CN111996061A - 一种制备mPAO中分离工艺的系统和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备mPAO中分离工艺的系统和方法，主要解决现有技术存在反应产物分离效果差，产品品质低、无法达到工业规模的问题。采用本发明的系统和方法，通过吸附、过滤、一级、二级分子蒸馏分离，实现200～20,000吨/年商业化连续分离茂金属mPAO初产品。未反应α‑烯烃原料与α‑烯烃二聚体脱除率99％以上，且上述物料合并后回用以提高产品品质，由此高级润滑油mPAO产品粘度指数均大于180，较好地解决了上述问题，可应用于制备mPAO分离工艺中。

Description

一种制备mPAO中分离工艺的系统和方法

技术领域

本发明涉及高粘度润滑油分离技术领域，尤其涉及一种制备茂金属聚α烯烃mPAO分离工艺的系统和方法。

背景技术

聚α-烯烃，简称PAO合成油，是目前性能最佳的合成润滑油基础油，具有高粘度指数、低挥发性、低流动性、较好的剪切性能及优良的抗高温氧化性；与传统的矿物润滑油Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类基础油相比，PAO蒸发损失小、稳定性好，使用温度范围宽、与普通材料相容性好以及无毒性等优点。

mPAO是以茂金属催化体系催化聚合α-烯烃而得到的PAO合成油。通常情况下，传统PAO分子拥有突出的基干，从基干以无序方式，伸出短和长的侧链。而mPAO是在茂金属催化剂的单一手性活性中心的作用下，得到含有独特的梳状结构、无直立的侧链几何结构、分子量分布窄(Mw/Mn一般<2.5)的长链α-烯烃聚合物。与传统的PAO相比，这种独特的聚合物分子结构拥有改进的流变特性和流动特征，从而可提供更好的剪切稳定性、较低的倾点和较高的粘度指数。这些特性决定了mPAO的使用是在高苛刻度的条件下，包括在高档汽车、航天、航海、军事、高速列车等领域。使用该产品能调配出具有更高剪切稳定性、粘度指数及更好的高低温性能成品润滑油。

在制备mPAO的过程中，为了获得茂金属PAO初产品，需从聚合反应液中分离出未反应的α-烯烃、α-烯烃二聚体与催化剂。对于反应产物的分离，一般采用蒸馏分离法。现有技术中的发明专利申请号201110120749.6一种高粘度聚α-烯烃合成油及其制备方法，公开了在实验室规模操作条件下，通过聚合反应、蒸馏及加氢精制，得到聚α-烯烃合成油产品，该产品粘度指数为156～168。发明专利申请号201210068685.4一种乙烯和α-烯烃共聚制备高粘度指数合成润滑油的方法和用途，公开了在高压釜式反应器中，α-烯烃原料与活性离子催化剂接触发生聚合反应，反应产物经过分离、加氢得到乙烯和α-烯烃共聚合成润滑油产品，该产品粘度指数为131～214。发明专利申请号201510943338.5一种高粘度指数的聚α-烯烃合成油的制备方法，公开了在实验室规模操作条件下，原料与低聚催化剂发生聚合反应，反应产物经过分离、蒸馏、加氢得到聚α-烯烃合成油产品，该产品粘度指数为151～167。

现有技术中的发明专利申请号201110120749.6和201510943338.5仅仅是实验室规模间歇制备聚α-烯烃合成油的方法，由于采用常规的常减压蒸馏分离方法，反应产物分离效果差，聚α-烯烃合成油粘度指数为151～168，产品品质低，一旦应用到大规模工业化工艺生产装置中，存在“放大效应”，商业化运行的技术效果更难以预料。发明专利申请号201210068685.4没有说明生产规模，同样也采用常规蒸馏分离方法，反应产物分离效果差，聚α-烯烃合成油粘度指数为131～214，产品质量不稳定，商业化运行的技术效果也难以预料。由此现有技术存在反应产物分离效果差，聚α-烯烃合成油产品品质低、无法达到商业化工业规模的问题。

发明内容

本发明为解决现有技术中存在的上述问题，提出一种制备mPAO中分离工艺的系统和方法。该系统和方法针对高粘度、高沸点聚α-烯烃反应产物的特点，采用高效分离设备并优化工艺流程以分离得到茂金属mPAO初产品，可实现公称规模200吨/年～20,000吨/年工业规模商业化连续生产茂金属mPAO初产品；具有分离效率高、产品品质好、能够商业化工业规模生产运行的优点。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的第一方面是提供一种制备mPAO中分离工艺的系统，按照管路连接的顺序，依次为吸附剂加料罐、催化剂吸附罐、吸附剂过滤器、一级分子蒸馏分离器、二级分子蒸馏分离器和低聚物凝液罐；所述二级分子蒸馏分离器的顶端与所述低聚物凝液罐的顶端均设置有管路，后经管路合并与真空尾气冷凝器连接；所述真空尾气冷凝器通过管路连接的方式，依次连接真空尾气凝液罐和低聚物真空泵；

所述系统，按照管路连接的顺序，还包括α-烯烃冷凝器、α-烯烃凝液罐、和α-烯烃真空泵，所述α-烯烃冷凝器与所述一级分子蒸馏分离器的顶端通过管路连接；

所述低聚物凝液罐、真空尾气凝液罐和α-烯烃凝液罐的底部均连接有管路，所述三条管路合并为一条管路；

所述低聚物凝液罐通过管路连接二级分子蒸馏分离器侧线出口。

进一步地，上述催化剂吸附罐设有搅拌器，所述搅拌器使吸附剂与催化剂充分接触，催化剂被吸附剂吸附。

本发明的第二方面是提供采用上述系统的制备mPAO中分离工艺的方法，包括如下步骤：

步骤1，聚合反应液进入催化剂吸附罐，聚合反应液中的催化剂被吸附剂吸附；

步骤2，吸附后的反应液从所述催化剂吸附罐底部流出进入吸附剂过滤器，滤除所述催化剂和吸附剂；

步骤3，过滤后的反应液进入所述一级分子蒸馏分离器，未反应α-烯烃原料从顶部蒸出，经α-烯烃冷凝器冷凝后，进入α-烯烃凝液罐，从所述α-烯烃凝液罐底部流出的α-烯烃凝液去原料精制单元回用；α-烯烃冷凝器不凝气从所述α-烯烃凝液罐顶部被所述α-烯烃真空泵抽出排至火炬；

步骤4，从所述一级分子蒸馏分离器底部流出的一级分子蒸馏分离器底部出料进入所述二级分子蒸馏分离器，二级分子蒸馏分离器顶部出料从顶部蒸出，经所述真空尾气冷凝器冷凝后，进入所述真空尾气凝液罐；真空尾气凝液罐分离冷凝出来的α-烯烃二聚体凝液A去原料精制单元回用；真空尾气冷凝器不凝气从所述真空尾气凝液罐顶部被低聚物真空泵抽出排至火炬，二级分子蒸馏分离器侧线出料从所述二级分子蒸馏分离器的侧线抽出进入低聚物凝液罐，然后去原料精制单元回用；所述二级分子蒸馏分离器底部的茂金属mPAO初产品去加氢单元；

步骤5，低聚物凝液罐分离冷凝出来的所述α-烯烃二聚体凝液B、α-烯烃凝液和α-烯烃二聚体凝液A合并为α-烯烃低聚物去原料精制单元回用。

进一步地，所述吸附剂加料罐用于对所述催化剂吸附罐补充吸附剂。

进一步地，所述吸附剂为硅藻土，通过氮气将硅藻土吹入所述催化剂吸附罐。

进一步地，步骤3中所述一级分子蒸馏分离器的操作压力为20～400kPaA，优选范围为40～300kPaA，更优选范围为60～200kPaA；顶部操作温度为70～130℃，优选范围为80～120℃，更优选范围为90～110℃；底部操作温度为180～220℃，优选范围为185～215℃，更优选范围为190～210℃。

进一步地，步骤4中所述二级分子蒸馏分离器的操作压力为2～120kPaA，优选范围为10～100kPaA，更优选范围为20～80kPaA；顶部操作温度为130～200℃，优选范围为140～190℃，更优选范围为150～180℃；底部操作温度为220～260℃，优选范围为225～255℃，更优选范围为230～250℃。

进一步地，所述二级分子蒸馏分离器顶部出料和二级分子蒸馏分离器侧线出料均为α-烯烃二聚体；所述α-烯烃二聚体从二级分子蒸馏分离器顶部蒸出量占全部α-烯烃二聚体的1.0～10.0％。

进一步地，步骤3、步骤4所述分子蒸馏分离器的设备选型优选采用刮膜式分子蒸馏器、刮板式分子蒸馏器、高效塔板精馏塔、高效填料精馏塔、精密蒸馏分离塔等所有可达到分离目的的分子蒸馏器中的一种。

本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：

本发明提供一种制备mPAO中分离工艺的系统和方法，采用高效分离设备并优化工艺流程，通过吸附、过滤、一级分子蒸馏分离、二级分子蒸馏分离得到茂金属mPAO初产品，可实现公称规模200吨/年～20,000吨/年工业规模商业化连续分离制备茂金属mPAO初产品。由于分子蒸馏分离器操作的真空度高，蒸馏温度可远低于物料的沸点，扩大了物料的相对挥发度，提高了分离效率；同时，高效分离设备传热系数高，蒸发效果好，停留时间短，提高了产品品质。另外，未反应α-烯烃原料与α-烯烃二聚体合并为α-烯烃低聚物去原料精制单元回用，既增加了原料的利用率，又进一步提高了产品品质。由此，未反应α-烯烃原料和α-烯烃二聚体脱除率达到99％以上，经过后续加氢单元加氢的高级润滑油mPAO产品粘度指数均大于180，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为本发明中的制备mPAO中分离工艺的系统和方法的流程示意图；

其中，1、催化剂吸附罐，2、吸附剂加料罐，3、吸附剂过滤器，4、一级分子蒸馏分离器，5、α-烯烃冷凝器，6、α-烯烃凝液罐，7、α-烯烃真空泵，8、二级分子蒸馏分离器，9、真空尾气冷凝器，10、真空尾气凝液罐，11、低聚物真空泵，12、低聚物凝液罐，13、聚合反应液，14、吸附后的反应液，15、过滤后的反应液，16、一级分子蒸馏分离器底部出料，17、未反应α-烯烃原料，18、α-烯烃冷凝器出料，19、α-烯烃凝液，20、α-烯烃冷凝器不凝气，21、α-烯烃真空泵出口排火炬气体，22、茂金属mPAO初产品，23、二级分子蒸馏分离器顶部出料，24、二级分子蒸馏分离器侧线出料，25、真空尾气冷凝器出料，26、α-烯烃二聚体凝液A，27、真空尾气冷凝器不凝气，28、低聚物真空泵出口排火炬气体，29、低聚物凝液罐出口气，30、α-烯烃二聚体凝液B，31、α-烯烃低聚物。

具体实施方式

本发明提供了一种制备mPAO中分离工艺的系统和方法。下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。

对比例1

现有技术的常减压蒸馏分离方法，采用常减压蒸馏设备，分离未反应α-烯烃原料的设备蒸馏温度130℃左右，分离α-烯烃二聚体的设备蒸馏温度240℃左右，反应产物分离效果差，聚α-烯烃合成油粘度指数为131～214，产品质量不稳定，一旦应用到大规模工业化工艺生产装置中，存在“放大效应”，商业化运行的技术效果难以预料。

实施例一

参考图1，本实施例提供了一种制备mPAO中分离工艺的系统，按照管路连接的顺序，依次为吸附剂加料罐2、催化剂吸附罐1、吸附剂过滤器3、一级分子蒸馏分离器4、二级分子蒸馏分离器8和低聚物凝液罐12；该二级分子蒸馏分离器8的顶端与低聚物凝液罐12的顶端均设置有管路，后经管路合并与真空尾气冷凝器9连接；该真空尾气冷凝器9通过管路连接的方式，依次连接真空尾气凝液罐10和低聚物真空泵11；

上述系统，按照管路连接的顺序，还包括α-烯烃冷凝器5、α-烯烃凝液罐6、和α-烯烃真空泵7，该α-烯烃冷凝器5与一级分子蒸馏分离器4的顶端通过管路连接；

上述低聚物凝液罐12、真空尾气凝液罐10和α-烯烃凝液罐6的底部均连接有管路，上述三条管路合并为一条管路。

其中：

催化剂吸附罐1设有搅拌器，所述搅拌器使吸附剂与催化剂充分接触，催化剂被吸附剂吸附；

吸附剂加料罐2用于补充吸附剂；

吸附剂过滤器3用于滤除催化剂和吸附剂；

一级分子蒸馏分离器4的加热夹套内通入蒸汽用于加热蒸发反应液；

α-烯烃冷凝器5，其管侧入口通过管道连接一级分子蒸馏分离器4顶部气相出口，其壳侧通入循环冷却水，用于对所述一级分子蒸馏分离器气相出料-未反应α-烯烃原料17进行部分冷凝

α-烯烃凝液罐6，其通过管道连接α-烯烃冷凝器5管侧出口，用于接收并气液分离所述α-烯烃冷凝器出料18；

α-烯烃真空泵7，其通过管道连接α-烯烃凝液罐6气相出口，抽真空维持一级分子蒸馏分离器4系统压力，使之能够保持一定的真空度；

二级分子蒸馏分离器8，其加热夹套内通入蒸汽用于加热蒸发反应液，其内置冷凝器通入循环冷却水，用于冷凝二级分子蒸馏分离器侧线出料24，即α-烯烃二聚体；

真空尾气冷凝器9，其管侧入口通过管道连接二级分子蒸馏分离器8顶部气相出口，其壳侧通入循环冷却水，用于对二级分子蒸馏分离器气相出料23进行部分冷凝；

真空尾气凝液罐10，其通过管道连接真空尾气冷凝器管侧出口，用于接收并气液分离真空尾气冷凝器出料25；

低聚物真空泵11，其通过管道连接真空尾气凝液罐气相出口，抽真空维持二级分子蒸馏分离器8系统压力，使之能够保持一定的真空度；

低聚物凝液罐12，其通过管道连接二级分子蒸馏分离器8侧线出口，用于接收并气液分离二级分子蒸馏分离器侧线出料24。

实施例二

参考图1，本实施例提供了一种制备mPAO中分离工艺的方法，包括如下步骤：

步骤1，聚合反应液13进入催化剂吸附罐1，所述聚合反应液13中的催化剂被吸附剂吸附；

步骤2，吸附后的反应液14从所述催化剂吸附罐1底部流出进入吸附剂过滤器3，滤除所述催化剂和吸附剂；

步骤3，过滤后的反应液15进入一级分子蒸馏分离器4，未反应α-烯烃原料17从顶部蒸出，经α-烯烃冷凝器5冷凝后，进入α-烯烃凝液罐6，从α-烯烃凝液罐6底部流出的α-烯烃凝液19去原料精制单元回用；α-烯烃冷凝器不凝气20从α-烯烃凝液罐6顶部被所述α-烯烃真空泵7抽出形成α-烯烃真空泵出口排火炬气体21排至火炬；

步骤4，从所述一级分子蒸馏分离器4底部流出的一级分子蒸馏分离器底部出料16进入二级分子蒸馏分离器8，二级分子蒸馏分离器顶部出料23(少量α-烯烃二聚体)从顶部蒸出，经真空尾气冷凝器9冷凝后，真空尾气冷凝器出料25进入真空尾气凝液罐10；真空尾气凝液罐10分离冷凝出来的α-烯烃二聚体凝液A 26去原料精制单元回用；真空尾气冷凝器不凝气27从所述真空尾气凝液罐10顶部被低聚物真空泵11抽出形成低聚物真空泵出口排火炬气体28排至火炬；二级分子蒸馏分离器侧线出料24(大部分α-烯烃二聚体)从所述二级分子蒸馏分离器8的侧线抽出进入低聚物凝液罐12，然后去原料精制单元回用；所述二级分子蒸馏分离器8底部的茂金属mPAO初产品22去加氢单元；

步骤5，低聚物凝液罐12分离冷凝出来的所述α-烯烃二聚体凝液B 30、α-烯烃凝液19和α-烯烃二聚体凝液A 26合并为α-烯烃低聚物31去原料精制单元回用。

步骤1中所述来自吸附剂加料罐2的吸附剂为硅藻土，通过氮气将硅藻土吹入催化剂吸附罐1。

步骤3中所述一级分子蒸馏分离器4的操作压力为20～400kPaA，优选范围为40～300kPaA，更优选范围为60～200kPaA；顶部操作温度为70～130℃，优选范围为80～120℃，更优选范围为90～110℃；底部操作温度为180～220℃，优选范围为185～215℃，更优选范围为190～210℃。

步骤4中所述二级分子蒸馏分离器8的操作压力为2～120kPaA，优选范围为10～100kPaA，更优选范围为20～80kPaA；顶部操作温度为130～200℃，优选范围为140～190℃，更优选范围为150～180℃；底部操作温度为220～260℃，优选范围为225～255℃，更优选范围为230～250℃。

步骤4中所述α-烯烃二聚体从二级分子蒸馏分离器8顶部蒸出量占全部α-烯烃二聚体的1.0～10.0％。

进一步地，步骤3、步骤4所述分子蒸馏分离器的设备选型优选采用刮膜式分子蒸馏器、刮板式分子蒸馏器、高效塔板精馏塔、高效填料精馏塔、精密蒸馏分离塔等所有可达到分离目的的分子蒸馏器中的一种。

实施例三

本实施例提供了一种基于上述制备mPAO中分离工艺系统和方法的应用实施例，工业规模商业化连续生产茂金属mPAO初产品的公称规模为8,000吨/年。具体的步骤、反应参数及结果如下：

聚合反应液13经过催化剂吸附罐1、吸附剂过滤器3滤除催化剂和吸附剂，过滤后的反应液15经过一级分子蒸馏分离器4分离出未反应α-烯烃原料17，一级分子蒸馏分离器底部出料16经过二级分子蒸馏分离器8分离出α-烯烃二聚体凝液得到茂金属mPAO初产品22去加氢单元，α-烯烃凝液19与α-烯烃二聚体凝液合并为α-烯烃低聚物31去原料精制单元回用。

一级分子蒸馏分离器的操作压力为122kPaA，顶部操作温度为93℃，底部操作温度为198℃；二级分子蒸馏分离器的操作压力为21kPaA，顶部操作温度为154℃，底部操作温度为239℃；α-烯烃二聚体从二级分子蒸馏分离器顶部蒸出量占全部α-烯烃二聚体的2.4％；一级分子蒸馏分离器采用刮膜式分子蒸馏器，二级分子蒸馏分离器采用刮板式分子蒸馏器。

由此，未反应α-烯烃原料和α-烯烃二聚体脱除率达到99.3％，经过后续加氢单元加氢的高级润滑油mPAO产品粘度指数185。

实施例四

同实施例三，也是基于上述制备mPAO中分离工艺系统和方法的应用实施例，工业规模商业化连续生产茂金属mPAO初产品的公称规模为12,000吨/年。一级分子蒸馏分离器的操作压力为228kPaA，顶部操作温度为106℃，底部操作温度为204℃；二级分子蒸馏分离器的操作压力为65kPaA，顶部操作温度为179℃，底部操作温度为256℃；α-烯烃二聚体从二级分子蒸馏分离器顶部蒸出量占全部α-烯烃二聚体的5.9％；一级分子蒸馏分离器采用高效填料精馏塔，二级分子蒸馏分离器采用精密蒸馏分离塔。

由此，未反应α-烯烃原料和α-烯烃二聚体脱除率达到99.4％，经过后续加氢单元加氢的高级润滑油mPAO产品粘度指数189。

实施例五

同实施例三，也是基于上述制备mPAO中分离工艺系统和方法的应用实施例，工业规模商业化连续生产茂金属mPAO初产品的公称规模为200吨/年。一级分子蒸馏分离器的操作压力为20kPaA，顶部操作温度为70℃，底部操作温度为180℃；二级分子蒸馏分离器的操作压力为2kPaA，顶部操作温度为130℃，底部操作温度为220℃；α-烯烃二聚体从二级分子蒸馏分离器顶部蒸出量占全部α-烯烃二聚体的1.0％；一级分子蒸馏分离器采用精密蒸馏分离塔，二级分子蒸馏分离器采用高效塔板精馏塔。

由此，未反应α-烯烃原料和α-烯烃二聚体脱除率达到99.0％，经过后续加氢单元加氢的高级润滑油mPAO产品粘度指数180。

实施例六

同实施例三，也是基于上述制备mPAO中分离工艺系统和方法的应用实施例，工业规模商业化连续生产茂金属mPAO初产品的公称规模为20，000吨/年。一级分子蒸馏分离器的操作压力为400kPaA，顶部操作温度为130℃，底部操作温度为220℃；二级分子蒸馏分离器的操作压力为120kPaA，顶部操作温度为200℃，底部操作温度为260℃；α-烯烃二聚体从二级分子蒸馏分离器顶部蒸出量占全部α-烯烃二聚体的10.0％；一级分子蒸馏分离器采用刮板式分子蒸馏器，二级分子蒸馏分离器采用刮膜式分子蒸馏器。

由此，未反应α-烯烃原料和α-烯烃二聚体脱除率达到99.5％，经过后续加氢单元加氢的高级润滑油mPAO产品粘度指数193。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种制备mPAO中分离工艺的系统，其特征在于，按照管路连接的顺序，依次为吸附剂加料罐(2)、催化剂吸附罐(1)、吸附剂过滤器(3)、一级分子蒸馏分离器(4)、二级分子蒸馏分离器(8)和低聚物凝液罐(12)；所述二级分子蒸馏分离器(8)的顶端与所述低聚物凝液罐(12)的顶端均设置有管路，后经管路合并与真空尾气冷凝器(9)连接；所述真空尾气冷凝器(9)通过管路连接的方式，依次连接真空尾气凝液罐(10)和低聚物真空泵(11)；

所述系统，按照管路连接的顺序，还包括α-烯烃冷凝器(5)、α-烯烃凝液罐(6)、和α-烯烃真空泵(7)，所述α-烯烃冷凝器(5)与所述一级分子蒸馏分离器(4)的顶端通过管路连接；

其中，所述低聚物凝液罐(12)、真空尾气凝液罐(10)和α-烯烃凝液罐(6)的底部均设置有管路，所述三条管路合并为一条管路；

所述低聚物凝液罐(12)通过管道连接二级分子蒸馏分离器(8)侧线出口。

2.根据权利要求1所述的制备mPAO中分离工艺的系统，其特征在于，所述催化剂吸附罐(1)设有搅拌器，所述搅拌器使吸附剂与催化剂充分接触，催化剂被吸附剂吸附。

3.一种采用如权利要求1-2任一项所述系统的制备mPAO中分离工艺的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，聚合反应液(13)进入所述催化剂吸附罐(1)，所述聚合反应液(13)中的催化剂被吸附剂吸附；

步骤2，吸附后的反应液(14)从所述催化剂吸附罐(1)底部流出进入吸附剂过滤器(3)，滤除所述催化剂和吸附剂；

步骤3，过滤后的反应液(15)进入所述一级分子蒸馏分离器(4)，未反应α-烯烃原料(17)从顶部蒸出，经α-烯烃冷凝器(5)冷凝后，进入α-烯烃凝液罐(6)，从所述α-烯烃凝液罐(6)底部流出的α-烯烃凝液(19)去原料精制单元回用；α-烯烃冷凝器不凝气(20)从所述α-烯烃凝液罐(6)顶部被所述α-烯烃真空泵(7)抽出排至火炬；

步骤4，从所述一级分子蒸馏分离器(4)底部流出的一级分子蒸馏分离器底部出料(16)进入所述二级分子蒸馏分离器(8)，二级分子蒸馏分离器顶部出料(23)从顶部蒸出，经所述真空尾气冷凝器(9)冷凝后，进入所述真空尾气凝液罐(10)；真空尾气凝液罐(10)分离冷凝出来的α-烯烃二聚体凝液A(26)去原料精制单元回用；真空尾气冷凝器不凝气(27)从所述真空尾气凝液罐(10)顶部被低聚物真空泵(11)抽出排至火炬，二级分子蒸馏分离器侧线出料(24)从所述二级分子蒸馏分离器(8)的侧线抽出进入低聚物凝液罐(12)，然后去原料精制单元回用；所述二级分子蒸馏分离器(8)底部的茂金属mPAO初产品(22)去加氢单元；

步骤5，低聚物凝液罐(12)分离冷凝出来的所述α-烯烃二聚体凝液B(30)、α-烯烃凝液(19)和α-烯烃二聚体凝液A(26)合并为α-烯烃低聚物(31)去原料精制单元回用。

4.根据权利要求3所述的制备mPAO中分离工艺的方法，其特征在于，所述吸附剂加料罐(2)用于对所述催化剂吸附罐(1)补充吸附剂。

5.根据权利要求4所述的制备mPAO中分离工艺的方法，其特征在于，所述所述吸附剂为硅藻土，通过氮气将硅藻土吹入所述催化剂吸附罐(1)。

6.根据权利要求3所述的制备mPAO中分离工艺的方法，其特征在于，所述一级分子蒸馏分离器(4)的操作压力为20～400kPaA，顶部操作温度为70～130℃，底部操作温度为180～220℃。

7.根据权利要求3所述的制备mPAO中分离工艺的方法，其特征在于，所述二级分子蒸馏分离器(8)的操作压力为2～120kPaA，顶部操作温度为130～200℃，底部操作温度为220～260℃。

8.根据权利要求3所述的制备mPAO中分离工艺的方法，其特征在于，所述二级分子蒸馏分离器顶部出料(23)和二级分子蒸馏分离器侧线出料(24)均为α-烯烃二聚体；所述α-烯烃二聚体从二级分子蒸馏分离器(8)顶部蒸出量占全部α-烯烃二聚体的1.0～10.0％。

9.根据权利要求3所述的制备mPAO中分离工艺的方法，其特征在于，步骤3、步骤4所述分子蒸馏分离器的设备选型采用刮膜式分子蒸馏器、刮板式分子蒸馏器、高效塔板精馏塔、高效填料精馏塔、精密蒸馏分离塔中的一种。

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