CN111991845A - 一种旋转式超声波-微波结合微流体萃取的设备 - Google Patents
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Abstract
一种旋转式超声波‑微波结合微流体萃取的设备，该设备包括水相进料微管、油相进料微管、发动机、接触混合旋转台、超声波激发器，超声混合集液室、微波萃取室、微波发生器、微波萃取微通道，水相进料微管和油相进料微管末端为弧形弯曲水平段，分别固定于集液室盖子底端，微管上设有液柱切割孔；发动机通过旋转轴与接触混合旋转台连接，接触混合旋转台上设有微孔，通过萃取室入孔连接微波萃取微通道，微波萃取室外壁设置有微波发生器。本发明能连续稳定的向设备中输送样品溶液和萃取剂，加快了二者结合的速度，提高了流体接触面积和萃取速率。
Description
技术领域
本发明涉及一种旋转式超声波-微波结合微流体萃取的设备，属于微流体萃取设备领域。
技术背景
萃取是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。作为一种重要的分离单元操作，萃取技术广泛应用于化学、化工、冶金、食品加工等领域。相比于传统的萃取技术，微流体萃取技术通过使用微小尺寸的微通道对流体进行萃取，具有萃取剂用量少、萃取效率高、萃取过程中不易出现乳化现象、安全性高等优势，近年来在化工冶金领域开始被重视并应用，但现有的微流体萃取设备大多存在结构复杂、体积庞大、能耗高、效率低下等缺点，在传统的微流体萃取过程中主要是通过提高搅拌强度的方式来达到提高萃取反应速率的效果，很少同时应用超声波和微波进行萃取强化。但对于体积较小的密闭微反应器或排布紧凑的反应器组合，超声波的使用可以提高两相混合效果，微波的利用也可以通过升温提高萃取效率。
中国专利公开号CN110339593A的发明专利公开了一种高通量液液萃取微流控装置及其萃取方法，所述装置及方法通过设计多个微流通道和萃取单元，提高了流体接触面积，能够连续通入并稳定输送样品溶液和萃取剂，但微流通道的并联对制作工艺要求较高、流体流量分配较为复杂，且流速过慢，流体萃取效率不高。中国专利公开号CN108654138A发明公开了一种离心力微流体萃取装置及其萃取方法，在离心力作用下水相和有机相铺展成两相液膜，形成不动态界面，扩大了传质面积，但本发明萃取时间长，结构复杂，不适合连续性规模化生产。
发明内容
本发明针对现有微流体萃取设备存在的不足，提供了一种快速高效的微流体萃取设备，该设备能够短时间高效率的进行高通量的微流体萃取，不会出现乳化现象。
为达到上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种旋转式超声波-微波结合微流体萃取的设备包括集液室盖子、超声混合集液室和微波萃取室，超声混合集液室与集液室盖子、微波萃取室间有1-2毫米间隙，集液室盖子上装有水相进料微管和油相进料微管，同时集液室盖子上固定装有旋转式发动机和超声波激发器，发动机通过旋转轴与接触混合旋转台连接，发动机的转速可以控制，接触混合旋转台与超声混合集液室内壁无间隙固定，接触混合旋转台上设有萃取室入孔，接触很合旋转台下连接微波萃取微通道，萃取室入孔与微波萃取微通道相连，微波萃取室外壁设有微波发生器，与微波萃取室内部连通。
所述水相进料微管和油相进料微管末端为弧形弯曲水平段，弯曲段分别固定于集液室盖子底端，每条微管上设有10-20个液柱切割微孔，微孔直径为0.5-1毫米，将水相和油相液柱切割成小直径液柱或者液滴。
所述水相进料微管和油相进料微管内径为2-4毫米，便于配合液柱切割微孔对二相溶液进行切割。
所述超声波激发器末端插入超声混合集液室中，距离接触混合旋转台上表面1-4毫米。
所述接触混合旋转台上表面平均每100平方毫米分布有一个突起搅拌子，使接触混合旋转台带动搅拌子转动的同时，搅拌混合液；搅拌子转动过程中，超声波激发器末端的相对运动轨迹5毫米内不设搅拌子。
所述搅拌子为突起圆柱状或者三角柱状，平均高度为30毫米，使落下的液滴可以附着在搅拌子表面。
所述入孔直径大小相同且为0.1-0.5毫米，每两个临近搅拌子中间有一个萃取室入孔，微波萃取微通道与萃取室入孔无缝对接。
所述微波萃取微通道为螺旋式通道，固定于接触混合集液台下表面，每条通道的长度为150-300毫米。
所述微波萃取微通道材质为刚玉材料，能够将微波能转化为热能，对萃取物料进行加热。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明在水相进料微管和油相进料微管末端设有液柱切割微孔，将管内液柱切割成细小液柱或者液滴增大了二相原液接触面积，提高了萃取效率。
(2)本发明在接触混合旋转台上设置突出的搅拌子，当液柱或者液滴从液柱切割孔落在旋转着的搅拌子上时，在离心力的作用下，增大两相的高比表面积，使得萃取平衡的时间大大缩短，显著提高了萃取效率。
(3)本发明在超声混合集液室内设有超声波激发器，通过超声波的机械作用和空化作用，促进萃取速度。
(4)本发明可以通过发动机转速调节接触混合旋转台的旋转速度，速度越快，二相原液接触的表面积越大，通过测量萃取粒子的浓度，控制旋转速度，保持萃取的稳定性。
(5)本发明通过微波设备对微波萃取微通道进行加热，进而加热通道内混合液，加快萃取速度。
附图说明
图1是本发明旋转式超声波-微波结合微流体萃取的设备的结构原理示意图
图2是本发明集液室盖子和超声混合集液室的结构示意图
图3是集液室盖子底部结构示意图
图中：1-水相进料微管，2-油相进料微管，3-发动机，4-超声波激发器，5-集液室盖子，6-搅拌子，7-液柱切割孔，8-萃取室入孔，9-超声混合集液室，10-接触混合旋转台，11-旋转轴，12-微波萃取室，13-微波萃取微通道，14-微波发生器，15-混合液出口。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明所述旋转式超声波-微波结合微流体萃取的设备作进一步说明。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，该旋转式超声波-微波结合微流体萃取设备包括集液室盖子5、超声混合集液室9和微波萃取室12。
所述集液室盖子5上装有水相进料微管1和油相进料微管2，水相进料微管1和油相进料微管2末端为弧形弯曲水平段，弯曲段分别固定于集液室盖子5底端，每条微管内径分别为3毫米，每条微管上设有15个液柱切割孔7，微孔直径为0.7毫米，可将水相和油相液柱切割成小直径液柱或者液滴。集液室盖子5上固定装有发动机3和超声波激发器4，发动机3通过旋转轴11与超声混合集液室内9的接触混合旋转台10连接，发动机3的转速可以控制，超声波激发器4末端插入超声混合集液室9中，距离接触混合旋转台10上表面3毫米。
超声混合集液室9与集液室盖子5、微波萃取室12间有1.5毫米间隙，接触混合旋转台10与超声混合集液室9内壁无间隙固定，发动机3带动接触混合旋转台10和超声混合集液室9转动，并不会带动集液室盖子5和微波萃取室12转动，接触混合旋转台10上表面平均每100平方毫米分布有一个突起搅拌子6，使接触混合旋转台10带动搅拌子6转动的同时，搅拌混合液；搅拌子6转动过程中，超声波激发器4末端的相对运动轨迹5毫米内不设搅拌子6；搅拌子6为突起圆柱状，平均高度为30毫米，当液柱或者液滴从液柱切割孔7落在旋转着的搅拌子6上时，两相液体可以附着在搅拌子6上，在离心力的作用下，增大两相的高比表面积；接触混合旋转台10上设有直径0.3毫米的萃取室入孔8，相邻的两个搅拌子6之间分布一个萃取室入孔8，接触混合旋转台10下表面连接横截面为圆形的内径0.3毫米的螺旋式微波萃取微通道13，萃取室入孔12与微波萃取微通道13无缝对接，每条通道的长度为200毫米，微波萃取微通道13材质为刚玉材料，能够将微波能转化为热能，对萃取物料进行加热。微波萃取室12外壁设有微波发生器14，与微波萃取室内部连通，微波萃取室12底部设有混合液出口15。
将含有铂0.217wt％、钯2.512wt％的盐酸体系贵金属原溶液作为水相原溶液，将溶剂油与磷酸三丁酯混合比为4：1的混合液作为油相原液分别以130ml/min的流量通入到旋转式超声波-微波结合微流体萃取设备的水相进料微管1和油相进料微管2，二相原液分别被液柱切割微孔7切割成小直径液柱，喷洒在接触混合旋转台10上的搅拌子6上，发动机3以120r/min的转速带动接触混合旋转台10旋转，使二相原液在超声混合集液室9充分接触并开始萃取，混合后的液珠通过萃取室入孔8进入微波萃取微通道13，打开功率为700W的微波发生器14对微波萃取通道13进行微波加热，混合液在微波萃取通道13内进行进一步萃取，经过0.52s的停留后混合液从混合液出口15流出，经过20min的静置后，测的钯的萃取率为99.8％，铂的萃取率为90.2％。
Claims (9)
1.一种旋转式超声波-微波结合微流体萃取的设备，其特征是，包括集液室盖子(5)、超声混合集液室(9)和微波萃取室(12)，超声混合集液室(9)与集液室盖子(5)、微波萃取室间(12)有1-2毫米间隙；集液室盖子(5)上装有水相进料微管(1)和油相进料微管(2)，集液室盖子(5)上设有发动机(3)和超声波激发器(4)，发动机(3)通过旋转轴(11)与接触混合旋转台(10)连接，接触混合旋转台(10)上设有萃取室入孔(8)，连接微波萃取微通道(13)，微波萃取室外壁设有微波发生器(14)，与微波萃取室(12)连通，微波萃取室(12)底部设有混合液出口(15)。
2.根据权利要求1所述的旋转式超声波-微波结合微流体萃取的设备，其特征是：所述水相进料微管(1)和油相进料微管(2)末端为弧形弯曲水平段，分别固定于集液室盖子(5)底端，每条微管上设有10-20个液柱切割孔(7)，微孔直径为0.5-1毫米。
3.根据权利要求2所述的旋转式超声波-微波结合微流体萃取的设备，其特征是：所述水相进料微管(1)和油相进料微管(2)内径为2-4毫米。
4.根据权利要求1所述的旋转式超声波-微波结合微流体萃取的设备，其特征是：所述超声波激发器(4)末端插入超声混合集液室(9)中，距离接触混合旋转台上表面(10)1-4毫米。
5.根据权利要求1所述的旋转式超声波-微波结合微流体萃取的设备，其特征是：所述接触混合旋转台(10)上表面平均每100平方毫米分布有一个突起搅拌子(6)。
6.根据权利要求5所述的旋转式超声波-微波结合微流体萃取的设备，其特征是：所述搅拌子(6)为突起圆柱状，平均高度为30毫米。
7.根据权利要求1所述的旋转式超声波-微波结合微流体萃取的设备，其特征是：所述萃取室入孔(8)直径大小相同且为0.1-0.5毫米，每两个临近搅拌子(6)中间有一个萃取室入孔(8)，微波萃取微通道(13)与萃取室入孔(8)无缝对接。
8.根据权利要求6所述的旋转式超声波-微波结合微流体萃取的设备，其特征是：所述微波萃取微通道(13)为螺旋式通道，每条通道的长度为150- 300毫米。
9.根据权利要求8所述的旋转式超声波-微波结合微流体萃取的设备，其特征是：所述微波萃取微通道(13)材质为可以吸收微波升温的刚玉材料。
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| 彭桦: "《微波炉碱熔分解磷矿石》", 《磷肥与复肥》 * |
| 楚杰 等: "《玉米黄色素提取工艺及其助提条件的研究》", 《中国食物与营养》 * |
| 郗英欣 等: "《有机化学实验》", 28 February 2014 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113877239A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-01-04 | 浙江扬清芯片技术有限公司 | 一种集成纺织品超声提取及检测的微流控芯片 |
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