CN111944570A - 一种油煤浆的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及直接液化技术领域，具体涉及一种油煤浆制备工艺，本发明所述油煤浆制备工艺，将不经干燥的大粒径煤粉颗粒与加氢溶剂油和催化剂研磨混合成为含水油煤浆，再经脱水制成含水量≤3％的油煤浆，制备方法减少了设备和成本，油煤浆粒度均匀混合均匀，成品质量好，本发明所述的油煤浆制备工艺，公开了一种装置，包括一种蒸发罐，所述蒸发罐包括挡板将所述内罐腔分成若干联通的分槽，所述内罐腔温度按所述分槽梯度排布，防止含水油煤浆加热脱水过程中发生爆沸，增加安全性和可行性，设备简单，水耗少，成本低，具有广阔应用前景。

Description

一种油煤浆的制备工艺

技术领域

本发明属于直接液化技术领域，具体涉及一种油煤浆的制备工艺。

背景技术

目前国内外用煤液化生产中，制油煤浆的方法都是通过干法制浆。工艺流程是将煤先经过预干燥到含水量15～20％，再进入磨煤干燥机磨粉，最后得到煤粉的水分小于5％，粒度小于200目，然后再将干煤粉、加氢溶剂油和催化剂在配制槽混合制成油煤浆。不足的是：现有制备工艺流程长，设备多，投资高；原煤的干燥需要搭建很高框架来布置干燥设备，粉尘对环境有污染，煤粉与溶剂油混合困难。

中国专利文献CN102121705A公开了一种高温油煤浆的制备方法，就是属于干法制浆，煤粉与溶剂油混合困难需要强力捏合及搅拌的设备，设备复杂。中国专利文献CN108865305A公开了一种采用煤粉粒径级配的油煤浆及其配制方法，要先把煤炭粉碎干燥磨成煤粉，而且采用两级粒径级配，后再与油/溶剂油混合，增加了研磨难度和筛选难度。中国专利文献CN101050863A公开了一种制备油煤浆的方法和装置，煤炭要磨制成为颗粒合格含水合格的煤粉后再与溶剂通过煤浆制备罐的快速混合机高速混合。以上专利文献中所述的油煤浆制备工艺都是通过干法制浆制备油煤浆，要把煤先干燥再搅拌混合制成油煤浆，存在以下几个缺点：1)煤粉干燥需要复杂的设备，特别是干燥设备，需要较大高度的设备，设备复杂，难以维护，能耗高，而且干煤粉容易导致空气污染；2)一般煤在干燥时都用高温烟气直接接触升温脱水，尾气中水汽回收率低，煤中含有的大量水分白白浪费了，在内蒙古等煤炭资源丰富的地区水是稀缺资源，最好加以重复利用；3)干煤粉与含氢溶剂油和催化剂混合困难，需要复杂的搅拌设备才能得到均匀的油煤浆；综上，干法制备油煤浆存在设备多，成本高，能耗大，容易对环境产生污染的技术问题，限制油煤浆行业的发展。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于干煤粉与溶剂油混合困难，制备工艺复杂，设备多，成本高，进而提供了一种油煤浆制备工艺。

为此，本发明公开了一种油煤浆制备工艺，其特征在于，包括，

将原煤破碎成煤粉颗粒，不经干燥，与加氢溶剂油和催化剂混合并研磨，制成粒径≥100目的含水油煤浆；将所述含水油煤浆进行脱水至水分质量分数≤3％，得到所述油煤浆。

优选的，所述煤粉颗粒的粒径≤10mm。

优选的，所述含水油煤浆脱水前预热至80-110℃后再加热蒸发脱水10-30min。

优选的，采用低压蒸汽对含水油煤浆进行预热或/和加热蒸发脱水。

优选的，采用梯度加热法对含水油煤浆进行加热蒸发脱水。

优选的，，所述梯度加热法为将含水油煤浆依次加热至80-90℃、90-100℃、100-110℃和110-125℃以进行脱水处理。

优选的，还包括冷却回收所述脱水步骤得到的气体混合物，所述气体混合物为包括油气、水蒸气的混合物。

优选的，所述气体混合物经冷却后产生气体、轻油和污水。

优选的，将所述煤粉颗粒、所述加氢溶剂油和所述催化剂以质量比为1:(1.35-2.6):(0.01-0.02)混合研磨。

优选的，所述加氢溶剂油为煤焦油中蒽油和洗油中的一种或两种混合物经加氢饱和后切割的馏程为≥180℃的油品。

优选的，所述加氢溶剂油为煤焦油中蒽油和洗油中的一种或两种混合物经加氢饱和后切割的馏程为≥230℃的油品。

优选的，所述加氢溶剂油为煤焦油中蒽油和洗油中的一种或两种混合物经加氢饱和后切割的馏程为≥250℃的油品。

优选的，所述催化剂为粒度≥100目的赤泥、天然硫铁矿、冶金飞灰或高铁煤矸石中一种或几种的粉体混合物。

本发明还公开了一种油煤浆，包括由所述油煤浆制备工艺制备而成的油煤浆。

本发明还公开了一种用于所述油煤浆制备工艺的油煤浆制备装置，包括一种蒸发罐，所述蒸发罐包括，

内罐体和内罐体外部套接的夹套层，所述内罐体包括内罐腔，所述夹套层设有夹套腔，所述内罐腔和所述夹套腔均设有开口；

挡板，竖直设于所述内罐腔下部，将内罐腔分为若干联通的分槽，所述内罐腔温度按所述分槽梯度排布。

优选的，还包括原料煤仓，称量计量传送带，破碎机，研磨系统，中间储罐，煤浆泵，煤浆预热器，风冷换热器，水冷换热器，倾析器和煤浆储罐。

优选的，所述蒸发罐为卧式，所述内罐腔两端各设有一个开口，为内罐腔入口和内罐腔出口，所述所述内罐腔上部设有至少一个气体出口，所述内罐腔中心轴向设有搅拌转轴。

优选的，所述挡板将所述内罐腔分为四个联通的分槽。

优选的，所述夹套腔采用低压蒸汽为热源，所述夹套腔设有至少一个蒸汽入口和至少一个蒸汽出口。

本发明技术方案，具有如下优点：

1.本发明所述的油煤浆制备方法，将原煤破碎成煤粉颗粒，将不经干燥的煤粉颗粒、加氢溶剂油和催化剂混合研磨成为含水油煤浆，不需要对煤粉颗粒进行干燥，简化了干燥设备，降低成本，减少了干煤粉对环境的污染，而且经破碎而成的煤粉颗粒相对于常规的干法制备工艺中的煤粉颗粒粒径较大，与加氢溶剂油和催化剂混合不易结块，再经二次研磨，不仅能使煤粉颗粒的粒径达到需要粒径≥100目，而且研磨的过程也就相当于“搅拌”的过程，再经搅拌混合即能得到均匀的含水油煤浆，简化工艺流程和搅拌设施，然后将含水油煤浆进行脱水即得到含水质量分数≤3的油煤浆。

2.本发明所述油煤浆制备工艺，所述煤粉颗粒的粒径≤10mm，便于与加氢溶剂油和催化剂混合以及二次研磨。

3.本发明所述油煤浆制备工艺，脱水前进行预热，采用梯度加热的方式进行脱水，油煤浆依次在不同温度下进行脱水，随着含水量的减少，脱水温度升高，避免因为油煤浆含水量高而发生爆沸而引发事故，增加了含水油煤浆干燥过程的安全性和可行性；脱水过程中以低压蒸汽为热源，利用潜热加热，加热均匀，通过控制压力就可以精确控制温度，加热效率高，降低能耗和成本，

4.本发明所述的油煤浆制备工艺，还包括回收步骤，回收脱水步骤蒸发出来的含有水蒸气和油气的混合气体，经冷却回收得到气体、轻油和污水，气体经吸附处理后排放，污水送去污水处理站或者水煤浆配制原水罐，轻油返回蒸发罐内，脱出的水分进一步回收利用，减少了水耗，节约能源，而且从所述含水油煤浆中蒸发出来的大部分为水蒸气及油气，容易冷却回收，水回收率高于烟气干燥。

5.本发明所述的油煤浆，含水的质量分数≤5％，煤粉颗粒小而均匀，浆质均匀，含水量少，成本低。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图

图1是本发明实施例3中油煤浆的制备装置工作流程示意图；

图2是本发明实施例3中油煤浆制备装置中的蒸发罐横向截面图；

图3是本发明实施例3中油煤浆制备装置中的蒸发罐纵向截面图；

附图标记说明：

1-原料煤仓；2-称量计量传送带；3-破碎机；31-加氢溶剂油入口；32-催化剂入口；4-研磨系统；5-中间储罐；6-煤浆泵；7-煤浆预热器；8-蒸发罐；801-内罐腔；802-挡板；803-夹套腔；804-内罐腔入口，805-内罐腔出口；806-气体出口；807-蒸汽入口；808-蒸汽出口；809-转轴；810-搅拌桨叶，811-支座；9-风冷换热器；10-水冷换热器；11-倾析器；12-煤浆储罐。

具体实施方式

提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。

实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1

本实施例公开了一种油煤浆制备工艺的具体实施方式，包括以下步骤：

原煤破碎步骤：将水含量为32.5％的原料褐煤，破碎成粒径≤10mm煤粉颗粒；

研磨步骤：以煤焦油中蒽油经加氢饱和后切割馏程≥180℃的油品为加氢溶剂油，将颗粒粒度≥100目的天然铁硫矿为催化剂，将所述煤粉颗粒不经干燥，与上述加氢溶剂油和催化剂按质量比为1:1.35:0.01一起加入球磨机研磨，至粒度≥100目，得到的含水油煤浆含水的质量分数为13.77％的含水油煤浆；

脱水步骤：将得到的含水油煤浆预热到80℃，然后以低压蒸汽为热源，经80-90℃加热脱水6min，90-100℃加热脱水6min，100-110℃加热脱水6min，110-125℃加热脱水6min，得到含水质量分数为2.8％的油煤浆，其中含煤质量分数为32.2％；并排出含有水蒸气和油气的混合气体；

回收步骤：收集脱水步骤释放的含有水蒸气和油气的混合气体，冷凝后产生气体，轻油和污水，气体经吸附处理后排放，轻油返回所述含水油煤浆继续进行蒸发脱水，污水含油不含盐，用于制备水煤浆。

实施例2

本实施例公开了一种油煤浆制备工艺的具体实施方式，包括以下步骤：

原煤破碎步骤：将水含量为32.5％的原料褐煤，破碎成粒径≤10mm煤粉颗粒；

研磨步骤：以煤焦油中蒽油和洗油混合物经加氢饱和后切割的馏程≥230℃的油品为加氢溶剂油，将颗粒粒度≥100目的质量比为1:1的赤泥和冶金飞灰粉体混合物为催化剂，将上面破碎步骤所述煤粉颗粒不经干燥，与上述加氢溶剂油和催化剂按质量比为1:1.5:0.02进入棒磨机研磨至粒度≥100目，得到的含水质量分数为12.8％的含水油煤浆；

脱水步骤：将得到的含水油煤浆预热到90℃，然后以低压蒸汽为热源，经80-90℃加热脱水7min，90-100℃加热脱水7min，100-110℃加热脱水7min，110-125℃加热脱水7min，得到含水质量分数为2.7％的油煤浆，其中含煤质量分数为29.9％；

回收步骤：收集脱水步骤释放的含水含有气体，冷凝后产生气体，轻油和污水，气体经吸附处理后排放，轻油返回所述油煤浆，污水含油不含盐，用于制备水煤浆。

实施例3

本实施例公开了一种油煤浆制备工艺的具体实施方式，应用一种油煤浆制备装置，具体如图1-图3所示，所述油煤浆制备装置包括一种蒸发罐8，所述蒸发罐8包括内罐体和内罐体外部套接的夹套层，所述内罐体包括内罐腔801，所述夹套层设有夹套腔803，所述内罐腔801和所述夹套腔803均设有开口；所述蒸发罐8还包括挡板802，竖直设于所述内罐腔801下部，将内罐腔801分为若干联通的分槽，所述内罐腔801温度按所述分槽梯度排布。

所述蒸发罐用于蒸发油煤浆脱水，油煤浆依次停留在不同温度的分槽内，随着含水量的减少，所停留的分槽温度升高，避免因为油煤浆含水量高而发生爆沸而引发事故，增加了含水油煤浆干燥过程的安全性和可行性；所述夹套腔内以低压蒸汽为热源，利用潜热加热，加热均匀，通过控制压力就可以精确控制温度，要求的传热面积较小，有效简化设备，降低能耗和成本，从所述油煤浆中蒸发出来的大部分为水蒸气及油气，容易冷却回收，水回收率高于烟气干燥。

为了使用简单的，成本较低的设备装置制备所述油煤浆，所述油煤浆制备装置还包括原料煤仓1，称量计量传送带2，破碎机3，研磨系统4，中间储罐5，煤浆泵6，煤浆预热器7，风冷换热器9，水冷换热器10，倾析器11和煤浆储罐12。

在使用过程中，将水质量分数为32.5％含水原料褐煤送到原料煤仓1后经称量计量传送带2传送至破碎机3内破碎成粒径≤10mm的煤粉颗粒，然后不经干燥，与加氢溶剂油及催化剂以质量比为1:2.6:0.02一起进入研磨系统4内磨成煤粉颗粒粒径≥100目的油煤浆，其中，所述加氢溶剂油从加氢溶剂油入口31进入，所述催化剂从催化剂入口32进入，所述加氢溶剂油为以煤焦油中洗油混经加氢饱和后切割的馏程≥250℃的油品，所述催化剂为颗粒粒度≥100目的质量比为1:1:1:1的赤泥、天然硫铁矿、冶金飞灰和高铁煤矸石的粉体混合物，经研磨后得到含水质量分数8.9％为的含水油煤浆；

所述含水油煤浆进入中间储罐5内，在中间储罐5停留10～20min后经煤浆泵6泵送至煤浆预热器7，在煤浆预热器7内混合油煤浆通过低压蒸汽加热煤浆预热至110℃然后进入蒸发罐8进行脱水干燥，在各分槽内经80-90℃加热脱水3min，90-100℃加热脱水3min，100-110℃加热脱水3min，110-125℃加热脱水3min，得到含水质量分数为1％的油煤浆，其中含煤质量分数为20.2％；并排出含有水蒸气和油气的混合气体；蒸发出来的混合气体经风冷换热器9及水冷换热器10换热后进入倾析器11内分层，得到气体、轻油和污水，气体经吸附处理后排放，污水送去污水处理站或者水煤浆配制原水罐，轻油返回蒸发罐内，出蒸发罐的油煤浆含水质量分数控制为1％，进入油煤浆储罐内备用。

为了使得油煤浆内的煤粉颗粒细而均匀，所述研磨系统4采用球磨机或者棒磨机，研磨系统4内设过滤装置，粒径≥100目的煤粉返回研磨系统内继续研磨，合格的油煤浆进入中间储罐内。

为防止煤粉沉淀，中间储罐5设搅拌设施。

为了降低设备的高度，所述蒸发罐8为卧式，如图2所示，所述内罐腔801两端各设有一个开口，为内罐腔入口804和内罐腔出口805，分别用于输入含水油煤浆和输出脱水合格的油煤浆，所述内罐腔801上部设有三个气体出口806，用于排出加热蒸发的含水含油气体，所述内罐腔801中心轴向设有搅拌转轴809，所述搅拌转轴上设有搅拌桨叶，搅拌速度为10-20r/min。

在一些实施例中，所述挡板802将所述内罐腔801分为四个具有不同温度梯度的联通的分槽，所述分槽内的温度分别控制在80-90℃，90-100℃，100-110℃，110-120℃，为了实现梯度加热，每段夹套腔对应的加热段互相隔离，通过控制蒸汽的进入量来控制各个夹套的温度，含水油煤浆依次通过不同温度的分槽，根据不同含水油煤浆的含水量，含水油煤浆在蒸发罐内停留总时间为10-30min。

在一些实施例中，所述夹套腔803内采用低压蒸汽为脱水热源，所述夹套腔803每个加热段设有蒸汽入口807和蒸汽出口808。

以上实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (12)

1.一种油煤浆制备工艺，其特征在于，包括，

将原煤破碎成煤粉颗粒，不经干燥，与加氢溶剂油和催化剂混合并研磨，制成粒径≥100目的含水油煤浆；将所述含水油煤浆进行脱水至水分质量分数≤3％，得到所述油煤浆。

2.根据权利要求1所述的油煤浆制备工艺，其特征在于，所述煤粉颗粒的粒径≤10mm。

3.根据权利要求1或2所述的油煤浆制备工艺，其特征在于，所述含水油煤浆脱水前预热至80-110℃后再加热蒸发脱水10-30min。

4.根据权利要求1-3任一项所述的油煤浆制备工艺，其特征在于，采用低压蒸汽对含水油煤浆进行预热或/和加热蒸发脱水。

5.根据权利要求1-4任一项所述的油煤浆制备工艺，其特征在于，采用梯度加热法对含水油煤浆进行加热蒸发脱水。

6.根据权利要求1-5任一项所述的油煤浆制备工艺，其特征在于，所述梯度加热法为将含水油煤浆依次加热至80-90℃、90-100℃、100-110℃和110-125℃以进行脱水处理。

7.根据权利要求1-6任一所述的油煤浆制备工艺，其特征在于，还包括冷却回收所述脱水步骤得到的气体混合物，所述气体混合物为包括油气、水蒸气的混合物。

8.根据权利要求1-7任一项所述的油煤浆制备工艺，其特征在于，所述气体混合物经冷却后产生气体、轻油和污水。

9.根据权利要求1-8任一项所述的油煤浆制备工艺，其特征在于，将所述煤粉颗粒、所述加氢溶剂油和所述催化剂以质量比为1:(1.35-2.6):(0.01-0.02)混合研磨。

10.根据权利要求1-9任一项所述的油煤浆制备工艺，其特征在于，所述加氢溶剂油为煤焦油中蒽油和洗油中的一种或两种混合物经加氢饱和后切割的馏程为≥180℃的油品。

11.根据权利要求1-10任一项所述的油煤浆制备工艺，其特征在于，所述催化剂为粒度≥100目的赤泥、天然硫铁矿、冶金飞灰或高铁煤矸石中一种或几种的粉体混合物。

12.一种油煤浆，其特征在于，包括由权利要求1-11所述油煤浆制备工艺制备而成。

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