CN111978600B - 一种用于安抚奶嘴的透明质酸复合凝胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于安抚奶嘴的透明质酸复合凝胶，所述透明质酸复合凝胶为采用如下方法制备而来：将透明质酸、海藻酸钠、明胶、氯化钙于水中在30～40℃下搅拌3～6h，配制成凝胶溶液，加入壳聚糖乙酸溶液，用氢氧化钠调节pH值至4～6，即得。本发明以透明质酸为原料制备含透明质酸复合凝胶的婴儿安抚奶嘴，其中，海藻酸钠、壳聚糖和明胶与透明质酸复合提高了凝胶的润滑性、保水性、粘弹性、凝胶强度及抑菌性能。

Description

一种用于安抚奶嘴的透明质酸复合凝胶
技术领域
本发明涉及奶嘴制造技术领域，特别涉及一种用于安抚奶嘴的透明质酸复合凝胶及其应用。
背景技术
透明质酸(HA)是由D-葡萄糖醛酸和N-乙酰氨基葡萄糖双糖单位构成的直链高分子酸性粘多糖。透明质酸广泛存在于动物组织细胞间质中，是生物体的天然组成物质，具有独特的流变学性质、润滑性、粘弹性、可塑性、抑菌性能和生物相容性，而且是目前自然界中发现的保水性最好的天然物质，在生物材料、医药和食品领域应用广泛。壳聚糖是甲壳素的脱乙酰基产物，是β-1,4氨基葡萄糖多聚体，具有良好的保湿性和生物相容性，可被生物降解，不会造成环境污染，具有较强的抑菌作用。
安抚奶嘴可通过满足婴儿非营养性的吮吸需求，平复婴儿情绪，帮助婴儿用鼻呼吸，从而防止细菌侵入，还可帮助其完善口腔、肠胃功能，维护口腔卫生。作为与婴儿口腔直接接触的产品，其所用材料的安全性尤为重要，此外，消费者对制品的机械强度、弹性、母乳实感等也有极高的要求。
安抚奶嘴的制作材料有乳胶也有硅胶，乳胶材质呈淡淡的黄色，具有较好的弹性及延展性，且较为柔软，但其易老化损坏，释放少量有害的化学残留物，使用寿命短，存在橡胶味，且硫含量极易超标。硅胶材质呈透明色，无不良气味，不易变形，耐高低温，但硬度较大。硅橡胶制品的出现改善了上述不足，从而在医疗卫生等领域广泛应用，其中包括采用高温热硫化硅橡胶混炼胶和加成型液体硅橡胶制成的奶嘴。高温热硫化硅橡胶混炼胶材质的奶嘴中混炼胶的配方调整困难，易出现黄变，影响奶嘴透明性，此外，制品需二次硫化，以消除硫化剂高温分解产生的异味。而加成型液体硅橡胶安全无毒、化学稳定、耐腐蚀、透气性和生物相容性好，广泛用于婴幼儿用品和医疗用品等领域。
专利CN103408946B公开了一种含魔芋葡甘聚糖复合凝胶的婴儿奶嘴及其制备方法，该方法虽然改变了原料配方及比例，提高了奶嘴的凝胶强度、耐破度和伸长率，但依然没有使奶嘴具有充分的润滑性。由于生胶、交联剂和填料的混合需要一定时间，胶料也需要有一定的贮存期才便于使用，因此液态硅胶制作过程中要求催化反应在达到硫化温度前几乎不发生，达到硫化温度就迅速反应。而此奶嘴中未添加抑制剂，会导致胶料混合后进入模具前便已硫化，不利于工业化生产。此外，魔芋葡甘聚糖凝胶具有析水性，而且卡拉胶的失水收缩作用较强，从而影响奶嘴的使用寿命。
因此，需要开发一种安全无毒，具有持水性、润滑性、机械强度等优异性能且具备母乳仿真特点的安抚奶嘴。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种用于安抚奶嘴的透明质酸复合凝胶，所述透明质酸复合凝胶为采用如下方法制备而来：
将透明质酸、海藻酸钠、明胶、氯化钙于水中在30～40℃下搅拌3～6h，配制成凝胶溶液，加入壳聚糖乙酸溶液，用氢氧化钠调节pH值至4～6，即得。
具体地，所述溶液中所述透明质酸为20～60g/L，所述海藻酸钠为10～30g/L，所述明胶为5～20g/L，所述氯化钙为5～25g/L。
所述壳聚糖乙酸溶液为25～40g/L。
可选地，所述透明质酸复合凝胶中透明质酸分子量为(0.5～2.0)×106Da。
可选地，所述壳聚糖乙酸溶液中壳聚糖浓度为15～35g/L，乙酸添加量为0.5～1.5％，优选为1.0％。
本发明还提出了如前任一所述透明质酸复合凝胶在制备安抚奶嘴中的应用。
本发明还提出了一种用于安抚奶嘴的组合物，其特征在于，所述组合物由组分A和组分B经硫化制得；其中，
所述组分A由以下质量份数的原料制成：50～70份如权利要求1-3任一所述透明质酸复合凝胶、40～60份乙烯基聚硅氧烷、10～45份气相白炭黑、0.2～2份铂催化剂；
所述组分B由以下质量份数的原料制成：50～70份所述透明质酸复合凝胶、40～60份乙烯基聚硅氧烷、2～40份含氢聚硅氧烷、10～45份气相白炭黑、0.2～1份抑制剂。
具体地，所述A组分和B组分的质量比为1～3:1～3。
具体地，所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.1～0.25％，室温下粘度为3000～10000mPa·S。
具体地，所述气相白炭黑为经过六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷中的一种或多种进行表面处理的气相白炭黑，比表面积为240～400m2/g。
具体地，所述含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.5～2.2％。
具体地，所述抑制剂为炔醇类化合物、乙烯硅氧烷或过氧化物中的一种或多种。
进一步地，所述组分A和组分B制备方法如下：
将所述透明质酸复合凝胶、乙烯基聚硅氧烷搅拌2～6h，加入气相白炭黑，在100～140℃下捏合2～6h，降温至20～50℃，得膏状物；
所述膏状物分为两份，一份加入铂催化剂，搅拌0.5～1h，得到所述组分A；一份加入抑制剂、含氢聚硅氧烷，搅拌1～2h，得到所述组分B。
进一步地，所述硫化包括：将所述组分A和组分B按1:1的质量份比例混合，搅拌0.8～1.5h，进行抽真空排泡0.5～1h，通过全自动注射成型机注入奶嘴模具中硫化成型，其中硫化温度为100～140℃，硫化时间为25～45s。
本发明还提出了包括如前任一所述组合物的安抚奶嘴。其可以由所述组合物和挡板、塞子、盖等组装后得到。
本发明还提出了用于安抚奶嘴的透明质酸复合凝胶的制备方法：
将透明质酸、海藻酸钠、明胶、氯化钙于水中在30～40℃下搅拌3～6h，配制成凝胶溶液，加入壳聚糖乙酸溶液，用氢氧化钠调节pH值至4～6，即得。
具体地，所述溶液中所述透明质酸为20～60g/L，所述海藻酸钠为10～30g/L，所述明胶为5～20g/L，所述氯化钙为5～25g/L。所述壳聚糖乙酸溶液为25～40g/L。
可选地，所述透明质酸复合凝胶中透明质酸分子量为(0.5～2.0)×106Da；
可选地，所述壳聚糖乙酸溶液中壳聚糖浓度为15～35g/L，乙酸添加量为0.5～1.5％，优选为1.0％。
本发明还提出了一种用于安抚奶嘴的组合物的制备方法，所述方法包括：
将透明质酸、海藻酸钠、明胶、氯化钙于水中在30～40℃下搅拌3～6h，配制成凝胶溶液，加入壳聚糖乙酸溶液，用氢氧化钠调节pH值至4～6，得透明质酸复合凝胶；
将所述透明质酸复合凝胶、乙烯基聚硅氧烷搅拌2～6h，加入气相白炭黑，在100～140℃下捏合2～6h，降温至20～50℃，得膏状物；
所述膏状物分为两份，一份加入铂催化剂，搅拌0.5～1h，得到所述组分A；一份加入抑制剂、含氢聚硅氧烷，搅拌1～2h，得到所述组分B；
将所述组分A和组分B按1:1的质量份比例混合，搅拌0.8～1.5h，进行抽真空排泡0.5～1h，通过全自动注射成型机注入奶嘴模具中硫化成型，其中硫化温度为100～140℃，硫化时间为25～45s。
本发明的有益效果包括：
本发明以透明质酸为原料制备含透明质酸复合凝胶的婴儿安抚奶嘴，透明质酸是一种带负电的聚阴离子电解质，其羟基、羧基、N-乙酰氨基等活性基团可作为化学修饰位点，可通过静电耦合及迈克尔加成反应等与海藻酸钠、壳聚糖和明胶进行复合交联形成水凝胶，海藻酸钠与钙离子可发生离子交换，形成稳定的凝胶，而且海藻酸钠、壳聚糖和明胶彼此具有很好的协同作用。因此，海藻酸钠、壳聚糖和明胶与透明质酸复合提高了凝胶的润滑性、保水性、粘弹性、凝胶强度及抑菌性能，且此凝胶更加稳定。
本发明制备的一种含透明质酸复合凝胶的婴儿安抚奶嘴具有良好的润滑性和保水性，不会导致其口腔干燥，减少安抚奶嘴与口腔的摩擦，保护婴儿口腔粘膜健康；具有良好的抑菌性能，减少细菌通过安抚奶嘴进入婴儿口腔的可能；采用食品级原料，无毒无味、凝胶强度、回弹性高、稳定性好、柔软，可延长安抚奶嘴的使用寿命，使其具有母乳仿真特点且安全性高；所用硅橡胶为双组分液体硅橡胶，制作方法简单便捷，适合工业化生产。
具体实施方式
为更好地说明本发明的技术方案，特给出以下实施例，但本发明并不仅限于以下实施例。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
实施例1含透明质酸复合凝胶安抚奶嘴的制备
步骤(1)将20g/L透明质酸、10g/L海藻酸钠、5g/L明胶、5g/L氯化钙在30℃下搅拌4.5h，配制成凝胶溶液，加入25g/L壳聚糖乙酸溶液，用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH值至5，充分混匀后得到透明质酸复合凝胶溶液，其中所述透明质酸复合凝胶中透明质酸分子量为0.5×106Da，所述壳聚糖乙酸溶液中壳聚糖浓度为15g/L，乙酸添加量为1.0％；
步骤(2)将50份透明质酸复合凝胶溶液、40份乙烯基聚硅氧烷投入捏合机中搅拌2h，加入10份气相白炭黑，在100℃下捏合2h，降温至20℃，备用，其中所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.1％，室温下粘度为3000mPa·S，所述气相白炭黑为经过六甲基二硅氮烷进行表面处理的气相白炭黑，比表面积为240m2/g；
步骤(3)将步骤(2)中的膏状物分为两等份，一份加入0.1份铂催化剂，搅拌0.5h，混匀，得到A组分；一份加入0.1份抑制剂、1份含氢聚硅氧烷，搅拌1h，混匀，得到B组分，其中所述B组分中含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.5％；所述抑制剂为乙烯硅氧烷；
步骤(4)将步骤(3)配制出A组分和B组分，按1:1的质量份比例混合，搅拌0.8h，进行抽真空排泡0.5h，通过全自动注射成型机注入奶嘴模具中硫化成型，其中硫化温度为100℃，硫化时间为25s，与挡板、塞子、盖等组装后得到婴儿安抚奶嘴S1。
实施例2含透明质酸复合凝胶安抚奶嘴的制备
步骤(1)将60g/L透明质酸、30g/L海藻酸钠、20g/L明胶、25g/L氯化钙在40℃下搅拌6h，配制成凝胶溶液，加入40g/L壳聚糖乙酸溶液，用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH值至5，充分混匀后得到透明质酸复合凝胶溶液，其中所述透明质酸复合凝胶中透明质酸分子量为2.0×106Da，所述壳聚糖乙酸溶液中壳聚糖浓度为35g/L，乙酸添加量为1.0％；
步骤(2)将70份透明质酸复合凝胶溶液、60份乙烯基聚硅氧烷投入捏合机中搅拌6h，加入45份气相白炭黑，在140℃下捏合6h，降温至50℃，备用，其中所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.25％，室温下粘度为10000mPa·S，所述气相白炭黑为经过六甲基二硅氮烷进行表面处理的气相白炭黑，比表面积为400m2/g；
步骤(3)将步骤(2)中的膏状物分为两等份，一份加入1份铂催化剂，搅拌1h，混匀，得到A组分；一份加入0.5份抑制剂、20份含氢聚硅氧烷，搅拌2h，混匀，得到B组分，其中所述B组分中含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为2.2％；所述抑制剂为乙烯硅氧烷；
步骤(4)将步骤(3)配制出A组分和B组分，按1:1的质量份比例混合，搅拌1.5h，进行抽真空排泡1h，通过全自动注射成型机注入奶嘴模具中硫化成型，其中硫化温度为140℃，硫化时间为45s，与挡板、塞子、盖等组装后得到婴儿安抚奶嘴S2。
实施例3含透明质酸复合凝胶安抚奶嘴的制备
步骤(1)将45g/L透明质酸、20g/L海藻酸钠、15g/L明胶、15g/L氯化钙在35℃下搅拌4.5h，配制成凝胶溶液，加入30g/L壳聚糖乙酸溶液，用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH值至5，充分混匀后得到透明质酸复合凝胶溶液，其中所述透明质酸复合凝胶中透明质酸分子量为1.5×106Da，所述壳聚糖乙酸溶液中壳聚糖浓度为20g/L，乙酸添加量为1.0％；
步骤(2)将60份透明质酸复合凝胶溶液、50份乙烯基聚硅氧烷投入捏合机中搅拌4h，加入30份气相白炭黑，在120℃下捏合3h，降温至30℃，备用，其中所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.15％，室温下粘度为5000mPa·S，所述气相白炭黑为经过六甲基二硅氮烷进行表面处理的气相白炭黑，比表面积为300m2/g；
步骤(3)将步骤(2)中的膏状物分为两等份，一份加入0.3份铂催化剂，搅拌0.8h，混匀，得到A组分；一份加入0.3份抑制剂、10份含氢聚硅氧烷，搅拌0.8h，混匀，得到B组分，其中所述B组分中含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为1.6％；所述抑制剂为乙烯硅氧烷；
步骤(4)将步骤(3)配制出A组分和B组分，按1:1的质量份比例混合，搅拌1.2h，进行抽真空排泡0.8h，通过全自动注射成型机注入奶嘴模具中硫化成型，其中硫化温度为120℃，硫化时间为35s，与挡板、塞子、盖等组装后得到婴儿安抚奶嘴S3。
对比例1
按照实施例3中的方法与原料重量制备含复合凝胶的婴儿安抚奶嘴，不同之处在于复合凝胶中不添加透明质酸，作为对照样品C1。
对比例2
按照实施例3中的方法与原料重量制备婴儿安抚奶嘴，不同之处在于不添加透明质酸复合凝胶，作为对照样品C2。
对比例3
按照CN101649115B中实施例3中的方法制备婴儿奶嘴，作为对照样品C3。
对比例4
按照实施例3中的方法与原料重量制备婴儿安抚奶嘴，不同之处在于透明质酸复合凝胶中透明质酸分子量为0.3×106Da，作为对照样品C4。
对比例5
按照实施例3中的方法与原料重量制备婴儿安抚奶嘴，不同之处在于透明质酸复合凝胶中透明质酸分子量为2.2×106Da，作为对照样品C5。
实验例
对样品S1、S2、S3和对照样品C1、C2、C3、C4和C5进行性能指标对比测试，硬度按GB/T531.1-2008测定；拉伸强度、拉断伸长率按GB/T528-2009测定；撕裂强度按GB/T529-2009测定；压缩永久变形按GB/T7759.1-2015测定；回弹性按GB/T1681-2009测定；摩擦系数按HG/T2729-1995测定；抗菌性的测定按照如下方法：让3个婴儿吸食半小时后，不进行消毒，对3个奶嘴上的菌落总数进行检测。持水性的测定按照如下方法：将硅橡胶制品切成小块后用滤纸包裹装入离心管中，用高速离心机测定其持水性。
计算其持水性：R＝(W1-W2)/W1×100％
R：持水性，％；
W1：样品离心前重量，g；
W2：样品离心后重量，g。
各指标检测结果如表1所示。
表1安抚奶嘴性能测试结果
Figure BDA0002662908380000081
由上述实验结果可知，本发明中的含透明质酸复合凝胶的安抚奶嘴具有良好的润滑性、持水性和抑菌性能，可保护婴儿口腔粘膜健康；拉伸强度、拉断伸长率、撕裂强度、回弹性高，压缩永久变形小，柔软，使用寿命长，因而安抚奶嘴的整体性能得到了提高，使其具有母乳仿真特点。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于安抚奶嘴的组合物，其特征在于，所述组合物由组分A和组分B经硫化制得；其中，
组分A由以下质量份数的原料制成：50～70份透明质酸复合凝胶、40～60份乙烯基聚硅氧烷、10～45份气相白炭黑、0.2～2份铂催化剂；
组分B由以下质量份数的原料制成：50～70份透明质酸复合凝胶、40～60份乙烯基聚硅氧烷、2～40份含氢聚硅氧烷、10～45份气相白炭黑、0.2～1份抑制剂；
所述透明质酸复合凝胶的制备方法为：将透明质酸、海藻酸钠、明胶、氯化钙于水中在30～40°C下搅拌3～6h，配制成凝胶溶液，加入壳聚糖乙酸溶液，用氢氧化钠调节pH值至4～6，即得；
所述透明质酸的分子量为 (0.5～2.0)×106Da。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，
具体地，所述凝胶溶液中所述透明质酸为20～60g/L，所述海藻酸钠为10～30g/L，所述明胶为5～20g/L，所述氯化钙为5～25g/L；
所述壳聚糖乙酸溶液为25～40g/L。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，
所述壳聚糖乙酸溶液中壳聚糖浓度为15～35g/L，乙酸添加量为0.5～1.5％。
4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于，所述壳聚糖乙酸溶液中乙酸添加量为1.0％。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，
所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.1～0.25％，室温下粘度为3000～10000mPa·S；
所述气相白炭黑为经过六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷中的一种或多种进行表面处理的气相白炭黑，比表面积为240～400m2/g；
所述含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.5～2.2％；
所述抑制剂为炔醇类化合物、乙烯硅氧烷或过氧化物中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组分A和组分B制备方法如下：
将所述透明质酸复合凝胶、乙烯基聚硅氧烷搅拌2～6h，加入气相白炭黑，在100～140°C下捏合2～6h，降温至20～50°C，得膏状物；
所述膏状物分为两份，一份加入铂催化剂，搅拌0.5～1h，得到所述组分A；一份加入抑制剂、含氢聚硅氧烷，搅拌1～2h，得到所述组分B。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述A组分和B组分的质量比为1～3:1～3。
8.包含权利要求1、5-7任一项所述组合物的安抚奶嘴。
9.一种用于安抚奶嘴的组合物的制备方法，其特征在于，
将透明质酸、海藻酸钠、明胶、氯化钙于水中在30～40°C下搅拌3～6h，配制成凝胶溶液，加入壳聚糖乙酸溶液，用氢氧化钠调节pH值至4～6，得透明质酸复合凝胶；
将所述透明质酸复合凝胶、乙烯基聚硅氧烷搅拌2～6h，加入气相白炭黑，在100～140°C下捏合2～6h，降温至20～50°C，得膏状物；
所述膏状物分为两份，一份加入铂催化剂，搅拌0.5～1h，得到所述组分A；一份加入抑制剂、含氢聚硅氧烷，搅拌1～2h，得到所述组分B；
将所述组分A和组分B按1:1的质量份比例混合，搅拌0.8～1.5h，进行抽真空排泡0.5～1h，通过全自动注射成型机注入奶嘴模具中硫化成型，其中硫化温度为100～140°C，硫化时间为25～45s；所述透明质酸的分子量为(0.5～2.0)×106Da。
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