CN111943190A - 一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铝电解固废资源综合利用技术领域,具体涉及一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法。本发明的从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,包括以下步骤:(1)将废阴极炭块样品、水、石油醚和碱混合,超声0.5~1.5h,然后固液分离,得粗品;所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种;(2)将所得粗品与无机酸混合,在60~70℃条件下浸出2.5~3.5h,得石墨。利用本发明的回收石墨的方法得到的石墨的纯度较高,可达到96.1%。
Description
技术领域
本发明属于铝电解固废资源综合利用技术领域,具体涉及一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法。
背景技术
在铝电解生产过程中产生的大修渣中主要废料是废阴极炭块,目前电解铝废阴极炭块大多采用无害化处理、贮存处理、综合化利用等方法处理,其中绝大多数企业采用贮存处理解决废阴极炭块问题,然而废阴极炭块中含有大量的氟化物和氰化物,长时间的贮存会使其潮解,污染土壤和地下水,而且容易引起火灾。
申请公布号为CN107902649A的中国专利申请公开了一种处理电解铝废阴极炭块的方法,将废阴极炭粉与碱性溶液混合,然后超声处理得炭精粉;然后将炭精粉与酸性溶液混合,微波消解得石墨粉。该方法在微波消解过程中需要较高温度和较高压力,容易对设备造成腐蚀,而且成本较高,得到的石墨纯度较低。
东北大学的李伟的硕士论文《碱酸法处理铝电解废旧阴极的研究》一文中利用“两步法”处理废阴极炭块,先在100℃条件下碱浸,通过碱浸可以得到纯度为72.7%的石墨产品;然后再采用酸浸,发现在较高的酸浸温度(90℃以上)时才能得到的纯度较高的石墨产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,该方法在较低温度下即可得到纯度高的石墨。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:
一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,包括以下步骤:
(1)将废阴极炭块样品、水、石油醚和碱混合,超声0.5~1.5h,然后固液分离,得粗品;所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种;
(2)将所得粗品与无机酸混合,在60~70℃条件下浸出2.5~3.5h,得石墨。
本发明在碱浸的过程中采用石油醚溶剂,将废阴极炭块中的极性较低的成分如有机成分进行更好的浸出。在步骤(2)的酸浸温度仅为60~70℃,并在常压条件下进行,减轻了对设备的损伤并且降低了成本。本发明的方法在较低温度、常压下回收得到的石墨具有较高的纯度,可达到96.1%。
为使废阴极炭块与溶剂充分接触,使得较多的杂质分离出去,所述废阴极炭块样品的粒径为0.075~0.15mm。
水能够溶解废阴极炭块样品中的极性电解质成分,为保证极性电解质成分完全浸出并不造成浪费,每1kg废阴极炭块样品对应水的量为20~30L。
每1kg废阴极炭块样品对应石油醚的量为5~10L,石油醚的加入有利于废阴极炭块中较低极性的成分的浸出。
废阴极炭块样品对应的碱中氢氧根的量为14~15mol,碱的加入有利于废阴极炭块中Na3AlF6和Al2O3等可溶于碱的物质的浸出。
步骤(2)所述每1kg粗品对应无机酸的量为0.5~1.5L,酸的加入有利于废阴极炭块中CaF2和NaAl11O17等不溶于碱的物质的浸出,还可以中和粗品中残余的碱。
附图说明
图1为本发明采用石油醚浸出时浸出液与纯石油醚的紫外-可见吸收光谱图;
图2为实施例1~3及对比例1中的回收的石墨的XRD图谱;
图3为废阴极炭块的XRD图谱和实施例1及对比例1~2回收的石墨的XRD图谱。
具体实施方式
本发明的从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,包括以下步骤:
(1)将废阴极炭块样品、水、石油醚和碱混合,超声0.5~1.5h,然后固液分离,得粗品;所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种;
(2)将所得粗品与无机酸混合,在60~70℃条件下浸出2.5~3.5h,得石墨。
优选的,无机酸为无机强酸。进一步优选的,无机强酸为盐酸。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,包括以下步骤:
(1)将废阴极炭块进行粗碎,得到1~5mm样品;再将粗碎后的样品进行细碎,细碎后筛分得到0.15~0.075mm的筛下物,未通过筛的样品返回再次细碎;
(2)取1kg废阴极炭块样品的筛下物,加入30L水,10L石油醚和0.58kg的NaOH,超声浸出1h后离心,依次用无水乙醇、石油醚清洗一遍,再次离心、烘干,得到石墨粗品;
(3)取1kg步骤(2)得到的石墨粗品与0.5L质量分数为10%的盐酸混合,在70℃下浸入3h,然后依次用无水乙醇5L、石油醚5L洗净,得石墨。
实施例2
本实施例的从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,包括以下步骤:
(1)将废阴极炭块进行粗碎,得到1~5mm样品;再将粗碎后的样品进行细碎,细碎后筛分得到0.15~0.075mm的筛下物,未通过筛的样品返回再次细碎;
(2)取1kg废阴极炭块样品的筛下物,加入20L水,10L石油醚和0.58kg的NaOH,超声浸出1h后离心,依次用无水乙醇、石油醚清洗一遍,再次离心、烘干,得到石墨粗品;
(3)取1kg步骤(2)得到的石墨粗品与1.0L质量分数为10%的盐酸混合,在70℃下浸入3h,然后依次用无水乙醇5L、石油醚5L洗净,得石墨。
实施例3
本实施例的从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,包括以下步骤:
(1)将废阴极炭块进行粗碎,得到1~5mm样品;再将粗碎后的样品进行细碎,细碎后筛分得到0.15~0.075mm的筛下物,未通过筛的样品返回再次细碎;
(2)取1kg废阴极炭块样品的筛下物,加入30L水,5L石油醚和0.58kg的NaOH,超声浸出1h后离心,依次用无水乙醇、石油醚清洗一遍,再次离心、烘干,得到石墨粗品;
(3)取1kg步骤(2)得到的石墨粗品与1.5L质量分数为10%的盐酸混合,在70℃下浸入3h,然后依次用无水乙醇5L、石油醚5L洗净,得石墨。
对比例1
本对比例的从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,包括以下步骤:
(1)将废阴极炭块进行粗碎,得到1~5mm样品;再将粗碎后的样品进行细碎,细碎后筛分得到0.15~0.075mm的筛下物,未通过筛的样品返回再次细碎;
(2)取1kg废阴极炭块样品的筛下物,加入30L水,10L石油醚和0.58kg的NaOH,超声浸出1h后离心,依次用无水乙醇、石油醚清洗一遍,再次离心、烘干,得到石墨产品。
对比例2
本对比例的从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,包括以下步骤:
(1)将废阴极炭块进行粗碎,得到1~5mm样品;再将粗碎后的样品进行细碎,细碎后筛分得到0.15~0.075mm的筛下物,未通过筛的样品返回再次细碎;
(2)取1kg废阴极炭块样品,加入30L水超声浸出1h后离心,过滤后晾干,得到石墨产品。
试验例1
取1g废阴极炭块与10mL石油醚混合超声浸出1h后过滤,取滤液(即浸出液)通过紫外分光光度计进行行表征,并设置空白对照以及纯石油醚对照,测试结果如图1所示。由图1可知,浸出样品后的石油醚较纯的石油醚在波长低于300nm的区间内吸光度增大,说明石油醚中溶解了其他物质。由于阴极炭块是以优质的石油焦、人造石墨碎料为骨料,煤沥青等为粘黏剂,经过浸渍、焙烧、捏合等工艺制作而成。因此废阴极炭块中含有混合石油焦、改质沥青等成分,而混合石油焦和改质沥青中包含一定量的有机成分,根据相似相溶原理,表明石油醚中溶解了上述有机物质。
试验例2
将实施例1~3以及对比例1(采用的酸量不同)中制得的石墨进行XRD测试,测试结果如图2所示。其中0为采用对比例1中的方法得到的石墨的谱图,0.5为采用实施例1中的方法得到的石墨的谱图,1为采用实施例2中的方法得到的石墨的谱图,1.5为采用实施例3中的方法得到的石墨的谱图。由图2可知,本发明的回收石墨的方法具有较好的效果。
试验例3
将实施例1和对比例1~2制得的石墨以及未处理的废阴极炭块进行XRD测试,测试结果如图3所示。其中原样品为废阴极炭块样品的谱图,水处理为采用对比例2的方法得到的石墨的谱图,碱处理为采用对比例1的方法得到的石墨的谱图,酸处理为采用实施例1的方法得到的石墨的谱图。由图3可知,本方法处理后样品杂质特征峰明显降低,石墨纯度明显提高。
试验例4
将实施例1~3及对比例1中所得石墨根据《GB/T 3521-2008石墨化学分析方法》测试计算石墨的纯度,测试结果如表1所示。
表1石墨纯度测试结果
由表1可知,本发明的回收方法得到的石墨纯度较高,可达到96.1%。
Claims (6)
1.一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将废阴极炭块样品、水、石油醚和碱混合,超声0.5~1.5h,然后固液分离,得粗品;所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种;
(2)将所得粗品与无机酸混合,在60~70℃条件下浸出2.5~3.5h,得石墨。
2.根据权利要求1所述从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,其特征在于,所述废阴极炭块样品的粒径为0.075~0.15mm。
3.根据权利要求1或2所述从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,其特征在于,每1kg废阴极炭块样品对应水的量为20~30L。
4.根据权利要求1或2所述从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,其特征在于,每1kg废阴极炭块样品对应石油醚的量为5~10L。
5.根据权利要求1或2所述从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,其特征在于,每1kg废阴极炭块样品对应的碱中氢氧根的量为14~15mol。
6.根据权利要求1所述从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,其特征在于,步骤(2)中每1kg粗品对应无机酸的量为0.5~1.5L。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN112624101A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-09 | 河南省冶金研究所有限责任公司 | 一种湿法处理电解铝废阴极材料的工艺 |
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CN111943190B (zh) | 2021-11-05 |
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