CN111943559A - 一种水泥高相容性的减水剂 - Google Patents

一种水泥高相容性的减水剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水泥高相容性的减水剂,包含组分A和组分B,组分A的原料:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水;组分B的制备方法为:(1)将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过筛;(2)配置硼酸钠、磷酸钠的水溶液,将过筛粉末加热至1200~1250℃,保温1~2h,然后浸入溶液中水冷至常温,冷却后取出,再重复加热保温,浸泡过程两次;最后固相洗涤,烘干,获得固相A;(3)在容器内配置马来酸、N,N‑二甲基甲酰胺的水溶液,将固相A浸泡其中,加热,保温,空冷,过滤,洗涤,烘干,即获得组分B。本发明改善了混凝土与减水剂的相容性,降低水化速度,提高流动性,具有十分优良的使用效果。

Description

一种水泥高相容性的减水剂
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域,尤其涉及一种水泥高相容性的减水剂。
背景技术
高性能混凝土具有高流动性、高耐久性和高强度等优异特性,掺加高性能减水剂和矿物掺合料是实现混凝土高性能化最主要的技术途径。然而,高性能减水剂与水泥的相容性不良导致高性能混凝土流动性和坍落度损失过快,严重影响了高性能混凝土的生产与应用。高性能减水剂与水泥相容性不良,这与水泥的化学组成及特性相关。例如混凝土集料含泥量过高时,减水剂分散性能会大幅降低甚至完全失效,实践发现,单纯依靠减水剂制备工艺的提升或改进并不能完全解决混凝土工作性差及坍损快等问题。
发明内容
为解决现有技术中的问题,本发明提供了一种水泥高相容性的减水剂,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水;所述组分B的制备方法为:
(1) 将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 配置硼酸钠、磷酸钠的水溶液,将所述过筛粉末加热至1200~1250℃,保温1~2h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,冷却后取出,再加热至200~240℃保温4~5h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,再重复上述200~240℃加热、保温4~5h、浸泡过程一次;最后固相用去离子水洗涤3~4次,烘干,获得固相A;
(3) 在容器内配置马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液,将所述固相A浸泡在所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中,将容器密封,加热至120±5℃,保温20~24h,保温结束后空冷至常温,打开容器,过滤,固相用去离子水洗涤3~4次,烘干,即获得所述组分B。
进一步地,所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至40~50℃;配置还原剂的水溶液作为A液,配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;
2) 恒温40~50℃状态下向所述反应釜中加入氧化剂,搅拌5~10min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2~2.5h,B液的滴加时间为1.5~2h;滴加完毕后继续保温2~2.5h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为6~7,获得所述组分A。
进一步地,所述还原剂为维生素C,所述A液中还原剂的质量分数为2%~3%;所述B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸10~15份、甲基丙烯酸羟乙酯1~2份、链转移剂0.6~1.4份、聚乙二醇二丙烯酸酯2~4份、水20~30份,所述聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400~600道尔顿;所述链转移剂为巯基丙酸;所述氧化剂为过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,氧化剂、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、氧化剂0.4~0.8份、A液8~10份、B液1.0~1.3份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
进一步地,所述步骤1)中,所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为3000道尔顿,水和异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数为水70~76份,异戊烯醇聚氧乙烯醚100份。
进一步地,所述步骤(1)中,硅酸铝钙、硫酸钙的混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:3~7;所述步骤(2)中,所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中各组分的质量百分含量为硼酸钠1%~3%,磷酸钠6%~11%,其余为水;所述步骤(3)中,所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液各组分的含量为马来酸浓度100~160g/L,N,N-二甲基甲酰胺20~30mL/100mL,其余为水。
本发明还公开了上述减水剂的使用方法,包含如下步骤:
步骤一、先将组分B和混凝土搅拌混合,搅拌时间不少于10min;
步骤二、搅拌完成后再加入所述组分A,搅拌混合均匀。
进一步地,组分A与混凝土的质量比为0.60%~0.70%,组分B与混凝土的质量比为0.10%~0.20%。
因此,通过上述技术方案可知,本发明的有益效果在于:本发明在保持减水剂减水性不恶化的情况下,改善了混凝土与减水剂的相容性,降低水化速度,提高流动性,具有十分优良的使用效果。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明:
实施例1
一种水泥高相容性的减水剂,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水。
所述组分B的制备方法为:
(1) 按混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:3的比例将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 配置硼酸钠、磷酸钠的水溶液,所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中各组分的质量百分含量为硼酸钠1%,磷酸钠6%,其余为水;将所述过筛粉末加热至1200~1250℃,保温1h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,冷却后取出,再加热至220±20℃保温4h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,再重复上述220±20℃加热、保温4h、浸泡过程一次;最后固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,获得固相A;
(3) 在容器内配置马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液,所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液各组分的含量为马来酸浓度100g/L,N,N-二甲基甲酰胺20mL/100mL,其余为水;将所述固相A浸泡在所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中,将容器密封,加热至120±5℃,保温20h,保温结束后空冷至常温,打开容器,过滤,固相用去离子水洗涤3次,烘干,即获得所述组分B。
所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 按质量份数水70份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100份的比例将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(相对分子量为3000道尔顿)加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至45±5℃;配置维生素C的水溶液作为A液,A液中维生素C的质量分数为2%;配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸10份、甲基丙烯酸羟乙酯1份、巯基丙酸0.6份、聚乙二醇二丙烯酸酯2份、水20份,其中聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400道尔顿;
2) 恒温45±5℃状态下向所述反应釜中加入过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,搅拌5min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2h,B液的滴加时间为1.5h;滴加完毕后继续保温2h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为7,获得所述组分A。
本实施例所用双氧水、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、双氧水0.4份、A液8份、B液1.0份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
实施例2
一种水泥高相容性的减水剂,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水。
所述组分B的制备方法为:
(1) 按混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:5的比例将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 配置硼酸钠、磷酸钠的水溶液,所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中各组分的质量百分含量为硼酸钠2%,磷酸钠8%,其余为水;将所述过筛粉末加热至1200~1250℃,保温1h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,冷却后取出,再加热至220±20℃保温4h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,再重复上述220±20℃加热、保温4h、浸泡过程一次;最后固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,获得固相A;
(3) 在容器内配置马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液,所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液各组分的含量为马来酸浓度120g/L,N,N-二甲基甲酰胺24mL/100mL,其余为水;将所述固相A浸泡在所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中,将容器密封,加热至120±5℃,保温20h,保温结束后空冷至常温,打开容器,过滤,固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,即获得所述组分B。
所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 按质量份数水73份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100份的比例将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(相对分子量为3000道尔顿)加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至45±5℃;配置维生素C的水溶液作为A液,A液中维生素C的质量分数为2%;配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸12份、甲基丙烯酸羟乙酯1份、巯基丙酸1.0份、聚乙二醇二丙烯酸酯3份、水25份,其中聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400道尔顿;
2) 恒温45±5℃状态下向所述反应釜中加入过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,搅拌5min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2h,B液的滴加时间为1.5h;滴加完毕后继续保温2h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为7,获得所述组分A。
本实施例所用双氧水、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、双氧水0.6份、A液9份、B液1.2份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
实施例3
一种水泥高相容性的减水剂,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水。
所述组分B的制备方法为:
(1) 按混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:6的比例将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 配置硼酸钠、磷酸钠的水溶液,所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中各组分的质量百分含量为硼酸钠2%,磷酸钠10%,其余为水;将所述过筛粉末加热至1200~1250℃,保温2h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,冷却后取出,再加热至220±20℃保温5h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,再重复上述220±20℃加热、保温5h、浸泡过程一次;最后固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,获得固相A;
(3) 在容器内配置马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液,所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液各组分的含量为马来酸浓度140g/L,N,N-二甲基甲酰胺28mL/100mL,其余为水;将所述固相A浸泡在所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中,将容器密封,加热至120±5℃,保温20h,保温结束后空冷至常温,打开容器,过滤,固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,即获得所述组分B。
所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 按质量份数水75份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100份的比例将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(相对分子量为3000道尔顿)加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至45±5℃;配置维生素C的水溶液作为A液,A液中维生素C的质量分数为3%;配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸14份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、巯基丙酸1.2份、聚乙二醇二丙烯酸酯3份、水30份,其中聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400道尔顿;
2) 恒温45±5℃状态下向所述反应釜中加入过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,搅拌5min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2.5h,B液的滴加时间为2h;滴加完毕后继续保温2.5h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为7,获得所述组分A。
本实施例所用双氧水、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、双氧水0.6份、A液9份、B液1.1份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
实施例4
一种水泥高相容性的减水剂,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水。
所述组分B的制备方法为:
(1) 按混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:7的比例将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 配置硼酸钠、磷酸钠的水溶液,所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中各组分的质量百分含量为硼酸钠3%,磷酸钠11%,其余为水;将所述过筛粉末加热至1200~1250℃,保温2h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,冷却后取出,再加热至220±20℃保温5h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,再重复上述220±20℃加热、保温5h、浸泡过程一次;最后固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,获得固相A;
(3) 在容器内配置马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液,所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液各组分的含量为马来酸浓度160g/L,N,N-二甲基甲酰胺30mL/100mL,其余为水;将所述固相A浸泡在所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中,将容器密封,加热至120±5℃,保温20h,保温结束后空冷至常温,打开容器,过滤,固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,即获得所述组分B。
所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 按质量份数水76份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100份的比例将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(相对分子量为3000道尔顿)加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至45±5℃;配置维生素C的水溶液作为A液,A液中维生素C的质量分数为3%;配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸15份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、巯基丙酸1.4份、聚乙二醇二丙烯酸酯4份、水30份,其中聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400道尔顿;
2) 恒温45±5℃状态下向所述反应釜中加入过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,搅拌5min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2.5h,B液的滴加时间为2h;滴加完毕后继续保温2.5h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为7,获得所述组分A。
本实施例所用双氧水、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、双氧水0.8份、A液10份、B液1.3份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
对比例1
一种减水剂对照样,只包含组分A,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水。
组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 按质量份数水75份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100份的比例将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(相对分子量为3000道尔顿)加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至45±5℃;配置维生素C的水溶液作为A液,A液中维生素C的质量分数为3%;配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸14份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、巯基丙酸1.2份、聚乙二醇二丙烯酸酯3份、水30份,其中聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400道尔顿;
2) 恒温45±5℃状态下向所述反应釜中加入过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,搅拌5min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2.5h,B液的滴加时间为2h;滴加完毕后继续保温2.5h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为7,获得所述组分A。
本对比例所用双氧水、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、双氧水0.6份、A液9份、B液1.1份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
对比例2
一种减水剂对照样,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水。
本对比例所述组分B的制备方法为:
(1) 按混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:6的比例将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 在容器内配置马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液,所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液各组分的含量为马来酸浓度140g/L,N,N-二甲基甲酰胺28mL/100mL,其余为水;将所述过筛粉末浸泡在所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中,将容器密封,加热至120±5℃,保温20h,保温结束后空冷至常温,打开容器,过滤,固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,即获得本对比例的组分B。
所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 按质量份数水75份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100份的比例将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(相对分子量为3000道尔顿)加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至45±5℃;配置维生素C的水溶液作为A液,A液中维生素C的质量分数为3%;配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸14份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、巯基丙酸1.2份、聚乙二醇二丙烯酸酯3份、水30份,其中聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400道尔顿;
2) 恒温45±5℃状态下向所述反应釜中加入过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,搅拌5min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2.5h,B液的滴加时间为2h;滴加完毕后继续保温2.5h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为7,获得所述组分A。
本对比例所用双氧水、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、双氧水0.6份、A液9份、B液1.1份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
对比例3
一种减水剂对照样,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水。
本对比例所述组分B的制备方法为:
(1) 按混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:6的比例将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 配置硼酸钠、磷酸钠的水溶液,所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中各组分的质量百分含量为硼酸钠2%,磷酸钠10%,其余为水;将所述过筛粉末加热至1200~1250℃,保温2h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,冷却后取出,再加热至220±20℃保温5h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,再重复上述220±20℃加热、保温5h、浸泡过程一次;最后固相用去离子水洗涤3次,90℃烘干,即获得本对比例的组分B。
所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 按质量份数水75份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100份的比例将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(相对分子量为3000道尔顿)加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至45±5℃;配置维生素C的水溶液作为A液,A液中维生素C的质量分数为3%;配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、巯基丙酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸14份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、巯基丙酸1.2份、聚乙二醇二丙烯酸酯3份、水30份,其中聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400道尔顿;
2) 恒温45±5℃状态下向所述反应釜中加入过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,搅拌5min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2.5h,B液的滴加时间为2h;滴加完毕后继续保温2.5h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为7,获得所述组分A。
本对比例所用双氧水、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、双氧水0.6份、A液9份、B液1.1份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
实施例5
将实施例1~4和对比例1~3制得的减水剂按照国家标准GB/8077-2012和GB/T2419-2005中所述的方法进行混凝土功能检测,混凝土配合比(kg/m3)为:m(水泥):m(粉煤灰):m(矿粉):m(石):m(砂):m(水)=270:75:70:1085:785:160,所得结果如表1所示。其中,实施例1~4和对比例2~3的样品使用方法为:步骤一、先将组分B和混凝土搅拌混合,搅拌时间10min;步骤二、搅拌完成后再加入所述组分A,搅拌混合均匀;组分A与混凝土的质量比为0.60%,组分B与混凝土的质量比为0.10%。对比例1的样品使用方法为:将组分A和混凝土搅拌混合均匀,组分A与混凝土的质量比为0.70%。
表1
Figure 751858DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知,本发明所述方法制备的减水剂掺混凝土的流动性较高,表明其与混凝土的相容性较好,且减水性优越。相比于实施例3和对比例1~3可知,本发明制备的减水剂中组分B的制备工艺较为关键,这可能是由于制备工艺影响组分B的玻璃化程度和表面形态和活性,进而影响减水剂的功效所致。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍,对于本领域的一般技术人员,依据本发明实施例的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种水泥高相容性的减水剂,其特征在于,包含组分A和组分B,所述组分A由以下原料混合而成:异戊烯醇聚氧乙烯醚、还原剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯、氧化剂和水;所述组分B的制备方法为:
(1) 将硅酸铝钙、硫酸钙混合粉末球磨,过1000目筛网,收集过筛粉末备用;
(2) 配置硼酸钠、磷酸钠的水溶液,将所述过筛粉末加热至1200~1250℃,保温1~2h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,冷却后取出,再加热至200~240℃保温4~5h,然后浸入所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中水冷至常温,再重复上述200~240℃加热、保温4~5h、浸泡过程一次;最后固相用去离子水洗涤3~4次,烘干,获得固相A;
(3) 在容器内配置马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液,将所述固相A浸泡在所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中,将容器密封,加热至120±5℃,保温20~24h,保温结束后空冷至常温,打开容器,过滤,固相用去离子水洗涤3~4次,烘干,即获得所述组分B。
2.根据权利要求1所述的一种水泥高相容性的减水剂,其特征在于,所述组分A的制备方法包含如下步骤:
1) 将水和异戊烯醇聚氧乙烯醚加入反应釜内,搅拌溶解并恒温至40~50℃;配置还原剂的水溶液作为A液,配置丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、链转移剂、聚乙二醇二丙烯酸酯和水的混合液作为B液;
2) 恒温40~50℃状态下向所述反应釜中加入氧化剂,搅拌5~10min,再滴加所述A液、所述B液,A液的滴加时间为2~2.5h,B液的滴加时间为1.5~2h;滴加完毕后继续保温2~2.5h;保温结束后用氢氧化钠溶液中和至pH为6~7,获得所述组分A。
3.根据权利要求2所述的一种水泥高相容性的减水剂,其特征在于,所述还原剂为维生素C,所述A液中还原剂的质量分数为2%~3%;所述B液中各组分按重量分数计为:丙烯酸10~15份、甲基丙烯酸羟乙酯1~2份、链转移剂0.6~1.4份、聚乙二醇二丙烯酸酯2~4份、水20~30份,所述聚乙二醇二丙烯酸酯分子量为400~600道尔顿;所述链转移剂为巯基丙酸;所述氧化剂为过氧化氢质量百分数为30%的双氧水,氧化剂、A液、B液的加入量与异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数比为:异戊烯醇聚氧乙烯醚100份、氧化剂0.4~0.8份、A液8~10份、B液1.0~1.3份;所述氢氧化钠溶液中溶质百分含量为30%。
4.根据权利要求2所述的一种水泥高相容性的减水剂,其特征在于,所述步骤1)中,所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为3000道尔顿,水和异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量份数为水70~76份,异戊烯醇聚氧乙烯醚100份。
5.根据权利要求1所述的一种水泥高相容性的减水剂,其特征在于,所述步骤(1)中,硅酸铝钙、硫酸钙的混合质量比硅酸铝钙/硫酸钙=10:3~7;所述步骤(2)中,所述硼酸钠、磷酸钠的水溶液中各组分的质量百分含量为硼酸钠1%~3%,磷酸钠6%~11%,其余为水;所述步骤(3)中,所述马来酸、N,N-二甲基甲酰胺的水溶液各组分的含量为马来酸浓度100~160g/L,N,N-二甲基甲酰胺20~30mL/100mL,其余为水。
6.如权利要求1~5任一项所述减水剂的使用方法,其特征在于,包含如下步骤:
步骤一、先将组分B和混凝土搅拌混合,搅拌时间不少于10min;
步骤二、搅拌完成后再加入所述组分A,搅拌混合均匀。
7.根据权利要求6所述的一种减水剂的使用方法,其特征在于,组分A与混凝土的质量比为0.60%~0.70%,组分B与混凝土的质量比为0.10%~0.20%。
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