CN111977687B - 一种胶体五氧化二锑的制作装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种胶体五氧化二锑制作装置，包括从高至低通过管路依次连接的双氧水高位槽、微波反应釜、过滤装置、包装桶，所述微波反应釜上方设有去离子水装置的连接口和物料加入口，所述双氧水高位槽与微波反应釜之间的管路设有双氧水流量计；所述包装桶下方设有计量装置。本发明还包括一种利用胶体五氧化二锑制作装置制作胶体五氧化二锑的方法。本发明的装置结构简单，在反应时引入催化剂并采用微波加热来进行氧化反应和浓缩，大幅降低了氧化反应的液固比、加快了反应速度，尤其是液固比的降低在生产高浓度胶体五氧化二锑时，会大幅减少浓缩需要蒸发的水分，从而能耗大幅降低。过程时间的缩短，生产效率也大幅提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种五氧化二锑的制作装置及方法，具体涉及一种胶体五氧化二锑的制作装置及方法。
背景技术
锑是十大有色金属之一，在国民经济中占有十分重要的地位，已被广泛用于交通运输、化工、阻燃材料和军事工业等部门。
目前胶体五氧化二锑的制作工艺是：将三氧化二锑加入水中浆化，采用电加热、蒸汽加热、油加热等方式加热，加热到约60℃慢慢加入双氧水氧化。浆化液固比大于等于4:1，液固比低于4:1可能导致反应时浆液发生凝固而产出废品。液固比较大带来的缺陷是，设备生产能力低，反应和达到较高浓度的浓缩加热能耗大、时间长，尤其是浓缩更为明显。例如制作含量50%的胶体五氧化二锑常常浓缩时间超过24小时。而且采用电加热、蒸汽加热、油加热等方式加热，加热器表面温度相对较高，导致溶胶附着在加热器表面，降低了热效率，增加了能耗和浓缩时间。因为附着在加热器表面的溶胶结块，也导致溶胶产品粘度增大。
传统的胶体五氧化二锑制作方法中氧化反应液固比较大、低液固比下化学反应无法顺利进行（造成浆液凝固），存在浓缩过程时间长、能耗高、影响产品粘度等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种流程简单、操作方便连贯、运转顺畅、生产效率高、能耗低、产品质量好的胶体五氧化二锑制作装置及方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种胶体五氧化二锑制作装置，包括从高至低通过管路依次连接的双氧水高位槽、微波反应釜、过滤装置、包装桶，所述微波反应釜上方设有去离子水装置的连接口和物料加入口，所述双氧水高位槽与微波反应釜之间的管路设有双氧水流量计；所述包装桶下方设有计量装置。
进一步，所述双氧水高位槽内设有液位计。
进一步，所述双氧水高位槽的底面与微波反应釜顶面的位置差≥300mm。
进一步，所述微波反应釜是利用微波加热的反应釜。
进一步，所述过滤装置采用自然过滤法。
进一步，所述包装桶的材料为PVC。
一种利用胶体五氧化二锑制作装置制作胶体五氧化二锑的方法，包括以下步骤，
（1）将去离子水加入到微波反应釜中，开启搅拌，然后加入Sb2O3，再加入催化剂，将Sb2O3浆液加热到50℃后以5L/min的流速加入双氧水， 去离子水与Sb2O3的液固比1.5-4:1；
（2）待混合溶液反应5-10min后，关闭微波和搅拌；
（3）待反应生成物为具有半透明质感的均匀胶体状，化验均匀胶体状的成分，根据化验结果计算配入相应的去离子水，使Sb2O5浓度为30%或50%；
（4）化验核准Sb2O5的浓度，再通过过滤装置过滤，然后通过包装桶包装，计量装置可控制包装的产品重量保持一致，即得到合格的30胶体五氧化二锑或50胶体五氧化二锑产品。
进一步，所述催化剂为柠檬酸钠、酒石酸钠、水杨酸钠中的一种或者组合。
进一步，所述催化剂的加入量为Sb2O3的0.05-0.5%，最佳为0.1%。
本发明的装置结构简单，在反应时引入催化剂并采用微波加热来进行氧化反应和浓缩，大幅降低了氧化反应的液固比、加快了反应速度，尤其是液固比的降低在生产高浓度胶体五氧化二锑时，会大幅减少浓缩需要蒸发的水分，从而能耗大幅降低。过程时间的缩短，生产效率也大幅提升。
附图说明
图1是本实用新型胶体五氧化二锑的制作装置实施例的示意图。
图中：1-双氧水高位槽；2-去离子水装置；3-流量计；4-物料加入口；5-微波反应釜；6-过滤装置；7-包装桶；8-计量装置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
一种胶体五氧化二锑的制作装置的实施例
如图1所示，本实施例包括从高至低通过管路依次连接的双氧水高位槽1、微波反应釜5、过滤装置6、包装桶7，所述微波反应釜5上方设有去离子水装置2的连接口和物料加入口4，所述双氧水高位槽1与微波反应釜5之间的管路设有双氧水流量计3；所述包装桶7下方设有计量装置8。
所述双氧水高位槽1的底面与微波反应釜5顶面的位置差为300mm，并通过管道给流量计微波反应釜5供给双氧水；所述去离子水装置2向微波反应釜5供给去离子水；所述流量计3控制双氧水加入流速；所述物料加入口4加入三氧化二锑、催化剂、稳定剂等物料，同时也是观察和取样操作口；所述微波反应釜5为用微波加热的反应釜，胶体五氧化二锑的制作流程中的氧化反应和浓缩在其中完成；所述过滤装置6为自然过滤，过滤可能存在产品中杂物；所述包装桶7为PVC包装桶；所述计量装置8对包装产品进行计量。
一种利用胶体五氧化二锑制作装置的方法的实施例
实施例1
本实施例包括以下步骤：
1.将180kg去离子水加入到微波反应釜5中，开启搅拌，再加入100kg Sb2O3，加入催化剂酒石酸钠0.1kg，将Sb2O3浆液加热到50℃，开始缓慢加入双氧水，双氧水流速控制在5升/min，共计加入双氧水100L，双氧水的加入时间一般为20-30min；
2.待混合溶液反应5min后，关闭微波和搅拌。
3.待反应生成物为具有半透明质感的均匀胶体状，化验结果如下：Sb2O5：33.91%，Sb2O3：0.18%，根据化验结果计算配入一定的去离子水，使Sb2O5浓度为30%；
4.化验核准Sb2O5的浓度，再通过过滤装置6过滤，然后通过包装桶7包装，计量装置8可以控制包装的产品重量保持一致，即得到合格的30胶体五氧化二锑产品。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
1.将300kg去离子水加入到微波反应釜5中，开启搅拌，再加入100kg Sb2O3，加入0.1Kg催化剂柠檬酸钠，将Sb2O3浆液加热到50℃，开始缓慢加入双氧水，双氧水流速控制在5L/min，共计加入双氧水100L，双氧水的加入时间一般为20-30min；
2.待混合溶液反应5min后，测试胶体溶液体积和比重，根据比重判断该比重下的大致浓度，然后计算Sb2O5浓度为48%时的体积，接着继续在用微波加热进行浓缩，达到48%浓度时应有的体积和比重后，关闭微波和搅拌，取样化验，化验结果如下：Sb2O5：48.1%，Sb2O3：0.10%；
3.通过过滤装置6过滤，然后通过包装桶7包装，计量装置8可以控制包装的产品重量保持一致，即得到合格的50胶体五氧化二锑产品。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
1.将300kg去离子水加入到微波反应釜中，开启搅拌，再加入100kg Sb2O3，加入0.1kg催化剂水杨酸钠，加入18kg三乙醇胺，将Sb2O3浆液加热到50℃，开始缓慢加入双氧水，双氧水流速控制在5L/min，共计加入双氧水100L，双氧水的加入时间一般为20-30min；
2. 待混合溶液反应5min后，测试胶体溶液体积和比重，根据比重判断该比重下的大致浓度，然后计算Sb2O3浓度为24%时的体积，接着继续在用微波加热进行浓缩，达到Sb2O3浓度为24%时应有的体积后和比重后，关闭微波和搅拌，取样化验，化验结果如下：Sb2O5：24.2%，Sb2O3：0.2%。
3.通过过滤装置6过滤，然后通过包装桶7包装，计量装置8可以控制包装的产品重量保持一致，即得到合格的30胶体五氧化二锑产品。
本发明反应的液固比小于传统加热方式的最低液固比4:1，该方法为1.5-4:1，最佳为1.8-3:1。
本发明在胶体五氧化二锑的制作过程中引入催化剂、使用微波加热，由于微波让反应液体中水分子高频震动，热效率高，其次是引入催化剂后以微波加热的方式，改变了物质之间化学反应的机理，使得化学反应过程非常迅速。更重要的是：即使液固比为1.5:1时发生氧化反应也可以避免发生浆液凝固的现象。液固比的降低，设备生产能力就会提升，化学反应的热效率就会提高，制作高浓度胶体五氧化二锑时需要蒸发的水分就大幅减少，能耗大幅降低，而且微波加热本身就热效率高，所以使用微波加热制作胶体五氧化二锑的能耗仅为传统工艺的20-40%。
通过试验数据比较，引入催化剂、使用微波加热较传统的胶体五氧化二锑制作工艺有以下显著优势：反应迅速，大幅节约能源、大幅缩短浓缩时间、产品质量有所提升。
本发明反应的液固比小于传统加热方式的最低液固比4:1，该方法为1.5-4:1，最佳为1.8-3:1。
本领域的技术人员可以对本发明进行各种修改和变型，倘若这些修改和变型在本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则这些修改和变型也仍在本发明专利的保护范围之内。
说明书中未详细描述的内容为本领域技术人员公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种胶体五氧化二锑制作装置，其特征在于：包括从高至低通过管路依次连接的双氧水高位槽、微波反应釜、过滤装置、包装桶，所述微波反应釜上方设有去离子水装置的连接口和物料加入口，所述双氧水高位槽与微波反应釜之间的管路设有双氧水流量计；所述包装桶下方设有计量装置。
2.根据权利要求1所述的胶体五氧化二锑制作装置，其特征在于：所述双氧水高位槽内设有液位计。
3.根据权利要求1或2所述的胶体五氧化二锑制作装置，其特征在于：所述双氧水高位槽的底面与微波反应釜顶面的位置差≥300mm。
4.根据权利要求1或2所述的胶体五氧化二锑制作装置，其特征在于：所述微波反应釜是利用微波加热的反应釜。
5.根据权利要求1或2所述的胶体五氧化二锑制作装置，其特征在于：所述过滤装置采用自然过滤法。
6.根据权利要求1或2所述的胶体五氧化二锑制作装置，其特征在于：所述包装桶的材料为PVC。
7.一种利用权利要求1-6之一所述的胶体五氧化二锑制作装置制作胶体五氧化二锑的方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）将去离子水加入到微波反应釜中，开启搅拌，然后加入Sb2O3，再加入催化剂，将Sb2O3浆液加热到50℃后以5L/min的流速加入双氧水，去离子水与 Sb2O3的液固比为1.5-4:1；
（2）待混合溶液反应5-10min后，关闭微波和搅拌；
（3）待反应生成物为具有半透明质感的均匀胶体状，化验均匀胶体状的成分，根据化验结果计算配入相应的去离子水，使Sb2O5浓度为30%或50%；
（4）化验核准Sb2O5的浓度，再通过过滤装置过滤，然后通过包装桶包装，计量装置可以控制包装的产品重量保持一致，即得到合格的30胶体五氧化二锑产品或50胶体五氧化二锑产品。
8.根据权利7所述的胶体五氧化二锑制作装置制作胶体五氧化二锑的方法，其特征在于：所述催化剂为柠檬酸钠、酒石酸钠、水杨酸钠中的一种或者组合。
9.根据权利7或8所述的胶体五氧化二锑制作装置制作胶体五氧化二锑的方法，其特征在于：所述催化剂的加入量为Sb2O3的0.05-0.5%。
10.根据权利9所述的胶体五氧化二锑制作装置制作胶体五氧化二锑的方法，其特征在于：所述催化剂的加入量为Sb2O3的0.1%。
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| Title |
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| 胶体五氧化二锑的应用与制备方法;曾振欧;《精细化工中间体》(第1期);第14-17页 * |
| 胶体五氧化二锑胶粒大小与分布的影响因素及其稳定性;张利等;《中国有色金属学报》;第14卷(第5期);第877--882页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111977687A (zh) | 2020-11-24 |
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