CN111978544B - 一种甲基苯基高沸硅油及其制备方法 - Google Patents

一种甲基苯基高沸硅油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甲基苯基高沸硅油及其制备方法，涉及硅油领域，包括：S1、将二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物、有机溶剂混合；S2、将醇与水配制为醇水混合溶剂，并滴加于混合高沸物料中，于60～90℃温度下继续反应0.5～5h；S3、将反应液静置分层，除去酸水层，收集油层用水洗至中性并使用活性炭进行脱色处理，随后将油层加热至120～250℃，减压除水分及低沸物；S4、将高沸水解物置于反应釜中，搅拌下加入四甲基氢氧化铵并脱水，加入八甲基环四硅氧烷以及链终止剂，在70～140℃温度及真空条件下进行反应。本发明的有益效果是制备的甲基苯基高沸硅油呈澄清透明油状物，产品均匀性良好且纯度较高。

Description

一种甲基苯基高沸硅油及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅油技术领域，具体讲是一种甲基苯基高沸硅油及其制备方法。
背景技术
随着世界有机硅工业的迅速发展，对二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷的需求越来越大，在二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷合成过程中产生的副产物—高沸物也越来越多，高沸物由于其成分复杂，带有刺激性气味并具有强烈腐蚀性，储存和利用都较困难，并且高沸物的商业价值一直很低，大量的高沸物积压堵库，即造成了严重的环保问题和安全问题，又使有效的资源大量浪费，因此，高沸物的利用已成为制约有机硅行业进一步发展的严重阻碍。
硅油通常指室温下保持液体状态的线性聚硅氧烷，是一类品种系列多、应用范围广的有机硅产品，最常用的硅油有机基团全部为甲基，称为甲基硅油。甲基苯基硅油是甲基硅油中部分甲基被苯基取代后的产物，它具有优良的电气绝缘性能，优良的抗臭氧、耐电晕、憎水防潮性能，以及良好的化学稳定性。由于苯基硅油的分子链引入了苯基，使其具有较好的耐高温性能、抗辐射性能、润滑性能和相溶性能。此外，苯基硅油对紫外光显示出一定的吸收性，工作温度为-50℃～250℃。因此，在航天航空、汽车船舶、电子电器、轻工纺织、石油化工、建筑建材等领域有广阔的发展前景。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种以二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物为原料制备甲基苯基高沸硅油及其方法。
本发明的技术解决方案如下：
本发明第一方面提供一种甲基苯基高沸硅油，其包括原料二苯基二氯硅烷高沸物和甲基苯基二氯硅烷高沸物。
本发明第二方面提供一种甲基苯基高沸硅油的制备方法，包括以下步骤：
S1、将二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物混合，并加入有机溶剂，搅拌混匀，得到混合高沸物料；
S2、将醇与水配制为醇水混合溶剂，并在室温下将醇水混合溶剂滴加于混合高沸物料中，滴加完成后，于60～90℃温度下继续反应0.5～5h；
S3、反应结束后，将反应液静置分层，除去酸水层，收集油层用水洗至中性并使用活性炭进行脱色，然后将油层加热至120～250℃，减压下去除水分及低沸物，得到高沸水解物；
S4、将高沸水解物置于反应釜中，在搅拌下加入四甲基氢氧化铵并脱水，随后加入八甲基环四硅氧烷以及链终止剂，在70～140℃温度及真空条件下进行反应，得到甲基苯基高沸硅油。
优选地，所述步骤S1中，二苯基二氯硅烷高沸物、甲基苯基二氯硅烷高沸物的质量配比为1:0.2～3。
优选地，所述步骤S1中，有机溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯以及丙酮中的一种或多种，其加入量为混合高沸物料的25～100wt％。
优选地，所述步骤S2中，醇为甲醇或乙醇，醇与水的质量之比为1:0.05～1，水的加入量为混合高沸物料的5～35wt％。
优选地，所述步骤S3中，在-0.095～-0.075Mpa减压下去除水分及低沸物。
优选地，所述步骤S3中，四甲基氢氧化铵的加入量为高沸水解物的0.003～0.008wt％。
优选地，所述步骤S3中，八甲基环四硅氧烷的加入量为高沸水解物的2～20wt％。
优选地，所述步骤S3中，链终止剂为二甲基四苯基二硅氧烷、四甲基二苯基二硅氧烷以及黏度为2～8mPa·s的甲基硅油中的一种或多种。
优选地，所述步骤S4还包括在反应结束后，在常压下继续加热至150～170℃分解四甲基氢氧化铵，得到甲基苯基高沸硅油。
本发明至少具有以下有益效果之一：
本发明通过采用副产物二苯基二氯硅烷高沸物和甲基苯基二氯硅烷高沸物为原料，在室温下滴加醇水混合溶剂进行水解，水解物水洗除低后，通过四甲基氢氧化铵为催化剂经催化平衡后制备得到甲基苯基高沸硅油，不仅解决高沸物排弃导致的环保问题，而且变废为宝，制备得到具有经济效益的甲基苯基高沸硅油；本发明所制备的甲基苯基高沸硅油呈澄清透明油状物，产品均匀性良好，且纯度较高，其在150℃的挥发分含量为4.8～5.5％，符合高沸硅油对挥发分的要求(<10％)；本发明制备工艺简单，收率高且分子量可随意控制，可实现甲基苯基高沸硅油的工业化生产。
具体实施方式
以下“二苯基二氯硅烷高沸物”为二苯基二氯硅烷合成过程中所产生的高沸物，以下“甲基苯基二氯硅烷高沸物”为甲基苯基二氯硅烷合成过程中所产生的高沸物。
以下实施例和对比例中所采用的“二苯基二氯硅烷高沸物”为二苯基二氯硅烷合成过程中所产生的同一批次的高沸物，所采用的“甲基苯基二氯硅烷高沸物”为甲基苯基二氯硅烷合成过程中所产生的同一批次的高沸物。
一种甲基苯基高沸硅油的制备方法，包括以下步骤：
S1、将二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物加入反应釜中，并加入有机溶剂，开启搅拌混匀5～25min，得到混合高沸物料；其中，二苯基二氯硅烷高沸物、甲基苯基二氯硅烷高沸物两者质量配比为1:0.2～3，有机溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯以及丙酮中的一种或多种，其加入量为混合高沸物料的25～100wt％。
S2、将水与醇配制为醇水混合溶剂，并在室温下将醇水混合溶剂滴加于步骤S1的混合高沸物料中，滴加完成后，维持反应釜温度于60～90℃继续反应0.5～5h；其中，醇为甲醇和乙醇中的一种，醇与水的质量之比为1:1～0.05，水的加入量为混合高沸物料的5～35wt％。
S3、反应结束后，将反应液静置分层，除去酸水层，收集油层用水洗至中性并使用活性炭进行脱色，然后将油层加热至120～250℃，在-0.075～-0.095Mpa减压下去除水分及低沸物，得到高沸水解物。
S4、将高沸水解物置于另一反应釜中，在搅拌下加入高沸水解物0.003～0.008wt％的四甲基氢氧化铵并脱水，随后加入高沸水解物2～20wt％的八甲基环四硅氧烷以及链终止剂，链终止剂为二甲基四苯基二硅氧烷、四甲基二苯基二硅氧烷以及黏度为2～8mPa·s的甲基硅油中的一种或多种，链终止剂的加入量根据所需黏度来调节，然后在70～140℃及真空条件下进行反应，在反应结束后，在常压下继续加热至150～170℃以分解四甲基氢氧化铵，得到甲基苯基高沸硅油。
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
S1、将质量比为1:0.2的二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物加入反应釜，并加入质量比1:1的乙醇和乙酸丁酯，搅拌混匀25min，得到混合高沸物料，乙醇和乙酸丁酯加入量为混合高沸物料的25wt％。
S2、将甲醇与水按照质量比1:0.05配制为醇水混合溶剂，并在室温下将醇水混合溶剂滴加于步骤S1的混合高沸物料中，水的加入量为混合高沸物料的5wt％，滴加完成后，维持反应釜温度于60℃继续反应5h。
S3、反应结束后，将反应液静置分层，除去酸水层，收集油层用水洗至中性并使用活性炭进行脱色，然后将油层加热至120℃，在-0.095Mpa减压下去除水分及低沸物，得到高沸水解物。
S4、将高沸水解物置于另一反应釜中，在搅拌下加入高沸水解物0.003wt％的四甲基氢氧化铵，脱水，随后加入高沸水解物5wt％的八甲基环四硅氧烷以及5wt％二甲基四苯基二硅氧烷作为链终止剂，然后在70℃及真空条件下进行反应，在反应结束后，在常压下继续加热至150℃以分解四甲基氢氧化铵，得到甲基苯基高沸硅油。
在25℃下用奥氏粘度计测其粘度，测得甲基苯基高沸硅油的粘度为130.5mm2/s。
实施例2
S1、将质量比为1:1的二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物加入反应釜，并加入质量比1:1的甲醇和甲苯，搅拌混匀10min，得到混合高沸物料，甲醇和甲苯加入量为混合高沸物料的40wt％。
S2、将甲醇与水按照质量比1:0.2配制为醇水混合溶剂，并在室温下将醇水混合溶剂滴加于步骤S1的混合高沸物料中，水的加入量为混合高沸物料的10wt％，滴加完成后，维持反应釜温度于70℃继续反应4h。
S3、反应结束后，将反应液静置分层，除去酸水层，收集油层用水洗至中性并使用活性炭进行脱色，然后将油层加热至150℃，在-0.09Mpa减压下去除水分及低沸物，得到高沸水解物。
S4、将高沸水解物置于另一反应釜中，在搅拌下加入高沸水解物0.004wt％的四甲基氢氧化铵，脱水，随后加入高沸水解物8wt％的八甲基环四硅氧烷以及5wt％四甲基二苯基二硅氧烷作为链终止剂，然后在80℃及真空条件下进行反应，在反应结束后，在常压下继续加热至155℃以分解四甲基氢氧化铵，得到甲基苯基高沸硅油。
在25℃下用奥氏粘度计测其粘度，测得甲基苯基高沸硅油的粘度为138mm2/s。
实施例3
S1、将质量比为1:1.5的二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物加入反应釜，并加入质量比1:1的乙酸乙酯和丙酮，搅拌混匀15min，得到混合高沸物料，乙酸乙酯和丙酮加入量为混合高沸物料的60wt％。
S2、将乙醇与水按照质量比1:0.5配制为醇水混合溶剂，并在室温下将醇水混合溶剂滴加于步骤S1的混合高沸物料中，水的加入量为混合高沸物料的20wt％，滴加完成后，维持反应釜温度于75℃继续反应3h。
S3、反应结束后，将反应液静置分层，除去酸水层，收集油层用水洗至中性并使用活性炭进行脱色，然后将油层加热至180℃，在-0.085Mpa减压下去除水分及低沸物，得到高沸水解物。
S4、将高沸水解物置于另一反应釜中，在搅拌下加入高沸水解物0.005wt％的四甲基氢氧化铵，脱水，随后加入高沸水解物11wt％的八甲基环四硅氧烷以及5wt％黏度为8mPa·s的甲基硅油作为链终止剂，然后在100℃及真空条件下进行反应，在反应结束后，在常压下继续加热至160℃以分解四甲基氢氧化铵，得到甲基苯基高沸硅油。
在25℃下用奥氏粘度计测其粘度，测得甲基苯基高沸硅油的粘度为145mm2/s。
实施例4
S1、将质量比为1:2的二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物加入反应釜，并加入甲苯，搅拌混匀20min，得到混合高沸物料，乙酸乙酯加入量为混合高沸物料的80wt％。
S2、将乙醇与水按照质量比1:0.7配制为醇水混合溶剂，并在室温下将醇水混合溶剂滴加于步骤S1的混合高沸物料中，水的加入量为混合高沸物料的30wt％，滴加完成后，维持反应釜温度于85℃继续反应1.5h。
S3、反应结束后，将反应液静置分层，除去酸水层，收集油层用水洗至中性并使用活性炭进行脱色，然后将油层加热至210℃，在-0.08Mpa减压下去除水分及低沸物，得到高沸水解物。
S4、将高沸水解物置于另一反应釜中，在搅拌下加入高沸水解物0.007wt％的四甲基氢氧化铵，脱水，随后加入高沸水解物15wt％的八甲基环四硅氧烷以及2.5wt％二甲基四苯基二硅氧烷和2.5wt％黏度为5mPa·s的甲基硅油链作为链终止剂，然后在120℃及真空条件下进行反应，在反应结束后，在常压下继续加热至165℃以分解四甲基氢氧化铵，得到甲基苯基高沸硅油。
在25℃下用奥氏粘度计测其粘度，测得甲基苯基高沸硅油的粘度为137mm2/s。
实施例5
S1、将质量比为1:3的二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物加入反应釜，并加入乙酸乙酯，搅拌混匀25min，得到混合高沸物料，乙酸乙酯加入量为混合高沸物料的100wt％。
S2、将乙醇与水按照质量比1:1配制为醇水混合溶剂，并在室温下将醇水混合溶剂滴加于步骤S1的混合高沸物料中，水的加入量为混合高沸物料的35wt％，滴加完成后，维持反应釜温度于90℃继续反应0.5h。
S3、反应结束后，将反应液静置分层，除去酸水层，收集油层用水洗至中性并使用活性炭进行脱色，然后将油层加热至250℃，在-0.075Mpa减压下去除水分及低沸物，得到高沸水解物。
S4、将高沸水解物置于另一反应釜中，在搅拌下加入高沸水解物0.008wt％的四甲基氢氧化铵，脱水，随后加入高沸水解物20wt％的八甲基环四硅氧烷以及2.5wt％四甲基二苯基二硅氧烷和2.5wt％黏度为2mPa·s的甲基硅油链终止剂，然后在140℃及真空条件下进行反应，在反应结束后，在常压下继续加热至170℃以分解四甲基氢氧化铵，得到甲基苯基高沸硅油。
在25℃下用奥氏粘度计测其粘度，测得甲基苯基高沸硅油的粘度为129mm2/s。
对比例1
S1、将质量比为1:0.02的二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物加入反应釜，并加入质量比1:1的乙醇和乙酸丁酯，搅拌混匀25min，得到混合高沸物料，乙醇和乙酸丁酯加入量为混合高沸物料的10wt％。
S2、将甲醇与水按照质量比1:0.01配制为醇水混合溶剂，并在室温下将醇水混合溶剂滴加于步骤S1的混合高沸物料中，水的加入量为混合高沸物料的1wt％，滴加完成后，维持反应釜温度于30℃继续反应5h。
其他同实施例1。
对比例2
S3、反应结束后，将反应液静置分层，除去酸水层，收集油层用水洗至中性并使用活性炭进行脱色，然后将油层加热至100℃，在常压下去除水分及低沸物，得到高沸水解物。
其他同实施例1。
对比例3
S4、将高沸水解物置于另一反应釜中，在搅拌下加入高沸水解物0.001wt％的四甲基氢氧化铵并脱水，随后加入高沸水解物0.2wt％的八甲基环四硅氧烷以及1％二甲基四苯基二硅氧烷作为链终止剂，然后在50℃及常压条件下进行反应，在反应结束后，在常压下继续加热至150℃以分解四甲基氢氧化铵得到甲基苯基高沸硅油。
其他同实施例1。
测试
观察实施例1～5以及对比例1～3制得的甲基苯基高沸硅油的性状，测试其在150℃的挥发分含量，并计算其收率，收率＝甲基苯基高沸硅油的实际产量/甲基苯基高沸硅油的理论计算产量，测试结果如下表1所示：
项目 外观 挥发分/％ 收率/％
实施例1 澄清透明均匀的油状物 5.26 86
实施例2 澄清透明均匀的油状物 5.38 87
实施例3 澄清透明均匀的油状物 4.92 93
实施例4 澄清透明均匀的油状物 4.83 90
实施例5 澄清透明均匀的油状物 5.28 91
对比例1 浑浊的油状物 12.26 49
对比例2 浑浊的油状物 16.38 58
对比例3 浑浊的油状物 10.52 43
由表1可以看出，实施例1～5制得的甲基苯基高沸硅油外观呈澄清透明均匀的油状物，其在150℃的挥发分含量为4.8～5.5％，符合高沸硅油对挥发分的要求(<10％)，收率为85～93％，与对比例1～3比较可以看出，对比例1(步骤S1、S2中的原料配比和工艺条件与实施例1不同)、对比例2(步骤S3中的工艺条件与实施例1不同)以及对比例3(步骤S3中的原料配比和工艺条件与实施例1不同)制得的甲基苯基高沸硅油外观呈浑浊的油状物，挥发分在10～17％之间，明显超出了高沸硅油对挥发分的要求，且实施例1～5的收率明显高于对比例1～3，综上，本发明是通过选取合适的原料配比以及特定的反应条件，从而使得本发明的方法具有收率高的优点，采用该方法制得的甲基苯基高沸硅油具有纯度高的优点。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (9)

1.一种甲基苯基高沸硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将二苯基二氯硅烷高沸物与甲基苯基二氯硅烷高沸物混合，并加入有机溶剂，搅拌混匀，得到混合高沸物料；
S2、将醇与水配制为醇水混合溶剂，并在室温下将醇水混合溶剂滴加于混合高沸物料中，滴加完成后，于60~90℃温度下继续反应0.5~5 h；
S3、反应结束后，将反应液静置分层，除去酸水层，收集油层用水洗至中性并使用活性炭进行脱色，然后将油层加热至120~250℃，减压下去除水分及低沸物，得到高沸水解物；
S4、将高沸水解物置于反应釜中，在搅拌下加入四甲基氢氧化铵并脱水，随后加入八甲基环四硅氧烷以及链终止剂，在70~140℃温度及真空条件下进行反应，得到甲基苯基高沸硅油。
2.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，二苯基二氯硅烷高沸物、甲基苯基二氯硅烷高沸物的质量配比为1:0.2~3。
3.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，有机溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯以及丙酮中的一种或多种，其加入量为混合高沸物料的25~100 wt%。
4.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，醇为甲醇或乙醇，醇与水的质量之比为1:0.05~1，水的加入量为混合高沸物料的5~20wt%。
5.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，在-0.095 ~-0.075 Mpa减压下去除水分及低沸物。
6.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，四甲基氢氧化铵的加入量为高沸水解物的0.003~0.008 wt%。
7.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，八甲基环四硅氧烷的加入量为高沸水解物的2~20 wt%。
8.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，链终止剂为二甲基四苯基二硅氧烷、四甲基二苯基二硅氧烷以及黏度为2~8 mPa•s的甲基硅油中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种甲基苯基高沸硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤S4还包括在反应结束后，在常压下继续加热至150~170℃分解四甲基氢氧化铵，得到甲基苯基高沸硅油。
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