1％的柠檬酸钠，0.8％硫酸镁，3％磷酸氢二钠，混合均匀，静置。再配置0.2％的均苯三甲酰氯(TMC)油相溶液。先在聚砜底膜上涂覆水相溶液，60s后倒掉多余的溶液，阴干，再将油相溶液涂覆在阴干的膜上，30s后，倒掉多余的油相溶液，并在90℃烘箱中热处理5min。由此法制备的一种高性能分盐纳滤膜在测试压力为1.55MPa，浓水流量为1.0GPM，环境温度均为25℃，浓水pH值均为6.5～7.5，浓水为15000PPm硫酸镁和8000PPm氯化钠混合溶液的实验条件下，纳滤膜对硫酸镁截留率最高为99.8％，水通量最高为115LMH，对氯化钠的截留率最高为-12.8％，水通量最高为119LMH。
实施例9
配置0.5％的哌嗪(PIP)水溶液并加入质量分数1％的柠檬酸钠，0.5％氯化钙，5％磷酸氢二钠，混合均匀，静置。再配置0.2％的均苯三甲酰氯(TMC)油相溶液。先在聚砜底膜上涂覆水相溶液，60s后倒掉多余的溶液，阴干，再将油相溶液涂覆在阴干的膜上，30s后，倒掉多余的油相溶液，并在90℃烘箱中热处理5min。由此法制备的一种高性能分盐纳滤膜在测试压力为1.55MPa，浓水流量为1.0GPM，环境温度均为25℃，浓水pH值均为6.5～7.5，浓水为15000PPm硫酸镁和8000PPm氯化钠混合溶液的实验条件下，纳滤膜对硫酸镁截留率最高为99.5％，水通量最高为139LMH，对氯化钠的截留率最高为-7.7％，水通量最高为145LMH。

Claims (6)

1.一种高性能分盐纳滤膜的制备方法，其特征在于：先在聚砜底膜上涂覆水相溶液，再涂覆多元酰氯溶解于ISOPAR G中的油相溶液，然后将经过涂覆的膜在一定的温度下进行后处理，最后得到了高性能纳滤膜；
所述水相溶液中含有哌嗪、络合剂，络合剂为柠檬酸、苹果酸、丙二酸、丁二酸、琥珀酸、羟基乙酸、氨基乙酸、乳酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、羟基乙叉二膦酸、氨基三甲叉膦酸、柠檬酸钠、或乙二醇酸中的一种或多种，且水相中的络合剂质量百分比为0.1-5.0％；哌嗪占水相溶液的质量百比为0.1-5.0％；
所述油相溶液中的多元酰氯的质量百分比为0.1-4.0％。
2.根据权利要求1所述的一种高性能分盐纳滤膜的制备方法，其特征在于：在水相溶液中添加二价金属盐，具体为氯化镁、硫酸镁、或氯化钙中的一种或者几种，且二价金属盐在水相中的质量百分比为0.1-1％。
3.根据权利要求1所述的一种高性能分盐纳滤膜的制备方法，其特征在于：在水相溶液中加入吸酸剂，具体为氢氧化钠、磷酸钠、或磷酸氢二钠中的一种或者几种，且吸酸剂在水相中的质量百分比为0.1-6％。
4.根据权利要求1所述的一种高性能分盐纳滤膜的制备方法，其特征在于：油相溶液中的多元酰氯为均苯三甲酰氯，质量百分比为0.1-2.5％。
5.根据权利要求1所述的一种高性能分盐纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述复合膜的后处理温度为60℃-100℃。
6.根据权利要求5所述的一种高性能分盐纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述复合膜的后处理温度为80℃-90℃。
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