CN111978663A - 一种甘蔗渣/cpvc复合材料的制备方法 - Google Patents

一种甘蔗渣/cpvc复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甘蔗渣/CPVC复合材料的制备方法，主要通过使用EVOH改性后的甘蔗渣材料，与CPVC(氯化聚氯乙烯树脂)进行混炼塑化，得到一种高拉伸，抗冲击性能的复合材料。同时，本发明制备方法制备的复合材料在力学性能以及加工性能上得到提高，而吸水率和线性热膨胀系数得到降低，有效解决了CPVC树脂熔融温度低，加工范围窄，熔体粘度高，加工成型困难，冲击强度低等问题，使材料的用途更加广泛。

Description

一种甘蔗渣/CPVC复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种甘蔗渣/CPVC复合材料的制备方法。
背景技术
甘蔗渣普遍被废弃，或者多数只用做燃料，其利用率很低，不仅造成了资源的浪费，而且还带来了环境的污染。而且甘蔗渣作为生物质原料具有明显的优势：甘蔗渣来源集中、产量大，收集简单、运输半径小、成本低、且甘蔗成分相对稳定、性质均一等。甘蔗渣中含有大量的纤维素、木质素、半纤维素等天然高分子物质，对其在作为燃料发电、饲料、食用菌栽培、功能性食品开发、生物化学液化、制浆造纸、吸附材料、合成树脂、人造板材、绿色化学品、绿色包装材料、生物质燃料开发等方面进行了大量的研究工作。但我国对甘蔗渣的利用程度和水平均比较低，15％的甘蔗渣用于制作纸浆，85％的蔗渣作为锅炉燃料或者废弃，不仅造成资源浪费，还严重污染环境。由于甘蔗渣中的主要成分纤维素是一种亲水的极性天然高分子材料，而聚烯烃是疏水的非极性高分子材料，二者的相容性较差，因此常加入相容剂进行改性。因此，甘蔗渣的高效绿色综合利用是甘蔗制糖企业发展循环经济、提高经济效益、实现糖业可持续发展的重要环节。
氯化聚氯乙烯(CPVC)，是一种白色或淡黄色的颗粒或粉末，属于工程塑料。该物质具有耐热性、耐腐蚀性、可溶性、阻燃性等特点。另外，氯化聚氯乙烯是通过聚氯乙烯改性而制得的，其分子链排列更加不规则，极性、化学稳定性也有所增加。与其他塑料相比，氯化聚氯乙烯树脂的价格比较低，应用前景更广阔。
中国专利(CN201110222635.2)公开的一种甘蔗渣聚丙烯生物基塑料及其制备方法，其制备的塑料有表面光滑、力学性能优良、制造成本低、安全无毒的特点。但是由于聚丙烯脆化温度高，耐冲击性差，高温刚性和透明性不足的缺点，所以为了扩大聚丙烯的应用领域，延长其使用寿命，就必须先对聚丙烯进行改性，再和其他材料进行复合得到的复合材料才具有良好的刚性、耐冲击性、机械强度、耐高温性等优点，这样就使制备工艺手续增多，制备成本增加。而CPVC相比与聚丙烯(PP)有较好的耐冲击性，弯曲性能，制备良好抗冲击性，拉伸性能的复合材料的工艺就会简化，节省制备成本。
发明内容
本发明的目的主要是提供一种甘蔗渣/CPVC复合材料的制备方法，其包括以下操作步骤：
S1：将EVOH(聚乙烯-乙烯醇)溶解在一定比例的丙三醇、乙二醇和正丁醇混合溶剂中，然后加入到用6～15％的氢氧化钠浸泡过的甘蔗渣中，对甘蔗渣进行改性，得到改性后的甘蔗渣。
S2：将高辊机温度升至60～70℃，然后加入CPVC(氯化聚氯乙烯)和DOP(领苯二甲酸二辛脂)，进行混炼6～8min。
S3：将稳定复合剂加入到步骤S2中的高辊机中，混炼1～2min后，不需要停止混炼，将高辊机温度升至95～115℃，然后加入步骤S1改性后甘蔗渣和微晶石蜡，高辊混炼15～20min后出料。
S4：将双辊开炼机温度升至170～180℃，然后将步骤S3排出的料放到双辊开炼机上混炼塑化10min，得到塑化好的薄片，晾至室温。
S5：将步骤S4得到的薄片放入90℃烘箱中进行预热5min，然后趁热放入平板模具当中，再将模具放入平板硫化机中，将硫化机温度升至180～200℃，在10MPa下热压15min，取出模具在另一台压机中10MPa下室温压制30min，取出模具，开模，取出制品。
作为优选方案，上述所述稳定复合剂为钡锌稳定复合剂或钙锌稳定复合剂。
作为优选方案，上述所述的微晶石蜡选自微晶石蜡1900。
作为优选方案，上述步骤S1所述的混合溶剂丙三醇、乙二醇和正丁醇的体积比比例为1：0.6～0.9：0.5～1.1。
作为优选方案，上述步骤S1中所述的浸泡甘蔗渣氢氧化钠浓度为6～12％。
作为优选方案，上述步骤中加入CPVC、DOP、稳定复合剂、改性甘蔗渣和微晶石蜡的重量配比为100:1.5～1.8:4～6.5:45～60:0.8～1.1。
本发明具有如下有益效果：
(1)CPVC结晶度低，极性强，与甘蔗渣中强极性的纤维素能够很好共聚，本发明制备CPVC/甘蔗渣复合材料，有效解决了CPVC树脂熔断温度低，加工温度范围窄，容易过热分解的缺点。
(2)本发明中制备CPVC/甘蔗渣复合材料，通过高纤维、低粘度的甘蔗渣与熔体粘度高的CPVC共聚复合，有效解决了CPVC因粘度高而加工成型困难的缺点。
(3)本发明中制备CPVC/甘蔗渣复合材料，通过改性甘蔗渣与CPVC复合，提升材料的冲击强度，能改正纯CPVC制品脆的问题。
(4)通过本发明的制备方法，高效利用了甘蔗渣利用率低的问题，能够解决大量甘蔗渣遗弃在成环境污染等问题。
附图说明
图1为本发明实施例1～5复合材料、CPVC、改性甘蔗渣和对比例1材料的拉伸强度对比图图谱；
图2为本发明实施例1～5复合材料、CPVC、改性甘蔗渣和对比例1材料的弯曲强度对比图图谱；
图3为本发明实施例1～5复合材料、CPVC、改性甘蔗渣和对比例1材料的冲击强度对比图图谱。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种甘蔗渣/CPVC复合材料，具体包括如下步骤：
S1：将EVOH(聚乙烯-乙烯醇)溶解在体积比比例为1：0.6：0.5的丙三醇、乙二醇和正丁醇混合溶剂中，然后加入到用6％的氢氧化钠浸泡过的甘蔗渣中，对甘蔗渣进行改性，得到改性后的甘蔗渣。
S2：将高辊机温度升至60℃，然后加入CPVC(氯化聚氯乙烯)和DOP(领苯二甲酸二辛脂)，进行混炼6min。
S3：将钡锌稳定复合剂加入到步骤S2中的高辊机中，混炼1min后，不需要停止混炼，将高辊机温度升至95℃，然后加入步骤S1改性后甘蔗渣和微晶石蜡1900，高辊混炼15min后出料。
S4：将双辊开炼机温度升至170℃，然后将步骤S3排出的料放到双辊开炼机上混炼塑化10min，得到塑化好的薄片，晾至室温。
S5：将步骤S4得到的薄片放入90℃烘箱中进行预热5min，然后趁热放入平板模具当中，再将模具放入平板硫化机中，将硫化机温度升至180℃，在10MPa下热压15min，取出模具在另一台压机中10MPa下室温压制30min，取出模具，开模，取出制品。
其中上述步骤中加入CPVC、DOP、稳定复合剂、改性甘蔗渣和微晶石蜡1900的重量配比为100:1.5:4:45:0.8。
实施例2
一种甘蔗渣/CPVC复合材料，具体包括如下步骤：
S1：将EVOH(聚乙烯-乙烯醇)溶解在体积比比例为1：0.9：1.1的丙三醇、乙二醇和正丁醇混合溶剂中，然后加入到用15％的氢氧化钠浸泡过的甘蔗渣中，对甘蔗渣进行改性，得到改性后的甘蔗渣。
S2：将高辊机温度升至70℃，然后加入CPVC(氯化聚氯乙烯)和DOP(领苯二甲酸二辛脂)，进行混炼8min。
S3：将钡锌稳定复合剂加入到步骤S2中的高辊机中，混炼2min后，不需要停止混炼，将高辊机温度升至115℃，然后加入步骤S1改性后甘蔗渣和微晶石蜡1900，高辊混炼20min后出料。
S4：将双辊开炼机温度升至180℃，然后将步骤S3排出的料放到双辊开炼机上混炼塑化10min，得到塑化好的薄片，晾至室温。
S5：将步骤S4得到的薄片放入90℃烘箱中进行预热5min，然后趁热放入平板模具当中，再将模具放入平板硫化机中，将硫化机温度升至200℃，在10MPa下热压15min，取出模具在另一台压机中10MPa下室温压制30min，取出模具，开模，取出制品。
其中上述步骤中加入CPVC、DOP、稳定复合剂、改性甘蔗渣和微晶石蜡1900的重量配比为100:1.8:6.5:60:1.1。
实施例3
一种甘蔗渣/CPVC复合材料，具体包括如下步骤：
S1：将EVOH(聚乙烯-乙烯醇)溶解在体积比比例为1：0.7：0.8的丙三醇、乙二醇和正丁醇混合溶剂中，然后加入到用8％的氢氧化钠浸泡过的甘蔗渣中，对甘蔗渣进行改性，得到改性后的甘蔗渣。
S2：将高辊机温度升至65℃，然后加入CPVC(氯化聚氯乙烯)和DOP(领苯二甲酸二辛脂)，进行混炼7min。
S3：将钡锌稳定复合剂加入到步骤S2中的高辊机中，混炼1～2min后，不需要停止混炼，将高辊机温度升至105℃，然后加入步骤S1改性后甘蔗渣和微晶石蜡1900，高辊混炼16min后出料。
S4：将双辊开炼机温度升至175℃，然后将步骤S3排出的料放到双辊开炼机上混炼塑化10min，得到塑化好的薄片，晾至室温。
S5：将步骤S4得到的薄片放入90℃烘箱中进行预热5min，然后趁热放入平板模具当中，再将模具放入平板硫化机中，将硫化机温度升至190℃，在10MPa下热压15min，取出模具在另一台压机中10MPa下室温压制30min，取出模具，开模，取出制品。
其中上述步骤中加入CPVC、DOP、稳定复合剂、改性甘蔗渣和微晶石蜡1900的重量配比为100:1.6:5:50:0.9。
实施例4
一种甘蔗渣/CPVC复合材料，具体包括如下步骤：
S1：将EVOH(聚乙烯-乙烯醇)溶解在体积比比例为1：0.75：0.9的丙三醇、乙二醇和正丁醇混合溶剂中，然后加入到用11％的氢氧化钠浸泡过的甘蔗渣中，对甘蔗渣进行改性，得到改性后的甘蔗渣。
S2：将高辊机温度升至60～70℃，然后加入CPVC(氯化聚氯乙烯)和DOP(领苯二甲酸二辛脂)，进行混炼7min。
S3：将钙锌稳定复合剂加入到步骤S2中的高辊机中，混炼2min后，不需要停止混炼，将高辊机温度升至110℃，然后加入步骤S1改性后甘蔗渣和微晶石蜡1900，高辊混炼18min后出料。
S4：将双辊开炼机温度升至180℃，然后将步骤S3排出的料放到双辊开炼机上混炼塑化10min，得到塑化好的薄片，晾至室温。
S5：将步骤S4得到的薄片放入90℃烘箱中进行预热5min，然后趁热放入平板模具当中，再将模具放入平板硫化机中，将硫化机温度升至185℃，在10MPa下热压15min，取出模具在另一台压机中10MPa下室温压制30min，取出模具，开模，取出制品。
其中上述步骤中加入CPVC、DOP、稳定复合剂、改性甘蔗渣和微晶石蜡1900的重量配比为100:1.7:6:55:1。
实施例5
一种甘蔗渣/CPVC复合材料，具体包括如下步骤：
S1：将EVOH(聚乙烯-乙烯醇)溶解在体积比比例为1：0.8：1的丙三醇、乙二醇和正丁醇混合溶剂中，然后加入到用14％的氢氧化钠浸泡过的甘蔗渣中，对甘蔗渣进行改性，得到改性后的甘蔗渣。
S2：将高辊机温度升至65℃，然后加入CPVC(氯化聚氯乙烯)和DOP(领苯二甲酸二辛脂)，进行混炼8min。
S3：将钙锌稳定复合剂加入到步骤S2中的高辊机中，混炼2min后，不需要停止混炼，将高辊机温度升至95～115℃，然后加入步骤S1改性后甘蔗渣和微晶石蜡1900，高辊混炼18min后出料。
S4：将双辊开炼机温度升至170℃，然后将步骤S3排出的料放到双辊开炼机上混炼塑化10min，得到塑化好的薄片，晾至室温。
S5：将步骤S4得到的薄片放入90℃烘箱中进行预热5min，然后趁热放入平板模具当中，再将模具放入平板硫化机中，将硫化机温度升至190℃，在10MPa下热压15min，取出模具在另一台压机中10MPa下室温压制30min，取出模具，开模，取出制品。
其中上述步骤中加入CPVC、DOP、稳定复合剂、改性甘蔗渣和微晶石蜡1900的重量配比为100:1.6:6:60:1。
对比例1
根据发明专利(CN103342786B)中实施例9所述制备方法制备。
性能测试实验：
将实施例1～5制备的复合材料和对比例1制备的材料进行拉伸强度、弯曲强度、抗冲击强度测试，测试结果分别如附图1～3，其中实施例1～5的拉伸强度都在80MPa以上，而对比例1所制备复合材料的拉伸强度64MPa，CPVC的拉伸强度51MPa，甘蔗渣的拉伸强度27MPa，则本发明方法制备的复合材料其拉伸性能优于CPVC、改性甘蔗渣和对比例1所制备的复合材料。
实施例1～5的弯曲强度都在53MPa以上，而对比例1所制备复合材料的弯曲强度39MPa，CPVC的弯曲强度33MPa，甘蔗渣的弯曲强度22MPa，则本发明方法制备的复合材料其弯曲性能优于CPVC、改性甘蔗渣和对比例1所制备的复合材料。
实施例1～5的抗冲击强度在4.7mJ/m2以上，而对比例1所制备复合材料的抗冲击强度3.3mJ/m2，CPVC的抗冲击强度3.6mJ/m2，甘蔗渣的抗冲击强度2.6mJ/m2，则本发明方法制备的复合材料其抗冲击性能优于CPVC、改性甘蔗渣和对比例1所制备的复合材料。

Claims (6)

1.一种甘蔗渣/CPVC复合材料的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下操作步骤：
S1：将EVOH(聚乙烯-乙烯醇)溶解在一定比例的丙三醇、乙二醇和正丁醇混合溶剂中，然后加入到用6～15％的氢氧化钠浸泡过的甘蔗渣中，对甘蔗渣进行改性，得到改性后的甘蔗渣；
S2：将高辊机温度升至60～70℃，然后加入CPVC(氯化聚氯乙烯)和DOP(领苯二甲酸二辛脂)，进行混炼6～8min；
S3：将稳定复合剂加入到步骤S2中的高辊机中，混炼1～2min后，不需要停止混炼，将高辊机温度升至95～115℃，然后加入步骤S1改性后甘蔗渣和微晶石蜡，高辊混炼15～20min后出料；
S4：将双辊开炼机温度升至170～180℃，然后将步骤S3排出的料放到双辊开炼机上混炼塑化10min，得到塑化好的薄片，晾至室温；
S5：将步骤S4得到的薄片放入90℃烘箱中进行预热5min，然后趁热放入平板模具当中，再将模具放入平板硫化机中，将硫化机温度升至180～200℃，在10MPa下热压15min，取出模具在另一台压机中10MPa下室温压制30min，取出模具，开模，取出制品。
2.根据权利要求1所述的一种CPVC/甘蔗渣复合材料的制备方法，其特征在于，所述稳定复合剂为钡锌稳定复合剂或钙锌稳定复合剂。
3.根据权利要求1所述的一种CPVC/甘蔗渣复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的浸泡甘蔗渣氢氧化钠浓度为6～12％。
4.根据权利要求1所述的一种CPVC/甘蔗渣复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤中加入CPVC、DOP、稳定复合剂、改性甘蔗渣和微晶石蜡的重量比为100:1.5～1.8:4～6.5:45～60:0.8～1.1。
5.根据权利要求1所述的一种CPVC/甘蔗渣复合材料的制备方法，其特征在于，所述的微晶石蜡选自微晶石蜡1900。
6.根据权利要求1所述的一种CPVC/甘蔗渣复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的混合溶剂丙三醇、乙二醇和正丁醇的体积比比例为1：0.6～0.9：0.5～1.1。
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