CN111952143A - 一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置，包括电镜分析仪器腔体，电镜分析仪器腔体分别与真空规、RGA分析器、QCM膜厚控制仪和抽气泵连接，电镜分析仪器腔体还连接有等离子发生器，等离子发生器的输出端与电镜分析仪器腔体之间的连接管道上设置有朗缪尔探针，用以测量等离子发生器放电时产生的等离子参数，等离子发生器输出端的顶部设置有漏气阀，等离子发生器的输入端通过射频线与射频源连接。该用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置可以根据需要清洗腔体的类型和尺寸选择合适的放电功率，从而达到清洗污染物的目的，适用性更强；采用射频源激励产生等离子体对腔体内部进行清洗，对清洗腔体的内壁不会产生损伤。

Description

一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置

技术领域

本发明属于等离子清洗装置技术领域，具体涉及一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置。

背景技术

在电镜分析系统中，润滑油，真空润滑脂，高蒸气压聚合物和光致抗蚀剂试样都可能将碳氢化合物污染引入系统中。XPS数据清楚地表明，暴露在空气中的干净样本表面仅在一个小时后就会被空气传播的碳氢化合物材料污染。对于高分辨率SEM系统，系统的高分辨率来源于二次电子成像，二次电子主要来自样品的薄膜表面层。因此，如果表面被污染，则电子主要来自污染层，而不是下面的目标材料。随着科学研究不断进步，人们对超高真空系统的要求越来越高，超高真空系统是进行现代表面分析及研究的主要部分，通常超高真空室和相关的抽气管道等通常用不锈钢材料来制成，相互连接处使用具有刀口的法兰和铜垫圈来密封。

如果真空室被碳氢化合物严重污染，样品在较长时间内接受高剂量的电子束照射，样品表面会形成黑框，这种黑框主要是由聚合物碳沉积引起的，积碳形成的主要原因是由于当高能电子束打到样品表面时，会产生大量低能二次电子，这些二次电子由于其动能较低会与样品表面残留的有机污染物相互作用，二次电子分解有机污染物，同时在成像区域周围形成“碳沉积”(碳及碳氢污染物)，由于碳氢污染物是不良导体，会在电子光学镜筒内部产生不稳定的充电条件，随着“积碳”的增加，表面积累的电荷会不断增加，在长时间的扫描过程中，焦点和光束位置可能会漂移，同时局部充电还会增加镜头像差并降低分辨率，导致无法清晰成像。

X射线对材料的成分进行分析，高剂量的电子束会在较长的时间内照射样品表面。如果真空室被碳氢化合物严重污染，则积碳会增加，并且会高于样品材料中的实际百分比。电子光学中的两个组件长时间暴露在高剂量的电子辐照下，光阑通过阻断大角度的电子来限制光束角度和控制光束电流，同时也可以用作减光器。扫描电子探测器用来收集发射的二次电子。这两个电子光学组件都不在超高真空区域，如果腔体被污染，它们很容易受到严重的碳氢化合物积聚。同时，在制备样品的过程中不可避免的会有无机污染物附着在样品表面和样品杆端部，这些污染物会随着样品一起进入真空样品腔室中，影响样品成像的分辨率，甚至污染整个样品腔，因此在对样品进行电镜测试前，需要对样品进行清洗。

传统的电镜分析系统的清洗多采用有机溶剂，有机溶剂一方面会残留在样品表面，同时也会对环境造成污染，因此针对上述问题，出现了等离子体清洗技术，等离子体清洗主要是依靠等离子体放电过程中产生的活性自由基的“活化作用”来去除物体表面的杂质，通过气相化学反应，有机污染物和油污被转化成气相的水和二氧化碳，这些气体可以被真空泵抽走。由于放电中产生的等离子体是各项异性的，它可以深入到物体的微细孔眼和凹陷的内部完成清洗任务。在表面分析技术中使用超高真空的必要性：首先，要分析的低能电子信号很容易被残余气体分子所散射，使得谱的总信号减弱，只有在超高真空条件下，低能电子才能获得足够长的平均自由程，而不被散射损失掉。其次，超高真空环境是表面分析技术本身的表面灵敏性所必须的。在1e-6mbar高真空下，大约1秒钟就会有一个单层的气体吸附在固体表面，这与典型的谱图采集时间相比就太短了，显然在分析过程中就需要超高真空环境来保持样品表面的清洁。最后，表面灵敏分析技术对样品表面清洁度的要求比其它分析技术要高得多，清洁表面的制备和维持是十分必要的，表面分析需要在超高真空中(UHV)进行，才能保证表面不会在分析过程中被污染。

为了使系统达到要求的真空度，必须保证真空管道内表面的清洁，目前，清洗真空管道的方法有很多种，常见的有机械拉丝抛光和化学清洗方法相结合。这些方法有它们的不足之处。例如，机械拉丝抛光很容易使被清洗的物体表面出现磨损，劳动强度较大，并需设备停止工作，因而无法满足高洁净度清洗要求。化学清洗方法虽然能够使物体表面不出现磨损，但其缺点是如果对化学清洗液选择不当，会对清洗物造成腐蚀破坏，产生损失；且化学清洗产生的废液排放也是造成环境污染的原因之一，化学药剂操作处理不当会对人的健康和安全造成危害。

针对上述问题，出现了等离子体清洗技术，其最大的特点是不分处理对象的基材类型均可进行处理，对金属、半导体、氧化物和大多数高分子材料(如聚乙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、聚眈亚胶、聚醋、环氧树脂等高聚物)都能很好地处理并可实现整体和局部以及复杂结构的等离子体清洗。等离子体清洗主要是依靠等离子体放电过程中产生的活性自由基的“活化作用”来去除物体表面的杂质，通过气相化学反应，有机污染物和油污被转化成气相的水和二氧化碳，这些气体可以被真空泵抽走。由于放电中产生的等离子体是各项异性的，这使得它可以深入到物体的微细孔眼和凹陷的内部完成清洗任务，因此不需要过多考虑被清洗器壁的形状。

从目前各类清洗方法来看，等离子体清洗是所有清洗方法中最为彻底的剥离式的清洗方式，然而，一般的放电等离子清洗，一般多采用直流和低频放电激励等离子，主要使用的物理作用，用来清除腔体内部的水汽，采用的功率较小，这种方式激励的等离子容易对样品表面造成损伤，同时操作复杂，不适合清洗电镜等精密分析仪器，本发明是针对目前的等离子技术清洗精密电镜分析仪器存在的问题，发明一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置来解决上述问题，更大程度的满足广大科技人员的需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置，包括电镜分析仪器腔体，所述电镜分析仪器腔体分别与真空规、RGA分析器、QCM膜厚控制仪和抽气泵连接，所述电镜分析仪器腔体还连接有等离子发生器，所述等离子发生器的输出端与电镜分析仪器腔体之间的连接管道上设置有朗缪尔探针，用以测量等离子发生器放电时产生的等离子参数。

所述等离子发生器输出端的顶部设置有漏气阀，所述等离子发生器的输入端通过射频线与射频源连接。

优选的是，所述射频源包括外壳，所述外壳的表面设置有散热孔，所述外壳内部设置有底座，所述底座与外壳固定设置，所述底座的上表面分别固定有直流电源和射频源，所述直流电源的一端设置有供电口，所述射频源的一端设置有射频源输出口，所述外壳的表面开有开口，用以射频源输出口、供电口从外壳内伸出。

上述任一方案中优选的是，所述底座包括与外壳一侧匹配的底板，所述底板的四周垂直设置有侧板，所述侧板的表面设置有螺栓孔，且侧板的螺栓孔与外壳表面的螺栓孔对应设置，所述侧板通过螺栓与外壳固定连接。

上述任一方案中优选的是，所述外壳的内部靠近射频源的位置设置有风扇，所述风扇的四个顶角处设置有螺栓孔，所述外壳的表面设置有散热口，且散热口的四个顶角处设置有与风扇的螺栓孔对应的安装孔，用于与风扇螺栓固定连接。

上述任一方案中优选的是，所述等离子发生器包括等离子发生器主体，所述等离子发生器主体的一端设置有与射频线连接的射频线连接口，所述等离子发生器主体的另一端设置有安装座，所述安装座的表面开有漏气阀接口，用于与漏气阀连接，所述安装座内对应于漏气阀接口的上方设置有紧固螺栓，所述安装座一端的安装孔通过螺栓与密封法兰连接，且密封法兰连接安装座与连接管道。

上述任一方案中优选的是，所述等离子发生器主体的表面设置有散热通道。

上述任一方案中优选的是，所述等离子发生器主体的内部设置有两个发生室，且两个发生室之间通过耦合器分隔开。

本发明的技术效果和优点：1、该用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置可以根据需要清洗腔体的类型和尺寸选择合适的放电功率，从而达到清洗污染物的目的，适用性更强；

2、采用射频源激励产生等离子体对腔体内部进行清洗，对清洗腔体的内壁不会产生损伤；

3、利用射频等离子的活性自由基与有机污染物反应，生成可挥发性的CO和CO₂气体(碳氢化合物)，这些挥发性的气体可以被真空泵抽走，从而达到清洗污染物的目的，操作简单，使用方便；

4、可以根据腔体的污染物类型和污染程度，选择不同的放电气体和电极材料，能有效去除污染物，清洗腔体和样品；

5、能够实现对超高真空精密电镜分析仪器的清洗，经过等离子体清洗后的腔体，能够有效缩短达到超高真空所需要的时间。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的射频源的结构示意图；

图3为本发明的射频源的另一视角的结构示意图；

图4为本发明的射频源内部结构示意图；

图5为本发明的等离子发生器的结构示意图；

图6为本发明的等离子发生器的另一视角的结构示意图；

图7为本发明的安装座的结构示意图；

图8为本发明的安装座内部的结构示意图；

图9为本发明的漏气阀与等离子发生器的连接结构示意图；

图10为本发明的A部分放大结构示意图；

图11为本发明的等离子发生器内部的剖面图。

图中：1、射频源；11、外壳；12、散热孔；13、供电口；14、射频源输出口；15、风扇；16、底座；17、射频源；18、直流电源；19、散热口；2、射频线；3、等离子发生器；31、安装座；32、密封法兰；33、散热通道；34、射频线连接口；35、紧固螺栓；36、安装孔；37、耦合器；38、漏气阀接口；39、等离子发生器主体；5、朗缪尔探针；6、电镜分析仪器腔体；7、真空规；8、RGA分析器；9、QCM膜厚控制仪；10、抽气泵。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

本发明提供了如图1-11所示的一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置，包括电镜分析仪器腔体6，电镜分析仪器腔体6分别与真空规7、RGA分析器8、QCM膜厚控制仪9和抽气泵10连接，真空规7、RGA分析器8、QCM膜厚控制仪9和抽气泵10均采用现有技术设备，且真空规7、RGA分析器8和QCM膜厚控制仪9均采用铜垫圈密封法兰连接到电镜分析仪器腔体6上，真空规7能够有效的检测放电进行时电镜分析仪器腔体6内的放电气压，RGA分析器8能够有效的分析通过等离子体清洗前后电镜分析仪器腔体6内残余气体的成分变化，QCM膜厚控制仪9可以有效监控电镜分析仪器腔体6内清洗速率，电镜分析仪器腔体6还连接有等离子发生器3，电镜分析仪器腔体6的连接管道通过密封法兰32连接到电镜分析仪器腔体6上，等离子发生器3的输出端与电镜分析仪器腔体6之间的连接管道上设置有朗缪尔探针5，用以测量等离子发生器3放电时产生的等离子参数，等离子发生器3输出端的顶部设置有漏气阀4，等离子发生器3的输入端通过射频线2与射频源1连接，射频源1包括外壳11，外壳11的表面至少有两个面设置有散热孔12，外壳11内部设置有底座16，底座16与外壳11固定设置，底座16包括与外壳11一侧匹配的底板，底板的四周垂直设置有侧板，侧板与底板为一体成型设置，相对的两个侧板的表面开有螺栓孔，且螺栓孔与外壳11表面的螺栓孔对应设置，侧板通过螺栓与外壳11固定连接，底座16的上表面分别固定有直流电源18和射频源17，固定的方式为螺栓连接、胶连以及除了两种连接方式以外的固定连接，直流电源18的一端设置有供电口13，且供电口13通过螺栓与外壳11固定，供电口13通过电线与直流电源18电性连接，射频源17的一端设置有射频源输出口14，外壳11的表面开有开口，用以射频源输出口14、供电口13从外壳11内伸出，外壳11的内部靠近射频源17的位置设置有风扇15，风扇15的四个顶角处设置有螺栓孔，外壳11的表面设置有散热口19，且散热口19的四个顶角处设置有与风扇15的螺栓孔对应的安装孔，用于与风扇15螺栓固定连接，将风扇15与外壳11螺栓连接在一起，使得在使用的过程中更加稳定，而且拆卸方便。

具体参照图5-8所示的等离子发生器3包括等离子发生器主体39，等离子发生器主体39的表面设置有散热通道33，且至少一面设置有散热通道33，散热通道33的设置使得在工作的过程中能够将等离子发生器3产生的热量及时散发出去，保持使用稳定性和使用寿命，等离子发生器主体39的内部设置有两个发生室，且两个发生室之间通过耦合器37分隔开，等离子发生器主体39的一端设置有与射频线2连接的射频线连接口34，射频线连接口34设置有不少于2个，等离子发生器主体39的另一端设置有安装座31，安装座31的表面开有漏气阀接口38，用于与漏气阀4连接，安装座31内对应于漏气阀接口38的上方设置有紧固螺栓35，用于将漏气阀4的漏气阀接头42固定在漏气阀接口38处，安装座31一端的安装孔36通过螺栓与密封法兰32连接，且密封法兰32连接安装座31与连接管道。

其中漏气阀4用于漏气，漏气阀4主要包括漏气阀主体，漏气阀主体一端设置有漏气阀接头，漏气阀接头的一端为尖端，通过螺纹与紧固螺栓35螺纹固定，漏气阀接口38的口径大于漏气阀接头的尖端直径，不大于漏气阀接头的直径，使得漏气阀接头的尖端插入到漏气阀接口38中，螺纹位置开始的漏气阀接头位于漏气阀接口38的外部，转动漏气阀主体使得漏气阀接头的螺纹与紧固螺栓35内壁螺接，从而使得连接紧密，而且稳固。

该用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置在使用的过程中，首先将真空规7、RGA分析器8、QCM膜厚控制仪9和抽气泵10安装在电镜分析仪器腔体6上，同时确保气密性，然后在电镜分析仪器腔体6伸出的连接管道上连接等离子发生器3，并且在连接管道连接朗缪尔探针5，在等离子发生器3的安装座31上将漏气阀4固定，然后用射频线2将等离子发生器3与射频源1连接，清洗的时候，打开射频源1开关，射频源1对等离子发生器3作用，激励产生等离子体，然后等离子体与电镜分析仪器腔体6内壁上的有机污染物反应产生可挥发性的CO和CO₂气体(碳氢化合物)，这些可挥发性气体通过抽气泵10抽走，实现对电镜分析仪器腔体6的清洗，根据需清洗的污染物，选择不同的清洗气体，比如空气、氧气、氮气、氩气等，但不限于以上气体，射频源1也可供选择，高功率的射频源，采用特殊的射频芯片放大器，24V的低电压驱动，200-500MHz放电频率可供选取，放电功率100-150W，正比于腔体表面积，增加等离子体放电功率是通过增加等离子体内的离子密度和离子能量密度来增加清洁速度和强度，但是增加功率太多，可能对管道腔体和样品有害，并且对结果也是无效的，所以在清洗过程中需要选择合适的放电功率。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置，包括电镜分析仪器腔体(6)，所述电镜分析仪器腔体(6)分别与真空规(7)、RGA分析器(8)、QCM膜厚控制仪(9)和抽气泵(10)连接，其特征在于：所述电镜分析仪器腔体(6)还连接有等离子发生器(3)，所述等离子发生器(3)的输出端与电镜分析仪器腔体(6)之间的连接管道上设置有朗缪尔探针(5)；

所述等离子发生器(3)输出端的顶部设置有漏气阀(4)，所述等离子发生器(3)的输入端通过射频线(2)与射频源(1)连接。

2.根据权利要求1所述的一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置，其特征在于：所述射频源(1)包括外壳(11)，所述外壳(11)的表面设置有散热孔(12)，所述外壳(11)内部设置有底座(16)，所述底座(16)与外壳(11)固定设置，所述底座(16)的上表面分别固定有直流电源(18)和射频源(17)，所述直流电源(18)的一端设置有供电口(13)，所述射频源(17)的一端设置有射频源输出口(14)，所述外壳(11)的表面开有开口，用以射频源输出口(14)、供电口(13)从外壳(11)内伸出。

3.根据权利要求2所述的一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置，其特征在于：所述底座(16)包括与外壳(11)一侧匹配的底板，所述底板的四周垂直设置有侧板，所述侧板的表面设置有螺栓孔，且侧板的螺栓孔与外壳(11)表面的螺栓孔对应设置，所述侧板通过螺栓与外壳(11)固定连接。

4.根据权利要求2所述的一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置，其特征在于：所述外壳(11)的内部靠近射频源(17)的位置设置有风扇(15)，所述风扇(15)的四个顶角处设置有螺栓孔，所述外壳(11)的表面设置有散热口(19)，且散热口(19)的四个顶角处设置有与风扇(15)的螺栓孔对应的安装孔，用于与风扇(15)螺栓固定连接。

5.根据权利要求1所述的一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置，其特征在于：所述等离子发生器(3)包括等离子发生器主体(39)，所述等离子发生器主体(39)的一端设置有与射频线(2)连接的射频线连接口(34)，所述等离子发生器主体(39)的另一端设置有安装座(31)，所述安装座(31)的表面开有漏气阀接口(38)，用于与漏气阀(4)连接，所述安装座(31)内对应于漏气阀接口(38)的上方设置有紧固螺栓(35)，所述安装座(31)一端的安装孔(36)通过螺栓与密封法兰(32)连接，且密封法兰(32)连接安装座(31)与连接管道。

6.根据权利要求5所述的一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置，其特征在于：所述等离子发生器主体(39)的表面设置有散热通道(33)。

7.根据权利要求6所述的一种用于精密电镜分析仪器的等离子清洗装置，其特征在于：所述等离子发生器主体(39)的内部设置有两个发生室，且两个发生室之间通过耦合器(37)分隔开。

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