CN111978152B - 一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，包括以下步骤：步骤1.将聚甲氧基二烷基醚生产废水置于絮凝反应器中，加入絮凝剂，进行絮凝反应；步骤2.将絮凝反应后的物质静置分离，获得上清液和沉淀物；步骤3.将沉淀物经压滤处理，得到的上清液与步骤2获得的上清液混合进行过滤；步骤4.将步骤2过滤后得到的清液进入醇精馏回收塔，精馏分离，醇精馏回收塔塔顶获得醇产品，塔底获得醛水溶液；含醛水溶液进入醛精馏回收塔，精馏分离，醛精馏回收塔的塔顶获得浓缩醛溶液；步骤5.醛精馏回收塔的塔底得到的废水，加入无机碱进行糖化反应处理。本发明可有效处理废水中的悬浮物，回收醇和醛，降低原料消耗。

Description

一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法
技术领域
本发明涉及能源化工技术领域，具体涉及一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法。
背景技术
聚甲氧基二烷基醚是一种性能良好的含氧燃料，其化学通式为CnH2n+1O(CH2O)mCnH2n+1(n为1～10的整数，m为1～5的整数)，具有高十六烷值、高热值、低凝点、低冷滤点、含氧和密度适中等突出优点，能与柴油以任意比例调和，也可作为柴油单独使用。特别是在高寒地区，更是具备常规柴油无法比拟的优点。中国专利CN107446633公开了一种聚甲氧基二烷基醚型含氧柴油，该发明的聚甲氧基二烷基醚型含氧柴油产品可以显著提高特殊条件下发动机动力性能，大幅降低尾气黑烟、热负荷和故障率，有利于延长发动机的寿命。
目前，聚甲氧基二烷基醚的研究主要集中在合成方面，因受反应限制，在聚甲氧基二烷基醚生产过程中，不可避免地产生一定量的废水，该类型废水不仅含有未反应的醛、醇等原料，如不处理将造成原料的浪费，还因为醛的存在，造成废水处理难度大、成本高；同时，因副反应的存在，废水中含有大量超细粉体，悬浮在废水中，难以通过常规方法分离，因此，聚甲氧基二烷基醚的废水处理是聚甲氧基二烷基醚能否工业化的关键所在，而目前还未见聚甲氧基二烷基醚废水处理的相关报道。
发明内容
基于上述背景技术，本发明提供了解决上述问题的一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，可有效处理废水中的悬浮物，回收醇和醛，降低原料消耗。
本发明通过下述技术方案实现：
一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，包括以下步骤：
步骤1.絮凝工序：将聚甲氧基二烷基醚生产废水置于絮凝反应器中，加入絮凝剂，进行絮凝反应；
步骤2.静置工序：将絮凝反应后的物质静置分离，获得上清液和沉淀物；
步骤3.过滤工序：将沉淀物经压滤处理，得到的上清液与步骤2获得的上清液混合进行过滤；
步骤4.精馏工序：将步骤2过滤后得到的清液进入醇精馏回收塔，精馏分离，醇精馏回收塔塔顶获得醇产品，塔底获得醛水溶液；含醛水溶液进入醛精馏回收塔，精馏分离，醛精馏回收塔的塔顶获得浓缩醛溶液；
步骤5.糖化工序：醛精馏回收塔的塔底得到的废水，加入无机碱进行糖化反应处理；
所述聚甲氧基二烷基醚生产废水包含粉体、甲醇类物质和甲醛类物质；所述醇类物质包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇中的一种；所述醛类物质包括甲醛或三聚甲醛。
聚甲氧基二烷基醚的研究主要集中在合成方面，因受反应限制，在聚甲氧基二烷基醚生产过程中，不可避免地产生一定量的废水，该类型废水不仅含有未反应的醛、醇等原料，如不处理将造成原料的浪费，还因为醛的存在，造成废水处理难度大、成本高；同时，因副反应的存在，废水中含有大量超细粉体，悬浮在废水中，难以通过常规方法分离。
本发明利用絮凝的方法将聚甲氧基二烷基醚生产废水中难以分离悬浮物沉淀后分离，极大地降低了废水过滤精度；(2)然后先通过减压精馏处理废水回收醇类物质，然后再通过加压精馏处理废水获得醛类物质，有效地回收了废水中醛和醇，降低了聚甲氧基二烷基醚原料消耗，且可直接用作生产聚甲氧基二烷基醚的原料；(3)回收原料后的污水经简单的生化处理即可达标，降低了废水处理的成本。
进一步优选，所述的聚甲氧基二烷基醚包括聚甲氧基二甲基醚、聚甲氧基二乙基醚、聚甲氧基二丙基醚、聚甲氧基二丁基醚、聚甲氧基二戊基醚中的一种。
进一步优选，所述絮凝剂包括聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铝、聚合硫酸铁、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素中的一种或几种。
进一步优选，所述絮凝剂的加入质量，为废水总质量的0.05‰～1‰。
进一步优选，所述步骤3中，压滤和过滤处理，过滤精度为50目～200目。
进一步优选，所述步骤4中，醇精馏回收过程中，控制醇精馏回收塔的塔底温度为75℃～120℃，塔顶温度为50℃～100℃，操作压力为0.01～0.06MPa，回流比控制为1～4。
进一步优选，所述步骤4中，醛精馏回收过程中，控制醛精馏回收塔的塔底温度为140℃～180℃，塔顶120℃～150℃，操作压力为0.3MPa～0.6MPa，回流比控制为1～4。
进一步优选，所述步骤5中，所述无机碱包括Ca(OH)2、CaO、KOH、NaOH中的一种或几种。
进一步优选，所述无机碱的加入量与废水中醛类物质的摩尔比为0.1～0.3:1。
进一步优选，所述步骤5中，糖化反应过程中，反应pH≥11，反应温度为50℃～100℃，糖化反应时间为20min～90min。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明利用絮凝的方法将聚甲氧基二烷基醚生产废水中难以分离悬浮物沉淀后分离，极大地降低了废水过滤精度；
2、本发明有效地回收了废水中醛和醇，降低了聚甲氧基二烷基醚原料消耗；
3、本发明回收原料后的污水经简单的生化处理即可达标，降低了废水处理的成本。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明的一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理流程。
附图中标记及对应的零部件名称：1-絮凝反应器，2-沉淀分离槽，3-过滤装置，4-醇精馏回收塔，5-醛分离回收塔，6-糖化罐，7-压滤装置，8-废水存储罐；A-絮凝剂，B-上清液I，C-污泥沉淀物，D-上清液II，E-醇产品，F-浓缩甲醛溶液，G-去生化处理，F-无机碱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供了一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，所述聚甲氧基二烷基醚为聚甲氧基二甲基醚，废水中含浓度为84mg/L的粉体、浓度为25.74wt％的醇类物质和浓度为14.75wt％的醛类物质；醇类物质为甲醇；醛类物质为甲醛。
废水处理的具体步骤如下所示：
步骤1.絮凝工序：将聚甲氧基二烷基醚生产废水置于絮凝反应器中，加入絮凝剂，搅拌15min后静置30min。所述絮凝剂为聚合氯化铝和阳离子型聚丙烯酰胺的混合物，聚合氯化铝的加入质量为废水总质量的0.05‰，阳离子型聚丙烯酰胺的加入质量为废水总质量的0.08‰。
步骤2.静置工序：将絮凝反应后的物质静置分离，获得上清液I和污泥沉淀物；
步骤3.过滤工序：将污泥沉淀物经板框压滤器压滤处理，得到的上清液II与步骤2获得的上清液I混合后进行过滤。压滤和过滤处理，过滤精度为50目～200目。
步骤4.精馏工序：
将步骤2过滤后得到的清液进入醇精馏回收塔，精馏分离，醇精馏回收塔塔顶获得醇产品，塔底获得醛水溶液；醇精馏回收过程中，控制醇精馏回收塔的塔底温度为85℃～90℃，塔顶温度为55℃～60℃，操作压力为0.05～0.06MPa，回流比控制为2。塔顶得到的甲醇产品，塔釜得到含醛水溶液。
将含醛水溶液进入醛精馏回收塔，精馏分离，醛精馏回收塔的塔顶获得浓缩醛溶液；醛精馏回收过程中，控制醛精馏回收塔的塔底温度为150℃～155℃，塔顶130℃～135℃，操作压力为0.4MPa～0.5MPa，回流比控制为2。
步骤5.糖化工序：醛精馏回收塔的塔底得到的废水，加入CaO进行糖化反应处理；无机碱的加入量与废水中醛类物质的摩尔比为0.2:1。糖化反应过程中，用NaOH溶液调节pH值至11，反应温度为50℃，糖化反应时间为90min，冷却至40℃送至生化处理系统。
实施例2
本实施例提供了一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，聚甲氧基二烷基醚为聚甲氧基二丁基醚，废水中含浓度为95mg/L的粉体、浓度为28.22wt％的醇类物质和浓度为10.55wt.％的甲醛类物质；所述醇类物质为丁醇；所述醛类物质为甲醛。
废水处理的具体步骤如下所示：
步骤1.絮凝工序：将聚甲氧基二烷基醚生产废水置于絮凝反应器中，加入絮凝剂，搅拌15min后静置30min，进行絮凝反应。所述絮凝剂采用阳离子型聚合氯化铝；絮凝剂的加入质量，为废水总质量的0.15‰。
步骤2.静置工序：将絮凝反应后的物质静置分离，获得上清液和沉淀物；
步骤3.过滤工序：将沉淀物利用板框式压滤器压滤后，得到的上清液与步骤2获得的上清液混合进行过滤。压滤和过滤处理，过滤精度为50目～200目。
步骤4.精馏工序：
将步骤2过滤后得到的清液进入醇精馏回收塔，精馏分离，醇精馏回收塔塔顶获得醇产品，塔底获得醛水溶液；醇精馏回收过程中，控制醇精馏回收塔的塔底温度为100℃～110℃，塔顶温度为95℃～100℃，操作压力为0.01～0.015MPa，回流比控制为3。塔顶得到95％的丁醇产品，塔釜得到含醛水溶液。
将含醛水溶液进入醛精馏回收塔，精馏分离，醛精馏回收塔的塔顶获得浓缩醛溶液；醛精馏回收过程中，控制醛精馏回收塔的塔底温度为155℃～160℃，塔顶135℃～140℃，操作压力为0.4MPa～0.5MPa，回流比控制为2。
步骤5.糖化工序：醛精馏回收塔的塔底得到的废水，加入Ca(OH)2进行糖化反应处理，无机碱的加入量与废水中醛类物质的摩尔比为0.2:1。糖化反应过程中，用NaOH溶液调节pH值至11，反应温度为70℃，糖化反应时间为90min。
实施例3
本实施例提供了一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，聚甲氧基二烷基醚为聚甲氧基二戊基醚，废水中含浓度为92mg/L的粉体、浓度为30.17wt.％的醇类物质和浓度为10.96wt.％的甲醛类物质；所述醇类物质包括戊醇；所述醛类物质为三聚甲醛。
废水处理的具体步骤如下所示：
步骤1.絮凝工序：将聚甲氧基二烷基醚生产废水置于絮凝反应器中，加入絮凝剂，搅拌15min后静置30min，进行絮凝反应。所述絮凝剂采用聚合硫酸铁；絮凝剂的加入质量，为废水总质量的0.09‰。
步骤2.静置工序：将絮凝反应后的物质静置分离，获得上清液和沉淀物；
步骤3.过滤工序：将沉淀物经压滤处理，得到的上清液与步骤2获得的上清液混合进行过滤。压滤和过滤处理，过滤精度为50目～200目。
步骤4.精馏工序：
将步骤2过滤后得到的清液进入醇精馏回收塔，精馏分离，醇精馏回收塔塔顶获得醇产品，塔底获得醛水溶液；醇精馏回收过程中，控制醇精馏回收塔的塔底温度为135℃～140℃，塔顶温度为110℃～115℃，操作压力为0.01～0.06MPa，回流比控制为3。塔顶得到戊醇产品，塔釜得到含醛水溶液。
将含醛水溶液进入醛精馏回收塔，精馏分离，醛精馏回收塔的塔顶获得浓缩醛溶液；醛精馏回收过程中，控制醛精馏回收塔的塔底温度为150℃～160℃，塔顶120℃～130℃，操作压力为0.5MPa～0.6MPa，回流比控制为3。
步骤5.糖化工序：醛精馏回收塔的塔底得到的废水，加入NaOH进行糖化反应处理，无机碱的加入量与废水中醛类物质的摩尔比为0.3:1。糖化反应过程中，用NaOH溶液调节pH值至11.5，反应温度为60℃，糖化反应时间为50min。
实施例4
本实施例提供了一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，聚甲氧基二烷基醚为聚甲氧基二甲基醚，废水中含浓度为85mg/L的粉体、浓度为18.76wt.％的醇类物质和浓度为22.38wt.％的甲醛类物质；所述醇类物质为甲醇；所述醛类物质为甲醛。
废水处理的具体步骤如下所示：
步骤1.絮凝工序：将聚甲氧基二烷基醚生产废水置于絮凝反应器中，加入絮凝剂，搅拌15min后静置30min，进行絮凝反应。所述絮凝剂采用阳离子型聚合氯化铝、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素，且三者加入量分别为废水总质量的0.05‰、0.01‰和0.02‰。
步骤2.静置工序：将絮凝反应后的物质静置分离，获得上清液和沉淀物；
步骤3.过滤工序：将沉淀物经压滤处理，得到的上清液与步骤2获得的上清液混合进行过滤。压滤和过滤处理，过滤精度为80目～200目。
步骤4.精馏工序：
将步骤2过滤后得到的清液进入醇精馏回收塔，精馏分离，醇精馏回收塔塔顶获得醇产品，塔底获得醛水溶液；醇精馏回收过程中，控制醇精馏回收塔的塔底温度为85℃～90℃，塔顶温度为65℃～70℃，操作压力为0.04～0.05MPa，回流比控制为2。
将含醛水溶液进入醛精馏回收塔，精馏分离，醛精馏回收塔的塔顶获得浓缩醛溶液；醛精馏回收过程中，控制醛精馏回收塔的塔底温度为160℃～165℃，塔顶140℃～145℃，操作压力为0.3MPa～0.4MPa，回流比控制为2。
步骤5.糖化工序：醛精馏回收塔的塔底得到的废水，加入CaO和NaOH进行糖化反应处理，无机碱的加入量与废水中醛类物质的摩尔比为0.2:1，CaO和NaOH的摩尔质量配比为1:0.3。糖化反应过程中，用NaOH溶液调节pH值至11.5，反应温度为80℃，糖化反应时间为60min。
实施例5
本实施例提供了一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，聚甲氧基二烷基醚为聚甲氧基二丙基醚，废水中含浓度为100mg/L的粉体、浓度为22.45wt.％的醇类物质和浓度为12.19wt.％的甲醛类物质；所述醇类物质包括甲醇；所述醛类物质包括甲醛。
废水处理的具体步骤如下所示：
步骤1.絮凝工序：将聚甲氧基二烷基醚生产废水置于絮凝反应器中，加入絮凝剂，搅拌15min后静置30min，进行絮凝反应。所述絮凝剂采用聚合氯化铝、聚合硫酸铝和聚丙烯酰胺，且三者加入量分别为废水总质量的0.03‰、0.03‰和0.02‰。
步骤2.静置工序：将絮凝反应后的物质静置分离，获得上清液和沉淀物；
步骤3.过滤工序：将沉淀物经板框压滤机压滤处理，得到的上清液与步骤2获得的上清液混合进行过滤。压滤和过滤处理，过滤精度为100目～200目。
步骤4.精馏工序：
将步骤2过滤后得到的清液进入醇精馏回收塔，精馏分离，醇精馏回收塔塔顶获得醇产品，塔底获得醛水溶液；醇精馏回收过程中，控制醇精馏回收塔的塔底温度为100℃～105℃，塔顶温度为90℃～95℃，操作压力为0.05～0.06MPa，回流比控制为2。
将含醛水溶液进入醛精馏回收塔，精馏分离，醛精馏回收塔的塔顶获得浓缩醛溶液；醛精馏回收过程中，控制醛精馏回收塔的塔底温度为160℃～165℃，塔顶140℃～145℃，操作压力为0.5MPa～0.6MPa，回流比控制为2。
步骤5.糖化工序：醛精馏回收塔的塔底得到的废水，加入NaOH、Ca(OH)2和CaO进行糖化反应处理；无机碱的加入量与废水中醛类物质的摩尔比为0.3:1，且NaOH、Ca(OH)2和CaO的摩尔质量比为0.2:0.8:1。糖化反应过程中，用NaOH溶液调节pH值至11，反应温度为60℃，糖化反应时间为50min。
对实施例1-5废水处理结果进行检测：
1、检测方法：
(1)废水中悬浮物检测方法：过滤称重法，将滤膜(过滤精度为0.45μm)烘至衡重后过滤，再烘干至衡重后，前后两次重量差除滤液体积即为固体含量。
(2)废水中醇类物质含量检测方法：差减法，利用气相色谱确定醇种类，利用卡尔费休仪测定水含量、利用亚硫酸钠滴定法测定甲醛含量，差减得到醇含量。
(3)废水中醛类物质含量检测方法：亚硫酸钠滴定法。
2、检测结果：
采用上述方法检测实施例1-5处理后的废水，检测结果如表1所示。此外，实施例1-5获得的从废水中分离获得的醇类及醛类物质可直接用作生产聚甲氧基二烷基醚的原料。
表1实施例1-5废水处理结果
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
悬浮物(mg/L) 未测出 未测出 未测出 未测出 未测出
醇类物质(％) 0.03 0.05％ 0.02％ 0.04％ 0.03％
醛类物质(％) 痕量 痕量 痕量 痕量 痕量
备注：废水中醛类物质含量检测中，痕量表示质量浓度＜0.01％。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤 1.絮凝工序：将聚甲氧基二烷基醚生产废水置于絮凝反应器中，加入絮凝剂，进行絮凝反应；
步骤 2.静置工序：将絮凝反应后的物质静置分离，获得上清液和沉淀物；
步骤 3.过滤工序：将沉淀物经压滤处理，得到的上清液与步骤 2 获得的上清液混合进行过滤；
步骤 4.精馏工序：将步骤 2 过滤后得到的清液进入醇精馏回收塔，精馏分离，醇精馏回收塔塔顶获得醇产品，塔底获得醛水溶液；含醛水溶液进入醛精馏回收塔，精馏分离，醛精馏回收塔的塔顶获得浓缩醛溶液；
步骤 5.糖化工序：醛精馏回收塔的塔底得到的废水，加入无机碱进行糖化反应处理；所述聚甲氧基二烷基醚生产废水包含粉体、醇类物质和醛类物质；所述醇类物质为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇中的一种；所述醛类物质为甲醛或三聚甲醛。
2.根据权利要求 1 所述的一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，其特征在于，所述的聚甲氧基二烷基醚为聚甲氧基二甲基醚、聚甲氧基二乙基醚、聚甲氧基二丙基醚、聚甲氧基二丁基醚、聚甲氧基二戊基醚中的一种。
3.根据权利要求 1 所述的一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，其特征在于，所述絮凝剂为聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铝、聚合硫酸铁、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素中的一种或几种。
4.根据权利要求 3 所述的一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，其特征在于，所述絮凝剂的加入质量为废水总质量的 0.05‰~1‰。
5.根据权利要求 1 所述的一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，其特征在于，所述步骤 3 中，压滤和过滤处理，过滤精度为 50 目~200 目。
6.根据权利要求 1 所述的一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，其特征在于，所述步骤 4 中，醇精馏回收过程中，控制醇精馏回收塔的塔底温度为 75℃~120℃，塔顶温度为 50℃~100℃，操作压力为 0.01~0.06MPa，回流比控制为 1~4。
7.根据权利要求 6 所述的一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，其特征在于，所述步骤 4 中，醛精馏回收过程中，控制醛精馏回收塔的塔底温度为 140℃~180℃，塔顶120℃~150℃，操作压力为 0.3MPa ~0.6MPa，回流比控制为 1~4。
8.根据权利要求 1 所述的一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，其特征在于，所述步骤 5 中，所述无机碱为Ca(OH)2、CaO、KOH、NaOH 中的一种或几种。
9.根据权利要求 8 所述的一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，其特征在于，所述无机碱的加入量与废水中醛类物质的摩尔比为 0.1~0.3:1。
10.根据权利要求 8 所述的一种聚甲氧基二烷基醚生产废水处理方法，其特征在于，所述步骤 5 中，糖化反应过程中，反应pH≥11，反应温度为 50℃~100℃，糖化反应时间为20min~90min。
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