CN111979775A - 一种芳纶纤维复合材料用表面上浆剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于复合材料成型加工技术领域的一种芳纶纤维复合材料用表面上浆剂的制备方法，所述方法采用对苯二甲酰氯和对苯二胺进行聚合反应制备聚对苯二甲酰对苯二胺的齐聚物A；然后将聚乙二醇与环氧树脂的丙酮溶液在三氟化硼乙醚催化条件下反应，制备聚多元醇改性环氧树脂B；最后将A加入B中混合均匀再加入二异氰酸酯，回流反应，制备得到嵌段共聚物C；将嵌段共聚物C在水和环氧树脂中乳化得到上浆剂；上浆剂中引入芳纶本身小分子齐聚物，一方面提高上浆剂的耐热性能，另一方面齐聚物含有酰胺基团与纤维表面形成氢键等分子间作用力；此外引入环氧基团、聚乙二醇实现水溶性上浆剂的制备，提高芳纶纤维与环氧树脂之间的界面结合性能。

Description

一种芳纶纤维复合材料用表面上浆剂的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料成型加工技术领域，涉及一种芳纶纤维复合材料用表面上浆剂的制备方法。
背景技术
芳纶纤维大多具有超高模量、高强度、耐高温、质轻等特点，因而在航空航天、军用服装、材料增强等领域具有广泛的应用。由于芳纶纤维相对碳纤维来说，强度相当，但是韧性和纤维弯曲性能比碳纤维性能优异，应用在导线增加用复合芯可以实现更大弯曲的卷绕桶应用，降低卷绕装置的成本，降低在运输、架线过程中造成的损伤。而芳纶纤维相对碳纤维在复合材料中的应用时，其表面比较光滑，与树脂之间的界面结合性能较差，传统的拉挤成型复合芯在纤维浸入胶槽时，由于胶槽的长度有限，纤维与树脂之间的浸润性能较差，纤维不能很好的浸入到纤维表面。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种芳纶纤维复合材料用表面上浆剂的制备方法，包括以
下步骤：
1)采用对苯二甲酰氯和对苯二胺进行聚合反应制备聚对苯二甲酰对苯二胺的齐聚物A；
2)将聚乙二醇与环氧树脂的丙酮溶液在三氟化硼乙醚催化条件下反应，制备聚多元醇改性环氧树脂B；
3)将齐聚物A加入到改性环氧树脂B中混合均匀后再加入二异氰酸酯，进行回流反应并蒸发除去丙酮，制备得到嵌段共聚物C；
4)将嵌段共聚物C在水和环氧树脂中乳化，制备得到上浆剂。
所述步骤1)中对苯二甲酰氯和对苯二胺的摩尔比为1:2，浓度为0.05～0.1mol/L，二者反应溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮，所述齐聚物A采用对苯二胺封端；所述反应温度为-5～5℃；
所述步骤2)中聚乙二醇与环氧树脂二者反应摩尔比为2:1，反应温度为80～100℃，所述三氟化硼乙醚用量为聚乙二醇和环氧树脂总质量的2％-4％。
所述聚乙二醇的分子量为200～6000。
所述步骤3)中，齐聚物A/mL、聚多元醇改性环氧树脂B/mL、二异氰酸酯/g三者用量比为40:100：(3-7)。
所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯HDI、甲苯-2,4-二异氰酸酯MDI或甲苯二异氰酸酯TDI。
所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、脂环族环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂，具体包括E44、E51、E618。
所述上浆剂中嵌段共聚物C的质量分数为1％～10％。
有益效果：
1)本发明提供了一种芳纶纤维复合材料用表面上浆剂的制备方法。通过在上浆剂中引入芳纶本身的小分子齐聚物，使得上浆剂处理过的纤维能适用于高温树脂，可以在200-250℃配合树脂使用。同时与芳纶纤维的相容性更好，明显提高芳纶纤维与环氧树脂之间的界面结合性能，并提高力学性能。
2)本发明芳纶纤维复合材料用表面上浆剂的制备方法，通过合成制备出的水溶性的上浆剂具有较好的相容性效果，既能提高与芳纶纤维表面的结合性能，同时提高与树脂之间的结合性能。该方法具有经济环保、上浆剂稳定、耐热性能好等优点，存在较大工业应用价值。
3)本方法可以有效的提高纤维与树脂完全接触，提高树脂与纤维的浸润性。
4)本发明方法实现了上浆剂的随用随配，避免由于树脂配置时间过长造成树脂发生固化导致其粘度增加或提前固化而造成的原料损失。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
在500mL烧杯中，将2.16g对苯二胺溶解在200ml N-甲基-2-吡咯烷酮(以下简称：NMP)试剂中，通过冰盐控制溶液反应温度在-5～5℃，加入2.33g对苯二甲酰氯，制备得到对苯二胺封端的PPTA齐聚物A，然后减压蒸馏除去NMP溶液，得到A的纯净物。
在1L的烧瓶中，将40g环氧树脂E51溶解在500mL丙酮中，加入0.3g三氟化硼乙醚，然后滴加100g分子量为500的聚乙二醇，80℃反应2h，制得聚多元醇改性环氧树脂B，将齐聚物A加入到聚多元醇改性环氧树脂B的反应器中，然后滴加33g的HDI进行反应，反应完全后蒸发除去丙酮溶剂。制备得到含有齐聚物A和聚多元醇改性环氧树脂B的嵌段共聚物C。然后将嵌段共聚物C和E51树脂加入1L的水溶液进行乳化，得到上浆剂，将上浆剂对芳纶纤维进行上浆干燥得到上浆后的芳纶纤维。
实施例2
将2.16g对苯二胺溶解在200mL NMP溶液中，通过冰盐控制溶液反应温度在-5～5℃，加入2.33g对苯二甲酰氯，制备得到对苯二胺封端的PPTA齐聚物A，然后减压蒸馏除去NMP溶液，得到齐聚物A的纯净物。
在1L的烧瓶中将含量为40g的环氧树脂E51溶解在500mL丙酮中，加入0.3g三氟化硼乙醚，滴加60g分子量为300的聚乙二醇，90℃反应2h，，将齐聚物A加入到聚多元醇改性环氧树脂B的反应器中，然后滴加17.4g的TDI进行反应，反应完全后蒸发除去溶剂。制备得到含有齐聚物A和聚多元醇改性环氧树脂B的嵌段共聚物C。
然后将嵌段共聚物C和E51树脂加入1L的水溶液进行乳化，得到上浆剂，将上浆剂对芳纶纤维进行上浆干燥得到上浆后的芳纶纤维。
实施例3
将称量2.16g对苯二胺溶解在200mL NMP溶液中，通过冰盐控制溶液反应温度在-5～5℃，加入2.33g对苯二甲酰氯，制备得到对苯二胺封端的PPTA齐聚物A，然后减压蒸馏除去NMP溶液，得到齐聚物A的纯净物。
在1L的烧瓶中将45.4g环氧树脂E44溶解在500mL丙酮中，加入0.3g三氟化硼乙醚，然后滴加60g分子量为300的聚乙二醇，90℃反应2h，然后滴加17.4g的TDI进行反应，反应完全后蒸发除去溶剂。制备得到含有齐聚物A和聚多元醇改性环氧树脂B的嵌段共聚物C。
然后将嵌段共聚物C和E44树脂加入1L的水溶液进行乳化，得到上浆剂，将上浆剂对芳纶纤维进行上浆干燥得到上浆后的芳纶纤维。
对比例1
本例为该专利的对比例，为本方法上浆处理的样品与未进行上浆处理的样品，制得的芳纶纤维复合材料的固化度对比。
实验方法：
采用丙酮为萃取剂。用锉刀将芳纶纤维复合材料试样制成粉末状，放入干燥器中干燥，包入滤纸内，称量纸包的重量m1，放在萃取器内。装上冷凝器、萃取器、烧瓶，注入丙酮。在80℃恒温水浴上连续萃取3h。取出滤纸包，放入烘箱中干燥至恒重。最后称量滤纸包的质量m2。样品参数：本例实验对象为芳纶纤维与树脂的复合材料，其中树脂含量Mt为树脂占芳纶纤维复合材料的重量比，本例中均为60％。
固化度计算公式：
Figure BDA0002601149140000041
式中Ct为芳纶纤维复合材料的固化度，m1为萃取前纸包的重量，Mt为树脂含量，m2为萃取后试样的质量。
表1固化度实验数据
样品 树脂含量M<sub>t</sub> m<sub>1</sub>(萃取前/g) m<sub>2</sub>(萃取后/g) 固化度C<sub>t</sub>
本发明方法上浆样品 0.6 0.5522 0.5489 0.990039841
未进行上浆处理样品 0.6 0.5732 0.5544 0.945336125
如表1数据，采用本方法上浆制得的芳纶纤维复合材料，固化度明显提升，可见固化反应完全，提高了纤维与环氧树脂之间的界面结合性能。
对比例2
本例为该专利的对比例，为上浆处理前后芳纶纤维单丝拉伸试验，单丝拉伸强度数据对比。
试验名称：纤维单丝拉伸试验。
拉伸速度:10(mm/min)；夹持距离:20(mm)；试验条件:25.7(℃)，47(RH％)；模量起点:0.1(％)
模量终点:0.4(％)
表2纤维复合材料机械强度实验数据
样品 强度(cN/dtex) 模量(cN/dtex)
上浆前单丝 14.76 790.28
上浆后单丝 21.50 1098.14
由表2可知，本方法上浆处理的样品，强度和模量均得到提高，可见本方法可以提高芳纶纤维的力学性能。

Claims (8)

1.一种芳纶纤维复合材料用表面上浆剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用对苯二甲酰氯和对苯二胺进行聚合反应，制备聚对苯二甲酰对苯二胺的齐聚物A；
2)将聚乙二醇与环氧树脂的丙酮溶液在三氟化硼乙醚催化条件下反应，制备聚多元醇改性环氧树脂B；
3)将齐聚物A加入到改性环氧树脂B中混合均匀后再加入二异氰酸酯，进行回流反应并蒸发除去丙酮，制备得到嵌段共聚物C；
4)将嵌段共聚物C在水和环氧树脂中乳化，制备得到上浆剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中对苯二甲酰氯和对苯二胺的摩尔比为1:2，浓度为0.05～0.1mol/L，二者反应溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮，所述齐聚物A采用对苯二胺封端；所述反应温度为-5～5℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中聚乙二醇与环氧树脂二者反应摩尔比为2:1，反应温度为80～100℃；所述三氟化硼乙醚用量为聚乙二醇和环氧树脂总质量的2％-4％。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为200～6000。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，齐聚物A/mL、聚多元醇改性环氧树脂B/mL、二异氰酸酯/g三者用量比为40:100：(3-7)。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯HDI、甲苯-2,4-二异氰酸酯MDI或甲苯二异氰酸酯TDI。
7.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、脂环族环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂，具体包括E44、E51、E618。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述上浆剂中嵌段共聚物C的质量分数为1％～10％。
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