CN111956558A - 一种艾草提取物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种艾草总提取物及其制备方法，并提供所述艾草提取物在制备日化产品特别是香皂和沐浴露中的用途。通过采用恰当的提取方法对艾草进行提取，获得艾草提取物用于制备日化产品，具有较好的抑菌效果，具有较低的刺激性，对人体十分安全。

Description

一种艾草提取物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及日化产品制备技术领域，具体涉及一种艾草提取物及其制备方法和应用。
背景技术
细菌性皮肤病发生于全身皮肤，其中以头、面、颈和手等暴露部位最为常见，基本上是由细菌侵入直接引起的病变，如毛囊炎、疖、脓疱疮等。世界卫生组织曾宣布，皮肤病将是21世纪人类历史上发病率最高、传染性最强的一种疾病。对于细菌性皮肤病，预防的效果大于治疗，平时注意皮肤的清洁卫生是合理性防治细菌性皮肤病较好的措施。
目前市面上常见的用来清洁皮肤的沐浴产品其功能有限，随着居民生活水平的不断提高，消费者越来越注重选购一些具有特定功效的沐浴类产品。然而市面上具有抗菌消炎类的沐浴类产品大多是采用添加了一定的化学成分抗菌剂以期达到预设抗菌效果，如三氯生、三氯卡班、对氯间二甲苯酚等，但是化学成分大多具有刺激作用且易产生耐受性。随着天然绿色环保理念的加强，含有天然植物抑菌功效成分的沐浴产品越来越受到消费者的关注，但是由于天然药物成分十分复杂，中药复方组合物的有效成分难以确定，很多含中药提取物组分的产品只是起到了一个概念宣传作用，大部分的实际效果十分有限。
发明内容
为克服现有技术缺陷，本发明提供了以下技术方案：
本发明的第一方面提供了一种艾草总提取物，所述艾草提取物的制备方法包括以下步骤：
S1超临界萃取艾草挥发油：将艾草超微粉碎后，装入超临界萃取装置，在压力18～24MPa、温度40～50℃、CO2流量为20～30kg/h下，萃取120～240min，得艾草挥发油萃取液和药渣，艾草挥发油萃取液经40～60℃减压浓缩至密度为1.4～1.8g/mL的浸膏，即得艾草挥发油；优选的，萃取压力为22MPa；萃取温度45℃；萃取CO2流量为28kg/h；萃取时间为180min；减压浓缩的温度为50℃；
S2提取药渣：将S1所述药渣按照药渣：水质量比为1:8～20加水，在70～90℃下加水回流提取两次，每次2～4h，收集提取液，经40～60℃减压浓缩至密度为1.5～1.8g/mL的浸膏，即得药渣提取物；优选的，药渣：水质量比为1:10；回流温度为80℃；提取时间为3h；减压浓缩温度为50℃；
S3总提取物：将S1所述艾草挥发油以及S2所述药渣提取物混合均匀，即得；
本发明的第二方面提供了一种艾草总提取物在制备日化产品中的用途，所述日化产品包括香皂、沐浴露以及洗发水中的一种或几种。
进一步的，所述香皂的制备方法包括以下步骤：
S1所述香皂由以下质量百分含量的组分制成：艾草总提取物4～12％、皂基40～60％、丙二醇1～3％、甘油4～6％、山梨醇0.5～3％、香精0.5～2％，余量为水；优选的，所述香皂由以下质量百分含量的组分制成：艾草总提取物8％、皂基50％、丙二醇2％、甘油5％、山梨醇1％、香精1％，余量为去离子水；
S2制备方法包括：按照上述质量百分比称取相应原料加入搅拌研磨锅中，以速度600～1000rpm进行搅拌，匀速搅拌5～10min，按照质量百分含量加入去离子水搅拌均匀形成混合物，转入精研机制成1～3cm料粒，开启真空出条机，真空度高于-0.060MPa，出条炮口温度加热至35～50℃，启动模具打印机，完成产品打印工作，成型后需要晾制24～48小时后进行包装，即得；优选的，所述搅拌速度为800rpm；优选的，搅拌时间为8min；优选的，料粒粒径为2±0.5cm；优选的，加热温度为40℃±5℃；优选的，晾制时间为36小时。
进一步的，所述沐浴露的制备方法包括以下步骤：
S1：所述沐浴露由以下质量百分含量的组分制成：艾草总提取物3～9％、脂肪醇醚硫酸钠(即AES)10～15％、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱(即CHSB)4～8％、甘油1～3％、椰油酸单乙醇酰胺(即CMEA)1～5％、香精0.1～1％，氯化钠适量、柠檬酸适量、余量为水，且25℃时，所述沐浴露的粘度大于0.4Pa.s，且所述沐浴露pH值为6～8；优选的，所述沐浴露由以下质量百分含量的组分制成：艾草总提取物6％、脂肪醇醚硫酸钠(即AES)12％、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱(即CHSB)5％、甘油2％、椰油酸单乙醇酰胺(即CMEA)2％、香精0.5％，氯化钠适量、柠檬酸适量、余量为水，且25℃时，所述沐浴露的粘度大于0.4Pa.s，且所述沐浴露pH值为6～8；
S2制备方法包括：按上述质量百分比称取相应原料，开搅拌锅，加入去离子水，在继续加入甘油搅拌并升温到40～50℃；然后加入脂肪醇醚硫酸钠(即AES)和椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱(即CHSB)，均质8～15分钟后停均质，继续搅拌15～30分钟直至AES溶解完全；当温度升到65～78℃时加入椰油酸单乙醇酰胺(即CMEA)，加热至80℃以上停蒸汽，保温搅拌30～40分钟后降温；当温度降到50～70℃时，加入氯化钠和柠檬酸，调节粘度和pH，40～50℃时加入艾草总提取物和香精；当锅内物料温度降至40℃以下时，停止搅拌，然后取样进行中间控制指标的测定，符合质量中间控制要求后出料包装，即得；优选的，升温到45℃左右；优选的，均质10分钟；优选的，继续搅拌20分钟；优选的；升温至75℃加入CMEA；优选的，保温搅拌35min；优选的，当温度降到60℃时，加入氯化钠和柠檬酸；优选的，加入艾草总提取物和香精的温度为45℃。
有益效果
1.本发明通过采用恰当的提取方法对艾草进行提取，获得超临界艾草挥发油有效部位以及水提有效部位，合并用于制备日化产品后，取得了预料不到的抑菌效果；
2.本发明通过采用特定的辅料质量百分含量配比(例如制备香皂：丙二醇2、甘油5、山梨醇1，以及制备沐浴露：AES 12、CHSB 5、甘油2、椰油酸单乙醇酰胺2)，获得了具有较好的表面活性产品并且具有较低的刺激性，对人体十分安全。
具体实施方式
说明：本发明实施例和实验例中所用的材料和试剂均是市售可得的。
实施例1：
一种艾草总提取物，所述艾草提取物的制备方法包括以下步骤：
S1超临界萃取艾草挥发油：将艾草超微粉碎后，装入超临界萃取装置，在压力18MPa、温度40℃、CO2流量为20kg/h下，萃取120min，得艾草挥发油萃取液和药渣，艾草挥发油萃取液经40℃减压浓缩至密度为1.4～1.8g/mL的浸膏，即得艾草挥发油；S2提取药渣：将S1所述药渣按照药渣：水质量比为1:8加水，在70℃下加水回流提取两次，每次2h，收集提取液，经40℃减压浓缩至密度为1.5～1.8g/mL的浸膏，即得药渣提取物；S3总提取物：将S1所述艾草挥发油以及S2所述药渣提取物混合均匀，即得。
实施例2：
一种艾草总提取物，所述艾草提取物的制备方法包括以下步骤：
S1超临界萃取艾草挥发油：将艾草超微粉碎后，装入超临界萃取装置，在压力24MPa、温度50℃、CO2流量为30kg/h下，萃取240min，得艾草挥发油萃取液和药渣，艾草挥发油萃取液经60℃减压浓缩至密度为1.4～1.8g/mL的浸膏，即得艾草挥发油；S2提取药渣：将S1所述药渣按照药渣：水质量比为1：20加水，在90℃下加水回流提取两次，每次4h，收集提取液，经60℃减压浓缩至密度为1.5～1.8g/mL的浸膏，即得药渣提取物；S3总提取物：将S1所述艾草挥发油以及S2所述药渣提取物混合均匀，即得。
实施例3
一种艾草总提取物，所述艾草提取物的制备方法包括以下步骤：
S1超临界萃取艾草挥发油：将艾草超微粉碎后，装入超临界萃取装置，在压力22MPa、温度45℃、CO2流量为28kg/h下，萃取180min，得艾草挥发油萃取液和药渣，艾草挥发油萃取液经50℃减压浓缩至密度为1.4～1.8g/mL的浸膏，即得艾草挥发油；S2提取药渣：将S1所述药渣按照药渣：水质量比为1:10加水，在80℃下加水回流提取两次，每次3h，收集提取液，经50℃减压浓缩至密度为1.5～1.8g/mL的浸膏，即得药渣提取物；
S3总提取物：将S1所述艾草挥发油以及S2所述药渣提取物混合均匀，即得。
实施例4～6香皂的制备
(1)香皂原料组成如表1所示：
表1
Figure BDA0002687516260000051
Figure BDA0002687516260000061
制备方法如下：
按照上述质量百分比称取相应原料加入搅拌研磨锅中，以速度800rpm进行搅拌，匀速搅拌8min，按照质量百分含量加入去离子水搅拌均匀形成混合物，转入精研机制成2±0.5cm料粒，开启真空出条机，真空度高于-0.060MPa，出条炮口温度加热至40℃±5℃，启动模具打印机，完成产品打印工作，成型后需要晾制36小时后进行包装，即得。
实施例7～9沐浴露的制备
(1)原料配比如表2所示：
表2
Figure BDA0002687516260000062
(2)制备方法如下：按上述质量百分比称取相应原料，开搅拌锅，加入去离子水，在继续加入甘油搅拌并升温到45℃；然后加入AES和CHSB，均质10分钟后停均质，继续搅拌20分钟直至AES溶解完全；当温度升到75℃时加入CMEA，加热至80℃以上停蒸汽，保温搅拌35分钟后降温；当温度降到60℃时，加入氯化钠和柠檬酸，调节粘度和pH，45℃时加入艾草总提取物和香精；当锅内物料温度降至40℃以下时，停止搅拌，然后取样进行中间控制指标的测定，符合质量中间控制要求后出料包装，即得。
实验例1：艾草提取物提取条件的筛选
1.1提取方式的选择
表3几种主要的提取方式对供试菌的抑菌效果
Figure BDA0002687516260000071
分别以表3所列不同提取方式提取艾草，分别以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌为供试菌，按牛津杯法进行抑菌测试，综合考虑，发现用循环回流浸出法和超临界CO2萃取法的提取液抑菌综合效果最好，故选择二者提取方式共同制备提取物。
1.2回流法最佳溶剂的选择
表4不同溶剂艾草提取物对供试菌的抑菌效果
Figure BDA0002687516260000072
分别以表4所例不同添加溶剂，按照1:10料液比在80℃回流提取3h，将提取液过滤并浓缩定容，分别以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为供试菌，按牛津杯法进行抑菌测试，发现用水为提取溶剂的提取液抑菌效果最好。
1.3水提法最佳提取条件的选择
表5提取因素和水平表
Figure BDA0002687516260000081
通过对比测试以及正交实验设计优选，确定艾草的最佳提取工艺为：水为溶剂，浸提时间为3h，温度为80℃，液料比为1:10。
实验例2：皮肤刺激实验
按照《消毒技术规范》的实验方法对艾草总提取物进行测试，试验温度22±1℃，试验动物为普通级新西兰白兔3只，体重范围2.2-2.7kg。实验结果如表6所示：
表6
Figure BDA0002687516260000082
Figure BDA0002687516260000091
结果表明，艾草提取物原液对白兔多次完整皮肤刺激反应积分均值为0.98，刺激强度为轻刺激性。
实验例3：艾草沐浴露除菌试验
按照《一次性使用卫生用品卫生标准》GB 15979-2002的实验方法对实施例4～6以及空白对照进行测试，试验温度22±1℃，作用2、5、10分钟，试验菌株为大肠杆菌8099(第7代)、金黄色葡萄球菌ATCC6538(第7代)和白色念珠菌，其抑菌效果见表7～10。
表7实施例7抑菌实验
Figure BDA0002687516260000092
表8实施例8抑菌实验
Figure BDA0002687516260000093
表9实施例9抑菌实验
Figure BDA0002687516260000101
表10空白对照抑菌实验
Figure BDA0002687516260000102
由此可见，采用本发明方法制备的沐浴露具有较好的除菌率。
实验例4艾草香皂除菌试验
微生物洗去率实验：试验菌株为大肠杆菌8099(第7代)、金黄色葡萄球菌ATCC6538(第7代)和白色念珠菌；方法：300g棉布加3L水，煮沸1h，将大约300g测试棉布加入3L ECE标准洗涤剂加热煮沸1h，取出棉布，在煮沸的去离子水中清洗5分钟，然后放入凉的去离子水中5min，晾干、灭菌待用；然后采用无菌操作的方式对棉布染菌，称取5g样品，加入100g水，搅拌2min，拧干水；每次加入100g的水进行漂洗，搅拌漂洗2次，第一次漂洗拧干水，第二次漂洗后分离布上的细菌，计算洗去率。实验结果见表11。
表11
Figure BDA0002687516260000111
由此可见，采用本发明方法制备的香皂具有较好的除菌率。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种艾草总提取物，其特征在于，所述艾草提取物的制备方法包括以下步骤：
S1超临界萃取艾草挥发油：将艾草超微粉碎后，装入超临界萃取装置，在压力18～24MPa、温度40～50℃、CO2流量为20～30kg/h下，萃取120～240min，得艾草挥发油萃取液和药渣，艾草挥发油萃取液经40～60℃减压浓缩至密度为1.4～1.8g/mL的浸膏，即得艾草挥发油；
S2提取药渣：将S1所述药渣按照药渣：水质量比为1:8～20加水，在70～90℃下加水回流提取两次，每次2～4h，收集提取液，经40～60℃减压浓缩至密度为1.5～1.8g/mL的浸膏，即得药渣提取物；
S3总提取物：将S1所述艾草挥发油以及S2所述药渣提取物混合均匀，即得。
2.一种权利要求1所述的艾草总提取物在制备日化产品中的用途，其特征在于，所述日化产品选自香皂、沐浴露以及洗发水中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的艾草总提取物在制备日化产品中的用途，其特征在于，所述香皂的制备方法包括以下步骤：
S1所述香皂由以下质量百分含量的组分制成：艾草总提取物4～12％、皂基40～60％、丙二醇1～3％、甘油4～6％、山梨醇0.5～3％、香精0.5～2％，余量为水；
S2制备方法包括：按照上述质量百分比称取相应原料加入搅拌研磨锅中，以速度600～1000rpm进行搅拌，匀速搅拌5～10min，按照质量百分含量加入去离子水搅拌均匀形成混合物，转入精研机制成1～3cm料粒，开启真空出条机，真空度高于-0.060MPa，出条炮口温度加热至35～50℃，启动模具打印机，完成产品打印工作，成型后需要晾制24～48小时后进行包装，即得。
4.根据权利要求2所述的艾草总提取物在制备日化产品中的用途，其特征在于，所述沐浴露的制备方法包括以下步骤：
S1：所述沐浴露由以下质量百分含量的组分制成：艾草总提取物3～9％、脂肪醇醚硫酸钠(即AES)10～15％、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱(即CHSB)4～8％、甘油1～3％、椰油酸单乙醇酰胺(即CMEA)1～5％、香精0.1～1％，氯化钠适量、柠檬酸适量、余量为水，且25℃时，所述沐浴露的粘度大于0.4Pa.s，且所述沐浴露pH值为6～8；
S2制备方法包括：按上述质量百分比称取相应原料，开搅拌锅，加入去离子水，在继续加入甘油搅拌并升温到40～50℃；然后加入脂肪醇醚硫酸钠(即AES)和椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱(即CHSB)，均质8～15分钟后停均质，继续搅拌15～30分钟直至AES溶解完全；当温度升到65～78℃时加入椰油酸单乙醇酰胺(即CMEA)，加热至80℃以上停蒸汽，保温搅拌30～40分钟后降温；当温度降到50～70℃时，加入氯化钠和柠檬酸，调节粘度和pH，40～50℃时加入艾草总提取物和香精；当锅内物料温度降至40℃以下时，停止搅拌，然后取样进行中间控制指标的测定，符合质量中间控制要求后出料包装，即得。
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