CN111977973A - 一种光热敏材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光热敏材料，其特征在于，该材料由以下摩尔百分比的原料制成：GeO260%‑76.5%，ZnO5%‑16%，MF25%‑16%，LiF5%‑16%，SiO270%‑80%，B2O36%‑15%，Na2O4%‑12%，Al2O31‑5%，AgNO30.1‑0.5%。该种光热敏材料的制备方法，通过热处理的温度控制在400‑560℃，并采用λ＝2537A的光源进行光刻所形成的光热敏玻璃，其折射率低，散射系数低，不仅成像清晰，且散射的损耗小，并且相对密度可以控制在0.2‑0.4，该种光热敏材料的制备方法，通过加入AgNO3，使不参加玻璃形成的Ag以Ag+或Ag0的状态存在，在热处理阶段可以促进分相结晶Li2O和SiO2的进一步形成，并且Ag+其粒径小，不会影响玻璃的透明性以及光传像的过程，并且在光激发条件下的透过率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种光热敏材料制备方法，具体为一种光热敏材料的制备方法。
背景技术
热敏技术是一个大的概念，实现的方式也是多种多样，主要的热敏CTP技术包括感热固化技术、感热分解技术和免处理热敏技术，光敏反应是指由光敏剂引发的光化学反应，光敏反应在医学上一般指的是药物的光敏反应，即使用药物后，暴露于紫外线所产生的不良反应。
光热敏材料的制备方法依然存在以下问题：1、材料的折射率高，散射系数高；2、材料的通透率低。因此我们对此做出改进，提出一种光热敏材料的制备方法。
发明内容
本发明一种光热敏材料，该材料由以下摩尔百分比的原料制成：
GeO2 60%-76.5%；
ZnO 5%-16%；
MF2 5%-16%；
LiF 5%-16%；
SiO2 70%-80%；
B2O3 6%-15%；
Na2O 4%-12%；
Al2O3 1-5%；
AgNO3 0.1-0.5%。
作为本发明的一种优选技术方案，包括以下步骤：
S1、配料：按照上述光热敏玻璃材料组成的摩尔百分比，称取个化合物原料，配制玻璃混合料；
S2、熔制：将S1中配制好的混合料投入坩埚窑中，进行熔制，熔制完成后在进行热处理工艺；
S3、冷却：将S2中熔制的玻璃原液取出，并进行冷却，形成玻璃黏度在1011-1012帕的玻璃原液；
S4、压制成型：将冷却完毕的玻璃材料，放入铁模中，控制压铸机，驱动冲头，对铁模内的玻璃材料压成器形，凝固后脱模；
S5、退火：将压铸成型的玻璃放入预热温度在450℃-510℃的退火窑中，进行退火处理，退火完毕后，取出。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S2中熔制的温度控制在1320-1420℃，熔制成原始透明玻璃，用λ＝2537A的光源进行光刻，热处理的温度控制在400-560℃，且时长控制在2-5h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S2的熔制过程中，使用搅拌棒对坩埚窑内的混合料进行搅拌，搅拌时间控制在15-30min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S4中压铸的时间控制在1-1.5h，在凝固完成中，取下成型的玻璃，使用冷水机对铁模进行喷水降温。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S5中的退火时间控制在1.5h-5h，且控制退火窑内温度的降低速率在102℃/h-340℃/h使退火窑内的温度降低至室温。
本发明的有益效果是：
1、该种光热敏材料的制备方法，通过热处理的温度控制在400-560℃，并采用λ＝2537A的光源进行光刻所形成的光热敏玻璃，其折射率低，散射系数低，不仅成像清晰，且散射的损耗小，并且相对密度可以控制在0.2-0.4。
2、该种光热敏材料的制备方法，通过加入AgNO3，使不参加玻璃形成的Ag以Ag+或Ag0的状态存在，在热处理阶段可以促进分相结晶Li2O和SiO2的进一步形成，并且Ag+其粒径小，不会影响玻璃的透明性以及光传像的过程，并且在光激发条件下的透过率高。
3、该种光热敏材料的制备方法，实验表明将熔制的温度控制在1320-1420℃，使玻璃黏度得到降低，使玻璃黏度可以控制在1011-1012帕，有利于澄清和消除气泡，改善玻璃成品的质量。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明一种光热敏材料的制备方法的结构示意图；
图2是本发明一种光热敏材料的制备方法的波长影响曲线示意图；
图3是本发明一种光热敏材料的制备方法的密度曲线结构示意图；
图4是本发明一种光热敏材料的制备方法的透过率曲线结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：如图1、图2、图3和图4所示，本发明一种光热敏材料，该材料由以下摩尔百分比的原料制成：
GeO2 60%；
ZnO 5%；
MF2 5%；
LiF 5%；
SiO2 70%；
B2O3 6%；
Na2O 4%；
Al2O3 1%；
AgNO3 0.1%。
其中，包括以下步骤：
S1、配料：按照上述光热敏玻璃材料组成的摩尔百分比，称取个化合物原料，配制玻璃混合料；
S2、熔制：将S1中配制好的混合料投入坩埚窑中，进行熔制，熔制完成后在进行热处理工艺；
S3、冷却：将S2中熔制的玻璃原液取出，并进行冷却，形成玻璃黏度在1011-1012帕的玻璃原液；
S4、压制成型：将冷却完毕的玻璃材料，放入铁模中，控制压铸机，驱动冲头，对铁模内的玻璃材料压成器形，凝固后脱模；
S5、退火：将压铸成型的玻璃放入预热温度在450℃的退火窑中，进行退火处理，退火完毕后，取出。
其中，S2中熔制的温度控制在1320℃，当熔制的温度控制在1320℃，使玻璃黏度得到降低，使玻璃黏度可以控制在1011帕，有利于澄清和消除气泡，改善玻璃成品的质量，熔制成原始透明玻璃，用λ＝2537A的光源进行光刻，热处理的温度控制在400℃，根据图3可知，当热处理温度控制在400℃，λ＝2537A的光源进行光刻时，玻璃的相对密度低且稳定，折射率低，散射系数低，且时长控制在2h，原材料在进行1320℃熔制，用λ＝2537A的光源光刻，再经过400℃时长控制在5h的热处理后，可以形成性能良好的光热敏微晶玻璃。
其中，S2的熔制过程中，使用搅拌棒对坩埚窑内的混合料进行搅拌，搅拌时间控制在15min，通过搅拌，使物料可以更好的混合在一起。
其中，S4中压铸的时间控制在1h，在凝固完成中，取下成型的玻璃，使用冷水机对铁模进行喷水降温，通过冷水机喷水降温，加快了铁模的降温，效率，方便进行快速进行下一次压铸。
其中，S5中的退火时间控制在1.5h，且控制退火窑内温度的降低速率在340℃/h使退火窑内的温度降低至室温，通过退火工序，使玻璃不易产生超过允许范围内的永久应力和暂时应力，可以减小玻璃在生产过程中热应力。
光热敏实验：
将生产完毕的玻璃的两面均先进行抛光处理，沿水平方向上摆放三个玻璃，中间一份贴上掩模，使用紫外线光源对三个玻璃进行照射，最强的波长为2537A，照射间距为5mm，时间为2h，测试三个样品在光激发条件下的通透性，根据图2所示，控制光源波长在500nm-5000nm为宜照射完毕后，分别放入电阻炉内进行热处理，处理温度分别为400℃、510℃和560℃，控制处理时间为2h，取出，使用同一光源照射三个玻璃，观察其折射率并根据
公式计算出散射系数。
实施例2：
如图1、图2、图3和图4所示，本发明一种光热敏材料，该材料由以下摩尔百分比的原料制成：
GeO2 65%；
ZnO 8%；
MF2 8%；
LiF 8%；
SiO2 72%；
B2O3 8%；
Na2O 7%；
Al2O3 2%；
AgNO3 0.2%。
其中，包括以下步骤：
S1、配料：按照上述光热敏玻璃材料组成的摩尔百分比，称取个化合物原料，配制玻璃混合料；
S2、熔制：将S1中配制好的混合料投入坩埚窑中，进行熔制，熔制完成后在进行热处理工艺；
S3、冷却：将S2中熔制的玻璃原液取出，并进行冷却，形成玻璃黏度在1011帕的玻璃原液；
S4、压制成型：将冷却完毕的玻璃材料，放入铁模中，控制压铸机，驱动冲头，对铁模内的玻璃材料压成器形，凝固后脱模；
S5、退火：将压铸成型的玻璃放入预热温度在470℃的退火窑中，进行退火处理，退火完毕后，取出。
其中，S2中熔制的温度控制在1350℃，当熔制的温度控制在1350℃，使玻璃黏度得到降低，使玻璃黏度可以控制在1011帕，有利于澄清和消除气泡，改善玻璃成品的质量，熔制成原始透明玻璃，用λ＝2537A的光源进行光刻，热处理的温度控制在450℃，再经过450℃时长控制在3h的热处理后，可以形成性能良好的光热敏微晶玻璃。
其中，S2的熔制过程中，使用搅拌棒对坩埚窑内的混合料进行搅拌，搅拌时间控制在20min，通过搅拌，使物料可以更好的混合在一起。
其中，S4中压铸的时间控制在1.2h，在凝固完成中，取下成型的玻璃，使用冷水机对铁模进行喷水降温，通过冷水机喷水降温，加快了铁模的降温，效率，方便进行快速进行下一次压铸。
其中，S5中的退火时间控制在3h，且控制退火窑内温度的降低速率在170℃/h使退火窑内的温度降低至室温，通过退火工序，使玻璃不易产生超过允许范围内的永久应力和暂时应力，可以减小玻璃在生产过程中热应力。
光热敏实验：
将生产完毕的玻璃的两面均先进行抛光处理，沿水平方向上摆放三个玻璃，中间一份贴上掩模，使用紫外线光源对三个玻璃进行照射，最强的波长为2537A，照射间距为5mm，时间为2h，测试三个样品在光激发条件下的通透性，根据图2所示，控制光源波长在500nm-5000nm为宜照射完毕后，分别放入电阻炉内进行热处理，处理温度分别为400℃、510℃和560℃，控制处理时间为2h，取出，使用同一光源照射三个玻璃，观察其折射率并根据
公式计算出散射系数。
实施例3：
如图1、图2、图3和图4所示，本发明一种光热敏材料，该材料由以下摩尔百分比的原料制成：
GeO2 76.5%；
ZnO 16%；
MF2 16%；
LiF 16%；
SiO2 80%；
B2O3 15%；
Na2O 12%；
Al2O3 5%；
AgNO3 0.5%。
其中，包括以下步骤：
S1、配料：按照上述光热敏玻璃材料组成的摩尔百分比，称取个化合物原料，配制玻璃混合料；
S2、熔制：将S1中配制好的混合料投入坩埚窑中，进行熔制，熔制完成后在进行热处理工艺；
S3、冷却：将S2中熔制的玻璃原液取出，并进行冷却，形成玻璃黏度在1012帕的玻璃原液；
S4、压制成型：将冷却完毕的玻璃材料，放入铁模中，控制压铸机，驱动冲头，对铁模内的玻璃材料压成器形，凝固后脱模；
S5、退火：将压铸成型的玻璃放入预热温度在510℃的退火窑中，进行退火处理，退火完毕后，取出。
其中，S2中熔制的温度控制在1420℃，当熔制的温度控制在1420℃，使玻璃黏度得到降低，使玻璃黏度可以控制在1012帕，有利于澄清和消除气泡，改善玻璃成品的质量，熔制成原始透明玻璃，用λ＝2537A的光源进行光刻，热处理的温度控制在560℃，再经过560℃时长控制在5h的热处理后，可以形成性能良好的光热敏微晶玻璃。
其中，S2的熔制过程中，使用搅拌棒对坩埚窑内的混合料进行搅拌，搅拌时间控制在30min，通过搅拌，使物料可以更好的混合在一起。
其中，S4中压铸的时间控制在1.5h，在凝固完成中，取下成型的玻璃，使用冷水机对铁模进行喷水降温，通过冷水机喷水降温，加快了铁模的降温，效率，方便进行快速进行下一次压铸。
其中，S5中的退火时间控制在5h，且控制退火窑内温度的降低速率在102℃/h使退火窑内的温度降低至室温，通过退火工序，使玻璃不易产生超过允许范围内的永久应力和暂时应力，可以减小玻璃在生产过程中热应力。
光热敏实验：
将生产完毕的玻璃的两面均先进行抛光处理，沿水平方向上摆放三个玻璃，中间一份贴上掩模，使用紫外线光源对三个玻璃进行照射，最强的波长为2537A，照射间距为5mm，时间为2h，测试三个样品在光激发条件下的通透性，根据图2所示，控制光源波长在500nm-5000nm为宜照射完毕后，分别放入电阻炉内进行热处理，处理温度分别为400℃、510℃和560℃，控制处理时间为2h，取出，使用同一光源照射三个玻璃，观察其折射率并根据
公式计算出散射系数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种光热敏材料，其特征在于，该材料由以下摩尔百分比的原料制成：
GeO2 60%-76.5%；
ZnO 5%-16%；
MF2 5%-16%；
LiF 5%-16%；
SiO2 70%-80%；
B2O3 6%-15%；
Na2O 4%-12%；
Al2O3 1-5%；
AgNO3 0.1-0.5%。
2.根据权利要求1所述的一种光热敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配料：按照上述光热敏玻璃材料组成的摩尔百分比，称取个化合物原料，配制玻璃混合料；
S2、熔制：将S1中配制好的混合料投入坩埚窑中，进行熔制，熔制完成后在进行热处理工艺；
S3、冷却：将S2中熔制的玻璃原液取出，并进行冷却，形成玻璃黏度在1011-1012帕的玻璃原液；
S4、压制成型：将冷却完毕的玻璃材料，放入铁模中，控制压铸机，驱动冲头，对铁模内的玻璃材料压成器形，凝固后脱模；
S5、退火：将压铸成型的玻璃放入预热温度在450℃-510℃的退火窑中，进行退火处理，退火完毕后，取出。
3.根据权利要求2所述的一种光热敏材料的制备方法，其特征在于，所述S2中熔制的温度控制在1320-1420℃，熔制成原始透明玻璃，用λ＝2537A的光源进行光刻，热处理的温度控制在400-560℃，且时长控制在2-5h。
4.根据权利要求2所述的一种光热敏材料的制备方法，其特征在于，所述S2的熔制过程中，使用搅拌棒对坩埚窑内的混合料进行搅拌，搅拌时间控制在15-30min。
5.根据权利要求2所述的一种光热敏材料的制备方法，其特征在于，所述S4中压铸的时间控制在1-1.5h，在凝固完成中，取下成型的玻璃，使用冷水机对铁模进行喷水降温。
6.根据权利要求2所述的一种光热敏材料的制备方法，其特征在于，所述S5中的退火时间控制在1.5h-5h，且控制退火窑内温度的降低速率在102℃/h-340℃/h使退火窑内的温度降低至室温。
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