CN111943154A - 一种纳米黑磷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米黑磷的制备方法，属于纳米材料制备领域；该方法是在惰性气氛下，将红磷或金属磷化物和含有六元环结构的二维材料在溶剂存在下混合研磨后负载到集流体上，作为可充电电池的负极材料组装电池，在电压0.01～3.0V范围内先后进行恒流放电和充电；充电结束后，在惰性气氛下，拆开电池，取出负极材料，依次用有机溶剂和水进行洗涤，离心后收集上清液，即得纳米黑磷分散液；本发明方法具有低成本、能耗低、可控性强等特点，可以获得不同种类的纳米黑磷，且制备出的纳米黑磷结晶度高、厚度小，在储能、催化、阻燃、医药及光电子器件等领域有着很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米黑磷的制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
纳米黑磷由于具有高载流子迁移率、好的各向异性、高开关比等性能，使其在储能、气体传感器、生物医药、光电子器件等领域有着很好的应用前景。已报道的纳米黑磷的制备方法包括溶剂热法、化学气相沉积法、机械剥离法及液相剥离法等。其中，溶剂热法制得的纳米黑磷晶型较差，难以应用；化学气相沉积法沉积条件比较苛刻，设备要求高；机械剥离法在制备的过程中存在劳动成本高、耗时长等缺点，并且在剥离的过程中纳米黑磷容易被氧化；液相剥离法在剥离过程中的存在强的超声波或者剪切力,使得纳米黑磷的结构遭到破坏。CN201811275750.4公开了一种电化学辅助制备黑磷量子点的方法，CN201910808196.X公开了一种电化学辅助制备黑磷纳米带的方法。但是，它们都以价格高昂的黑磷为原料，增加了原料成本。因此，开发一种低成本、多种类的纳米黑磷的制备方法对促进纳米黑磷的应用具有重要意义。
发明内容
针对纳米黑磷现有制备方法存在的问题，本发明提供了一种纳米黑磷的制备方法，该方法不以价格高昂的黑磷为原料，而选择价格低廉的红磷或金属磷化物，节约了原料成本，体现了本发明低成本的特点；本发明通过控制充放电的电压范围，可制备出黑磷烯、黑磷量子点、黑磷纳米带等多种类的纳米黑磷，本发明方法可控性强，能制备多种类型的纳米黑磷；本发明制备的纳米黑磷可应用在储能、催化、阻燃、医药及光电子器件等多领域。
本发明纳米黑磷的制备方法如下：
（1）在惰性气氛下，将红磷或金属磷化物和含有六元环结构的二维材料在溶剂存在下混合研磨后负载到集流体上，作为可充电电池的负极材料组装电池，在电压0.01～3.0V下先后进行恒流放电和充电；
所述金属磷化物为FeP、CoP、Ni2P、Cu3P、Sn4P3、Zn3P2或Se4P4；
所述含有六元环结构的二维材料为石墨烯、六方氮化硼、石墨相氮化碳（g-C3N4）或有机共价材料（COFs）；
所述红磷或金属磷化物与含有六元环结构的二维材料的质量比为50~75: 25~50；
所述集流体为泡沫镍或泡沫铜；溶剂为丙酮或无水乙醇
所述负载方式包括超声或喷涂；
所述可充电电池为钠离子电池、锂离子电池或钾离子电池；
所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或几种；
（2）步骤（1）充电结束后，在惰性气氛下，拆开电池，取出负极材料，依次用有机溶剂和水进行洗涤，离心后收集上清液，即得纳米黑磷分散液；
所述有机溶剂为丙酮或无水乙醇，水为去离子水或超纯水；
所述洗涤方式为超声、振荡、搅拌或摇晃；
所述离心转速为3000 ~12000r/min，时间为5~60min；
所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或几种。
本发明的优点和有益效果如下：
（1）本发明不以价格高昂的黑磷为原料，而选择价格低廉的红磷或金属磷化物，节约了原料成本；
（2）本发明制备的纳米黑磷可控性强、种类多，可以得到黑磷烯、黑磷纳米带、黑磷量子点等多种类的纳米黑磷；
（3）本发明是一种制备纳米黑磷的新方法，为纳米黑磷的制备提供了新的思路；
（4）本发明制备的纳米黑磷结晶度高、厚度薄，在储能、催化、阻燃、医药及光电子器件等不同领域体现出很高的应用潜力；
（5）本发明所采用的有机溶剂可直接挥发，不涉及复杂的二次处理。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的黑磷烯的透射电镜图；
图2为本发明实施例1制备的黑磷烯的拉曼光谱图；
图3为本发明实施例1制备的黑磷烯的紫外可见吸收光谱图；
图4为本发明实施例3制备的黑磷纳米带的紫外可见吸收光谱图；
图5为本发明实施例4制备的黑磷量子点的透射电镜图；
图6为本发明实施例4制备的黑磷量子点的紫外可见吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明方法作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：本纳米黑磷的制备方法如下：
（1）在氦气气氛下，将5mg红磷和5mg石墨烯在1mL的无水乙醇中混合研磨30min，然后加入直径14mm的圆片状泡沫镍一起超声20 min，使混合物料均匀地负载到泡沫镍圆片上，通入氦气将负载有混合物料的泡沫镍圆片吹干，吹干后在泡沫镍上下面各放一片直径14mm的空白泡沫镍圆片（没有负载物）进行压片处理，制得负极材料并作为负极，将锂片作为正极，在手套箱中组装为锂离子电池，然后在0.01-2.0V的电压范围内依次进行恒流放电与充电；
（2）步骤（1）充电结束之后，在氦气气氛下，拆开电池，取出负极，将其置于无水乙醇中浸泡15min，然后再将其放入20mL的去离子水中，在20℃下超声处理10min，最后在3000 r/min下离心处理60min，收集上清液，得到黑磷烯分散液；
图1为本实施例制得的黑磷烯的透射电镜图，从其透射电镜图上可以看出黑磷烯片层薄，尺寸较大，边缘略显透明，表明制得的黑磷烯质量好；图2为本实施例制得的黑磷烯与黑磷的拉曼对比图，从图中可知，出现了由磷原子的面外振动引起的
峰以及由磷原子的面内振动引起的
和
峰，跟黑磷峰相比，发生了蓝移；图3为实施例1制备的黑磷烯的紫外可见吸收光谱图，该图与文献报道的一致，说明本实施例方法制备出的是黑磷烯。
实施例2：本纳米黑磷的制备方法如下：
（1）在氮气气氛下，将6mg Ni2P与5mg六方氮化硼在1.5mL丙酮中混合研磨35min后，将混合物料均匀地喷涂到14mm的泡沫镍圆片上，然后通入氮气将负载有混合物料的泡沫镍圆片吹干，吹干后在负载有混合物料的泡沫镍圆片上下面各放一片直径14mm的空白泡沫镍圆片进行压片处理，将其作为负极，将钠片作为正极，在手套箱中组装为钠离子电池，然后在0.02-2.3V的电压范围内依次进行恒流放电与充电；
（2）步骤（1）充电结束之后，在氮气气氛下，拆开电池，取出负极，将其置于丙酮中浸泡20min，然后再将其放入25mL的去离子水中，在20℃下振荡处理15min，最后在5000r/min下离心处理50min，收集上清液，得到黑磷烯分散液。
实施例3：本纳米黑磷的制备方法如下：
（1）在氩气气氛下，将8mg Cu3P 和5.3mg石墨烯在2mL无水乙醇中混合研磨40min后，使用喷枪将混合物料均匀地喷涂到直径为16mm的泡沫铜圆片上，然后通入氩气将负载有混合物料的泡沫铜圆片吹干，吹干后在负载有混合物料的泡沫铜圆片上下各放一片直径16mm的空白泡沫铜圆片进行压片处理，将其作为负极，锂片作为正极，在手套箱中组装为锂离子电池，然后在0.03-2.5V的电压范围内依次进行恒流放电与充电；
（2）步骤（1）充电结束之后，在氩气气氛下，拆开电池，取出负极，将其置于无水乙醇中浸泡12min，然后再将其放入35mL的超纯水中，在20℃下搅拌25min，最后以6500 r/min的转速离心处理40 min，收集上清液，得到黑磷纳米带分散液；
图4为本实施例黑磷纳米带的紫外可见吸收光谱图，该图与文献报道的一致，表明本实施例方法制得的是黑磷纳米带。
实施例4：本纳米黑磷的制备方法如下：
（1）在氮气气氛下，将4mg Sn4P3和2.6g g-C3N4在0.8mL无水乙醇中混合后研磨35min后，使用喷枪将混合物料均匀地喷涂到直径为14mm的泡沫镍圆片上，然后通入氮气将负载有混合物料的泡沫镍圆片吹干，吹干后在负载有混合物料的泡沫镍圆片上下面各放一片直径14mm的空白泡沫镍圆片进行压片处理，将其作为负极，钾片作为正极，在手套箱中组装钾离子电池，然后在0.03-2.7V的电压范围内依次进行恒流放电与充电；
（2）步骤（1）充电结束后，在氮气气氛下，拆开电池，取出负极，将其置于无水乙醇中浸泡15min，然后再将其放入35mL的去离子水中，在20℃下摇晃15min，最后在9000r/min下离心处理30min，收集上清液，得到黑磷量子点分散液；
图5为本实施例制得的黑磷量子点的透射电镜图，从其透射电镜图上可以看出黑磷量子点尺寸较小；图6为本实施例制备的黑磷量子点的紫外可见吸收光谱图，该图与文献报道的一致，表明本实施例方法制得的是黑磷量子点。
实施例5：本纳米黑磷的制备方法如下：
（1）在氮气气氛下，将7mg FeP和3mg六方氮化硼在1mL的无水乙醇中混合研磨45min后，加入直径16 mm的泡沫铜圆片一起超声30 min，使混合物料均匀地负载到泡沫铜上，然后通入氮气将负载有混合物料的泡沫铜圆片吹干，吹干后在负载有混合物料的泡沫铜圆片上下面各放一片直径16mm的空白泡沫铜圆片进行压片处理，将其作为负极，锂片作为正极，在手套箱中组装锂离子电池，在0.02-3.0V的电压范围内依次进行恒流放电与充电；
（2）步骤（1）充电结束后，在氮气气氛下，拆开电池，取出负极材料，将其置于丙酮溶液中浸泡13min，然后再将其放入35mL的去离子水中，在20℃下振荡15min，最后在10000r/min下离心处理20min，收集上清液，得到黑磷量子点散液。
实施例6：本纳米黑磷的制备方法如下：
（1）在氦气气氛下，将5mg Se4P4和1.7mg石墨烯在0.8mL无水乙醇中混合研磨35min后，加入直径14mm的泡沫镍圆片一起超声40min，使混合物料均匀地负载到泡沫镍圆片上，然后通入氦气将负载有混合物料的泡沫镍吹干，吹干后在负载有混合物料的泡沫镍圆片上下面各放一片直径14 mm的空白泡沫镍圆片进行压片处理，将其作为负极，钠片作为正极，在手套箱中组装钠离子电池，在0.04-3.0V的电压范围内依次进行恒流放电与充电；
（2）步骤（1）充电结束后，在氦气气氛下，拆开电池，取出负极，将其置于无水乙醇溶液中浸泡10min，然后再将其放入25mL的超纯水中，在20℃下振荡30min，最后在12000r/min下离心处理5min，收集上清液，得到黑磷量子点分散液。
Claims (9)
1.一种纳米黑磷的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）在惰性气氛下，将红磷或金属磷化物和含有六元环结构的二维材料在溶剂存在下混合研磨后负载到集流体上，作为可充电电池的负极材料组装电池，在电压0.01～3.0V范围内先后进行恒流放电和充电；
（2）步骤（1）充电结束后，在惰性气氛下，拆开电池，取出负极材料，依次用有机溶剂和水进行洗涤，离心后收集上清液，即得纳米黑磷分散液。
2.根据权利要求1所述的纳米黑磷的制备方法，其特征在于：金属磷化物为FeP、CoP、Ni2P、Cu3P、Sn4P3、Zn3P2或Se4P4。
3.根据权利要求2所述的纳米黑磷的制备方法，其特征在于：含有六元环结构的二维材料为石墨烯、六方氮化硼、石墨相氮化碳或有机共价材料。
4.根据权利要求3所述的纳米黑磷的制备方法，其特征在于：红磷或金属磷化物与含有六元环结构的二维材料的质量比为50~75: 25~50。
5.根据权利要求1所述的纳米黑磷的制备方法，其特征在于：集流体为泡沫镍或泡沫铜。
6.根据权利要求1所述的纳米黑磷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的负载方式为超声或喷涂。
7.根据权利要求1所述的纳米黑磷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的可充电电池为钠离子电池、锂离子电池或钾离子电池。
8.根据权利要求1所述的纳米黑磷的制备方法，其特征在于：有机溶剂为无水乙醇或丙酮，水为去离子水或超纯水。
9.根据权利要求1所述的纳米黑磷的制备方法，其特征在于：惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或几种。
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