CN111961470B - 一种适合于蓝光激发的红光荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种适合于蓝光激发的红光荧光粉及其制备方法，所述荧光粉的化学组成为：LiBi1‑x(WO4)2：xEu3+(x＝0.001‑0.1)；所述的荧光粉制备方法包括如下步骤：将硝酸锂、硝酸铋和硝酸铕溶于溶剂中得到透明溶液A；将钨酸溶于乙二醇中得到透明溶液B；在搅拌下，B溶液滴加到A溶液中得到悬浊液C；悬浊液C中加入尿素得到悬浊液D；将悬浊液D放入微波炉中，在700‑900W微波处理10‑60min，然后冷却到室温；得到的产物研磨成粉末，在650‑800℃热处理1‑10h得到最终产物。荧光粉在464nm蓝光激发下，在612nm附近有尖锐的强发光，适合用于蓝光芯片激发的红光荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及白光LED领域，尤其涉及一种适合于蓝光激发的红光荧光粉及其制备方法。
背景技术
近年来，白光LED由于具有节能环保、发光效率高、寿命长等优势成为新一代的照明技术。目前商用的白光LED照明主要采用蓝光InGaN芯片+YAG：Ce3+黄粉组合得到白光发射。但是这种方式的组合由于缺乏红光的组分，其显示指数偏低，不适合用于室内照明。为了克服显色指数低的缺点，通常的做法是在YAG：Ce3+荧光粉中添加适量的适合于蓝光激发的红光荧光粉。但是，目前商业化的适合用蓝光芯片激发的红光荧光粉主要是Eu2+掺杂的氮化物。通常，氮化物荧光粉的制备要求使用昂贵的氮化物原料、并且需要绝水、绝氧、高温和高压的实验条件，制备成本高，制备工艺不利于工业化大规模生产。所以开发新型非氮化物红光荧光粉、降低材料的生产成本、实现材料工业化生产是进一步降低LED照明成本，促进白光LED技术的多领域应用亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种适合于蓝光激发的LiBi(WO4)2：Eu3+红光荧光粉及其制备方法，该荧光粉可以有效地被465nm蓝光LED芯片激发，并且在612nm处发射出尖锐的红光。
本发明荧光粉的化学组成为：LiBi1-x(WO4)2：xEu(x＝0.001-0.1)。
本发明采用如下技术方案：
步骤1，将硝酸锂、硝酸铋和硝酸铕溶于溶剂中得到透明溶液A；
步骤2，将钨酸溶于乙二醇中得到透明溶液B；
步骤3，在搅拌下，B溶液滴加到A溶液中得到悬浊液C；
步骤4，在悬浊液C中加入尿素得到悬浊液D；
步骤5，将悬浊液D放入微波炉中，在700-900W微波处理10-60min，然后冷却到室温；
步骤6，将步骤5得到的产物研磨成粉末，在650-800℃热处理1-10h得到最终产物；
根据本发明，步骤1中的溶剂的可以是水、乙二醇或者是水和乙二醇的混合液；
根据本发明，步骤1中硝酸锂、硝酸铋的浓度为0.1-1mmol/mL，优选为0.25mmol/mL；
根据本发明，步骤2中钨酸的浓度为0.2-2mmol/mL，优选为0.5mmol/mL；钨酸与硝酸锂的摩尔比为2∶1。
根据本发明，步骤3中尿素的加入量与混合液中硝酸根的摩尔比为2∶1-0.5∶1，优选为1∶1。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用微波法制备Eu3+掺杂LiBi(WO4)2荧光粉末，相比于商用的氮化物红光荧光粉，本发明的粉体制备方法具有更低的制备温度，例如：CaAlSiN3：Eu2+需在1800℃以及1MPa氮气下制备(Journal of Materials Chemistry C，2016 4(35)：8197)，而本发明的荧光粉只需在600-800℃空气气氛中烧结就能得到，这简化了制备工艺，降低产品的成本。
2、本发明的LiBi1-x(WO4)2：xEu(x＝0.001-0.1)荧光粉可以选择性地吸收465nm的蓝光，这和商业化的InGaN蓝光LED芯片的发射峰非常吻合，非常适合作为蓝光激发的白光LED荧光粉。
3、本发明的LiBi1-x(WO4)2：xEu(x＝0.001-0.1)荧光粉在465nm蓝光激发下在612nm处有强的尖锐的发射峰。该发射峰的半峰宽只有42cm-1，远低于Eu2+掺杂氮化物荧光粉(例如：Sr[LiAl3N4]：Eu2+的发射峰半高宽为1180cm-1，Nature materials，2014，13(9)：891)。窄的发射谱带对于获得高显色指数的LED照明器件有重要的意义。
附图说明
图1为制备得到的LiBi0.98(WO4)2：0.02Eu3+荧光粉的X射线粉末衍射图，图中竖线部分为X-射线粉末衍射标准数据库(JCPDS)中LiBi(WO4)2的标准衍射数据(JCPDS No.51-1725)。
图2为制备得到的LiBi0.98(WO4)2：0.02Eu3+荧光粉的激发谱(左，监测波长为612nm)和发射谱(右，激发波长为464nm)。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定，任何在本发明基础上做出的改进和变化，都在本发明的保护范围之内。
实施例1，LiBi0.98(WO4)2：0.02Eu3+荧光粉的制备
1)称取0.345g硝酸锂、1.936g硝酸铋和0.041g硝酸铕溶于20mL乙二醇中，得到透明溶液A，溶液中硝酸锂的浓度为0.25mmol/mL，硝酸鉍的浓度0.245mmol/mL，硝酸銪的浓度为0.0125mmol/mL；
2)将2.499g钨酸溶于20mL乙二醇中，得到透明溶液B，溶液B中钨酸的浓度为0.5mmol/mL；
3)在搅拌下，B溶液滴加到A溶液中；
4)悬浊液C中加入0.480g尿素得到悬浊液D；
5)将悬浊液D放入微波炉中，在750W微波处理30min，然后冷却到室温；
6)将步骤5得到的产物研磨成粉末，在700℃热处理3h得到最终产品；
使用X射线粉末衍射仪测试了制备得到的2mol％Eu3+掺杂LiBi(WO4)2结晶状态。图1显示了LiBi0.98(WO4)2：0.02Eu3+的XRD谱图。从图中可以看出，得到的产物为单斜相LiBi(WO4)2(JCPDS No.51-1725)。利用荧光光谱仪测试产品的荧光光谱。说明书附图2显示了LiBi0.98(WO4)2：0.02Eu3+激发(监测612nm处发射)和发射光谱(激发波长为464nm)。在监测612nm发射峰所作的激发谱图中，在464nm有一强且尖锐的激发峰，该激发峰的位置和GaN蓝光LED芯片的发射吻合，说明得到的荧光粉有望在蓝光LED芯片激发白光LED中获得应用。在464nm激发光的激发下，样品在612nm附近发射出强的红光，该发射峰的半峰宽只有42cm-1。
实施例2，LiBi0.96(WO4)2：0.04Eu3+荧光粉的制备
1)称取0.137g硝酸锂、0.758g硝酸铋和0.036g硝酸铕溶于20mL乙二醇中，得到透明溶液A，溶液中硝酸锂的浓度为0.10mmol/mL，硝酸鉍的浓度0.096mmol/mL，硝酸銪的浓度为0.004mmol/mL；
2)将0.999g钨酸溶于20mL乙二醇中，得到透明溶液B，溶液B中钨酸的浓度为0.2mmol/mL；
3)在搅拌下，B溶液滴加到A溶液中；
4)悬浊液C中加入0.961g尿素得到悬浊液D；
5)将悬浊液D放入微波炉中，在600W微波处理60min，然后冷却到室温；
6)将步骤5得到的产物研磨成粉末，在750℃热处理3h得到最终产品；
实施例3，LiBi0.94(WO4)2：0.06Eu3+荧光粉的制备
1)称取0.690g硝酸锂、3.713g硝酸铋和0.268g硝酸铕溶于20mL乙二醇中，得到透明溶液A；溶液中硝酸锂的浓度为0.50mmol/mL，硝酸鉍的浓度0.47mmol/mL，硝酸銪的浓度为0.03mmol/mL；
2)将4.997g钨酸溶于20mL乙二醇中，得到透明溶液B，溶液B中钨酸的浓度为1mmol/mL；
3)在搅拌下，B溶液滴加到A溶液中；
4)悬浊液C中加入0.600g尿素得到悬浊液D；
5)将悬浊液D放入微波炉中，在700W微波处理60min，然后冷却到室温；
6)将步骤5得到的产物研磨成粉末，在700℃热处理5h得到最终产品；
实施例4，LiBi0.90(WO4)2：0.10Eu3+荧光粉的制备
1)称取1.034g硝酸锂、5.332g硝酸铋和0.669g硝酸铕溶于20mL乙二醇中，得到透明溶液A：溶液中硝酸锂的浓度为0.50mmol/mL，硝酸鉍的浓度0.47mmol/mL，硝酸銪的浓度为0.03mmol/mL；
2)将4.997g钨酸溶于20mL乙二醇中，得到透明溶液B，溶液B中钨酸的浓度为1mmol/mL；
3)在搅拌下，B溶液滴加到A溶液中；
4)悬浊液C中加入0.240g尿素得到悬浊液D；
5)将悬浊液D放入微波炉中，在800W微波处理20min，然后冷却到室温；
6)将步骤5得到的产物研磨成粉末，在600℃热处理10h得到最终产品；
实施例5，LiBi0.99(WO4)2：0.01Eu3+荧光粉的制备
1)称取1.379g硝酸锂、7.821g硝酸铋和0.089g硝酸铕溶于20mL乙二醇中，得到透明溶液A；溶液中硝酸锂的浓度为1.0mmol/mL，硝酸鉍的浓度0.99mmol/mL，硝酸銪的浓度为0.01mmol/mL；
2)将9.994g钨酸溶于20mL乙二醇中，得到透明溶液B，溶液B中钨酸的浓度为2mmol/mL；
3)在搅拌下，B溶液滴加到A溶液中：
4)悬浊液C中加入0.48g尿素得到悬浊液D；
5)将悬浊液D放入微波炉中，在900W微波处理10min，然后冷却到室温；
6)将步骤5得到的产物研磨成粉末，在800℃热处理1h得到最终产品；
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种适合于蓝光激发的红光荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的化学组成为：LiBi1-x(WO4)2：xEu，x＝0.001-0.1。
2.根据权利要求1所述适合于蓝光激发的红光荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将硝酸锂、硝酸铋、硝酸铕溶于溶剂中得到透明溶液A；
步骤2，将钨酸溶于乙二醇中得到透明溶液B；
步骤3，在搅拌下，B溶液滴加到A溶液中得到悬浊液C；
步骤4，悬浊液C中加入尿素得到悬浊液D；
步骤5，将悬浊液D放入微波炉中，在700-900W微波处理10-60min，然后冷却到室温；
步骤6，将步骤5得到的产物研磨成粉末，在650-800℃热处理1-10h得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的适合于蓝光激发的红光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1中的溶剂的可以是水、乙二醇或者是水和乙二醇的混合液。
4.根据权利要求2所述的适合于蓝光激发的红光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1中硝酸锂、硝酸铋的浓度为0.1-1mmol/mL。
5.根据权利要求2所述的适合于蓝光激发的红光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤2中钨酸的浓度为0.2-2mmol/mL；钨酸与硝酸锂的摩尔比为2∶1。
6.根据权利要求2所述的适合于蓝光激发的红光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤4中尿素的加入量与悬浊液中硝酸根的摩尔比为2∶1-0.5∶1。
7.一种根据权利要求2所述制备方法制备得到的适合于蓝光激发的红光荧光粉在蓝光激发白光LED中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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