CN111982982A - 一种分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法及系统，通过向碳纳米管中掺杂金属铂，获取掺杂金属铂的碳纳米管；根据掺杂金属铂的碳纳米管制备电阻型气体传感器；检测电阻型气体传感器的特性参数；特性参数包括以下至少之一：电阻变化率、响应时间以及恢复时间；根据电阻型气体传感器的特性参数分析六氟化硫气体分解后气体组分的气敏特性。本发明通过向碳纳米管中掺杂金属铂获取掺杂金属铂的碳纳米管，即Pt掺杂碳纳米管；再根据Pt掺杂碳纳米管制备Pt掺杂碳纳米管电阻型气体传感器，即Pt掺杂碳纳米管传感器；并检测该传感器的特性参数，基于这些特性参数分析六氟化硫气体分解后气体组分的气敏特性。
Description
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，特别是涉及一种分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法及系统。
背景技术
在一定的工作条件下，金属铂(Pt)掺杂碳纳米管传感器会吸附其表面的由六氟化硫分解形成的气体分子，由于吸附的气体分子会与Pt掺杂碳纳米管之间发生相互作用，从而会改变Pt掺杂碳纳米管的电子结构，导致其宏观电阻发生变化，因此可以通过检测Pt掺杂碳纳米管电阻的变化来检测六氟化硫分解后的气体成分特性。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法及系统，用于分析六氟化硫分解后的气敏特性问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法，包括以下步骤：
向碳纳米管中掺杂金属铂，获取掺杂金属铂的碳纳米管；
根据所述掺杂金属铂的碳纳米管制备电阻型气体传感器；
检测所述电阻型气体传感器的特性参数；所述特性参数包括以下至少之一：电阻变化率、响应时间以及恢复时间；
根据所述电阻型气体传感器的特性参数分析六氟化硫气体分解后气体组分的气敏特性。
可选地，所述电阻型气体传感器的电阻变化率检测方式如下：
R％＝R-R0/R0×100％＝△R/R0×100％；
式中，R为电阻型气体传感器在检测气体中稳定时的电阻值；R0为气体传感器在真空中稳定时的电阻值；ΔR为前两电阻值之差。
可选地，所述电阻型气体传感器的响应时间检测方式如下：
检测向所述电阻型气体传感器开始通入被测气体到所述电阻型气体传感器达到稳态值的90％时所消耗的时间；判断所消耗的时间是否在30s至1分钟内。
可选地，所述电阻型气体传感器的恢复时间检测方式如下：
当所述电阻型气体传感器在被测气体中达到稳态值时，脱离所述被测气体；检测脱离被测气体后，所述电阻型气体传感器的阻值恢复到初始阻值所需要的时间是否为1分钟。
可选地，所述向碳纳米管中掺杂金属铂，获取掺杂金属铂的碳纳米管，包括有：
将0.025g本征碳纳米管加入浓硝酸中，在80℃下回流2h，用去离子水反复清洗，获取干净的碳纳米管；
将0.001g H2PtCl6及0.05g柠檬酸钠融入20mL乙醇溶液中混匀；向混匀后的溶液中加入清洗干净的碳纳米管；
电磁搅拌30min，并将搅拌后的溶液置于工作状态500W、2450Hz的微波炉中加热45s；冷却15s后再次加热45s，重复3～4次；
在80℃下将重复加热后的固体物质超声2h，用去离子水反复冲洗；
将冲洗后的固体物质置于80℃真空干燥炉中烘干，获取0.10mmol/g掺杂金属铂的碳纳米管样品。
可选地，所述六氟化硫气体分解后气体组分包括以下至少之一：二氧化硫气体、氟化亚硫酰气体、氟化硫酰气体。
本发明还提供一种分析掺杂铂的碳纳米管传感器的系统，包括有：
掺杂模块，用于向碳纳米管中掺杂金属铂，获取掺杂金属铂的碳纳米管；
传感器模块，用于根据所述掺杂金属铂的碳纳米管制备电阻型气体传感器；
参数检测模块，用于检测所述电阻型气体传感器的特性参数；所述特性参数包括以下至少之一：电阻变化率、响应时间以及恢复时间；
分析模块，用于根据所述电阻型气体传感器的特性参数分析六氟化硫气体分解后气体组分的气敏特性。
可选地，还包括根据所述气体组分的气敏特性绘制所述电阻型气体传感器的特性参数曲线图。
如上，本发明提供一种分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法及系统，具有以下有益效果：通过向碳纳米管中掺杂金属铂，获取掺杂金属铂的碳纳米管；根据掺杂金属铂的碳纳米管制备电阻型气体传感器；检测电阻型气体传感器的特性参数；特性参数包括以下至少之一：电阻变化率、响应时间以及恢复时间；根据电阻型气体传感器的特性参数分析六氟化硫气体分解后气体组分的气敏特性。本发明通过向碳纳米管中掺杂金属铂获取掺杂金属铂的碳纳米管(记为Pt掺杂碳纳米管)；再根据Pt掺杂碳纳米管制备Pt掺杂碳纳米管电阻型气体传感器(记为Pt掺杂碳纳米管传感器)；并检测该传感器的特性参数，基于这些特性参数分析六氟化硫气体分解后气体组分的气敏特性。
附图说明
图1为分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法流程示意图。
图2为不同工作温度下Pt掺杂碳纳米管传感器响应值的变化曲线示意图。
图3为不同工作温度下Pt掺杂碳纳米管传感器的响应时间变化曲线示意图。
图4为不同浓度SO2气体在200℃下Pt掺杂碳纳米管传感器的响应曲线示意图。
图5为200℃下Pt掺杂碳纳米管传感器响应值与SO2气体浓度之间的线性关系示意图。
图6为不同浓度SOF2气体在200℃下Pt掺杂碳纳米管传感器的响应曲线示意图。
图7为200℃下Pt掺杂碳纳米管传感器响应值与SOF2气体浓度之间的线性关系示意图。
图8为不同浓度SO2F2气体在200℃下Pt掺杂碳纳米管传感器的响应曲线示意图。
图9为200℃下Pt掺杂碳纳米管传感器响应值与SO2F2气体浓度之间的线性关系示意图。
图10为Pt掺杂碳纳米管传感器的恢复曲线示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
请参阅图1，本发明提供一种分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法，包括以下步骤：
S100，向碳纳米管中掺杂金属铂，获取掺杂金属铂的碳纳米管；
S200，根据所述掺杂金属铂的碳纳米管制备电阻型气体传感器；
S300，检测所述电阻型气体传感器的特性参数；所述特性参数包括以下至少之一：电阻变化率、响应时间以及恢复时间；
S400，根据所述电阻型气体传感器的特性参数分析六氟化硫气体分解后气体组分的气敏特性。
作为示例，本申请实施例中，步骤S100中向碳纳米管中掺杂金属铂，获取掺杂金属铂的碳纳米管，包括有：
将0.025g本征碳纳米管加入浓硝酸中，在80℃下回流2h，用去离子水反复清洗，获取干净的碳纳米管；
将0.001g H2PtCl6及0.05g柠檬酸钠融入20mL乙醇溶液中混匀；向混匀后的溶液中加入清洗干净的碳纳米管；
电磁搅拌30min，并将搅拌后的溶液置于工作状态500W、2450Hz的微波炉中加热45s；冷却15s后再次加热45s，重复3～4次；
在80℃下将重复加热后的固体物质超声2h，用去离子水反复冲洗；
将冲洗后的固体物质置于80℃真空干燥炉中烘干，获取0.10mmol/g掺杂金属铂的碳纳米管样品。
传感器的电阻变化率，是表征传感器对被测气体敏感程度的指标，也称作传感器对被测气体的响应值。它表示气体传感器输出的电信号与被测气体的浓度之间的函数对应关系。具体地，Pt掺杂碳纳米管电阻型气体传感器的电阻变化率检测方式如下：
R％＝R-R0/R0×100％＝△R/R0×100％；
式中，R为电阻型气体传感器在检测气体中稳定时的电阻值；R0为气体传感器在真空中稳定时的电阻值；ΔR为前两电阻值之差。
本实施例中采用电阻变化率来表征Pt掺杂碳纳米管传感器对SF6分解组分特征气体的敏感程度。具体地，气敏材料的性能很大程度上受到工作温度的影响。测试了Pt掺杂碳纳米管传感器在不同的工作温度下对SF6局放分解组分SOF2、SO2F2、SO2气体气敏响应曲线。如图2所示，图2展示了Pt掺杂碳纳米管传感器对SF6分解组分SOF2、SO2F2、SO2的电阻变化率；即响应值随着工作温度(即表面温度)的变化曲线。由图中可以看出：当工作温度较低时，传感器对SF6分解组分的响应值随着传感器工作温度的升高而增大；当工作温度达到200℃左右时，传感器的响应值达到最大；当工作温度继续升高时，传感器的响应值趋于饱和，基本不变。因此，Pt掺杂碳纳米管传感器最佳工作温度为200℃左右。这是由于传感器在一定温度范围内气体吸附速率大于气体脱附速率，因此传感器对SF6分解组分的响应值会随着工作温度的升高而增大，最终达到一个饱和值。在较低的温度时，由于没能提供足够的能量，所以气体的吸附主要是物理吸附而没有向化学吸附转化，故传感器的响应值较小。随着温度的升高，传感器表面的活化能增大，气体吸附以化学吸附为主，故传感器的响应值迅速变大。温度继续上升，当气体吸附速率与脱附速率达到动态平衡时，表现为传感器对SF6分解组分的响应值基本保持不变。
图3为不同工作温度下Pt掺杂碳纳米管传感器对SO2气体响应时间的变化曲线。由图3可知，传感器的响应时间随工作温度的升高而降低，并成一定的线性关系。通过线性拟合可得，线性相关系数R2为0.98。这是由于随着温度的升高，气体分子运动和扩散的速度加快，传感器表面的气体吸附速率和离解速率加快，故传感器的响应时间会随着温度的升高而降低。
气体传感器的响应时间是指传感器从开始通入被测气体到传感器达到稳态值的90％时所消耗的时间，也称为传感器的反应时间。该指标是衡量传感器对被测气体的的响应速度的快慢。一般情况下，气体传感器的响应时间越短越好，说明传感器对被测气体越灵敏。气体传感器的响应时间一般在30s左右，不超过1分钟。本申请实施例中，Pt掺杂碳纳米管传感器的响应时间检测方式如下：
检测向电阻型气体传感器开始通入被测气体到电阻型气体传感器达到稳态值的90％时所消耗的时间；判断所消耗的时间是否在30s至1分钟内。
作为示例，在传感器工作温度为200℃条件下，分别测试不同浓度的SF6局部放电分解组分SO2、SOF2、SO2F2气体对Pt掺杂碳纳米管传感器气敏响应曲线，计算出各个浓度下传感器的气敏响应值，并对其进行线性拟合，来确定传感器的响应值与气体浓度之间线性关系。从而通过测量传感器在被测气体中的响应值，根据拟合曲线可以估算出被测气体的浓度。
通过气敏实验测试，得到Pt掺杂碳纳米管传感器对浓度为10μL/L、20μL/L、30μL/L、40μL/L、50μL/L SO2气体的气敏响应曲线，如图4所示，横坐标表示通入被测气体后的时间，纵坐标表示传感器的电阻变化率(R％)即传感器的响应值。由图4可以看出，通入某一浓度SO2气体后，传感器的电阻值急剧下降，故传感器的响应值陡增，响应曲线迅速下降。但随着时间的延长，传感器的电阻值逐渐稳定，故传感器的电阻变化率(R％)会慢慢稳定在某一数值，此数值为传感器对这一浓度的SO2气体的响应值。因此，传感器对浓度为10μL/L、20μL/L、30μL/L、40μL/L、50μL/L SO2气体的响应值分别为-14.35％、-25.23％、-40.16％、-57％、-74.6％。然后对其进行线性拟合，拟合曲线如图5所示，线性拟合函数为y＝-1.523x+3.409，线性相关度系数R2为0.992。由此可得：在低浓度下，SO2气体的浓度与传感器的电阻变化率呈一定线性关系，可以通过传感器的电阻变化率的大小来计算出被测SO2气体的浓度。
在相同条件下，分别测试Pt掺杂碳纳米管传感器对浓度为30μL/L、50μL/L、70μL/L、100μL/L SOF2气体的气敏响应曲线，其结果如图6所示。传感器对SOF2气体响应值为负值，响应曲线负值增长，且对不同浓度的SOF2气体的响应时间不同，SOF2气体的浓度越大，传感器的响应时间越长。由图6可得：传感器对浓度为30μL/L、50μL/L、70μL/L、100μL/L SOF2气体的电阻变化率即响应值分别为-2.38％、-7.82％、-15.95％、-22.13％。图7为SOF2气体的浓度与传感器的电阻变化率二者的线性拟合曲线，线性拟合函数为y＝-0.289x+6.023，线性相关度系数R2为0.982。通过图4、图5和图6、图7相比较可知，Pt掺杂碳纳米管传感器对SOF2气体的电阻变化率远小于相同浓度下SO2气体的电阻变化率，如50μL/L的SO2、SOF2气体对应于传感器的响应值分别为-74.6％、-7.82％。说明Pt掺杂碳纳米管传感器对SO2气体的选择性较强。
在相同条件下，测试浓度为30μL/L、50μL/L、70μL/L、100μL/L的SO2F2气体对Pt掺杂碳纳米管传感器气敏响应曲线，如图8所示，传感器对SO2F2气体响应值仍为负值，通入气体后，响应曲线迅速下降，随着时间的增加，响应曲线趋于稳定，达到稳定后，传感器对浓度为30μL/L、50μL/L、70μL/L、100μL/L SO2F2气体的电阻变化率即响应值分别为-4.06％，-5.52％，-6.94％，-8.37％。线性拟合结果如图9所示，线性拟合函数为y＝-0.062x-2.368，线性相关度系数R2为0.988。说明在一定浓度范围内，Pt掺杂碳纳米管传感器的电阻变化率与SO2F2气体的浓度呈一定的线性关系，可以通过传感器电阻变化率的大小来判断SO2F2气体浓度。但与相同浓度的SO2、SOF2气体相比较，传感器对SO2F2气体的响应值较小，说明传感器对SO2F2气体的选择性最差。
Pt掺杂碳纳米管传感器的恢复时间是指传感器在被测气体的氛围中达到稳态值时，脱离被测气体到其阻值恢复到初始阻值所需要的时间。该指标反应气体传感器对被测气体的解吸附速度，故恢复时间越短越好。气体传感器的恢复时间一般为1min左右。作为示例，本申请实施例中，Pt掺杂碳纳米管传感器的恢复时间检测方式如下：
当电阻型气体传感器在被测气体中达到稳态值时，脱离被测气体；检测脱离被测气体后，电阻型气体传感器的阻值恢复到初始阻值所需要的时间是否为1分钟。
具体地，为探讨Pt掺杂碳纳米管传感器的恢复特性，以连续工作两个月之后的Pt掺杂碳纳米管传感器为研究对象，通过实验来研究它的恢复特性。为便于说明问题，将Pt掺杂碳纳米管传感器对SO2的气敏响应曲线和恢复曲线放在一个坐标里。对SF6分解组分气体SO2气体进行气敏实验测试，测试结果如图10所示。在进行气敏响应试验前，通入流动的纯净的N2，Pt掺杂碳纳米管传感器的阻值基本不变。当通入50μL/L的SO2气体时，传感器的阻值发生明显的变化，并很快达到稳定(在某一阻值附近波动)。当再次通入流动的N2，传感器的阻值会逐渐减小并稳定(在某一阻值附近波动)。但是并不能完全回到传感器的初始电阻值，即通过氮气的清洗并不能把吸附在传感器上的SO2气体分子完全清洗掉，说明传感器连续工作两个月后出现化学中毒现象。这时停止通入氮气，打开紫外灯，用紫外灯进行照射，发现传感器的阻值迅速降低，并且当达到稳定时低于传感器的初始电阻。再次通入氮气，传感器的电阻值逐渐升高，最终达到稳定。此时发现传感器的阻值回到了初始值，即通过紫外光的照射可以把吸附在传感器上的SO2气体分子完全清洗掉，达到了完全脱附的效果。
通过紫外光激发的方式来使传感器上残留的SO2分子解吸附，来提高传感器的可重复性和使用寿命等性能。这是由于紫外光子能量和许多半导体金属氧化物禁带宽度相当，所以紫外辐射能被Pt掺杂碳纳米管阵列有效吸收，在薄膜内部和表面产生一系列物理化学过程。在有气体吸附的情况下，紫外辐射可以被Pt掺杂碳纳米管阵列吸收，通过激发电子空穴对，增大载流子浓度、降低晶粒界面势垒，从而增加Pt掺杂碳纳米管阵列的电导率、电阻减小；同时也能被气体分子直接吸收，产生脱附或激发不同种类分子之间的化学反应。
这说明通过紫外光的照射能够有效地使吸附在传感器上残留的气体分子彻底脱附掉。通过此方法可提高该传感器的可重复性，减小传感器的化学中毒，从而提高传感器的使用寿命。
本发明还提供一种分析掺杂铂的碳纳米管传感器的系统，包括有：
掺杂模块，用于向碳纳米管中掺杂金属铂，获取掺杂金属铂的碳纳米管；
传感器模块，用于根据掺杂金属铂的碳纳米管制备电阻型气体传感器；
参数检测模块，用于检测电阻型气体传感器的特性参数；特性参数包括以下至少之一：电阻变化率、响应时间以及恢复时间；
分析模块，用于根据电阻型气体传感器的特性参数分析六氟化硫气体分解后气体组分的气敏特性。
在本实施例中，该系统执行上述方法，具体功能和技术效果参照上述实施例即可，此处不再赘述。
本发明提供一种分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法及系统，通过向碳纳米管中掺杂金属铂，获取掺杂金属铂的碳纳米管；根据掺杂金属铂的碳纳米管制备电阻型气体传感器；检测电阻型气体传感器的特性参数；特性参数包括以下至少之一：电阻变化率、响应时间以及恢复时间；根据电阻型气体传感器的特性参数分析六氟化硫气体分解后气体组分的气敏特性。本发明通过向碳纳米管中掺杂金属铂获取掺杂金属铂的碳纳米管，即Pt掺杂碳纳米管；再根据Pt掺杂碳纳米管制备Pt掺杂碳纳米管电阻型气体传感器，即Pt掺杂碳纳米管传感器；并检测该传感器的特性参数，基于这些特性参数分析六氟化硫气体分解后气体组分的气敏特性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
向碳纳米管中掺杂金属铂，获取掺杂金属铂的碳纳米管；
根据所述掺杂金属铂的碳纳米管制备电阻型气体传感器；
检测所述电阻型气体传感器的特性参数；所述特性参数包括以下至少之一：电阻变化率、响应时间以及恢复时间；
根据所述电阻型气体传感器的特性参数分析六氟化硫气体分解后气体组分的气敏特性。
2.根据权利要求1所述的分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法，其特征在于，所述电阻型气体传感器的电阻变化率检测方式如下：
R％＝R-R0/R0×100％＝△R/R0×100％；
式中，R为电阻型气体传感器在检测气体中稳定时的电阻值；R0为气体传感器在真空中稳定时的电阻值；ΔR为前两电阻值之差。
3.根据权利要求1所述的分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法，其特征在于，所述电阻型气体传感器的响应时间检测方式如下：
检测向所述电阻型气体传感器开始通入被测气体到所述电阻型气体传感器达到稳态值的90％时所消耗的时间；判断所消耗的时间是否在30s至1分钟内。
4.根据权利要求1所述的分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法，其特征在于，所述电阻型气体传感器的恢复时间检测方式如下：
当所述电阻型气体传感器在被测气体中达到稳态值时，脱离所述被测气体；检测脱离被测气体后，所述电阻型气体传感器的阻值恢复到初始阻值所需要的时间是否为1分钟。
5.根据权利要求1至4中任一所述的分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法，其特征在于，所述向碳纳米管中掺杂金属铂，获取掺杂金属铂的碳纳米管，包括有：
将0.025g本征碳纳米管加入浓硝酸中，在80℃下回流2h，用去离子水反复清洗，获取干净的碳纳米管；
将0.001g H2PtCl6及0.05g柠檬酸钠融入20mL乙醇溶液中混匀；向混匀后的溶液中加入清洗干净的碳纳米管；
电磁搅拌30min，并将搅拌后的溶液置于工作状态500W、2450Hz的微波炉中加热45s；冷却15s后再次加热45s，重复3～4次；
在80℃下将重复加热后的固体物质超声2h，用去离子水反复冲洗；
将冲洗后的固体物质置于80℃真空干燥炉中烘干，获取0.10mmol/g掺杂金属铂的碳纳米管样品。
6.根据权利要求1至4中任一所述的分析掺杂铂的碳纳米管传感器的方法，其特征在于，所述六氟化硫气体分解后气体组分包括以下至少之一：二氧化硫气体、氟化亚硫酰气体、氟化硫酰气体。
7.一种分析掺杂铂的碳纳米管传感器的系统，其特征在于，包括有：
掺杂模块，用于向碳纳米管中掺杂金属铂，获取掺杂金属铂的碳纳米管；
传感器模块，用于根据所述掺杂金属铂的碳纳米管制备电阻型气体传感器；
参数检测模块，用于检测所述电阻型气体传感器的特性参数；所述特性参数包括以下至少之一：电阻变化率、响应时间以及恢复时间；
分析模块，用于根据所述电阻型气体传感器的特性参数分析六氟化硫气体分解后气体组分的气敏特性。
8.根据权利要求7所述的分析掺杂铂的碳纳米管传感器的系统，其特征在于，还包括根据所述气体组分的气敏特性绘制所述电阻型气体传感器的特性参数曲线图。
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