CN111973654A - 一种提取cbd全谱油的前处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提取CBD全谱油的前处理工艺，包含了预处理环节、提取环节、脱色环节、浓缩环节和脱蜡环节，该方法加入了前处理工艺，经前处理后的工业大麻花叶原料减少了大量的纤维素、叶绿素、蜡质等杂质，降低了后续环节的分离提取难度，减少了提取溶剂使用量，减少了生产运营成本。

Description

一种提取CBD全谱油的前处理工艺
技术领域
本发明涉及一种提取CBD全谱油的前处理工艺。
背景技术
CBD，大麻二酚，英文：cannabidiol，是从大麻植物中提取的纯天然成分，是未经过进一步提纯和分离的大麻花叶提取物，大麻花叶提取物除了含有CBD之外，还有其他大麻素(如CBN、CBG、CBI、CBCVA、THC)、萜烯和芳香族化合物，CBD具有阻断某些多酚对人体神经系统的不利影响，并且具有阻断乳腺癌转移、治疗癫痫、抗类风湿关节炎、抗失眠等一系列生理活性功能，对治疗多发性硬化症具有良好的效果。
CBD全谱油通常较为粘稠、颜色较深，具有大麻的植物味道。
目前，对于CBD全谱油提取方法通常包括提取罐低温提取，脱色，溶剂回收，分子蒸馏或冬化去除蜡质，工业级HPLC除去THC，脱去溶剂得到CBD全谱油，没有对工业大麻花叶的前处理工艺，仅仅是包括上述的提取工艺，并且提取工艺采用低温提取，影响目标成分的提取率，另外，缺少前处理工艺的提取过程CBD提取率低、成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种提取CBD全谱油的前处理工艺，该工艺减少了后续分离提纯工艺的分离提取难度，减少了CBD整个提取过程中的提取溶剂使用量，降低了生产成本，解决了以往提取CBD全谱油方法提取过程中提取溶剂用量大、生产成本高的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种提取CBD全谱油的前处理工艺，包括以下环节：
1)预处理环节
将干燥的工业大麻花叶依次进行除杂漂烫、热漂洗、分切、烘干处理。
2)提取环节
常温常压下，经过预处理后的原料由进料口进入逆流提取装置，进料和乙醇溶液的料液比1:5～1:10kg/L，乙醇浓度95％～100％，提取时间60～90min，提取完成后过滤，将过滤后液体泵入第一缓存罐，得到提取液，原料残渣由排渣端排出；
3)脱色环节
将上述的提取液泵入脱色柱，脱色柱内填装有20～60目的活性炭，装柱，径高比选用1:5～1:10，提取液在重力作用下流过脱色柱，脱色后将脱色液泵入第二缓存罐；
4)浓缩环节
将第二缓存罐的脱色液泵入低温单效浓缩器，使其浓缩至原体积的1/20～1/10，将其泵入第三浓缩液缓存罐；
5)脱蜡环节
将上述第三浓缩液缓存罐中的浓缩液泵入低温脱蜡一体机，设置好参数，冬化15～24小时，使蜡质充分结晶，得到初级浓缩液，将初级浓缩液泵入双联过滤装置，滤除析出物，得到初级液。
优选的，预处理环节包括：
a.除杂漂烫
将干燥的工业大麻花叶放入100℃的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为2％～10％中，漂烫2～10分钟后捞出沥干；
b.热漂洗
将沥干后的工业大麻花叶放入煮沸的热水中，煮2～5分钟后沥干捞出，重复2次；
c.分切
将热漂洗后的工业大麻花叶用切断机切碎，切碎后的工业大麻花叶碎片大小3～8毫米；
d.烘干
将切碎后的工业大麻花叶碎片用热风烘干机烘干至含水量0.1％～4％。
优选的，预处理环节中，除杂漂烫使用的氢氧化钠溶液的浓度为5％～10％，漂烫2～5分钟。
优选的，预处理环节中，热漂洗采用100摄氏度热水淋洗或采用气泡清洗。
优选的，提取环节中，提取装置选取连续隧道式超声逆流提取装置。
优选的，脱色环节中，脱色柱内填装有20～40目的活性炭，脱色柱径高比1:10。
优选的，浓缩环节中，温度60～70℃，压力-0.09～-0.08Mpa。
优选的，脱蜡环节中，低温脱蜡一体机的温度-60℃～-70℃，压力为常压。
采用了上述技术方案后，本发明的效果是：本发明申请对工业大麻花叶的前处理工艺，包含了预处理环节、提取环节、脱色环节、浓缩环节和脱蜡环节，其中预处理环节包括除杂漂烫、热漂洗、分切和烘干环节，经前处理工艺后的工业大麻花叶原料减少了大量的纤维素、叶绿素、蜡质等杂质，预处理后，原料的重量大幅减少，节省了提取溶剂的投入，进而也降低了回收提取溶剂的成本，因此本发明申请前处理工艺在降低运营成本方面具有很大优势，另外，该前处理工艺除去了大量的杂质，将一些杂质先行剔除，保证了不同批次原料在溶剂提取时的参数一致性，提升了整体工艺对不同品质原料的容忍度，减少了后续提纯工艺的难度。
又由于除杂漂烫时，将干燥的工业大麻花叶放入100℃的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为2％～10％中，漂烫2～10分钟后捞出沥干，可以除去大量的纤维杂质和色素类杂质，同时氢氧化钠会与叶表的蜡质发生皂化反应，除去一部分蜡质。
又由于热漂洗时将沥干后的工业大麻花叶放入煮沸的热水中，煮2～5分钟后沥干捞出，重复2次，在除去水溶性杂质的同时，还将残留在花叶上的碱性液清洗干净。
又由于分切时将热漂洗后的工业大麻花叶用切断机切碎，切碎后的工业大麻花叶碎片大小3～8毫米，分切后，增大溶剂与提取原料的接触面积，提高了提取率。
又由于烘干时将切碎后的工业大麻花叶碎片用热风烘干机烘干至含水量0.1％～4％，烘干后工业大麻花叶含水量少，提取溶剂的浓度较为稳定，不会出现大幅降低的情况。
又由于提取装置选取连续隧道式超声逆流提取装置，连续萃取是原料和提取液在提取管内保持连续不间断的运行状态，使每阶段都能达到最大浓度梯度，用最少的溶剂得到最大的溶解度，降低浓缩回收的能耗，提高生产效率，超声技术的加入有效地加快了溶剂对物料过程渗透、溶解、扩散的速度，显著缩短提取时间。
说明书附图
下面结合说明书附图对本发明申请进一步描述。
图1是采用本发明申请前处理工艺后的提取液HPLC的谱图；
图2是以往未采用前处理工艺时的提取液HPLC的谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
一种提取CBD全谱油的前处理工艺，该前处理工艺主要包括以下步骤：
1)预处理环节，包括：
a.除杂漂烫
将干燥的工业大麻花叶放入100℃的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为2％～10％中，漂烫2～10分钟后捞出沥干；
b.热漂洗
将沥干后的工业大麻花叶放入煮沸的热水中，煮2～5分钟后沥干捞出，重复2次，热漂洗还可以采用100摄氏度热水淋洗或采用气泡进行清洗；
c.分切
将热漂洗后的工业大麻花叶用切断机切碎，切碎后的工业大麻花叶碎片大小3～8毫米；
d.烘干
将切碎后的工业大麻花叶碎片用热风烘干机烘干至含水量0.1％～4％。
2)提取环节
常温常压下，经过预处理后的原料由进料口进入逆流提取装置，进料和乙醇溶液的料液比1:5～1:10kg/L，乙醇浓度95％～100％，提取时间60～90min，提取完成后过滤，将过滤后液体泵入第一缓存罐，得到提取液，原料残渣由排渣端排出；
3)脱色环节
将上述的提取液泵入脱色柱，脱色柱内填装有20～60目的活性炭，装柱，径高比选用1:5～1:10，提取液在重力作用下流过脱色柱，脱色后将脱色液泵入第二缓存罐；
4)浓缩环节
将第二缓存罐的脱色液泵入低温单效浓缩器，使其浓缩至原体积的1/20～1/10，将其泵入第三浓缩液缓存罐；
5)脱蜡环节
将上述第三浓缩液缓存罐中的浓缩液泵入低温脱蜡一体机，设置好参数，冬化15～24小时，使蜡质充分结晶，得到初级浓缩液，将初级浓缩液泵入双联过滤装置，滤除析出物，得到初级液。
上述前处理工艺可以根据客户不同的分离提纯需求搭配多种不同的后续提取分离工艺使用。
实施例1
一种提取CBD全谱油的前处理工艺，该前处理工艺主要包括以下步骤：
1)预处理环节，包括：
a.除杂漂烫
将干燥的工业大麻花叶300g放入100℃的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为10％中，漂烫8分钟后捞出沥干；
b.热漂洗
将沥干后的工业大麻花叶放入煮沸的热水中，煮5分钟后沥干捞出，重复2次；
c.分切
将热漂洗后的工业大麻花叶用切断机切碎，切碎后的工业大麻花叶碎片大小3～8毫米；
d.烘干
将切碎后的工业大麻花叶碎片用热风烘干机烘干至含水量2％，烘干后的工业大麻花叶为120g。
2)提取环节
常温常压下，经过预处理后的原料由进料口进入超声逆流提取装置，提取装置选取连续隧道式超声逆流提取装置，进料和乙醇溶液的料液比1:5kg/L，乙醇浓度95％，提取时间90min，提取完成后过滤，将过滤后液体泵入第一缓存罐，得到提取液，原料残渣由排渣端排出；
3)脱色环节
将上述的提取液泵入脱色柱，脱色柱内填装有40～60目的活性炭，脱色柱径高比1:5，提取液在重力作用下流过脱色柱，脱色后将脱色液泵入第二缓存罐；
4)浓缩环节
将第二缓存罐的脱色液泵入低温单效浓缩器，温度60℃，压力-0.08Mpa，使其浓缩至原体积的1/10，将其泵入第三浓缩液缓存罐；
5)脱蜡环节
将上述第三浓缩液缓存罐中的浓缩液泵入低温脱蜡一体机，设置好参数，温度-60℃，压力为常压，冬化15小时，使蜡质充分结晶，得到初级浓缩液，将初级浓缩液泵入双联过滤装置，滤除析出物，得到初级液。
本实施例1CBD全谱油的前处理工艺，采用上述设定的参数后，原料由开始的300g，减少为120g，使得提取环节中提取溶剂的使用量减少了50％以上，降低了生产成本，另外经过前处理工艺后有利于从整体上提高CBD的提取率以及全谱油中CBD成分收率。
实施例2
一种提取CBD全谱油的前处理工艺，该前处理工艺主要包括以下步骤：
1)预处理环节，包括：
a.除杂漂烫
将干燥的工业大麻花叶300g放入100℃的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为5％中，漂烫10分钟后捞出沥干；
b.热漂洗
将沥干后的工业大麻花叶用煮沸的热水淋洗2分钟后沥干捞出，重复2次；
c.分切
将热漂洗后的工业大麻花叶用切断机切碎，切碎后的工业大麻花叶碎片大小3～8毫米；
d.烘干
将切碎后的工业大麻花叶碎片用热风烘干机烘干至含水量3％。
2)提取环节
常温常压下，经过预处理后的原料由进料口进入逆流提取装置，提取装置选取连续隧道式超声逆流提取装置，进料和乙醇溶液的料液比1:10kg/L，乙醇浓度100％，提取时间60min，提取完成后过滤，将过滤后液体泵入第一缓存罐，得到提取液，原料残渣由排渣端排出；
3)脱色环节
将上述的提取液泵入脱色柱，脱色柱内填装有20～40目的活性炭，脱色柱径高比1:10，提取液在重力作用下流过脱色柱，脱色后将脱色液泵入第二缓存罐；
4)浓缩环节
将第二缓存罐的脱色液泵入低温单效浓缩器，温度70℃，压力-0.09Mpa，使其浓缩至原体积的1/20，将其泵入第三浓缩液缓存罐；
5)脱蜡环节
将上述第三浓缩液缓存罐中的浓缩液泵入低温脱蜡一体机，设置好参数，温度-70℃，压力为常压，冬化24小时，使蜡质充分结晶，得到初级浓缩液，将初级浓缩液泵入双联过滤装置，滤除析出物，得到初级液。
本实施例2CBD全谱油的前处理工艺，采用上述设定的参数后，原料由开始的300g，减少为140g，使得提取环节中提取溶剂的使用量减少了50％以上。
实施例3
一种提取CBD全谱油的前处理工艺，该前处理工艺主要包括以下步骤：
1)预处理环节，包括：
a.除杂漂烫
将干燥的工业大麻花叶300g放入100℃的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为2％中，漂烫2分钟后捞出沥干；
b.热漂洗
将沥干后的工业大麻花叶采用气泡清洗5分钟后沥干捞出，重复2次；
c.分切
将热漂洗后的工业大麻花叶用切断机切碎，切碎后的工业大麻花叶碎片大小3～8毫米；
d.烘干
将切碎后的工业大麻花叶碎片用热风烘干机烘干至含水量0.1％。
2)提取环节
常温常压下，经过预处理后的原料由进料口进入逆流提取装置，提取装置选取连续隧道式超声逆流提取装置，进料和乙醇溶液的料液比1:10kg/L，乙醇浓度98％，提取时间80min，提取完成后过滤，将过滤后液体泵入第一缓存罐，得到提取液，原料残渣由排渣端排出；
3)脱色环节
将上述的提取液泵入脱色柱，脱色柱内填装有20～40目的活性炭，脱色柱径高比1:5，提取液在重力作用下流过脱色柱，脱色后将脱色液泵入第二缓存罐；
4)浓缩环节
将第二缓存罐的脱色液泵入低温单效浓缩器，温度65℃，压力-0.08Mpa，使其浓缩至原体积的1/15，将其泵入第三浓缩液缓存罐；
5)脱蜡环节
将上述第三浓缩液缓存罐中的浓缩液泵入低温脱蜡一体机，设置好参数，温度-70℃，压力为常压，冬化20小时，使蜡质充分结晶，得到初级浓缩液，将初级浓缩液泵入双联过滤装置，滤除析出物，得到初级液。
本实施例3CBD全谱油的前处理工艺，采用上述设定的参数后，原料由开始的300g，减少至100g，使得提取环节中提取溶剂的使用量减少了60％以上。
实施例4
一种提取CBD全谱油的前处理工艺，该前处理工艺主要包括以下步骤：
1)预处理环节，包括：
a.除杂漂烫
将干燥的工业大麻花叶300g放入100℃的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为8％中，漂烫5分钟后捞出沥干；
b.热漂洗
将沥干后的工业大麻花叶放入煮沸的热水中，煮2分钟后沥干捞出，重复2次；
c.分切
将热漂洗后的工业大麻花叶用切断机切碎，切碎后的工业大麻花叶碎片大小3～8毫米；
d.烘干
将切碎后的工业大麻花叶碎片用热风烘干机烘干至含水量4％。
2)提取环节
常温常压下，经过预处理后的原料由进料口进入逆流提取装置，提取装置选取连续隧道式超声逆流提取装置，进料和乙醇溶液的料液比1:5kg/L，乙醇浓度95％，提取时间70min，提取完成后过滤，将过滤后液体泵入第一缓存罐，得到提取液，原料残渣由排渣端排出；
3)脱色环节
将上述的提取液泵入脱色柱，脱色柱内填装有20～40目的活性炭，脱色柱径高比1:10，提取液在重力作用下流过脱色柱，脱色后将脱色液泵入第二缓存罐；
4)浓缩环节
将第二缓存罐的脱色液泵入低温单效浓缩器，温度68℃，压力-0.09Mpa，使其浓缩至原体积的1/20，将其泵入第三浓缩液缓存罐；
5)脱蜡环节
将上述第三浓缩液缓存罐中的浓缩液泵入低温脱蜡一体机，设置好参数，温度-65℃，压力为常压，冬化24小时，使蜡质充分结晶，得到初级浓缩液，将初级浓缩液泵入双联过滤装置，滤除析出物，得到初级液。
本实施例4中CBD全谱油的前处理工艺，采用上述设定的参数后，原料由开始的300g，减少至150g，使得提取环节中提取溶剂的使用量减少了50％。
在附图1和图2中，经过前处理工艺后的HPLC谱图与以往未经前处理工艺时的HPLC谱图对比，能明显看出杂质的减少，经过预处理环节后，相较于传统提取方式，可大大减少后续提取溶剂的用量，效果显著。
以上所述实施例仅是对本发明的优选实施方式的描述，不作为对本发明范围的限定，在不脱离本发明设计精神的基础上，对本发明技术方案作出的各种变形和改造，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种提取CBD全谱油的前处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)预处理环节
将干燥的工业大麻花叶依次进行除杂漂烫、热漂洗、分切、烘干处理。
2)提取环节
常温常压下，经过预处理后的原料由进料口进入逆流提取装置，进料和乙醇溶液的料液比1:5～1:10kg/L，乙醇浓度95％～100％，提取时间60～90min，提取完成后过滤，将过滤后液体泵入第一缓存罐，得到提取液，原料残渣由排渣端排出；
3)脱色环节
将上述的提取液泵入脱色柱，脱色柱内填装有20～60目的活性炭，装柱，径高比选用1:5～1:10，提取液在重力作用下流过脱色柱，脱色后将脱色液泵入第二缓存罐；
4)浓缩环节
将第二缓存罐的脱色液泵入低温单效浓缩器，使其浓缩至原体积的1/20～1/10，将其泵入第三浓缩液缓存罐；
5)脱蜡环节
将上述第三浓缩液缓存罐中的浓缩液泵入低温脱蜡一体机，设置好参数，冬化15～24小时，使蜡质充分结晶，得到初级浓缩液，将初级浓缩液泵入双联过滤装置，滤除析出物，得到初级液。
2.如权利要求1所述的一种提取CBD全谱油的前处理工艺，其特征在于：所述预处理环节包括：
a.除杂漂烫
将干燥的工业大麻花叶放入100℃的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为2％～10％中，漂烫2～10分钟后捞出沥干；
b.热漂洗
将沥干后的工业大麻花叶放入煮沸的热水中，煮2～5分钟后沥干捞出，重复2次；
c.分切
将热漂洗后的工业大麻花叶用切断机切碎，切碎后的工业大麻花叶碎片大小3～8毫米；
d.烘干
将切碎后的工业大麻花叶碎片用热风烘干机烘干至含水量0.1％～4％。
3.如权利要求2所述的一种提取CBD全谱油的前处理工艺，其特征在于：所述预处理环节中，除杂漂烫使用的氢氧化钠溶液的浓度为5％～10％，漂烫2～5分钟。
4.如权利要求2所述的一种提取CBD全谱油的前处理工艺，其特征在于：所述预处理环节中，热漂洗采用100摄氏度热水淋洗或采用气泡清洗。
5.如权利要求1所述的一种提取CBD全谱油的前处理工艺，其特征在于：所述提取环节中，提取装置选取连续隧道式超声逆流提取装置。
6.如权利要求1所述的一种提取CBD全谱油的前处理工艺，其特征在于：所述脱色环节中，脱色柱内填装有20～40目的活性炭，脱色柱径高比1:10。
7.如权利要求1所述的一种提取CBD全谱油的前处理工艺，其特征在于：所述浓缩环节中，温度60～70℃，压力-0.09～-0.08Mpa。
8.如权利要求1所述的一种提取CBD全谱油的前处理工艺，其特征在于：所述脱蜡环节中，低温脱蜡一体机的温度-60℃～-70℃，压力为常压。
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