CN111960963A - 一种苯酐二异丙醇酰胺及其制备方法和苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫及其制备方法 - Google Patents

一种苯酐二异丙醇酰胺及其制备方法和苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚氨酯泡沫技术领域，尤其涉及一种苯酐二异丙醇酰胺及其制备方法和苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫及其制备方法。本发明提供了一种苯酐二异丙醇酰胺制备方法，所述苯酐二异丙醇酰胺属于芳香酰胺类多元醇，其结构中含有苯环和酰胺键，与普通的聚醚多元醇相比，更有利于提高聚氨酯发泡材料的强度和耐化学品特性；同时，利用所述苯酐二异丙醇酰胺制备得到的聚氨酯发泡材料的尺寸稳定性更高；本发明还提供了一种苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫制备方法，本发明以苯酐二异丙醇酰胺作为4410A聚醚的部分替代物作为白料能够降低聚氨酯泡沫的成本，提高聚氨酯泡沫的品质。

Description

一种苯酐二异丙醇酰胺及其制备方法和苯酐二异丙醇酰胺聚 氨酯泡沫及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯泡沫技术领域，尤其涉及一种苯酐二异丙醇酰胺及其制备方法和苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫及其制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫塑料，被誉为“第五大塑料”具有多孔性，因而相对密度小，比强度高，具有优良的物理机械性能、声学性能、电学性能和耐化学性能。根据所用原料的不同和配方的变化，聚氨酯泡沫塑料可制成软质、半硬质和硬质聚氨酯泡沫塑料。硬质聚氨酯泡沫塑料所用的主要原料为有机异氰酸酯、多元醇化合物和助剂。用于泡沫塑料的有机异氰酸酯，通常有甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)等，以及少量做特殊用途的其它脂肪族和芳香族的有机异氰酸酯。多元醇包括聚酯和聚醚两大类，其中以聚醚多元醇的用量最大。聚酯是二元酸和二元或多元醇的缩聚产物。聚醚一般都是以多元醇、多元胺或其它含有活泼氢的有机化合物为起始剂与氧化烯烃开环聚合而成。
在聚氨酯泡沫结构材料的应用中，聚醚多元醇的应用最为广泛，该体系发泡的材料柔软，隔音绝热效果好，但存在结构强度低和易燃等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种苯酐二异丙醇酰胺及其制备方法和苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫及其制备方法，所述苯酐二异丙醇酰胺与普通的聚醚多元醇相比，其制备得到的聚氨酯发泡材料具有强度高和耐化学品的特性，尺寸稳定性好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种苯酐二异丙醇酰胺，具有式Ⅰ所示结构：
Figure BDA0002654968500000021
本发明还提供了上述技术方案所述的苯酐二异丙醇酰胺的制备方法，包括以下步骤：
将苯酐、二异丙醇胺、带水剂和有机溶剂混合，发生酰胺化反应，得到所述苯酐二异丙醇酰胺。
优选的，所述带水剂包括甲苯和/或二甲苯；
所述有机溶剂包括二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二乙二醇二甲基醚中的一种或几种；
所述有机溶剂的质量与所述苯酐和二异丙醇的总质量的比优选为(0.5～3)：1。
优选的，所述苯酐与二异丙醇胺的摩尔比为1：(2～2.3)；
所述带水剂的质量占所述苯酐和二异丙醇胺的总质量的百分比为10～30％。
优选的，所述酰胺化反应的温度为110～160℃，所述酰胺化反应的时间为5～9h。
本发明还提供了上述技术方案所述的苯酐二异丙醇酰胺或上述技术方案所述的制备方法制备得到的苯酐二异丙醇酰胺在制备聚氨酯泡沫中的应用。
本发明还提供了一种苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫，制备原料包括白料和黑料；
所述白料包括苯酐二异丙醇酰胺、4110A聚醚、催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂；
所述黑料包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述白料和黑料的质量比为1：(1～2)；
所述苯酐二异丙醇酰胺为上述技术方案所述的苯酐二异丙醇酰胺或上述技术方案所述制备方法制备得到的苯酐二异丙醇酰胺。
优选的，所述苯酐二异丙醇酰胺和4110A聚醚的质量比为(1～6)：(4～9)；
所述催化剂的质量与所述苯酐二异丙醇酰胺和4110A聚醚的总质量之比为(0.4～4)：100；
所述催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂的质量比为(0.4～4)：(1～3)：(11.0～42.0)。
本发明还提供了上述技术方案所述的苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的制备方法，包括以下步骤：
提供白料和黑料；所述白料包括苯酐二异丙醇酰胺、4110A聚醚、催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂；所述黑料包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯；
按照1：(1～2)的质量比，将所述白料和黑料混合，进行发泡，得到所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫。
优选的，所述发泡在搅拌的条件下进行；
所述发泡的温度为室温。
本发明提供了一种具有式Ⅰ所示结构的苯酐二异丙醇酰胺，所述苯酐二异丙醇酰胺属于芳香族类多元醇，其结构中含有苯环，苯环只有碳链，是疏水性的；另一方面，含有苯环结构的聚合物具有刚性结构，因为苯环上的原子形成一个平面，因此分子链难以旋转。与普通的聚醚多元醇相比，更有利于提高聚氨酯发泡材料的强度和耐化学品特性；同时，利用所述苯酐二异丙醇酰胺制备得到的聚氨酯发泡材料的尺寸稳定性更高，原因在于材料在受机械力、热或其他外界条件作用下，含刚性苯环的聚合物分子链难以旋转，黏弹性低，抗蠕变能力较好，因此外形尺寸不易发生变化。
本发明还提供了上述技术方案所述的苯酐二异丙醇酰胺的制备方法，包括以下步骤：将苯酐、二异丙醇胺、带水剂和有机溶剂混合，发生酰胺化反应，得到所述苯酐二异丙醇酰胺。所述制备方法采用苯酐作为制备原料可以更好地解决目前苯酐产量过剩的问题，很好地开发了苯酐的下游产品，且所述制备方法简单，易实现。
本发明还提供了一种苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫，制备原料包括白料和黑料；所述白料包括苯酐二异丙醇酰胺、4110A聚醚、催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂；所述黑料包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯；所述白料和黑料的质量比为1：(1～2)。本发明以苯酐二异丙醇酰胺作为4410A聚醚的部分替代物作为白料能够降低聚氨酯泡沫的成本，提高聚氨酯泡沫的品质。
附图说明
图1为苯酐的红外光谱图；
图2为实施例3制备得到的苯酐二异丙醇酰胺的红外光谱图；
图3为实施例3制备得到的苯酐二异丙醇酰胺的核磁氢谱图；
图4为实施例3制备得到的苯酐二异丙醇酰胺的凝胶色谱图；
图5为实施例7制备得到的苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的整体实物图和截面图；
图6对比例1制备得到的聚醚多元醇4110A聚氨酯泡沫的整体实物图和截面图；
图7为实施例8制备得到的苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的整体实物图和截面图；
图8为实施例9制备得到的苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的整体实物图和截面图；
图9为实施例10制备得到的苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的整体实物图和截面图；
图10为实施例8～10和对比例1制备得到的苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种苯酐二异丙醇酰胺，具有式Ⅰ所示结构：
Figure BDA0002654968500000041
本发明还提供了上述技术方案所述的苯酐二异丙醇酰胺的制备方法，包括以下步骤：
将苯酐、二异丙醇胺、带水剂和有机溶剂混合，发生酰胺化反应，得到所述苯酐二异丙醇酰胺。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述带水剂优选包括甲苯和/或二甲苯，更优选为二甲苯；当所述带水剂为甲苯和二甲苯的混合物时，本发明对所述甲苯和二甲苯的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合均可。
在本发明中，所述有机溶剂优选包括二甲亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)和二乙二醇二甲基醚(DMDE)中的一种或几种，更优选为DMF；当所述有机溶剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述苯酐与二异丙醇胺的摩尔比优选为1：(2～2.3)，更优选为1：(2.03～2.2)，最优选为1：(2.05～2.1)。在本发明中，所述带水剂的质量占所述苯酐和二异丙醇的总质量的百分比优选为10～30％，更优选为15～25％，最优选为18～20％。在本发明中，所述有机溶剂的质量占所述苯酐和二异丙醇的总质量的比优选为(0.5～3)：1，更优选为(1.0～2.0):1，最优选为(1.2～1.5)：1。
本发明对所述混合的顺序和方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的顺序和方式进行混合即可。
在本发明中，所述酰胺化反应的温度优选为110～160℃，更优选为130～150℃，最优选为140～145℃；所述酰胺化反应的时间优选为5～9h，更优选为6～8h，最优选为7h。在本发明中，将所述酰胺化反应的温度控制在上述范围内可以在保证反应速率较快的同时，避免副反应的加剧。
在本发明中，所述酰胺化反应优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的条件进行搅拌即可。
在本发明中，在所述酰胺化反应过程中，优选通过分水器进行分水。
所述酰胺化反应完成后，本发明还优选包括后处理；所述后处理优选包括冷却和减压蒸馏；本发明对所述冷却的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式将所述酰胺化反应得到的产物体系冷却即可；本发明对所述减压蒸馏的条件也没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的条件保证将所述产物体系中的有机溶剂和带水剂全部去除即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的苯酐二异丙醇酰胺或上述技术方案所述的制备方法制备得到的苯酐二异丙醇酰胺在制备聚氨酯泡沫中的应用。本发明对所述苯酐二异丙醇酰胺在制备聚氨酯泡沫中的应用没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法进行应用即可。
本发明还提供了一种苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫，制备原料包括白料和黑料；
所述白料包括苯酐二异丙醇酰胺、4110A聚醚、催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂；
所述黑料包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)或二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)；
所述白料和黑料的质量比为1：(1～2)。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的制备原料包括白料和黑料；所述白料和黑料的质量比优选为1：(1～2)，更优选为1：(1.2～1.8)，最优选为1：(1.4～1.6)。
在本发明中，所述黑料包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯。
在本发明中，所述白料包括苯酐二异丙醇酰胺、4110A聚醚、催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂。
在本发明中，所述催化剂优选为胺类催化剂；所述胺类催化剂优选为二甲基环己胺(PC8)、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、N，N，N'，N”-五甲基二亚乙基三胺、三乙胺、N，N-二甲基苄胺、N，N-二甲基十六胺、N，N-二甲基丁胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N，N'-二乙基哌嗪、N，N'-二乙基-2-甲基哌嗪、N，N'-双-(α-羟丙基)-2-甲基哌嗪、N-2-羟基丙基二甲基吗啉，1，3，5-三(二甲氨丙基)-六氢化三嗪、三乙醇胺和N，N-二甲基乙醇胺中的一种或几种；当所述催化剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明中，所述催化剂的质量与所述苯酐二异丙醇酰胺和4110A聚醚的总质量之比优选为(0.4～4)：100，更优选为(1～3)：100，最优选为(1.5～2.5)：100。
在本发明中，所述泡沫稳定剂优选为硬泡沫硅油CGY-6885；所述催化剂与所述泡沫稳定剂的质量比优选为(0.4～4)：(1～3)，更优选为(1～3)：(1.5～2.5)，最优选为(1.5～2.5)：2.0。
在本发明中，所述发泡剂优选为氟利昂HCFC-141b和H2O的混合物；所述氟利昂HCFC-141b和H2O的质量比优选为(10～40)：(1.0～2.0)，更优选为(15～35)：(1.5～2.5)；所述催化剂与所述发泡剂的质量比优选为(0.4～4)：(11.0～42.0)，更优选为(1～3)：(16.5～37.5)，最优选为(1.5～2.5)：(20～30)。
本发明还提供了上述技术方案所述的苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的制备方法，包括以下步骤：
提供白料和黑料；所述白料包括苯酐二异丙醇酰胺、4110A聚醚、催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂；所述黑料包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯；
按照1：(1～2)的质量比，将所述白料和黑料混合，进行发泡，得到所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫。
本发明提供白料和黑料；所述白料包括苯酐二异丙醇酰胺、4110A聚醚、催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂；所述黑料包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯；在本发明中，所述白料优选通过混合的方式制备得到；本发明对所述混合没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
得到白料和黑料后，本发明按照1：(1～2)的质量比，将所述白料和黑料混合，进行发泡，得到所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫。所述混合前，所述白料的温度优选为室温，具体为25℃；所述黑料的温度优选为室温，具体为25℃。本发明对所述混合没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式进行即可。
在本发明中，所述发泡的温度优选为室温，具体为25℃；所述发泡的时间优选为10～30s，更优选为20～25s。在本发明中，所述发泡优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述发泡的过程即为多元醇上的活泼氢首先进攻异氰酸酯上的氮原子，和活泼氢相连的其他原子则加成到异氰酸酯的羰基上；异氰酸酯与水反应生成的二氧化碳气体则可以作为发泡用的气泡来源，进而实现发泡目的。具体反应方程式优选包括式1和式2：
Figure BDA0002654968500000081
其中，R-NCO代表多亚甲基多苯基多异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯；R'-OH代表苯酐二异丙醇酰胺和/或4110A聚醚。
所述发泡完成后，本发明还优选包括熟化阶段，在本发明中，所述熟化的温度优选为室温，所述熟化的时间优选为8～24h，更优选为12～24h。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
注：实施例所用原料：苯酐(PA)-工业级，安徽新远化工有限公司；二异丙醇胺(DiPA)-工业级，南京红宝丽股份有限公司；甲苯、二甲苯、二甲亚砜(DMSO)、N,N＇-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)和吡啶均为分析级，南京化学试剂股份有限公司；二乙二醇二甲基醚(DMDE)-工业级，江苏怡达股份有限公司；聚醚多元醇4110A、硅油CGY-6885、阻燃剂TCPP均为工业级，均为扬州晨化新材料股份有限公司提供；催化剂PC8-工业级，美国气体化工产品(中国)有限公司生产；氟利昂HCFC-141b-工业级，浙江三美公司生产；黑料聚合MDI(牌号PM200)-工业级，烟台万华化学股份有限公司；
其中，实施例1～6制备得到的苯酐二异丙醇酰胺的酸值按照GB/T12008.5-2010方法测定；羟值按照GB/T12008.3-2009测定；压缩强度测定按GB8813-2008进行；国家标准泡沫塑料及橡胶表观密度按照GBT6343-2009测定；
泡沫尺寸收缩率的测试过程：将熟化完全的泡沫切成规则的长方体，记录六个面的长度分别为L1、L2、L3、L4、L5、L6，精确到0.1mm，在-30℃冰箱里冷冻48h后，再次测量六个面的长度分别为L1′、L2′、L3′、L4′、L5′、L6′。尺寸收缩率为＝(L-L')/L*100％。
采用美国NicoletFTIR-360傅里叶变换红外光谱仪进行FTIR测试：溴化钾涂膜法，测定范围400～4000cm-1；
聚合物的结构采用BurkerFourierTrnasofmrAVANCE600波谱仪进行表征，溶剂为氘代DMSO；
聚合物的相对分子质量采用凝胶渗透色谱仪(GPC)进行测试。流动相为THF，测试温度为35℃，流速为1mL/min，聚苯乙烯为标样
扫描电镜测试：将泡沫切成约为5mm×5mm×5mm以内的平整小块，表面镀金后，用美国Quanta200型环境扫描电子显微镜观察泡孔形态。
实施例1
将29.6g(0.2mol)苯酐、55.9g(0.42mol)二异丙醇胺、100gDMSO和20g二甲苯混合，在160℃的温度下，进行酰胺化反应7h，在所述酰胺化反应过程中，通过分水器分水，反应完全后，冷却，减压蒸馏脱除DMSO和二甲苯，得到所述苯酐二异丙醇酰胺；所述苯酐二异丙醇酰胺为棕色玻璃态固体；所述苯酐二异丙醇酰胺的羟值为405.2mgKOH/g，酸值为8.4mgKOH/g。
实施例2
将29.6g(0.2mol)苯酐、54.5g(0.41mol)二异丙醇胺、120gDMAC和18g二甲苯混合，在150℃的温度下，进行酰胺化反应8h，在所述酰胺化反应过程中，通过分水器分水，反应完全后，冷却，减压蒸馏脱除DMAC和二甲苯，得到所述苯酐二异丙醇酰胺；所述苯酐二异丙醇酰胺为黄棕色玻璃态固体；所述苯酐二异丙醇酰胺的羟值为454.2mgKOH/g，酸值为3.4mgKOH/g。
实施例3
将29.6g(0.2mol)苯酐、56g(0.42mol)二异丙醇胺、110gDMF和17g二甲苯混合，在160℃的温度下，进行酰胺化反应8h，在所述酰胺化反应过程中，通过分水器分水，反应完全后，冷却，减压蒸馏脱除DMF和二甲苯，得到所述苯酐二异丙醇酰胺；所述苯酐二异丙醇酰胺为棕褐色玻璃态固体；所述苯酐二异丙醇酰胺的羟值为453.7mgKOH/g，酸值为2.4mgKOH/g；
采用凝胶色谱仪测定所述苯酐二异丙醇酰胺的平均分子量，测试条件：淋洗剂：四氢呋喃；柱温：35℃；流速：1mL/min；样品注入量：20μL；测试结果为：所述苯酐二异丙醇酰胺的重均分子量为309.38g/mol，所分散系数PDI＝1.22(注：上述结果是针对可溶于四氢呋喃的部分，但是，由于标准使用的是线性聚苯乙烯，实际的分子量比上述数值高)；
将所述苯酐和实施例3制备得到的苯酐二异丙醇酰胺进行红外光谱测试，测试结果如图1和图2所示，其中图1为苯酐的红外光谱图，图2为实施例3制备得到的苯酐二异丙醇酰胺红外光谱图；由图1可知，1847.44cm-1、1768.37cm-1酸酐的C＝O伸缩振动红外吸收峰，酸酐分子中C-O-C伸缩振动吸收峰位于1255.41cm-1和1108.85cm-1，713.52cm-1为苯环的吸收峰；由图2可知，1847.44cm-1、1768.37cm-1酸酐的C＝O伸缩振动红外吸收峰已经不存在，表明苯酐已经完全反应；2970～2867cm-1附近出现了明显的CH3、CH2的吸收峰，同时在约1687.38cm-1处出现强的叔酰胺的C＝O伸缩振动的特征吸收峰，1585.17cm-1处为C-N吸收峰，表明酰胺化反应己发生，并且酰胺化反应程度很高，吸收峰处于1338.33～1039.42cm-1范围内为C-O的伸缩拉伸，在3282.20cm-1附近的宽而强的谱带是多缔合体-OH的伸缩振动吸收带，表明该化合物带有很多的羟基；
将所述苯酐二异丙醇酰胺进行核磁氢谱测试，测试结果如图3所示，由图3可知，δ＝1.15、1.28附近处单重峰为醇胺链上甲基的氢，δ＝3.43～4.0附近的峰为醇胺链上亚甲基的氢，δ＝4.75附近的峰为醇胺末端上羟基位置的峰，δ＝2.50为氘代试剂DMSO的峰。所以由此谱图的分析结果可知，验证了产物存在；
将所述苯酐二异丙醇酰胺进行凝胶色谱测试，测试结果如图4所示，由图4可知，所述苯酐二异丙醇酰胺的重均分子量为309.38g/mol，所分散系数PDI＝1.22。
实施例4
将74.1g(0.5mol)苯酐、136.5g(1.03mol)二异丙醇胺、300gDMF和42g二甲苯混合，在150℃的温度下，进行酰胺化反应7h，在所述酰胺化反应过程中，通过分水器分水，反应完全后，冷却，减压蒸馏脱除DMF和二甲苯，得到所述苯酐二异丙醇酰胺；所述苯酐二异丙醇酰胺为黄棕色玻璃态固体；所述苯酐二异丙醇酰胺的羟值为459.6mgKOH/g，酸值为1.9mgKOH/g。
实施例5
将44.4g(0.3mol)苯酐、81.9g(0.62mol)二异丙醇胺、152gDMF和25g二甲苯混合，在150℃的温度下，进行酰胺化反应9h，在所述酰胺化反应过程中，通过分水器分水，反应完全后，冷却，减压蒸馏脱除DMF和二甲苯，得到所述苯酐二异丙醇酰胺；所述苯酐二异丙醇酰胺为棕褐色玻璃态固体；所述苯酐二异丙醇酰胺的羟值为419.7mgKOH/g，酸值为7.6mgKOH/g。
实施例6
将29.6g(0.2mol)苯酐、61.3g(0.46mol)二异丙醇胺、130gDMDE和16g二甲苯混合，在140℃的温度下，进行酰胺化反应6h，在所述酰胺化反应过程中，通过分水器分水，反应完全后，冷却，减压蒸馏脱除DMDE和二甲苯，得到所述苯酐二异丙醇酰胺；所述苯酐二异丙醇酰胺为棕褐色玻璃态固体；所述苯酐二异丙醇酰胺的羟值为410.5mgKOH/g，酸值为8.4mgKOH/g。
实施例7
白料(25℃)：聚醚多元醇4110A80g，实施例6制备得到的苯酐二异丙醇酰胺20g，泡沫稳定剂CGY-68852.3g，PC82.3g，阻燃剂TCPP20g，氟利昂HCFC-141b25g，水1.1g；
黑料(25℃)：MDI；
将25g黑料和25g白料混合，在搅拌的条件下进行发泡，发泡的温度为25℃，搅拌的时间为5s后，记录聚氨酯发泡的乳白时间和纤维时间；
泡沫放置24h后，得到苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫，观察所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的泡沫外观、泡孔形状、测试泡沫密度以及泡沫尺寸收缩率；
记录结果为：所述聚氨酯发泡的乳白时间为23s，纤维时间为99s，泡沫密度为39.3kg/m3，10％泡沫压缩强度为0.235MPa，泡沫尺寸收缩率为0.44％；
图5为所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的泡体实物图和截面图；由图5可知，所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的泡孔结构细腻，外观为白色泡沫体。
实施例8
白料(25℃)：聚醚多元醇4110A80g，实施例5制备得到的苯酐二异丙醇酰胺20g，泡沫稳定剂CGY-68852.3g，PC82.3g，阻燃剂TCPP20g，氟利昂HCFC-141b25g，水1.1g；
黑料(25℃)：MDI；
将25g黑料和25g白料混合，在搅拌的条件下进行发泡，发泡的温度为25℃，搅拌的时间为5s后，记录聚氨酯发泡的乳白时间和纤维时间；
泡沫放置24h后，得到苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫，测试所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的泡沫外观、泡孔形状、泡沫密度以及泡沫尺寸收缩率；
记录结果为：所述聚氨酯发泡的乳白时间为21s，纤维时间为96s，泡沫密度为39.2kg/m3，10％泡沫压缩强度为0.233MPa，泡沫尺寸收缩率为0.42％；
图7为所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的实物图和截面图；由图7可知，所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的泡孔结构细腻，外观为白色泡沫体。
实施例9
白料(25℃)：聚醚多元醇4110A60g，实施例5制备得到的苯酐二异丙醇酰胺40g，泡沫稳定剂CGY-68852.3g，PC82.3g，阻燃剂TCPP20g，氟利昂HCFC-141b25g，水1.1g；
黑料(25℃)：MDI；
将25g黑料和25g白料混合，在搅拌的条件下进行发泡，发泡的温度为25℃，搅拌的时间为5s后，记录聚氨酯发泡的乳白时间和纤维时间；
泡沫放置24h后，得到苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫，测试所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的泡沫外观、泡孔形状、泡沫密度以及泡沫尺寸收缩率；
记录结果为：所述聚氨酯发泡的乳白时间为22s，纤维时间为101s，泡沫密度为39.4kg/m3，10％泡沫压缩强度为0.238MPa，泡沫尺寸收缩率为0.33％；
图8为所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的实物图和截面图；由图8可知，所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的泡沫的泡孔结构有少许部分较大孔泡，大部分比较细腻，外观为淡黄色泡沫体。
实施例10
白料(25℃)：聚醚多元醇4110A40g，实施例5制备得到的苯酐二异丙醇酰胺60g，泡沫稳定剂CGY-68852.3g，PC82.3g，阻燃剂TCPP20g，氟利昂HCFC-141b25g，水1.1g；
黑料(25℃)：MDI；
将25g黑料和25g白料混合，在搅拌的条件下进行发泡，发泡的温度为25℃，搅拌的时间为5s后，记录聚氨酯发泡的乳白时间和纤维时间；
泡沫放置24h后，得到苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫，测试所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的泡沫外观、泡孔形状、泡沫密度以及泡沫尺寸收缩率；
记录结果为：所述聚氨酯发泡的乳白时间为22s，纤维时间为107s，泡沫密度为39.4kg/m3，10％泡沫压缩强度为0.269MPa，泡沫尺寸收缩率为0.33％；
图9为所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的实物图和截面图；由图9可知，所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的泡沫的泡孔结构变粗，外观为淡黄色泡沫体。
对比例1
白料(25℃)：聚醚多元醇4110A100g，泡沫稳定剂CGY-68852.3g，PC82.3g，阻燃剂TCPP20g，氟利昂HCFC-141b25g，水1.1g；
黑料(25℃)：MDI；
将25g黑料和25g白料混合，在搅拌的条件下进行发泡，发泡的温度为25℃，搅拌的时间为5s后，记录聚氨酯发泡的乳白时间和纤维时间；
泡沫放置24h后，得到苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫，测试所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的泡沫外观、泡孔形状、泡沫密度以及泡沫尺寸收缩率；
记录结果为：所述聚氨酯发泡的乳白时间为20s，纤维时间为87s，泡沫密度为39.0kg/m3，10％泡沫压缩强度为0.215MPa，泡沫尺寸收缩率为0.51％；
图6为所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的实物图和截面图；由图6可知，所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的泡孔结构细腻，外观为白色泡沫体。
图10为实施例8～10和对比例1制备得到的苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的SEM图，其中，a为对比例1，b为实施例8，c为实施例9，d为实施例10；由图10可知，与纯4110聚醚泡体相比，掺入苯酐二异丙醇酰胺后的泡沫泡孔尺寸更小且更加均匀，并能保持完整形状，可以防止空气交换，使其具有良好的隔热性能。
由实施例8～10和对比例1可知，随着苯酐二异丙醇酰胺用量的增加，泡沫压缩强度逐渐增加。苯酐二异丙醇酰胺用量从0到60％时，乳白时间从20s增加到22s；乳白时间基本保持不变；纤维时间从87s增加到107s；泡沫密度从39.0kg/m3增加到39.4kg/m3；10％泡沫压缩强度由0.215MPa增加到0.269MPa；泡沫尺寸收缩率由0.51％下降到0.33％。当苯酐二异丙醇酰胺用量达到40％时，泡孔依旧细腻，再增加替代量会导致泡沫泡孔局部不均匀。制备的聚氨酯泡沫有应用在耐压材料上的潜力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种苯酐二异丙醇酰胺，其特征在于，具有式Ⅰ所示结构：
Figure FDA0002654968490000011
2.权利要求1所述的苯酐二异丙醇酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将苯酐、二异丙醇胺、带水剂和有机溶剂混合，发生酰胺化反应，得到所述苯酐二异丙醇酰胺。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述带水剂包括甲苯和/或二甲苯；
所述有机溶剂包括二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二乙二醇二甲基醚中的一种或几种；
所述有机溶剂的质量与所述苯酐和二异丙醇的总质量的比优选为(0.5～3)：1。
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述苯酐与二异丙醇胺的摩尔比为1：(2～2.3)；
所述带水剂的质量占所述苯酐和二异丙醇胺的总质量的百分比为10～30％。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酰胺化反应的温度为110～160℃，所述酰胺化反应的时间为5～9h。
6.权利要求1所述的苯酐二异丙醇酰胺或权利要求2～5任一项所述的制备方法制备得到的苯酐二异丙醇酰胺在聚氨酯泡沫中的应用。
7.一种苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫，其特征在于，制备原料包括白料和黑料；
所述白料包括苯酐二异丙醇酰胺、4110A聚醚、催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂；
所述黑料包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述白料和黑料的质量比为1：(1～2)；
所述苯酐二异丙醇酰胺为权利要求1所述的苯酐二异丙醇酰胺或权利要求2～5所述制备方法制备得到的苯酐二异丙醇酰胺。
8.如权利要求7所述的苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫，其特征在于，所述苯酐二异丙醇酰胺和4110A聚醚的质量比为(1～6)：(4～9)；
所述催化剂的质量与所述苯酐二异丙醇酰胺和4110A聚醚的总质量之比为(0.4～4)：100；
所述催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂的质量比为(0.4～4)：(1～3)：(11.0～42.0)。
9.权利要求7或8所述的苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供白料和黑料；所述白料包括苯酐二异丙醇酰胺、4110A聚醚、催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂；所述黑料包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯；
按照1：(1～2)的质量比，将所述白料和黑料混合，进行发泡，得到所述苯酐二异丙醇酰胺聚氨酯泡沫。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述发泡在搅拌的条件下进行；
所述发泡的温度为室温。
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