CN112002794A - 封装材料、其制备方法以及电子设备 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种封装材料及其制造方法和电子设备。该封装材料用于封装电子元器件或者发光器件，其特征在于，包括相分离的有机层和无机层，所述有机层的材料包括表面具有羧基的高分子聚合物，所述无机层与所述有机层表面的羧基形成次级相互作用。
Description
技术领域
本申请涉及材料领域，尤其涉及一种封装材料、其制备方法以及电子设备。
背景技术
目前市面上的发光二极管(Light Emitting Diode，LED)或者有机发光二极管(Organic Light Emitting Diode，OLED)显示产品中，通常需要对发光二极管或者有机发光二极管进行封装。而现有的封装技术例如薄膜封装技术，当受到机械冲击或者反复的水氧侵蚀很容易受到破坏。尤其在一些使用了量子点的显示器件中，例如，量子点发光二极管(Quantum Dot Light Emitting Diode，QLED)中，当量子点受到光热水氧等因素影响，量子点表面的配体可能会出现脱落或由于发生化学反应而失效，从而影响显示效果。此外，薄膜封装技术使用多层交叠的有机层和无机层，不利于发光器件的小型化。
发明内容
有鉴于此，本申请目的在于提供一种能够有效阻挡水氧，且结构更加紧凑的封装结构以及使用该封装结构的显示设备。
本申请提供一种封装材料，用于封装电子元器件或者发光器件，其包括相分离的有机层和无机层，所述有机层的材料包括表面具有羧基的高分子聚合物，所述无机层与所述有机层表面的羧基形成次级相互作用。
在一种实施方式中，所述有机层的材料包括表面具有羧基的聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚亚胺、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚全氟乙丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚丙烯、含氟类甲基丙烯酸酯。
在一种实施方式中，所述无机层的材料包括二氧化硅、多面体寡聚倍半硅氧烷和金属有机多面体的一种。
在一种实施方式中，所述封装材料包括两个以上有机层和/或两个以上无机层，每一所述有机层和每一所述无机层交替层叠设置，每一所述有机层与每一所述无机层之间形成次级相互作用。
在一种实施方式中，所述有机层为通过自组装形成的有机材料层，所述无机层为通过自组装形成的无机材料层。
本申请提供一种封装材料的制备方法，所述封装材料用于封装电子元器件或者发光器件，其包括以下步骤：使有机材料与无机材料按照预定比例在溶剂中共混退火，所述有机材料包括表面具有羧基的高分子聚合物，所述无机材料能够与羧基形成次级相互作用。
在一种实施方式中，所述有机材料与所述无机材料的比例范围为3：1至1：1。
在一种实施方式中，使有机材料与无机材料按照预定比例在溶剂中共混退火的步骤包括：将第一有机材料与第一无机材料按照第一预定比例在溶剂中共混第一次退火形成中间封装材料，所述中间封装材料包括相分离的第一有机层和第一无机层，将所述中间封装材料与第二有机材料和/或第二无机材料在溶剂中共混第二次退火形成所述封装材料。
本申请还提供一种电子设备，其包括电子元器件或者发光器件以及用于封装所述电子元器件或者发光器件的保护层，所述保护层的材料为如上任一项所述的封装材料。
在一种实施方式中，所述电子设备为显示设备，所述显示设备包括基板，设置在所述基板上的发光器件，封装所述发光器件的封装层，以及设置在所述封装层外侧的所述保护层。
相较于现有技术，本申请所提供的封装材料通过共混退火形成相分离的有机层和无机层，并且相分离的有机层和无机层之间通过次级相互作用紧密连在一起，加强了器件的阻隔作用。有机材料在形成致密层状相后可以有效地隔绝水氧。在封装材料的制备过程中，无机物和有机物凭借其较大的不相溶性很容易在较低温度下经退火诱导相分离形成层状相。从工艺成本上这一方式有效的降低了加工成本。
附图说明
为了更清楚地说明本申请中的技术方案，下面将对实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施方式，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请第一实施方式的封装材料的结构示意图。
图2为本申请第二实施方式的封装材料的结构示意图。
图3为本申请第三实施方式提供的封装材料的制备方法制备出的封装材料的的电镜图。
图4(a)是对本申请的封装材料进行水滴接触角实验的示意图；图4(b)是对现有的无机封装材料进行水滴接触角实验的示意图。
图5是本申请第四实施方式的电子设备的示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
请参考图1，本申请提供一种封装材料1，用于封装电子元器件或者发光器件。具体地，封装材料1可以隔绝水氧，并为电子元器件或者发光器件提供支撑从而进行保护。本申请所提供的封装材料1可以广泛的应用于各种电子元器件及发光器件的保护层。该种封装材料1可以用来封装普适性的电子元器件或者发光器件。其可以单独用来封装，也可以与其他无机层共同封装。在一种实施方式中，器件为通过无机材料初次封装的薄膜晶体管或者有机二极管发光器件。
封装材料1包括相分离的有机层11和无机层12。有机层11的材料包括表面具有羧基的高分子聚合物。无机层12与有机层11表面的羧基形成次级相互作用的无机材料。这里的次级相互作用可以是能够形成于无机材料和有机材料之前的次级相互作用，例如分子间作用力和氢键。
封装材料1通过使有机层11的材料和无机层12的材料共混退火得到。退火后，有机层11的材料与无机层12的材料发生相分离，形成相分离的有机层11和无机层12。有机层11与无机层12之间形成次级相互作用。
有机层11的材料包括表面具有羧基的聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚亚胺、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚全氟乙丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚丙烯、含氟类(甲基)丙烯酸酯等。更具体的，有机层11的材料可以包括端基带有羧基的上述材料。作为封装材料，有机层11的材料可以具备疏水性。
无机层12的材料包括表面能够与羧基形成次级相互作用的无机材料。无机材料可以为无机纳米颗粒，例如二氧化硅、多面体寡聚倍半硅氧烷(polyhedral oligomericsilsesquioxane，POSS)，金属有机多面体(Metal-Organic Polyhedra,MOP)等中的一种。二氧化硅、多面体寡聚倍半硅氧烷和金属有机多面体中的氧原子或者氮原子均可以与与羧基形成氢键。
无机物和有机物凭借其较大的不相溶性很容易在较低温度下经退火诱导相分离形成层状相。从工艺成本上这一方式有效的降低了加工成本。有机材料作为高分子材料在形成致密层状相后可以有效的隔绝水氧。
相分离可以是由体系中两种不同种物质的自组装引起。进一步地，本申请中的有机材料和/或无机材料可以选用可以通过自组装形成一定有序结构的材料，从而可以控制形成有序的、排列紧密的层状相。换句话说，有机层11为通过自组装形成的有机材料层，无机层12为通过自组装形成的无机材料层。有机层11和无机层12均具有规整排列的致密结构。
例如，在一个具体实施例中，有机层11的材料包括羧基化的聚苯乙烯(PS-COOH)，无机层12的材料包括二氧化硅。
二氧化硅颗粒作为无机纳米颗粒和高分子材料聚苯乙烯之间具有较大的不相溶性，在工艺上容易形成层状相的结构。聚苯乙烯为碳碳双键打开后聚合形成，非脱水聚合聚苯乙烯链段中只有碳碳饱和键和苯侧基，因此是非极性的，具有疏水性。在本申请中，聚苯乙烯作为高分子材料在形成致密层状相后可以有效的隔绝水氧。并在极端情况下可以通过牺牲自身的结构来避免水氧的侵蚀。聚苯乙烯还具有缓冲作用。二氧化硅纳米颗粒凭借其丰富的硅氧基团可以和器件表面形成稳定的次级相互作用。使得封装层和器件之间的作用更为紧密。并且，二氧化硅表面富含氢键受体，并且形成硅氧键非常紧密，与高分子链之间的氢键在后续过程中会形成紧密的氢键网络，稳固层状相结构。并且由于廉价的原材料将具有广泛的应用前景。此外，二氧化硅纳米颗粒层可以与作为封装材料，例如薄膜封装层中的二氧化硅紧密连在一起，起到隔氧的作用，且结构更加紧凑。
请参考图2，图2为本申请第二实施方式提供的封装材料的结构示意图。本申请第二实施方式提供的封装材料2包括两个以上有机层和/或两个以上无机层。每一有机层和每一无机层交替层叠设置。每一有机层与每一无机层之间形成次级相互作用。
在一个具体实施方式中，封装材料2包括层叠设置的第二无机层23、第一有机层22、第一无机层21、以及第二有机层24。其中，第一无机层21与第二无机层23的材料可以不同，也可以相同，第一有机层22与第二有机层24的材料可以不同，也可以相同。
本申请第三实施方式提供的封装材料的制备方法可以用于制造本申请所提供的封装材料。例如，第一实施方式中的封装材料。
该制备方法包括以下步骤：使有机材料与无机材料按照预定比例在溶剂中共混退火。其中，该有机材料包括表面具有羧基的高分子聚合物，无机材料能够与羧基形成次级相互作用。
在一个实施方式中，有机材料与无机材料的摩尔比范围为3：1至1：1。
在另一个实施方式中，有机材料与无机材料的摩尔比范围为2：1至1：1。若有机材料的含量过高，则形成的封装材料机械强度不够。若有机材料的含量过低，则形成的封装材料的平整度不够。
在一个实施方式中，退火的条件为80℃-120℃下，12h-24h。在另一个实施方式中，退火条件可以为80℃-90℃下，退火12h。
在本申请中不限制溶剂的类型。在一个实施方式中，溶剂例如可以为聚乙烯吡咯烷酮。
请再次参考图1，退火后，有机材料与无机材料发生相分离，形成相分离的有机层11和无机层12。有机层11与无机层12之间形成次级相互作用。这里的次级相互作用可以是能够形成于无机材料和有机材料之前的次级相互作用，例如分子间作用力和氢键。
有机材料包括表面具有羧基的聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚亚胺、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚全氟乙丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚丙烯、含氟类(甲基)丙烯酸酯等。更具体的，有机层11的材料可以包括端基带有羧基的上述材料。作为封装材料，有机层11的材料可以具备疏水性。
有机层材料的分子量范围为20000-25000，聚合物分散性指数(Polymerdispersity index，PDI)≤1.1。若有机材料物质的量太大，则形成的封装材料11过脆，易碎。若有机材料物质的量太小，则抗冲击性不够。
无机材料可以为无机纳米颗粒，例如二氧化硅、多面体寡聚倍半硅氧烷，金属有机多面体等中的一种。二氧化硅、多面体寡聚倍半硅氧烷和金属有机多面体中的氧原子或者氮原子均可以与与羧基形成氢键。无机纳米颗粒的粒径可以为10nm-20nm。当无机纳米颗粒的粒径过大，则形成的封装材料疏水性差，粒径过小，则机械强度不够。
无机物和有机物凭借其较大的不相溶性很容易在较低温度下经退火诱导相分离形成层状相。从工艺成本上这一方式有效的降低了加工成本。有机材料作为高分子材料在形成致密层状相后可以有效的隔绝水氧。
相分离可以是由体系中两种不同种物质的自组装引起。进一步地，本申请中的有机材料和/或无机材料可以选用可以通过自组装形成一定有序结构的材料，从而可以控制形成有序的、排列紧密的层状相。例如，在一个具体实施例中，有机层11的材料包括羧基化的聚苯乙烯(PS-COOH)，无机层12的材料包括二氧化硅。
在一个具体实施例中，有机层材料包括羧基化的聚苯乙烯(PS-COOH)，无机层材料包括二氧化硅。
该制备方法包括以下步骤：使羧基化的聚苯乙烯与二氧化硅纳米颗粒按照摩尔比为2：1至1：1溶解于聚乙烯吡咯烷酮中，在80℃-90℃下，退火12h。其中，羧基化的聚苯乙烯的分子量为20000-25000，聚合物分散性指数(Polymer dispersity index，PDI)≤1.1。二氧化硅纳米颗粒的粒径为10nm-20nm。
请参考图3，图3为本申请第三实施方式提供的封装材料的制备方法制备出的封装材料的截面的电镜图。从图3可以看出，退火后聚苯乙烯和二氧化硅发生了相分离，聚苯乙烯发生了自组装，形成了致密膜层。
二氧化硅颗粒作为无机纳米颗粒和高分子材料聚苯乙烯之间具有较大的不相溶性，在工艺上容易形成层状相的结构。聚苯乙烯为碳碳双键打开后聚合形成，非脱水聚合聚苯乙烯链段中只有碳碳饱和键和苯侧基，因此是非极性的，具有疏水性。在本申请中，聚苯乙烯作为高分子材料在形成致密层状相后可以有效的隔绝水氧。并在极端情况下可以通过牺牲自身的结构来避免水氧的侵蚀。聚苯乙烯还具有缓冲作用。二氧化硅纳米颗粒凭借其丰富的硅氧基团可以和器件表面形成稳定的次级相互作用。使得封装层和器件之间的作用更为紧密。并且，二氧化硅表面富含氢键受体，并且形成硅氧键非常紧密，与高分子链之间的氢键在后续过程中会形成紧密的氢键网络，稳固层状相结构。并且由于廉价的原材料将具有广泛的应用前景。此外，二氧化硅纳米颗粒层可以与作为封装材料，例如薄膜封装层中的二氧化硅紧密连在一起，起到隔氧的作用，且结构更加紧凑。
请参考图4(a)和图4(b)，其中，图4(a)是对本申请的封装材料1进行水滴接触角实验的示意图。图4(b)是对现有的无机封装材料，具体地是对二氧化硅进行水滴接触角实验的示意图。在图4(a)中，对本申请的封装材料1表面滴下水滴，可以看出水滴呈较完整的圆形。在图4(b)中，对二氧化硅的表面滴下水滴，可以看出水滴呈现的圆形较差。由此可知，本申请的封装材料1的疏水效果好，对水汽具有较好的隔绝效果。
本申请第四实施方式提供的封装材料的制备方法可以用于制造本申请所提供的封装材料。例如，第二实施方式中的封装材料。
该制备方法包括使有机材料与无机材料按照预定比例在溶剂中共混退火形成。具体地，该制备方法包括以下步骤：
将第一有机材料与第一无机材料按照第一预定比例在溶剂中共混第一次退火形成中间封装材料，中间封装材料包括相分离的第一有机层和第一无机层，将中间封装材料与第二有机材料和/或第二无机材料在溶剂中共混第二次退火形成封装材料。
其中，第一无机层21与第二无机层24的材料可以不同，也可以相同，第一有机层22与第二有机层24的材料可以不同，也可以相同。第一无机层21、第二无机层24、第一有机层22与第二有机层24的材料与第一实施方式所述的一样，在此不再赘述。
请再次参考图2，在一个具体实施方式中，退火后，第二无机材料与第一有机材料发生相分离，形成第二无机层23，第二无机层23与第一有机层22之间形成次级相互作用。第二有机材料与第一无机材料发生相分离，形成第二有机层24与第一无机层21之间形成次级相互作用。请参考图5，图5是本申请第四实施方式的电子设备的示意图。电子设备100包括电子元器件或者发光器件以及用于封装电子元器件或者发光器件的保护层。保护层的材料为本申请所提供的封装材料1。
发光器件包括量子点发光部、发光二极管、有机发光二极管、微发光二极管和次毫米发光二极管等中的一个。电子元器件可以是薄膜晶体管等。
在一个实施方式中，电子设备100为显示设备。显示设备可以为主动发光型显示设备，例如有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode，OLED)显示设备，主动矩阵有机发光二极管(Active-matrix organic light-emitting diode，AMOLED)显示设备，被动矩阵有机发光二极管(Passive matrix OLED)显示设备、量子点有机发光二极管(QuantumDot Light Emitting Diodes，QLED)显示设备、微发光二极管(Micro Light-EmittingDiode，Micro-LED)显示设备以及次毫米发光二极管(Mini Light-Emitting Diode，Mini-LED)显示设备等；也可以为被动发光型显示设备，例如液晶显示(Liquid Crystal Disney，LCD)装置。
显示设备包括基板10，设置在基板10上的发光器件20，封装发光器件20的封装层30，以及设置在封装层30外侧的保护层。电子元器件和发光器件可以为薄膜晶体管或者有机二极管发光器件。
如上所述，封装材料1包括相分离的有机层11和无机层12。有机层11的材料包括表面具有羧基的高分子聚合物。无机层12与有机层11表面的羧基形成次级相互作用的无机材料。
封装材料1通过使有机层11的材料和无机层12的材料共混退火得到。
封装层30包括无机封装层，无机封装层与无机层12的材料相同。由此，封装层30的无机封装层与封装材料1中的无机层12直接接触，由此，封装层30与封装材料1的结合更加紧密，封装结构更加紧凑。在一个实施方式中，封装层30可以是薄膜封装层，也可以是单独的无机层12，例如二氧化硅层、二氧化氮层，也可以是二氧化硅层与二氧化氮的叠层。
在一个更具体的实施方式中，有机层11的材料为羧基化的聚苯乙烯，无机层12的材料为二氧化硅。封装层30的无机封装层的材料为二氧化硅。
在本申请其他实施方式中，不限制封装材料1与电子元器件和发光器件的相对位置关系，可以是封装材料1的无机层12靠近发光层一侧，也可以是使封装材料1的有机层11靠近发光层一侧。
可以理解，在本申请其他实施方式中，封装材料1可以直接代替电子元器件和发光器件的封装层，例如薄膜封装层。
相较于现有技术，本申请所提供的封装材料通过共混退火形成相分离的有机层和无机层，并且相分离的有机层和无机层之间通过次级相互作用紧密连在一起，加强了器件的阻隔作用。并且有机材料作为高分子材料在形成致密层状相后可以有效的隔绝水氧。有机材料在形成致密层状相后可以有效地隔绝水氧。在封装材料的制备过程中，无机物和有机物凭借其较大的不相溶性很容易在较低温度下在较低温度下经退火诱导相分离形成层状相。从工艺成本上这一方式有效的降低了加工成本。
以上对本申请实施方式提供了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施方式的说明只是用于帮助理解本申请。同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种封装材料，用于封装电子元器件或者发光器件，其特征在于，包括相分离的有机层和无机层，所述有机层的材料包括表面具有羧基的高分子聚合物，所述无机层与所述有机层表面的羧基形成次级相互作用。
2.如权利要求1所述的封装材料，其特征在于，所述有机层的材料包括表面具有羧基的聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚亚胺、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚全氟乙丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚丙烯、含氟类甲基丙烯酸酯。
3.如权利要求1所述的封装材料，其特征在于，所述无机层的材料包括二氧化硅、多面体寡聚倍半硅氧烷和金属有机多面体的一种。
4.如权利要求1所述的封装材料，其特征在于，所述封装材料包括两个以上有机层和/或两个以上无机层，每一所述有机层和每一所述无机层交替层叠设置，每一所述有机层与每一所述无机层之间形成次级相互作用。
5.如权利要求1所述的封装材料，其特征在于，所述有机层为通过自组装形成的有机材料层，所述无机层为通过自组装形成的无机材料层。
6.一种封装材料的制备方法，所述封装材料用于封装电子元器件或者发光器件，其包括以下步骤：使有机材料与无机材料按照预定比例在溶剂中共混退火，所述有机材料包括表面具有羧基的高分子聚合物，所述无机材料能够与羧基形成次级相互作用。
7.如权利要求6所述的封装材料的制备方法，其特征在于，所述有机材料与所述无机材料的比例范围为3：1至1：1。
8.如权利要求6所述的封装材料的制备方法，其特征在于，使有机材料与无机材料按照预定比例在溶剂中共混退火的步骤包括：将第一有机材料与第一无机材料按照第一预定比例在溶剂中共混第一次退火形成中间封装材料，所述中间封装材料包括相分离的第一有机层和第一无机层，将所述中间封装材料与第二有机材料和/或第二无机材料在溶剂中共混第二次退火形成所述封装材料。
9.一种电子设备，其特征在于，包括电子元器件或者发光器件以及用于封装所述电子元器件或者发光器件的保护层，所述保护层的材料为如权利要求1至5任一项所述的封装材料。
10.如权利要求9所述的电子设备，其特征在于，所述电子设备为显示设备，所述显示设备包括基板，设置在所述基板上的发光器件，封装所述发光器件的封装层，以及设置在所述封装层外侧的所述保护层。
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