CN111968857A - 化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，包括以下步骤：首先用一定浓度的三氧化铬溶液对BOPP薄膜表面进行处理，洗净，烘干，然后在薄膜表面流延一层高介电材料，从而得到双层复合薄膜，优点在于：(1)利用三氧化铬的氧化性将BOPP薄膜表面的甲基集团氧化成羰基集团，增加BOPP的表面能，从而增加双层复合薄膜的层间结合力，实现了两者的双层复合；(2)BOPP具有较低的损耗，较高的击穿，但介电常数较低，限制了它的使用，高介电材料介电常数较大，但损耗较大，通常两种材料较难复合在一起，该法通过实现BOPP和高介电材料的双层复合，结合了两种材料的优点，提高了薄膜电容器的储能密度。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，属于高介电有机薄膜电容器领域。
背景技术
PP因其密度小、价格低、无毒，具有良好的机械性能，在食品包装、汽车、化工设备、管道、集装箱、家用电器等方面得到了广泛的应用。然而，PP本身极性低、表面能低、结晶化程度高。要形成良好的附着层相当困难，这就增加了PP的涂覆附着难度，为此，必须对PP表面进行处理，以改善其对涂覆层的附着力。表面处理大致可分物理、化学两类，物理方法主要包括等离子体处理、电晕处理等方法，该方法设备投资较大，且易导致零件形变，费用较高；化学法直接对表面进行涂抹处理，根据工艺的要求进行清洗处理，然后做干燥处理即可，具有设备要求低，工艺简单，成本低等优良的特点。双向拉伸聚丙烯(BOPP)作为主流电容器材料具有高介电击穿强度，低介质损耗，可控制的表面粗糙度，厚度偏差小，良好的薄膜卷条件等优点，但储能密度较小，限制了他的使用场景。有机高介电材料具有较高的介电常数和击穿场强，但损耗较大，限制了它的实用性。
发明内容
本发明提供了一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，目的在于将低损耗的BOPP有机薄膜和高介电的有机材料复合在一起，制备低损耗高储能的介电复合薄膜，提高复合薄膜的实用性，可用于有机薄膜电容器。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，包括以下步骤：
(1)首先配置三氧化铬的水溶液；
(2)将双向拉伸聚丙烯薄膜BOPP薄膜平铺到托盘上，蘸取三氧化铬溶液刷到BOPP薄膜表面对薄膜表面进行处理，然后将薄膜洗净，烘干；
(3)然后在薄膜表面流延一层高介电材料，将溶剂驱除从而得到双层复合薄膜。
作为优选方式，所述的步骤(1)中配置的三氧化铬水溶液的浓度为15～30％。
作为优选方式，步骤(3)的高介电材料选自聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-氟氯乙烯)P(VDF-TrFE-CFE)，聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)P(VDF-TrFE)，聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)P(VDF-HFP)其中的一种。
作为优选方式，所述的步骤(1)具体包括以下步骤：
(1.1)使用清洁剂超声清洗反应所使用的烧杯、量筒、试剂瓶、转子和玻璃板；
(1.2)用量筒量取去离子水倒入洗净的烧杯中，用万分之一天平称量分析纯的三氧化铬放入烧杯中，放入转子，将烧杯放到电动磁力搅拌器上，充分搅拌10～20min，让三氧化铬充分溶解在去离子水中，静置待用。
作为优选方式，所述的步骤(1.1)中的清洗过程使用洗洁精清洗后依次使用去离子水、丙酮和酒精超声清洗15～30min。
作为优选方式，所述的步骤(2)具体包括以下步骤：
(2.1)用清洁剂、去离子水将陶瓷托盘、软毛刷洗净；
(2.2)用剪刀剪取小于托盘大小的BOPP薄膜，将薄膜平铺到托盘上，用干净的软毛刷蘸取步骤(1)中配置的三氧化二铬溶液均匀的涂刷到BOPP薄膜表面，静置充分反应10min；
(2.3)用等离子水，让托盘中的BOPP薄膜冲刷干净，放到烘箱中20～40℃烘干，待用。
作为优选方式，所述的步骤(3)具体包括以下步骤：
(3.1)称量2.1g高介电材料倒入(1.1)中洗净的试剂瓶中，称量11.9g的二甲基甲酰胺DMF导入到试剂瓶中，放入转子，在电动磁力搅拌器上搅拌12～24H，使高介电材料均匀溶解于DMF中；
(3.2)剪取处理好的BOPP薄膜平铺到(1.1)中洗净的光滑玻璃板上，轻轻挤压排出薄膜与玻璃板之间的气泡，将(3.1)中配置好的溶液放到真空烘箱中抽真空以排出溶液中的气泡，用厚度在50～500μm的刮刀将高介电材料刮制到铺好BOPP的玻璃板上，将玻璃板平移到电热板上40～90℃将溶剂驱除12～24H，烘干后便得到双层复合有机薄膜。
作为优选方式，所述的步骤(3.1)中的高介电材料在二甲基甲酰胺DMF中的浓度为7～20％。
作为优选方式，所述的步骤(3.2)中的刮制高介电薄膜时候的刮刀厚度在150μm，采用BOPP薄膜的厚度在3～8μm。
作为优选方式，所述的步骤(3.2)中刮制高介电薄膜与BOPP洗净烘干之间的时间间隔在2H之内。
本发明的有益效果：(1)BOPP有机薄膜损耗低但储能密度低，高介电材料介电常数高但损耗较高，限制了使用价值，该有机复合薄膜结合了两者的有点，弥补了对方的缺点，提高了薄膜整体的储能密度，提高了使用价值；(2)由于BOPP界面能较低，两者直接复合存在易脱落，中间掺杂气泡等缺点，大大降低了复合薄膜的使用性，但经过三氧化铬处理后提升了薄膜表面的界面能，增加了双层膜的结合力度，提高了薄膜的性能；(3)该方法还具有操作简单，成本较低，结合力度大等优点。
附图说明
图1：是本发明的化学反应示意图；
图2：本发明得到的有机复合薄膜的充放电效率。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合案例对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
从图2可以看出，BOPP薄膜上刮制一层高介电材料后仍然后很高的充放电效率。
图2中，●表示在BOPP上刮制高介电材料的充放电效率，
◆表示BOPP的充放电效率；
本发明制备的有机复合薄膜，在制备电容器器件的过程中还要进行蒸镀、分切、卷绕、喷金，灌封等工艺才能制备成一个电容器产品，在这过程如果薄膜结合力不大就可能中间掺杂入气泡，影响电容器的性能，对本发明的三氧化铬处理后的表面接触角进行测试，发现：处理前的PP薄膜的接触角为100左右，经三氧化二铬处理后接触角变为10以内，大大增加了PP薄膜的表面能，层间结合力得到了显著的提高。
实施例1
本实施例提供一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，包括以下步骤：
(1.1)使用清洁剂超声清洗反应所使用的烧杯、量筒、试剂瓶、转子和玻璃板；清洗过程使用洗洁精清洗后依次使用去离子水、丙酮和酒精超声清洗15min。
(1.2)用量筒量取去离子水倒入洗净的烧杯中，用万分之一天平称量分析纯的三氧化铬放入烧杯中，放入转子，将烧杯放到电动磁力搅拌器上，充分搅拌10min，让三氧化铬充分溶解在去离子水中，静置待用。配置的三氧化铬水溶液的浓度为15％。
(2.1)用清洁剂、去离子水将陶瓷托盘、软毛刷洗净；
(2.2)用剪刀剪取小于托盘大小的BOPP薄膜，将薄膜平铺到托盘上，用干净的软毛刷蘸取步骤(1)中配置的三氧化二铬溶液均匀的涂刷到BOPP薄膜表面，静置充分反应10min；
(2.3)用等离子水，让托盘中的BOPP薄膜冲刷干净，放到烘箱中20℃烘干，待用。
(3.1)称量高介电材料倒入(1.1)中洗净的试剂瓶中，高介电材料为聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-氟氯乙烯)P(VDF-TrFE-CFE)，称量的二甲基甲酰胺DMF导入到试剂瓶中，放入转子，在电动磁力搅拌器上搅拌12H，使高介电材料均匀溶解于DMF中；所述的步骤(3.1)中的高介电材料在二甲基甲酰胺DMF中的浓度为7％。
(3.2)剪取处理好的BOPP薄膜平铺到(1.1)中洗净的光滑玻璃板上，轻轻挤压排出薄膜与玻璃板之间的气泡，将(3.1)中配置好的溶液放到真空烘箱中抽真空以排出溶液中的气泡，用厚度在50μm的刮刀将高介电材料刮制到铺好BOPP的玻璃板上，将玻璃板平移到电热板上40℃将溶剂驱除12H，烘干后便得到双层复合有机薄膜。采用BOPP薄膜的厚度在3μm。所述的步骤(3.2)中刮制高介电薄膜与BOPP洗净烘干之间的时间间隔在2H之内。
实施例2
本实施例提供一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，包括以下步骤：
(1.1)使用清洁剂超声清洗反应所使用的烧杯、量筒、试剂瓶、转子和玻璃板；清洗过程使用洗洁精清洗后依次使用去离子水、丙酮和酒精超声清洗30min。
(1.2)用量筒量取去离子水倒入洗净的烧杯中，用万分之一天平称量分析纯的三氧化铬放入烧杯中，放入转子，将烧杯放到电动磁力搅拌器上，充分搅拌20min，让三氧化铬充分溶解在去离子水中，静置待用。配置的三氧化铬水溶液的浓度为30％。
(2.1)用清洁剂、去离子水将陶瓷托盘、软毛刷洗净；
(2.2)用剪刀剪取小于托盘大小的BOPP薄膜，将薄膜平铺到托盘上，用干净的软毛刷蘸取步骤(1)中配置的三氧化二铬溶液均匀的涂刷到BOPP薄膜表面，静置充分反应10min；
(2.3)用等离子水，让托盘中的BOPP薄膜冲刷干净，放到烘箱中40℃烘干，待用。
(3.1)称量高介电材料倒入(1.1)中洗净的试剂瓶中，高介电材料为聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)P(VDF-TrFE)，称量二甲基甲酰胺DMF导入到试剂瓶中，放入转子，在电动磁力搅拌器上搅拌24H，使高介电材料均匀溶解于DMF中；所述的步骤(3.1)中的高介电材料在二甲基甲酰胺DMF中的浓度为20％。
(3.2)剪取处理好的BOPP薄膜平铺到(1.1)中洗净的光滑玻璃板上，轻轻挤压排出薄膜与玻璃板之间的气泡，将(3.1)中配置好的溶液放到真空烘箱中抽真空以排出溶液中的气泡，用厚度在500μm的刮刀将高介电材料刮制到铺好BOPP的玻璃板上，将玻璃板平移到电热板上90℃将溶剂驱除24H，烘干后便得到双层复合有机薄膜。采用BOPP薄膜的厚度8μm。刮制高介电薄膜与BOPP洗净烘干之间的时间间隔在2H之内。
实施例3
本实施例提供一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，包括以下步骤：
(1.1)使用清洁剂超声清洗反应所使用的烧杯、量筒、试剂瓶、转子和玻璃板；清洗过程使用洗洁精清洗后依次使用去离子水、丙酮和酒精超声清洗20min。
(1.2)用量筒量取去离子水倒入洗净的烧杯中，用万分之一天平称量分析纯的三氧化铬放入烧杯中，放入转子，将烧杯放到电动磁力搅拌器上，充分搅拌15min，让三氧化铬充分溶解在去离子水中，静置待用。配置的三氧化铬水溶液的浓度为20％。
(2.1)用清洁剂、去离子水将陶瓷托盘、软毛刷洗净；
(2.2)用剪刀剪取小于托盘大小的BOPP薄膜，将薄膜平铺到托盘上，用干净的软毛刷蘸取步骤(1)中配置的三氧化二铬溶液均匀的涂刷到BOPP薄膜表面，静置充分反应10min；
(2.3)用等离子水，让托盘中的BOPP薄膜冲刷干净，放到烘箱中30℃烘干，待用。
(3.1)称量高介电材料倒入(1.1)中洗净的试剂瓶中，高介电材料为聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)P(VDF-HFP)，称量二甲基甲酰胺DMF导入到试剂瓶中，放入转子，在电动磁力搅拌器上搅拌18H，使高介电材料均匀溶解于DMF中；所述的步骤(3.1)中的高介电材料在二甲基甲酰胺DMF中的浓度为15％。
(3.2)剪取处理好的BOPP薄膜平铺到(1.1)中洗净的光滑玻璃板上，轻轻挤压排出薄膜与玻璃板之间的气泡，将(3.1)中配置好的溶液放到真空烘箱中抽真空以排出溶液中的气泡，用厚度在150μm的刮刀将高介电材料刮制到铺好BOPP的玻璃板上，采用BOPP薄膜的厚度在6μm。将玻璃板平移到电热板上70℃将溶剂驱除18H，烘干后便得到双层复合有机薄膜。刮制高介电薄膜与BOPP洗净烘干之间的时间间隔在2H之内。
如上所述即为本发明的实施例。前文所述为本发明的各个优选实施例，各个优选实施例中的优选实施方式如果不是明显自相矛盾或以某一优选实施方式为前提，各个优选实施方式都可以任意叠加组合使用，所述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明人的发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)首先配置三氧化铬的水溶液；
(2)将双向拉伸聚丙烯薄膜BOPP薄膜平铺到托盘上，用软毛刷蘸取三氧化铬溶液刷到BOPP薄膜表面对薄膜表面进行处理，然后用去离子水将薄膜洗净，烘干；
(3)然后在薄膜表面流延一层高介电材料，将溶剂驱除从而得到双层复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中配置的三氧化铬水溶液的浓度为15～30％。
3.根据权利要求1所述的一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，其特征在于：步骤(3)的高介电材料选自P(VDF-TrFE-CFE)聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-氟氯乙烯)，P(VDF-TrFE)聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)，P(VDF-HFP)聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)其中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，其特征在于，所述的步骤(1)具体包括以下步骤：
(1.1)使用清洁剂超声清洗反应所使用的烧杯、量筒、试剂瓶、磁转子和玻璃板；
(1.2)用量筒量取去离子水倒入洗净的烧杯中，用万分之一天平称量分析纯的三氧化铬倒入烧杯中，放入转子，将烧杯放到电动磁力搅拌器上，充分搅拌10～20min，让三氧化铬充分溶解在去离子水中，静置待用。
5.根据权利要求1所述的一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，其特征在于：所述的步骤(1.1)中的清洗过程使用洗洁精清洗后依次使用去离子水、丙酮和酒精超声清洗15～30min。
6.根据权利要求1所述的一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，其特征在于，所述的步骤(2)具体包括以下步骤：
(2.1)用清洁剂、去离子水将陶瓷托盘、软毛刷洗净；
(2.2)用剪刀剪取小于托盘大小的BOPP薄膜，将薄膜平铺到托盘上，用干净的软毛刷蘸取步骤(1)中配置的三氧化二铬溶液均匀的涂刷到BOPP薄膜表面，静置充分反应10min；
(2.3)用等离子水，让托盘中的BOPP薄膜冲刷干净，放到烘箱中20～40℃烘干，待用。
7.根据权利要求1所述的一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，其特征在于，所述的步骤(3)具体包括以下步骤：
(3.1)称量适量高介电材料倒入(1.1)中洗净的试剂瓶中，按一定浓度比例称量适量的二甲基甲酰胺DMF倒入到试剂瓶中，放入磁转子，在电动磁力搅拌器上搅拌12～24H，使高介电材料均匀溶解于DMF中；
(3.2)剪取处理好的BOPP薄膜平铺到(1.1)中洗净的光滑玻璃板上，轻轻挤压排出薄膜与玻璃板之间的气泡使薄膜平铺到玻璃板上，将(3.1)中配置好的溶液放到真空烘箱中抽真空以排出溶液中的气泡，用厚度在50～500μm的刮刀将高介电材料刮制到铺好BOPP的玻璃板上，将玻璃板平移到电热板上40～90℃将溶剂驱除12～24H，烘干后便得到双层复合有机薄膜。
8.根据权利要求7所述的一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，其特征在于：所述的步骤(3.1)中的高介电材料在二甲基甲酰胺DMF中的浓度为7～20％。
9.根据权利要求7所述的一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，其特征在于：所述的步骤(3.2)中的刮制高介电薄膜时候的刮刀厚度在50～150μm，采用BOPP薄膜的厚度在3～8μm。
10.根据权利要求7所述的一种化学法提高薄膜附着力实现介电薄膜双层复合的方法，其特征在于：所述的步骤(3.2)中刮制高介电薄膜与BOPP洗净烘干之间的时间间隔在2H之内。
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